CN106538637A - 一种植物源杀菌剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种植物源杀菌剂及其制备方法，涉及农药技术领域。所述植物源杀菌剂包括以下原料：黄柏、蛇床子、决明子、大蒜、黄精、大籽蒿和膜覆盖剂；所述膜覆盖剂包括以下原料：黄腐酸、米蜡、高级脂肪酸、山梨醇脂肪酸酯份和水；本植物源杀菌剂有效成分通过有机溶剂提取和蒸馏提纯制得。本发明的植物源杀菌剂见效快，见效周期长，复发次数少，使用后会在植物、土壤和空气中的病害及其孢子体的表面形成覆盖膜，有效防止病害的扩散和传播，且对人畜无毒无害，也不会对环境造成污染。

Description

一种植物源杀菌剂及其制备方法
【技术领域】
本发明涉及农药技术领域，具体涉及一种植物源杀菌剂及其制备方法。
【背景技术】
植物源杀菌剂是生物农药的一个重要组成部分，它是指利用植物的器官如根、茎、叶、花和果实所含的稳定的有效成分，按一定的方法对受体植物进行使用后，使其免遭或减轻病害的植物源制剂。植物源杀菌剂的主要活性成分包括生物碱、糖苷、有毒蛋白质、挥发性香精油、单宁、树脂、有机酸、酯、酮和萜等。
目前对于作物的细菌、真菌和病毒等病害的防治，主要采用化学杀菌剂，目前的化学杀菌剂如三唑酮、腈菌唑、甲基硫菌灵、多菌灵和多抗霉素等对作物病害已产生不同程度的抗药性。据报道，番茄白粉病菌对三唑酮的抗药性最高已经达到50％以上，草莓白粉病对甲基硫菌灵的抗药性也达60％左右，使得对作物病害的防治效果差、药剂成本高。
植物源杀菌剂具有低毒、无残留和害虫对其难以产生抗药性的特点，同时对人、动物和植物无害，也不会对环境造成污染，具有广阔的发展前景。但是，目前的植物源杀菌剂具有一定的缺陷，即见效慢，见效周期短，加上病害主要通过分生孢子借助风或动物等媒介进行传播，传播速度快，面积广，所以很难防止病害的扩散，防治后又会反复发作，控制率低。
当前对植物源杀菌剂的开发和研究比较多，如公开号为CN101744010B、CN101961019B、CN102217661B和CN102715199B等中国发明专利都公开了一些植物源杀菌剂，这些杀菌剂的活性成分主要提取自菊科、豆科、小檗科、百合科和芸香科等植物，提取方法简单，使用效果明显，但还未发现能够有效防止病害扩散传播且见效周期长的植物源杀菌剂。
【发明内容】
针对上述问题，本发明目的是提供一种植物源杀菌剂及其制备方法，该杀菌剂见效快，见效周期长，使用后会在植物、土壤和空气中的病害及其孢子体的表面形成覆盖膜，有效防止病害的扩散和传播，且对人畜无毒无害，也不会对环境造成污染。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种植物源杀菌剂，包括以下重量份的原料：黄柏8-12份、蛇床子6-9份、决明子5-8份、大蒜3-6份、黄精4-7份、大籽蒿3-6份和膜覆盖剂0.2-0.5份；所述膜覆盖剂由以下重量份数的原料组成：黄腐酸10-15份、米蜡3-6份、高级脂肪酸7-9份、山梨醇脂肪酸酯0.2-0.4份和水20-25份。
较优的，所述植物源杀菌剂包括以下重量份的原料：黄柏11份、蛇床子7份、决明子6份、大蒜5份、黄精5份、大籽蒿4份和膜覆盖剂0.4份，所述膜覆盖剂由以下重量份数的原料组成：黄腐酸13份、米蜡4份、高级脂肪酸8份、山梨醇脂肪酸酯0.3份和水22份。
进一步地，所述高级脂肪酸为棕榈酸或亚油酸。
根据上述配方，本发明还提供了上述植物源杀菌剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按上述重量份称取各原料；
