CN106538591A - 含甲基嘧啶磷杀虫组合物及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种含甲基嘧啶磷杀虫组合物及其制备方法。本发明组合物中，通过将具有高效、低毒、速效等优点的有机磷类杀虫杀螨剂甲基嘧啶磷与保幼激素类似物的新型杀虫剂吡丙醚配伍使用，从而能够在有效杀灭害虫和虫卵的同时，还能够有效控制害虫抗药性的产生，并实现长效杀虫。同时，通过将本发明组合物制备成泡腾片剂或展膜油剂，也能够避免现有杀虫组合物剂型的易燃、易泄露、有刺激性以及对环境造成污染等问题。本发明杀虫组合物具有灭虫效果好，持续时间长，使用安全性好等优点。本发明方法中，以本发明组分为原料，并进一步将各组分混合以制备泡腾片剂或展膜油剂，具有制备方法便捷，所制得的杀虫组合物灭虫效果好，持续时间长等优点。

Description

含甲基嘧啶磷杀虫组合物及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种杀虫组合物，具体而言，涉及含甲基嘧啶磷杀虫组合物及其制备方法，本发明杀虫组合物可用于家庭卫生、公共卫生、农作物杀虫以及粮食储藏等领域中。

背景技术

杀虫剂是一种用于防治农业害虫和家庭城市卫生害虫的药品，其使用历史长远，而且杀虫剂的品种也很多。随着农业的迅速发展，杀虫剂的使用广泛程度以及杀虫剂的使用量都呈现了逐年上升的趋势。

常用的杀虫剂中，大多是以拟除虫菊酯类、有机磷类或者氨基甲酸酯类化合物为有效成分。由于长期使用和难以规范使用含有上述有效成分的杀虫剂，使得害虫群体长期处于杀虫剂的选择压力下，基因发生突变，其所编码的蛋白质对杀虫剂敏感性降低，不易被杀虫剂抑制，这就导致了害虫抗药性产生。同时，常用杀虫剂并无杀虫卵作用，不能彻底杀灭害虫，害虫防治难度不断加大。

同时，常用的商品滞留喷洒杀虫剂的剂型主要有：乳油、悬浮剂、可湿性粉剂等。其中，乳油由杀虫有效成分与有机溶剂组成，易燃、易泄露、有刺激性、使用剂量大、对环境易造成污染；而悬浮剂为水与杀虫剂有效成分组成的液体剂型，同样存在易泄露问题；同样的，可湿性粉剂呈细粉状，膨松体积大，配药稀释时易产生粉尘刺激并飘逸污染环境。上述的三种剂型在生产、运输、储存过程中要严格防火、防泄漏、特别是在使用配制稀释时不易计量，达不到准确量化。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种含甲基嘧啶磷杀虫组合物，所述杀虫剂组合物中，通过将具有高效、低毒、速效等优点的有机磷类杀虫杀螨剂甲基嘧啶磷与保幼激素类似物的新型杀虫剂吡丙醚配伍使用，从而能够在有效杀灭害虫和虫卵的同时，还能够有效延缓害虫抗药性的产生，进而实现长效杀虫。同时，通过将本发明组合物进一步制备成泡腾片剂或展膜油剂，也能够避免现有技术中杀虫组合物在制备和使用过程中所产生的易燃、易泄露、有刺激性以及可能对环境造成污染等问题；而且泡腾片剂和展膜油剂在使用中易于计量，便于准确称量和使用，这些都进一步提高了本发明组合物的实用性和环保性。本发明杀虫组合物具有灭虫效果好，有效期持续时间长，延缓抗药性，同时，使用安全性好，运输便捷，使用剂量小，对环境无污染、低残留，并能够用于家庭卫生、公共卫生以及农作物等领域中，同时实现有效杀虫等优点。

本发明的第二目的在于提供一种所述杀虫组合物的制备方法，本发明方法中，通过以本发明中组分为原料，并进一步将各组分混合以制备泡腾片剂或展膜油剂，具有制备方法便捷，所制得的杀虫组合物灭虫效果好，有效持续时间长等优点。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

