CN106546576A - 一种基于均匀物质的激光诱导击穿光谱校正方法 - Google Patents

一种基于均匀物质的激光诱导击穿光谱校正方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106546576A
CN106546576A CN201611113795.2A CN201611113795A CN106546576A CN 106546576 A CN106546576 A CN 106546576A CN 201611113795 A CN201611113795 A CN 201611113795A CN 106546576 A CN106546576 A CN 106546576A
Authority
CN
China
Prior art keywords
libs
dust
homogeneous substance
spectral line
intensity
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201611113795.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106546576B (zh
Inventor
赵洋
张雷
尹王保
肖连团
贾锁堂
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanxi wuheng Photoelectric Technology Co., Ltd
Original Assignee
Shanxi University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanxi University filed Critical Shanxi University
Priority to CN201611113795.2A priority Critical patent/CN106546576B/zh
Publication of CN106546576A publication Critical patent/CN106546576A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106546576B publication Critical patent/CN106546576B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
    • G01N21/718—Laser microanalysis, i.e. with formation of sample plasma

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Optics & Photonics (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)

Abstract

本发明属于光谱分析与检测方法技术领域，具体涉及一种基于均匀物质的激光诱导击穿光谱校正方法。由于工业现场环境恶劣、粉尘较多，激光诱导击穿光谱技术(LIBS)的光学检测系统内部的光学元器件尤其是与外部环境相接触的光学收发窗口极易受到粉尘污染，从而降低了激发光功率和荧光收集效率，导致检测结果误差较大。本发明通过均匀物质的等离子体光谱校正样品等离子体光谱中的元素特征发射谱线，反演出无污染时元素特征发射谱线的强度，从而有效校正粉尘污染对激光诱导击穿光谱测量精度的影响。将该校正方法与传统的光学防尘方法相结合，可大幅延长LIBS检测设备的维护周期。