(2)将称取的黄柏、蛇床子、决明子、大蒜、黄精和大籽蒿粉碎后加入至2倍重量的有机溶剂搅拌混合，混合均匀后，密封浸泡10-15分钟，再加热至65-70℃，保温提取8-10小时后冷却，滤掉药渣，取药液备用；
(3)将步骤(2)中制得的药液在100-105℃条件下蒸馏1-2小时，得到蒸馏药液；
(4)将称取的米蜡、高级脂肪酸和山梨醇脂肪酸酯混合搅拌后加热至75-78℃得到液体a；
(5)将称取的黄腐酸和水搅拌混合后加热至75-78℃得到液体b；
(6)将步骤(4)制得的液体a加入至步骤(5)制得的液体b中，搅拌5-8分钟，冷却，得到所述膜覆盖剂；
(7)将步骤(3)制得的蒸馏药液与步骤(6)制得的膜覆盖剂0.2-0.5份混合搅拌均匀即可得到所述植物源杀菌剂。
进一步地，所述有机溶剂为乙醇、乙酸乙酯或丙酮中的任意一种。
进一步地，所述有机溶剂的浓度为60％-65％。
本发明植物源杀菌剂的原料及效用：
黄柏：黄柏为芸香科植物，其有效成分是小檗碱，小檗碱是一种季铵生物碱，抗菌谱广，体外对多种革兰阳性及阴性菌均具抑菌作用，对果蔬的灰霉、叶霉病、白粉病、霜霉病，疫霉病有较好防治效果。
蛇床子：蛇床子为伞形科植物，其有效成分是蛇床子素，可抑制病原菌孢子产生、萌发、黏附、入侵和芽管伸长，可防治各种蔬菜白粉病、霜霉病等病害。
决明子：决明子为豆科植物，其有效成分主要为甾体化合物、蒽衍生物和大黄素类，对镰孢菌、弯孢菌、菌核病菌、金黄色葡萄球菌和炭疽病都有很好的抑制作用。
大蒜：大蒜中的主要有效成分是大蒜素，为三硫代烯丙醚类化合物，对多种球菌、杆菌、真菌、病毒等均有抑制或杀灭作用，具体的可抑制番茄灰霉病菌丝的生长，可抑杀西瓜枯萎病、豌豆白粉病、柑橘青霉病和菠萝黑腐病等。
黄精：黄精为百合科植物，其有效成分主要是甾体皂甙类和黄精多糖类化合物，对灰霉病菌、黑霉病菌、腐烂病菌、褐腐病菌、大班病菌和黄萎病菌等有很强的抑制作用。
大籽蒿：大籽蒿为菊科植物，其有效成分主要是挥发油和甾醇类化合物，能有效抑制灰霉病、白粉病和炭疽病菌的生长。
黄腐酸：是广谱植物生长调节剂，能适当控制作物叶面气孔的开放度，减少蒸腾，与酸性或中性农药混用有协同增效作用。
高级脂肪酸：高级脂肪酸在本发明中作为溶解山梨醇脂肪酸酯的溶剂，同时也具有表面活性剂的功能，使杀菌剂在使用可扩大覆盖面。
山梨醇脂肪酸酯：为油溶性液状或蜡状物，能溶于热油和多种有机溶剂，具有优良的乳化能力和分散力，适于用作油包水型乳化剂，与黄腐酸、米蜡和高级脂肪酸加热混合后乳化为具有一定隔离包裹功能的乳液，与药液混合后喷施于植物全表面，形成一层薄液态覆盖膜，能对已附在植物表面和空气的病菌及其孢子有粘附、包裹和抑杀作用。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
(1)本发明植物源杀菌剂将多种植物有效杀菌成分与由黄腐酸、米蜡、高级脂肪酸和山梨醇脂肪酸酯做成的膜覆盖剂混合后喷施于植物全表面，形成一层薄液态覆盖膜，能对已附在植物表面和空气的病菌及其孢子有粘附、包裹和抑杀作用，且能有效防止风或动物将病菌及其孢子体进一步扩散和传播。
(2)本发明植物源杀菌剂科学配伍，使药液病害控制率超过78％，复发次数为0-2次，有效时间为15-25天，与不加膜覆盖剂的植物源杀菌剂相比，复发次数减少了2-4次，有效时间延长了5-15天，减少了使用的次数。
(3)本发明植物源杀菌剂具有广谱防治农作物病害的作用，可同时防治果蔬上的多种细菌、真菌和病毒等病害，具体的为可防治果蔬的灰霉病、叶霉病、白粉病、霜霉病，疫霉病、炭疽病和腐烂病等多种常见病害。