一种含甲基嘧啶磷杀虫组合物，按照重量百分数计，所述杀虫剂主要由以下组分制成：甲基嘧啶磷0.1～60％，吡丙醚0.1～25％，助剂5～80％以及填料0～50％；

其中，述杀虫组合物为泡腾片剂或展膜油剂中的一种或两种的混合物。

可选的，本发明中，所述杀虫组合物为泡腾片剂；其中，按照重量百分数计，所述泡腾片剂主要由以下组分制成：甲基嘧啶磷0.1～60％，吡丙醚0.1～25％，润湿剂2～10％，润湿分散剂3～15％，酸源10～30％，二氧化碳源10～30％，崩解剂0～10％，粘结剂0～10％，润滑剂0～10％，增香活化剂0～10％以及载体1～50％。

可选的，本发明中，所述杀虫组合物中，甲基嘧啶磷与吡丙醚的质量克数比为(1～39):1。

可选的，本发明中，所述润湿剂为十二烷基硫酸钠、磺基琥珀辛酯钠盐、烷基丁二酸磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸钠或者烷基萘磺酸盐中的一种或多种的混合物；

可选的，本发明中，所述润湿分散剂为烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、木质素磺酸盐、聚羧酸盐、萘磺酸盐甲醛缩合物或者对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸中的一种或多种的混合物；

可选的，本发明中，所述酸源为柠檬酸、酒石酸、富马酸、己二酸、丁二酸、枸橼酸或者苹果酸中的一种或多种的混合物；

可选的，本发明中，所述二氧化碳源为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾或者碳酸钙中的一种或多种的混合物；

可选的，本发明中，所述崩解剂为硫酸钠、尿素、羧甲基淀粉钠、低取代羟丙基纤维素、交联羧甲基纤维素纳、交联聚维酮、淀粉、硫酸铵、氯化钠、氯化钙或者膨润土中的一种或多种的混合物；

可选的，本发明中，所述粘结剂为聚乙二醇、羧甲基纤维素、聚维酮、羟丙纤维素、蔗糖、海藻酸钠或者聚乙烯醇中的一种或多种的混合物；

可选的，本发明中，所述润滑剂为硬脂酸镁、滑石粉、月桂酸硫酸钠、麦子淀粉或者预胶化淀粉中一种或多种的混合物；

可选的，本发明中，所述增香活化剂为乙酸苏合香酯、乙酸苄酯、乙酸烯丙酯、香茅醛、辛醛或者十醛中的一种或者多种的混合物；

可选的，本发明中，所述载体为高岭土、硅藻土、轻质碳酸钙、白炭黑、凹凸棒土、膨润土或者淀粉中的一种或多种的混合物。

同时，本发明还提供了一种所述杀虫组合物的制备方法，所述方法包括如下步骤：

(1)将甲基嘧啶磷、吡丙醚、润湿剂、润湿分散剂、酸源、二氧化碳源、崩解剂、粘结剂、润滑剂、增香活化剂以及载体干燥后预混合；然后，将预混合后的物料粉碎后，再次混合；接着，将再次混合后的物料经气流粉碎后混合，得到干粉；

(2)将干粉压片制得药片，即得到杀虫组合物泡腾片剂。

可选的，本发明中，所述杀虫组合物为展膜油剂；其中，按照重量百分数计，所述展膜油剂主要由以下组分制成：甲基嘧啶磷0.1～60％，吡丙醚0.1～25％，乳化剂为10～16％，助溶剂为2～8％，稳定剂为1～8％，增效剂为0.1～5％，防冻剂为0.1～8％，增香活化剂为0～10％，水面扩散剂为0.1～20％以及天然植物油酸酯5～80％。

可选的，本发明中，所述甲基嘧啶磷和吡丙醚的质量克数比为(1:4)～(24:1)。

可选的，本发明中，所述乳化剂为烷基苯磺酸钠盐，苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸铵盐，壬基酚聚氧乙烯醚，三乙醇胺盐，烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物，联苯酚聚氧乙烯醚或者烷基铵盐中的一种或多种的混合物；

可选的，本发明中，所述助溶剂为：乙醇，甲醇，异戊醇，苯酚，丙酮，乙酸乙酯，二甲基亚砜或者二甲基甲酰胺的一种或多种的混合物；

可选的，本发明中，所述稳定剂为：山梨醇，聚乙烯基乙二醇缩水甘油醚，甲苯基缩水甘油醚，丁基缩水甘油醚，苯基缩水甘油醚的一种或多种的混合物；

可选的，本发明中，所述增效剂为增效醚，增效砜，甲醛、蓖麻油、胡椒基丁醚的一种或多种的混合物；

可选的，本发明中，所述增香活化剂为乙酸苏合香酯、乙酸苄酯、乙酸烯丙酯、香茅醛、辛醛、十醛中的一种或多种的混合物；

可选的，本发明中，所述防冻剂为乙二醇，丙二醇，丙三醇，聚乙二醇，山梨醇的一种或多种的混合物；

可选的，本发明中，所述水面扩散剂为三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、纤维素衍生物、聚丙烯酰胺、古尔胶、脂肪酸聚乙二醇酯的一种或多种的混合物；