Description

一种基于均匀物质的激光诱导击穿光谱校正方法
技术领域
本发明属于光谱分析与检测方法技术领域，具体涉及一种基于均匀物质的激光诱导击穿光谱校正方法。
背景技术
激光诱导击穿光谱是一种全新的物质元素分析方法，具有分析速度快、安装简易、无需样品预处理和多种元素同时分析等优势，非常适用于工业在线检测。然而，由于工业现场环境恶劣、粉尘较多，激光诱导击穿光谱技术(LIBS)光学检测系统内部的光学元器件尤其是与外部环境相接触的光学收发窗口极易受到粉尘污染，从而降低了激发光功率和荧光收集效率，使采集到的光谱发生变化，最终导致检测结果误差较大。因此，如何降低粉尘污染对激光诱导击穿光谱系统测量精度的影响成为激光诱导击穿光谱技术实用化过程中的关键问题。
传统的光学防尘方法有人工清洁法、静电除尘法、正压保护法、喷水或雾化擦拭法等，这些方法在一定程度上都可起到清洁光学镜片的作用。其中，人工清洁费时费力，增加人工成本；静电除尘会随着表面灰尘的累积而除尘效率迅速降低，同时较难维护；正压保护要求有纯净气源，若气源中含有杂质或水汽，则会损伤或雾化镜面；喷水或雾化擦拭会使镜片潮湿而更易附着粉尘。
发明内容
本发明的目的是解决激光诱导击穿光谱校正方法中光学防尘采用人工清洁法、静电除尘法、正压保护法、喷水或雾化擦拭法等存在人工成本高、除尘效率低、易损伤或雾化镜面和除尘效果不佳等技术问题，提供一种基于均匀物质的激光诱导击穿光谱校正方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种基于均匀物质的激光诱导击穿光谱校正方法，包括以下步骤：
(a)选取质地坚硬、表面耐烧蚀、分布均匀、内外一致的均匀物质备用；质地坚硬、表面耐烧蚀可避免因激光单点多脉冲烧蚀而形成深孔，分布均匀、内外一致以保证等离子体光谱组间相对标准偏差(RSD)较小。
(b)选若干洁净镜片称重后，用鼓风机扬起粉尘并自然均匀散落于该些镜片表面，使其接受不同程度污染，再次称量后求得各镜片表面所附粉尘质量m，该粉尘质量m反映了镜片的污染程度；
(c)分别将各镜片作为激光诱导击穿光谱系统的光学收发窗口，分别测量均匀物质和待测样品，分别获得多组等离子体光谱并分别求平均，利用得到的等离子体光谱分别求均匀物质的全谱面积s和与待测样品定量分析模型相关的n条谱线强度Ii，其中，i为第i条谱线强度，i≤n；
(d)对均匀物质的全谱面积s和污染镜片表面所附粉尘质量m进行线性拟合，得到线性方程s＝am+b；对待测样品光谱中与定量分析模型相关的n条谱线强度和粉尘质量m进行线性拟合，得到第i条谱线强度Ii的线性方程
(e)在未知污染程度条件下，利用激光诱导击穿光谱系统分别测量均匀物质和待测样品，测得均匀物质的等离子体全谱面积记为su，则所测待测样品光谱中谱线强度Ii的校正值Ii′为
(f)将校正后的各谱线强度Ii′值代入激光诱导击穿光谱系统原有的定量分析预测模型中，即可实现对元素含量测量结果的校正。
本发明采用以上技术方案，将均匀物质固定于电动平移台上，校正时，启动电动平移台，将均匀物质平移至激光诱导击穿光谱系统焦点处进行单点多组激光脉冲激发，采集相应等离子体光谱信号后，按照本发明所述光谱校正方法对样品谱线进行校正，能够有效校正粉尘污染对激光诱导击穿光谱测量精度的影响。由于传统的光学防尘方法存在人工成本高、除尘效率低、易损伤或雾化镜面和除尘效果不佳等技术问题，在粉尘污染程度不严重时使用激光诱导击穿光谱校正方法，即使不使用传统的光学防尘方法对LIBS光学系统进行清洁维护，也可以获取准确的测量结果。粉尘污染程度严重时再使用传统的光学防尘方法，可以有效减少传统的光学防尘方法的使用次数，大幅延长激光诱导击穿光谱检测设备的维护周期。
附图说明
图1是铝合金等离子体中多条谱线的组间RSD；
图2是Al等离子体全谱面积与污染程度间线性关系；
图3是MgII 279.55nm谱线强度与污染程度间的线性拟合；
图4-8是同一水泥样品在不同镜片污染条件下谱线校正前后定量分析结果对比。
具体实施方式
本实施例中以水泥为待测样品，具体介绍本发明一种基于均匀物质的激光诱导击穿光谱校正方法，包括以下步骤：
(a)选取质地坚硬、表面耐烧蚀、分布均匀、内外一致的均匀物质备用；因6061铝合金材质硬、耐烧蚀、分布均匀、内外一致、组间RSD较小，选其作为均匀物质符合相关选取要求。图1显示了该铝合金1800组等离子体光谱中45条谱线组间RSD的计算值，其变化范围为0.4～1.8％；
(b)选五片洁净的同种镜片称重后，用鼓风机扬起粉尘并自然均匀散落于该些镜片表面，使其接受不同程度污染，再次称量后求得各镜片表面所附粉尘质量m分别为0mg、5mg、7mg、11mg和16mg，该粉尘质量m反映了镜片的污染程度；
(c)分别将各镜片作为激光诱导击穿光谱系统的光学收发窗口，分别测量铝合金和待测水泥样品，分别获得多组等离子体光谱并求平均，利用得到的等离子体光谱分别求均匀物质的全谱面积s和与待测样品定量分析模型相关的n条谱线强度Ii，其中，i为第i条谱线强度，i≤n；
(d)对铝合金的全谱面积s和污染镜片表面所附粉尘质量m进行线性拟合，得到线性方程s＝-47841m+1044190(如图2所示)；对待测水泥样品光谱中与定量分析模型相关的13条谱线强度和粉尘质量进行线性拟合，得到各条谱线强度的线性方程以Mg元素的离子发射谱线Mg(II)279.55nm为例，其线性方程为I1＝-1008m+25643(如图3所示)；
(e)在未知污染程度条件下，利用激光诱导击穿光谱系统分别测量铝合金和待测水泥样品，测得铝合金的等离子体全谱面积记为su，则所测待测水泥样品光谱中谱线强度Ii的校正值Ii′为例如，Mg(II)279.55nm谱线强度的校正方程为校正后的Mg(II)279.55nm谱线强度与无污染时的谱线强度间的相对误差小于10％；
(f)将校正后的各谱线强度Ii′值代入激光诱导击穿光谱系统原有的定量分析预测模型中，实现了对水泥样品中Ca、Mg、Fe、Al、Si五种元素氧化物含量测量结果的校正。图4-8为本实施例水泥样品在五种污染条件下校正前后各元素氧化物含量预测结果与标准值的对比。由图可见，CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3、SiO2的平均绝对误差由校正前的1.02％、0.06％、0.15％、0.57％和0.80％降至校正后的0.41％、0.02％、0.04％、0.35％和0.39％。
进行上述实施例时，将长条形铝合金固定于电动平移台上，校正时，启动电动平移台将均匀物质平移至激光诱导击穿光谱系统焦点处进行单点1800组激光脉冲激发，采集相应等离子体光谱信号后，按照本发明所述光谱校正方法对样品谱线进行校正。

