CN106542764A - 木质素类泡沫混凝土发泡剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种木质素类泡沫混凝土发泡剂及其制备方法,属于发泡剂技术领域。所述的木质素类泡沫混凝土发泡剂由以下重量份数的原料制成:木质素10~15份、二氨基一羧基5~10份、脱墨剂2~6份、pH调节剂3~6份、蓖麻油酸钡1~5份、低分子蜡类分散剂5~15份、脱氢乙酸钠0.2~1.5份、水20~50份、特种表面活性剂3~12份、醛类物10~20份、引发剂1~5份。所述的制备方法是先将木质素与二氨基一羧酸进行反应,再引入脱墨剂,然后与适当比例的特种表面活性剂复配。本发明的发泡剂具有良好的泡沫稳定性和发泡能力,是一种综合性能优良的泡沫混凝土发泡剂,其制备工艺简单,不易变质。
Description
技术领域
本发明涉及一种木质素类泡沫混凝土发泡剂及其制备方法,属于发泡剂技术领域。
背景技术
目前我国的泡沫混凝土发泡剂主要有松香树脂类、合成表面活性剂类和蛋白类等。松香树脂类发泡剂的特点是与水泥的相容性好,但其发泡倍数和泡沫稳定性一般,不能用于密度低于600kg/m3的泡沫混凝土,且松香树脂类发泡剂的制备工艺较为复杂,因而此类发泡剂一般只在技术要求不高时选用;合成表面活性剂类发泡剂主要是阴离子表面活性剂型发泡剂,近几年来成为发泡剂的主流产品,其优点是发泡能力强,但产生的泡径较大,稳定性差,且生产成本较高,同样难以用于低密度泡沫混凝土的生产;蛋白类发泡剂的突出优点是泡沫稳定,长时间不消泡,完全消泡的时间大多长于24h,而蛋白类发泡剂的发泡倍数低于合成表面活性剂类发泡剂,价格高,蛋白类发泡剂多为动物蛋白,主要采用动物蹄角或废毛来生产,气味较差,且容易变质,这也限制了它的应用。综合分析,上述国内三大类发泡剂都存在性能不够全面的缺点,有必要对发泡剂进行进一步的研究和改进。
发明内容
本发明的目的是提供一种木质素类泡沫混凝土发泡剂,解决了现有泡沫混凝土发泡剂存在的发泡能力差、稳定性差、成本高的问题,具有稳定性和发泡能力好、不易变质的特点,本发明同时提供其制备方法。
本发明所述的木质素类泡沫混凝土发泡剂,由以下重量份数的原料制成:
其中,所述的木质素为高活性生物质木质素、磺化木质素、碱木质素、酶解木质素、甘蔗渣木质素、水解木质素、高沸醇木质素、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙中的任意一种,高活性生物质木质素的制备方法包括以下步骤:
(1)将来自造纸厂的木质素黑液通过管道输送至沉淀池,加入15~90ppm的Ca(OH)2进行絮凝沉淀,然后经过滤精度为18~23μm的过滤器进行过滤,得到木质素清液;
(2)将木质素清液送入管式超滤膜中,控制超滤膜堆压力为5.0~8.0MPa、温度为30~60℃、通量为50~90m3,得到超滤浓液和超滤清液,将超滤浓液送入超滤单效蒸发分离器中,控制蒸发负压为-0.85~-0.89MPa、温度为70~90℃、通量为10~20m3,得到超滤浓黑液,将超滤清液通过卷式纳滤膜进行过滤分离,控制纳滤膜堆压力为15.0~20.0MPa、温度为30~60℃、通量为10~20m3,得到纳滤浓液和纳滤清液,将纳滤浓液送入纳滤单效蒸发分离器,控制蒸发压力为-0.85~-0.89MPa、温度为70~90℃、通量4~10m3,得到纳滤浓黑液;
(3)将超滤浓黑液和纳滤浓黑液分别通过输送装置送入喷雾干燥器,控制干燥负压为-0.21~-0.53MPa、进风温度为200~300℃、出风温度90~180℃,最终得到粒度为200~230目的高活性生物质木质素。
所述的脱墨剂为玻璃脱墨剂。
所述的pH调节剂为偏酒石酸。
所述的蓖麻油酸钡作为稳定剂,是一种带黄白色的粉末,熔点为116~124℃,其作用是使得制品能够具有良好的透明性。
所述的低分子蜡类分散剂为氧化聚乙烯蜡乳液、乙烯-丙烯酸共聚物、乙烯-醋酸乙烯共聚物中的任意一种或多种。