可选的，本发明中，所述的天然植物油酸酯为大豆油。

同时，本发明还提供了一种所述杀虫组合物的制备方法，所述方法包括如下步骤：

在加热搅拌条件下，将甲基嘧啶磷、吡丙醚、乳化剂、助溶剂、稳定剂、增效剂、防冻剂、增香活化剂、水面扩散剂以及天然植物油酸酯混合溶解后，即得到杀虫组合物展膜油剂。

可选的，本发明中，所述加热搅拌的温度为20～50℃，加热搅拌的搅拌速度为50～100rpm。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

(1)本发明中，通过将甲基嘧啶磷与吡丙醚配伍使用，从而能够在利用二者相互作用以实现有效杀灭害虫和虫卵的同时，还能够有效控制延缓害虫抗药性的产生，从而实现长效杀虫。同时，通过将本发明组合物进一步制备成泡腾片剂或展膜油剂，也能够避免现有技术中杀虫组合物在制造和使用过程中容易产生的易燃、易泄露、有刺激性以及可能对环境造成污染等问题。同时，在使用中，泡腾片剂和展膜油剂能够准确称量，易于精准配料使用。本发明杀虫剂组合物具有灭虫效果好，持续时间长，延缓抗药性；同时，使用安全性好，运输便捷，使用剂量小，对环境无污染、低残留，并能够有效用于家庭卫生、公共卫生以及农作物杀虫等领域中的优点。

(2)本发明方法中，通过以本发明中组分为原料，并进一步将各组分混合以制备泡腾片剂或展膜油剂，具有制备方法便捷，所制得的杀虫组合物灭虫效果好，有效持续时间长等优点。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

根据本发明的一个方面，提供了一种杀虫剂组合物中，一种含甲基嘧啶磷杀虫组合物，其特征在于，按照重量百分数计，所述杀虫剂主要由以下组分制成：甲基嘧啶磷0.1～60％，例如可以为，但不限于2％、5％、10％、15％、18％、20％、30％、35％、39％、40％、45％、48％、50％或者55％等；吡丙醚0.1～25％，例如可以为，但不限于2％、3％、5％、7％、9％、10％、15％或者20％等；助剂5～80％，例如可以为，但不限于6％、8％、10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％、50％、55％、60％、65％、70％或者75％等；以及填料0～50％，例如可以为，但不限于5％、10％、14％、18％、20％、25％、28％、35％、38％、43％或者45％等。

其中，述杀虫组合物为泡腾片剂或展膜油剂中的一种或两种的混合物。

该杀虫组合物中，主要药效成分为甲基嘧啶磷和吡丙醚。其中，甲基嘧啶磷(Pirimiphos～methyl，化学名称:O～O～二甲基～O～(2～二乙胺基～6～甲基嘧啶～4～基)～硫逐磷酸酯)是一种高效、低毒、速效有机磷类杀虫杀螨剂，可广泛用于家庭卫生、公共卫生和农作物害虫粮食仓贮的防治，具有击倒快、效果好等优点；同时可作为磷化氢的有效替代品种，进行仓贮害虫的防治，用量低，对人体基本无不良反应，不仅节省费用，而且高效低毒。

同时，吡丙醚(pyriproxyfe，通用名：蚊蝇醚、灭幼宝，化学名称：4-苯氧苯基(RS)-2-(2-吡啶基氧)丙基醚，分子式：C₂₀N₁₉NO₃)是一种苯醚类扰乱昆虫生长的昆虫生长调节剂，属保幼激素类似物的新型杀虫剂，可广泛用于家庭卫生、公共卫生和农作物害虫粮食仓贮的防治，具有内吸转移活性、低毒，持效期长，对环境、作物安全，对鱼类低毒，对生态环境影响小的特点。对蜚蠊(蟑螂)、蚊、蝇、赤拟谷盗、柑橘矢尖蚧、梨黄木虱、茄子蓟马等有良好的防治效果。