Claims (1)

1.一种基于均匀物质的激光诱导击穿光谱校正方法，其特征在于：包括以下步骤：
(a)选取质地坚硬、表面耐烧蚀、分布均匀、内外一致的均匀物质备用；
(b)选若干洁净镜片称重后，用鼓风机扬起粉尘并自然均匀散落于该些镜片表面，使其接受不同程度污染，再次称量后求得各镜片表面所附粉尘质量m，该粉尘质量m反映了镜片的污染程度；
(c)分别将各镜片作为激光诱导击穿光谱系统的光学收发窗口，分别测量均匀物质和待测样品，分别获得多组等离子体光谱并分别求平均，利用得到的等离子体光谱分别求均匀物质的全谱面积s和与待测样品定量分析模型相关的n条谱线强度Ii，其中，i为第i条谱线强度，i≤n；
(d)对均匀物质的全谱面积s和污染镜片表面所附粉尘质量m进行线性拟合，得到线性方程s＝am+b；对待测样品光谱中与定量分析模型相关的n条谱线强度和粉尘质量m进行线性拟合，得到第i条谱线强度Ii的线性方程
(e)在未知污染程度条件下，利用激光诱导击穿光谱系统分别测量均匀物质和待测样品，测得均匀物质的等离子体全谱面积记为su，则所测待测样品光谱中谱线强度Ii的校正值I′i为
(f)将校正后的各谱线强度I′i值代入激光诱导击穿光谱系统原有的定量分析预测模型中，即可实现对元素含量测量结果的校正。
CN201611113795.2A 2016-12-06 2016-12-06 一种基于均匀物质的激光诱导击穿光谱校正方法 Active CN106546576B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611113795.2A CN106546576B (zh) 2016-12-06 2016-12-06 一种基于均匀物质的激光诱导击穿光谱校正方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611113795.2A CN106546576B (zh) 2016-12-06 2016-12-06 一种基于均匀物质的激光诱导击穿光谱校正方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106546576A true CN106546576A (zh) 2017-03-29
CN106546576B CN106546576B (zh) 2019-02-26

Family

ID=58396106

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201611113795.2A Active CN106546576B (zh) 2016-12-06 2016-12-06 一种基于均匀物质的激光诱导击穿光谱校正方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106546576B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114636688A (zh) * 2022-05-18 2022-06-17 合肥金星智控科技股份有限公司 模型校正方法、光谱设备、计算机设备和存储介质