(4)本发明杀菌剂使用的原料对人畜无害，且不会对环境造成污染。
【具体实施方式】
以下结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步说明：
实施例1
本实施例植物源杀菌剂的原料为：黄柏、蛇床子、决明子、大蒜、黄精、大籽蒿和膜覆盖剂；其中，膜覆盖剂的原料为：黄腐酸、米蜡、棕榈酸、山梨醇脂肪酸酯和水。
本实施例植物源杀菌剂的制备方法包括以下步骤：
(1)称取黄柏8份、蛇床子6份、决明子5份、大蒜3份、黄精4份和大籽蒿3份粉碎后加入至2倍重量的浓度为60％乙醇搅拌混合，混合均匀后，密封浸泡10分钟，再加热至65℃，保温提取8小时后冷却，滤掉药渣，取药液备用；
(2)将步骤(1)中制得的药液在100℃条件下蒸馏1小时，得到蒸馏药液；
(3)将称取的米蜡3份、棕榈酸7份和山梨醇脂肪酸酯0.2份混合搅拌后加热至75℃得到液体a；
(4)将称取的黄腐酸10份和水20份搅拌混合后加热至75℃得到液体b；
(5)将步骤(3)制得的液体a加入至步骤(4)制得的液体b中，搅拌5分钟，冷却，得到所述膜覆盖剂；
(6)将步骤(2)制得的蒸馏药液与步骤(5)制得的膜覆盖剂0.2份混合搅拌均匀即可得到所述植物源杀菌剂。
实施例2
本实施例植物源杀菌剂的原料为：黄柏、蛇床子、决明子、大蒜、黄精、大籽蒿和膜覆盖剂；其中，膜覆盖剂的原料为：黄腐酸、米蜡、亚油酸、山梨醇脂肪酸酯和水。
本实施例植物源杀菌剂的制备方法包括以下步骤：
(1)称取黄柏12份、蛇床子9份、决明子8份、大蒜6份、黄精7份和大籽蒿6份粉碎后加入至2倍重量的浓度为65％乙酸乙酯搅拌混合，混合均匀后，密封浸泡15分钟，再加热至70℃，保温提取10小时后冷却，滤掉药渣，取药液备用；
(2)将步骤(1)中制得的药液在105℃条件下蒸馏2小时，得到蒸馏药液；
(3)将称取的米蜡6份、亚油酸9份和山梨醇脂肪酸酯0.4份混合搅拌后加热至78℃得到液体a；
(4)将称取的黄腐酸15份和水25份搅拌混合后加热至78℃得到液体b；
(5)将步骤(3)制得的液体a加入至步骤(4)制得的液体b中，搅拌8分钟，冷却，得到所述膜覆盖剂；
(6)将步骤(2)制得的蒸馏药液与步骤(5)制得的膜覆盖剂0.5份混合搅拌均匀即可得到所述植物源杀菌剂。
实施例3
本实施例植物源杀菌剂的原料为：黄柏、蛇床子、决明子、大蒜、黄精、大籽蒿和膜覆盖剂；其中，膜覆盖剂的原料为：黄腐酸、米蜡、棕榈酸、山梨醇脂肪酸酯和水。
本实施例植物源杀菌剂的制备方法包括以下步骤：
(1)称取黄柏11份、蛇床子7份、决明子6份、大蒜5份、黄精5份和大籽蒿4份粉碎后加至入2倍重量的浓度为63％丙酮搅拌混合，混合均匀后，密封浸泡12分钟，再加热至70℃，保温提取9小时后冷却，滤掉药渣，取药液备用；
(2)将步骤(1)中制得的药液在103℃条件下蒸馏1.5小时，得到蒸馏药液；
(3)将称取的米蜡4份、棕榈酸8份和山梨醇脂肪酸酯0.3份混合搅拌后加热至77℃得到液体a；
(4)将称取的黄腐酸13份和水22份搅拌混合后加热至76℃得到液体b；
(5)将步骤(3)制得的液体a加入至步骤(4)制得的液体b中，搅拌7分钟，冷却，得到所述膜覆盖剂；
(6)将步骤(2)制得的蒸馏药液与步骤(5)制得的膜覆盖剂0.4份混合搅拌均匀即可得到所述植物源杀菌剂。