进一步的，上述两种有效成分杀灭害虫的作用机理并不相同，具体的：甲基嘧啶磷水解后呈磷氧化抑制胆碱酯酶，导致胆碱能神经末梢所释放的乙酰胆碱不能被胆碱酯酶水解，造成大量乙酰胆碱蓄积，产生胆碱能神经过度兴奋中毒。吡丙醚属苯醚类杀虫剂，是一种保幼激素类的几丁质合成抑制剂，吡丙醚能使害虫缺少产卵所需的刺激因素，抑制胚胎发育及卵的孵化，或生成没有能力的卵，因此吡丙醚具有强烈的杀卵作用。

而本发明中，通过将有机磷类杀虫剂甲基嘧啶磷与幼激素类杀虫剂吡丙醚复配使用，并进一步制备泡腾片剂和/或展膜油剂，从而可以利用两种杀虫剂的增效作用，进而可以延缓害虫的抗药性，并显著提高防效；本发明杀虫组合物对作物和人以及环境安全，实用性和实际应用价值极高。

同样的，本发明杀虫组合物还可以替代现有的中、高毒性杀虫剂，同时还能够有效减少杀虫剂用药量，并减少杀虫剂用药次数和降低用药成本，同时还能够有效降低现有杀虫剂型的易燃、易泄露性，进而降低杀虫剂对环境的污染和杀虫剂在农产品上的残留。

可选的，本发明中，所述助剂为润湿剂、润湿分散剂、酸源、二氧化碳源、崩解剂、粘结剂、润滑剂、增香活化剂、乳化剂、助溶剂、稳定剂、增效剂、防冻剂、水面扩散剂或者天然植物油酸酯中的一种或者多种的混合物。

可选的，本发明中，所述填料为载体。

可选的，本发明杀虫组合物泡腾片剂按照重量百分数计，主要由以下组分制成：甲基嘧啶磷0.1～60％，例如可以为，但不限于5％、10％、15％、18％、20％、30％、35％、39％、40％或者45％等；吡丙醚0.1～25％，例如可以为，但不限于2％、3％、5％、7％、9％、10％、15％、20％或者22％等；润湿剂2～10％，例如可以为，但不限于3％、5％、6％、7％或者9％；润湿分散剂3～15％，例如可以为，但不限于5％、6％、7％、10％或者12％等；酸源10～30％，例如可以为，但不限于12％、15％、17％、20％、22％、25％等；二氧化碳源10～30％，例如可以为，但不限于12％、15％、17％、20％、22％、25％或者28％等；崩解剂0～10％，例如可以为，但不限于1％、2％、3％、5％、7％或者9％等；粘结剂0～10％，例如可以为，但不限于1％、3％、5％、7％或者9％等；润滑剂0～10％，例如可以为，但不限于1％、3％、5％、7％或者9％等；增香活化剂0～10％，例如可以为，但不限于1％、3％、5％、7％或者9％等，以及载体1～50％，例如可以为，但不限于5％、10％、14％、18％、20％、25％、28％、35％、38％、43％或者45％等。

本发明中，通过对本发明杀虫组合物泡腾片剂中各组分原料及其用量的进一步限定，从而可以使得本发明泡腾片剂具有良好的成型性。

可选的，本发明杀虫组合物泡腾片剂中，甲基嘧啶磷与吡丙醚的质量克数比为(1～39):1；例如可以为，但不限于5:3、4:1、9:1、15:1、20:1、25:1或者35:1等。