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102006000805A1 (de) * 2006-01-03 2007-07-05 Spectro Analytical Instruments Gmbh & Co. Kg Verfahren zur Korrektur von spektralen Störungen in der ICP Emissionsspektroskopie (OES)
CN102798625A (zh) * 2012-07-16 2012-11-28 国电燃料有限公司 粉状物质元素含量的激光诱导击穿光谱测量方法
CN104931474A (zh) * 2015-07-06 2015-09-23 太原紫晶科技有限公司 水泥生料品质在线激光检测装置及方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102006000805A1 (de) * 2006-01-03 2007-07-05 Spectro Analytical Instruments Gmbh & Co. Kg Verfahren zur Korrektur von spektralen Störungen in der ICP Emissionsspektroskopie (OES)
CN102798625A (zh) * 2012-07-16 2012-11-28 国电燃料有限公司 粉状物质元素含量的激光诱导击穿光谱测量方法
CN104931474A (zh) * 2015-07-06 2015-09-23 太原紫晶科技有限公司 水泥生料品质在线激光检测装置及方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
HEH-YOUNGMOON等: "On the usefulness of a duplicating mirror to evaluate self-absorption effects in laser induced breakdown spectroscopy", 《SPECTROCHIMICA ACTA PART B》 *
樊娟娟: "激光诱导击穿光谱用于水泥质量分析研究", 《中国优秀硕士学位论文数据库 工程科技I辑》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114636688A (zh) * 2022-05-18 2022-06-17 合肥金星智控科技股份有限公司 模型校正方法、光谱设备、计算机设备和存储介质
CN114636688B (zh) * 2022-05-18 2022-08-12 合肥金星智控科技股份有限公司 模型校正方法、光谱设备、计算机设备和存储介质

Also Published As

Publication number Publication date
CN106546576B (zh) 2019-02-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102967604B (zh) 一种用于宝石检测的反射光谱测量取样系统及方法
CN101655459B (zh) 一种激光诱导击穿光谱元素谱线逆向提取方法
US8207508B2 (en) Device and method for quantifying a surface's cleanliness
CN101509872B (zh) 一种基于回归分析的煤质在线检测分析方法
Negre et al. On the performance of laser-induced breakdown spectroscopy for quantitative analysis of minor and trace elements in glass
EP2615446A2 (en) Apparatus for measuring transmittance of cover glass for photovoltaic cell
CN105717135A (zh) 一种基于高光谱成像的监控激光清洗进程的方法
CN101101265A (zh) 输变电设备外绝缘等值附灰密度测量方法及装置
CN102279171A (zh) 一种提高激光击穿光谱水体金属污染物探测灵敏度的方法
Gilleland et al. High throughput detection of cracks and other faults in solar PV modules using a high-power ultraviolet fluorescence imaging system
JP2003513273A (ja) レーザー生成プラズマについての光学放出分光測定による元素分析装置
JP6760694B2 (ja) がいし類の汚損の計測方法、計測装置、及び計測プログラム
CN106546576A (zh) 一种基于均匀物质的激光诱导击穿光谱校正方法
Shaheen et al. Evaluation of the analytical performance of femtosecond laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry at 785 nm with glass reference materials
CN204855406U (zh) 熔石英亚表层微缺陷探测装置
CN113030066A (zh) 一种绝缘子葡萄糖污秽的鉴别及定量分析方法
CN109975222B (zh) 全光谱水质检测自动校准及窗口清洗提醒系统
CN204758758U (zh) 一种高压金具电晕检测仪
CN206146837U (zh) 一种用于多通道原子荧光光度计的光学和检测系统
US20170234797A1 (en) Method and apparatus for measuring inelastic scattering
CN114324166A (zh) 基于浊度校正的自清洁式精细谱水体参数测量装置与方法
CN203324190U (zh) 一种非色散原子荧光激发光源检定仪
CN106596491A (zh) 一种紫外级熔石英材料内羟基含量测量装置和方法
CN202757591U (zh) 一种多碱光电阴极膜层厚度的测量系统
CN109827971A (zh) 一种无损检测水果表面缺陷的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20191206

Address after: 030006 Room 102, Building 29, No.92, Wucheng Road, Xiaodian District, Taiyuan City, Shanxi Province

Patentee after: Shanxi wuheng Photoelectric Technology Co., Ltd

Address before: 030006 Taiyuan City, Shanxi province city road, No. 92

Patentee before: Shanxi Univeristy

TR01 Transfer of patent right