所述的脱氢乙酸钠作为防腐剂,是一种白色结晶性粉末,无臭、无味、无刺激,其水溶液呈中性或弱碱性,难溶于乙醇等有机溶剂,熔点为110℃。
所述的特种表面活性剂为聚氧乙烯山梨醇酐单硬脂酸酯或烷基酚聚氧乙烯醚。
所述的醛类物为甲基壬乙醛、三聚乙醛或苯乙醛。
所述的引发剂为苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、安息香二甲醚、甲醛合次硫酸氢钠、过氧化苯甲酸叔丁酯中的任意一种或多种。
本发明所述的木质素类泡沫混凝土发泡剂的制备方法包括以下步骤:
(1)先向木质素中加水10~25份,配制成溶液,再加入pH调节剂进行搅拌并加热,然后加入二氨基一羧酸和醛类物进行反应,得到胺化羧基化木质素粗品;
(2)向胺化羧基化木质素粗品中加入脱墨剂,升温后加入引发剂进行反应,得到胺化羧基化木质素;
(3)向胺化羧基化木质素中加入10~25份水,然后依次加入蓖麻油酸钡、低分子蜡类分散剂、脱氢乙酸钠、特种表面活性剂进行搅拌,冷却至室温后得到木质素类泡沫混凝土发泡剂。
其中,优选的技术方案如下:
步骤(1)中加入pH调节剂调整pH值为9~11。
步骤(1)中加热温度为50~80℃,反应时间为2~4h。
步骤(2)中升温温度为50~95℃。
步骤(2)中反应时间为2~6h。
本发明中的高活性生物质木质素来自造纸厂废液,原料价廉、易得,来源丰富,为造纸厂木质素黑液提供了一种新的应用途径,通过新型环保设备过滤提纯得到高活性物质木质素干粉,不会造成二次污染,减轻了造纸排放出的木质素黑液对环境的污染,达到了废物利用和保护环境的目的。
本发明的制备方法中首先将木质素与二氨基一羧酸进行反应,将木质素转化为氨基酸系木质素,在此基础上引入脱墨剂,调节水溶液的泡沫形态和起泡性能,然后进一步地,将氨基酸系木质素与适当比例的特种表面活性剂复配。
本发明的有益效果如下:
本发明的木质素类泡沫混凝土发泡剂具有良好的泡沫稳定性和发泡能力,是一种综合性能优良的泡沫混凝土发泡剂,并且该产品还拓宽了造纸黑液的资源化利用途径,该发泡剂泡壁厚、气泡稳定性高,其制备工艺简单,不易变质。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
木质素类泡沫混凝土发泡剂由以下重量份数的原料制成:
制备方法包括以下步骤:
(1)先向高沸醇木质素中加水25份,配制成溶液,再加入偏酒石酸调整pH值为9~11,搅拌并加热至58℃,然后加入二氨基一羧酸和甲基壬乙醛反应2.5h,得到胺化羧基化木质素粗品;
(2)向胺化羧基化木质素粗品中加入玻璃脱墨剂,升温至65℃,加入安息香二甲醚反应4h,得到胺化羧基化木质素;
(3)向胺化羧基化木质素中依次加入蓖麻油酸钡、氧化聚乙烯蜡乳液、脱氢乙酸钠、水、聚氧乙烯山梨醇酐单硬脂酸酯进行搅拌,冷却至室温后得到木质素类泡沫混凝土发泡剂。
实施例2
木质素类泡沫混凝土发泡剂由以下重量份数的原料制成:
制备方法包括以下步骤:
(1)先向碱木质素中加水15份,配制成溶液,再加入偏酒石酸调整pH值为9~11,搅拌并加热至58℃,然后加入二氨基一羧酸和三聚乙醛反应3h,得到胺化羧基化木质素粗品;
(2)向胺化羧基化木质素粗品中加入玻璃脱墨剂,升温至85℃,加入甲醛合次硫酸氢钠反应3h,得到胺化羧基化木质素;
(3)向胺化羧基化木质素中依次加入蓖麻油酸钡、乙烯-丙烯酸共聚物、脱氢乙酸钠、水、聚氧乙烯山梨醇酐单硬脂酸酯进行搅拌,冷却至室温后得到木质素类泡沫混凝土发泡剂。
实施例3
木质素类泡沫混凝土发泡剂由以下重量份数的原料制成:
制备方法包括以下步骤:
(1)先向木质素磺酸钠中加水15份,配制成溶液,再加入偏酒石酸调整pH值为9~11,搅拌并加热至52℃,然后加入二氨基一羧酸和苯乙醛反应3h,得到胺化羧基化木质素粗品;
(2)向胺化羧基化木质素粗品中加入玻璃脱墨剂,升温至65℃,加入叔丁基过氧化苯甲酸反应2h,得到胺化羧基化木质素;
(3)向胺化羧基化木质素中依次加入蓖麻油酸钡、氧化聚乙烯蜡乳液、脱氢乙酸钠、水、聚氧乙烯山梨醇酐单硬脂酸酯进行搅拌,冷却至室温后得到木质素类泡沫混凝土发泡剂。