本发明中，通过对杀虫组合物泡腾片剂中组分甲基嘧啶磷与吡丙醚用量比例的进一步调整和优化，从而能够进一步改善和提高本发明杀虫组合物的药效和作用时间。

同样的，本发明中，通过对具体所用润湿剂等组分的选择和调整，能够进一步改善和提高本发明杀虫组合物泡腾片剂的成型性。

同时，本发明杀虫组合物泡腾片剂制备方法中，经气流粉碎机粉碎所得物料在进一步锥形混合机中混合后，能够使物料细度达到99％的物料能通过325目标准筛。

可选的，本发明杀虫组合物展膜油剂，按照重量百分数计，主要由以下组分制成：甲基嘧啶磷0.1～60％，例如可以为，但不限于5％、8％、10％、15％、20％、25％、30％、35％、36％、40％、45％或者48％等；吡丙醚0.1～25％，例如可以为，但不限于2％、4％、10％、15％或者20％等；乳化剂为10～16％，例如可以为，但不限于12％、13％、14％或者15％等；助溶剂为2～8％，例如可以为，但不限于3％、4％、5％、6％或者7％等；稳定剂为1～8％，例如可以为，但不限于2％、3％、5％、6％或者7％等；增效剂为0.1～5％，例如可以为，但不限于0.5％、1％、2％、3％或者4％等；防冻剂为0.1～8％，例如可以为，但不限于0.5％、1％、2％、3％、4％、5％、6％或者7％等；增香活化剂为0～10％，例如可以为，但不限于0.5％、1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％或者9％等；水面扩散剂为0.1～20％，例如可以为，但不限于0.5％、1％、3％、5％、7％、10％、12％、15％、17％或者19％等，以及天然植物油酸酯5～80％，例如可以为，但不限于10％、15％、18％、20％、25％、30％、35％、40％、42％、45％、50％、55％、60％、63％、73％或者75％等。

本发明中，通过对本发明杀虫组合物展膜油剂中各组分原料及其用量的进一步限定，从而可以使得本发明泡腾片剂具有良好的耐高、低温性能和展开流动性能。

可选的，本发明杀虫组合物展膜油剂中，甲基嘧啶磷和吡丙醚的质量克数比为(1:4)～(24:1)，例如可以为，但不限于1:3、1:2、1:1、2:1、3:1、4:1、5:1、9:1、10:1、15:1或者20:1等。

本发明中，通过对杀虫组合物展膜油剂中组分甲基嘧啶磷与吡丙醚用量比例的进一步调整和优化，从而能够进一步改善和提高本发明杀虫组合物的药效和作用时间。

同样的，本发明中，通过对具体所用稳定剂等组分的选择和调整，能够进一步改善和提高本发明杀虫组合物展膜油剂的展开流动性能等理化性能。

可选的，本发明展膜油剂制备方法中，所述加热搅拌的温度为20～50℃，例如可以为，但不限于25、30、35、40或者45℃；加热搅拌的搅拌速度为50～100rpm，例如可以为，但不限于60、70、80或者90rpm。

本发明中通过对展膜油剂制备方法中搅拌温度和搅拌速度的选择和调整，也可以进一步提高制备反应效率，同时还不会对原料以及产物产生不良影响。

实施例1～5甲基嘧啶磷·吡丙醚泡腾片剂

实施例1：8％甲基嘧啶磷·吡丙醚泡腾片剂

分别称取：5g甲基嘧啶磷、3g吡丙醚、8g十二烷基磺酸钠、6g木质素磺酸盐、10g柠檬酸、10g碳酸氢钠、3g硫酸钠、5g羟甲基纤维素、5g硬脂酸镁、2g乙酸苏和香酯以及43g高岭土。

然后，按照如下步骤制备实施例1的甲基嘧啶磷·吡丙醚泡腾片剂：

(1)按照实施例1中所述配方量，将甲基嘧啶磷、吡丙醚、十二烷基磺酸钠、木质素磺酸盐、柠檬酸、碳酸氢钠、硫酸钠、羟甲基纤维素、硬脂酸镁、乙酸苏和香酯以及高岭土干燥后预混合；然后，将预混合物料粗粉碎，再次混合；然后，将再次混合后的物料经气流粉碎机粉碎后，加入到锥形混合机中，使物料细度达到99％的物料能通过325目标准筛，即得干粉；

(2)在压片机中，将步骤(1)所得干粉直接压片制成药片，经过质量检验合格后，即为实施例1的甲基嘧啶磷·吡丙醚泡腾片剂。

实施例2：10％甲基嘧啶磷·吡丙醚泡腾片剂

分别称取：5g甲基嘧啶磷、5g吡丙醚、6g烷基二丁酸磺酸盐、8g木质素磺酸盐、10g丁二酸、12g碳酸钠、4g羟甲基淀粉钠、5g乙二醇、5g滑石粉、2g乙酸苄酯以及38g膨润土。

然后，按照实施例1所述方法步骤，将实施例2的原料经混合、粉碎等步骤处理后，制备得到实施例2的甲基嘧啶磷·吡丙醚泡腾片剂。

实施例3：20％甲基嘧啶磷·吡丙醚泡腾片剂

分别称取：18g甲基嘧啶磷、2g吡丙醚、5g磺基琥珀辛酯钠盐、10g聚羧酸盐、15g枸橼酸、10g碳酸氢钾、5g羟丙纤维素、5g月桂酸硫酸钠、2g乙酸苏合香酯以及28g膨润土。