为了进一步说明本植物源杀菌剂的使用效果，申请人在田间做了控制病害试验，本次试验的对象为番茄，将番茄园分为a、b、c和d四个面积相等的区域，a区域施用本发明实施例1制得的杀菌剂(a组)，b区域施用本发明实施例2制得的杀菌剂(b组)，c区域施用本发明实施例3制得的杀菌剂(c组)，d区域施用不加膜覆盖剂的植物源杀菌剂(对照组)，各组施用方法相同，施用期间进行数据统计，结果如表1所示：
表1病害发生情况
组别 控制率(％) 有效期(天) 复发次数
a组 78 15 2
b组 89 25 0
c组 83 17 1
对照组 66 10 4
从表1可以看出，施用本发明制得的杀菌剂后番茄病害控制率为78-89％，复发次数为0-2次，有效时间为15-25天，与不加膜覆盖剂的植物源杀菌剂相比，复发次数减少2-4次，有效时间延长了5-15天，表明本发明的植物源杀菌剂对病害控制率高，见效周期长，有效防止风或动物将病菌及其孢子体的进一步扩散和传播，且对人畜无毒无害，也不会对环境造成污染。
上述说明是针对本发明较佳可行实施例的详细说明，但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围，凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更，均应属于本发明所涵盖专利范围。

Claims (6)

1.一种植物源杀菌剂，其特征在于：包括以下重量份的原料：黄柏8-12份、蛇床子6-9份、决明子5-8份、大蒜3-6份、黄精4-7份、大籽蒿3-6份和膜覆盖剂0.2-0.5份；所述膜覆盖剂由以下重量份数的原料组成：黄腐酸10-15份、米蜡3-6份、高级脂肪酸7-9份、山梨醇脂肪酸酯0.2-0.4份和水20-25份。
2.根据权利要求1所述的一种植物源杀菌剂，其特征在于：包括以下重量份的原料：黄柏11份、蛇床子7份、决明子6份、大蒜5份、黄精5份、大籽蒿4份和膜覆盖剂0.4份，所述膜覆盖剂由以下重量份数的原料组成：黄腐酸13份、米蜡4份、高级脂肪酸8份、山梨醇脂肪酸酯0.3份和水22份。
3.根据权利要求1所述的一种植物源杀菌剂，其特征在于：所述高级脂肪酸为棕榈酸或亚油酸。
4.一种根据权利要求1或2所述的植物源杀菌剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)按上述重量份称取各原料；
(2)将称取的黄柏、蛇床子、决明子、大蒜、黄精和大籽蒿粉碎后加入至2倍重量的有机溶剂搅拌混合，混合均匀后，密封浸泡10-15分钟，再加热至65-70℃，保温提取8-10小时后冷却，滤掉药渣，取药液备用；
(3)将步骤(2)中制得的药液在100-105℃条件下蒸馏1-2小时，得到蒸馏药液；
(4)将称取的米蜡、高级脂肪酸和山梨醇脂肪酸酯混合搅拌后加热至75-78℃得到液体a；
(5)将称取的黄腐酸和水搅拌混合后加热至75-78℃得到液体b；
(6)将步骤(4)制得的液体a加入至步骤(5)制得的液体b中，搅拌5-8分钟，冷却，得到所述膜覆盖剂；
(7)将步骤(3)制得的蒸馏药液与步骤(6)制得的膜覆盖剂0.2-0.5份混合搅拌均匀即可得到所述植物源杀菌剂。
5.根据权利要求4所述的一种植物源杀菌剂的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为乙醇、乙酸乙酯或丙酮中的任意一种。
6.根据权利要求4所述的一种植物源杀菌剂的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂的浓度为60％-65％。
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