Claims (10)
1.一种木质素类泡沫混凝土发泡剂,其特征在于:由以下重量份数的原料制成:
其中,所述的木质素为高活性生物质木质素、磺化木质素、碱木质素、酶解木质素、甘蔗渣木质素、水解木质素、高沸醇木质素、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙中的任意一种,高活性生物质木质素的制备方法包括以下步骤:
(1)将来自造纸厂的木质素黑液通过管道输送至沉淀池,加入15~90ppm的Ca(OH)2进行絮凝沉淀,然后经过滤精度为18~23μm的过滤器进行过滤,得到木质素清液;
(2)将木质素清液送入管式超滤膜中,控制超滤膜堆压力为5.0~8.0MPa、温度为30~60℃、通量为50~90m3,得到超滤浓液和超滤清液,将超滤浓液送入超滤单效蒸发分离器中,控制蒸发负压为-0.85~-0.89MPa、温度为70~90℃、通量为10~20m3,得到超滤浓黑液,将超滤清液通过卷式纳滤膜进行过滤分离,控制纳滤膜堆压力为15.0~20.0MPa、温度为30~60℃、通量为10~20m3,得到纳滤浓液和纳滤清液,将纳滤浓液送入纳滤单效蒸发分离器,控制蒸发压力为-0.85~-0.89MPa、温度为70~90℃、通量4~10m3,得到纳滤浓黑液;
(3)将超滤浓黑液和纳滤浓黑液分别通过输送装置送入喷雾干燥器,控制干燥负压为-0.21~-0.53MPa、进风温度为200~300℃、出风温度90~180℃,最终得到粒度为200~300目的高活性生物质木质素。
2.根据权利要求1所述的木质素类泡沫混凝土发泡剂,其特征在于:脱墨剂为玻璃脱墨剂。
3.根据权利要求1所述的木质素类泡沫混凝土发泡剂,其特征在于:pH调节剂为偏酒石酸。
4.根据权利要求1所述的木质素类泡沫混凝土发泡剂,其特征在于:低分子蜡类分散剂为氧化聚乙烯蜡乳液、乙烯-丙烯酸共聚物、乙烯-醋酸乙烯共聚物中的任意一种或多种。
5.根据权利要求1所述的木质素类泡沫混凝土发泡剂,其特征在于:特种表面活性剂为聚氧乙烯山梨醇酐单硬脂酸酯或烷基酚聚氧乙烯醚。
6.根据权利要求1所述的木质素类泡沫混凝土发泡剂,其特征在于:醛类物为甲基壬乙醛、三聚乙醛或苯乙醛;引发剂为苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、安息香二甲醚、甲醛合次硫酸氢钠、过氧化苯甲酸叔丁酯中的任意一种或多种。
7.一种权利要求1-6任一所述的木质素类泡沫混凝土发泡剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)先向木质素中加水10~25份,配制成溶液,再加入pH调节剂进行搅拌并加热,然后加入二氨基一羧酸和醛类物进行反应,得到胺化羧基化木质素粗品;
(2)向胺化羧基化木质素粗品中加入脱墨剂,升温后加入引发剂进行反应,得到胺化羧基化木质素;
(3)向胺化羧基化木质素中加入10~25份水,然后依次加入蓖麻油酸钡、低分子蜡类分散剂、脱氢乙酸钠、特种表面活性剂进行搅拌,冷却至室温后得到木质素类泡沫混凝土发泡剂。
8.根据权利要求7所述的木质素类泡沫混凝土发泡剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中加入pH调节剂调整pH值为9~11。
9.根据权利要求7所述的木质素类泡沫混凝土发泡剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中加热温度为50~80℃,反应时间为2~4h。
10.根据权利要求7所述的木质素类泡沫混凝土发泡剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中升温温度为50~95℃,反应时间为2~6h。
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