然后，按照实施例1所述方法步骤，将实施例3的原料经混合、粉碎等步骤处理后，制备得到实施例3的甲基嘧啶磷·吡丙醚泡腾片剂。

实施例4：25％甲基嘧啶磷·吡丙醚泡腾片剂

分别称取：20g甲基嘧啶磷、5g吡丙醚、6g十二烷基硫酸钠、10g萘磺酸盐甲醛缩合物、8g己二酸、15g碳酸氢钠、3g硫酸铵、3g聚维酮、2g乙酸苏合香酯以及28g轻质碳酸钙。

然后，按照实施例1所述方法步骤，将实施例4的原料经混合、粉碎等步骤处理后，制备得到实施例4的甲基嘧啶磷·吡丙醚泡腾片剂。

实施例5：40％甲基嘧啶磷·吡丙醚泡腾片剂

分别称取：39g甲基嘧啶磷、1g吡丙醚、5g烷基苯磺酸钠、8g对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸、10g柠檬酸、10g碳酸钠、5g乙二醇、5g硬脂酸镁、3g香茅醛以及14g膨润土。

然后，按照实施例1所述方法步骤，将实施例5的原料经混合、粉碎等步骤处理后，制备得到实施例5的甲基嘧啶磷·吡丙醚泡腾片剂。

实施例6～10甲基嘧啶磷·吡丙醚展膜油剂

实施例6：10％甲基嘧啶磷·吡丙醚展膜油剂

分别称取：8g甲基嘧啶磷、2g吡丙醚、10g烷基苯磺酸钠盐、2g二甲基亚砜、1g聚乙烯基乙二醇缩水甘油醚、0.5g增效醚、0.5g乙二醇、1g乙酸苏合香酯、3g三乙基己基磷酸以及72g大豆油。

然后，按照如下步骤制备实施例6的甲基嘧啶磷·吡丙醚展膜油剂：

在反应釜中加热搅拌的条件下，将甲基嘧啶磷、吡丙醚、烷基苯磺酸钠盐、二甲基亚砜、聚乙烯基乙二醇缩水甘油醚、增效醚、乙二醇、乙酸苏合香酯、三乙基己基磷酸以及大豆油混合，并使得甲基嘧啶磷完全溶解于溶剂中；其中，加热搅拌的温度为50℃，搅拌速度为100rpm。经过质量检验合格后，即得实施例6的甲基嘧啶磷·吡丙醚展膜油剂。

经检测发现，实施例6所制得的甲基嘧啶磷·吡丙醚展膜油剂外观透明，经热贮(54℃±2℃)14d，低温贮藏(0℃±2℃)7d后，无沉淀、结晶和分层现象，分解率为0.15％；35℃时的表面张力为21.7mN/m，滴施在水面时的油/水界面张力为0.11mN/m；能够在水面快速铺展，滴加量3.6μL时，铺展速度为10.4cm/s，铺展面积达到29451.43cm²～34886.73cm²。

实施例7：25％甲基嘧啶磷·吡丙醚展膜油剂

分别称取：5g甲基嘧啶磷、20g吡丙醚、10g三乙醇胺盐、3g甲醇、1g山梨醇、0.5g增效砜、0.5g丙二醇、2g乙酸苄酯、5g十二烷基硫酸钠、以及53g大豆油。

然后，按照实施例6所述方法步骤，将实施例7所述原料经加热搅拌混合后，制得实施例7的甲基嘧啶磷·吡丙醚展膜油剂。

实施例8：30％甲基嘧啶磷·吡丙醚展膜油剂

分别称取：15g甲基嘧啶磷、15g吡丙醚、10g壬基酚聚氧乙烯醚、3g甲醇、1g山梨醇、0.5g增效砜、0.5g丙二醇、2g乙酸苄酯、10g十二烷基硫酸钠以及43g大豆油。

然后，按照实施例6所述方法步骤，将实施例8所述原料经加热搅拌混合后，制得实施例8的甲基嘧啶磷·吡丙醚展膜油剂。

实施例9：40％甲基嘧啶磷·吡丙醚展膜油剂

分别称取：36g甲基嘧啶磷、4g吡丙醚、10g联苯酚聚氧乙烯醚、8g丙酮、3g丁基缩水甘油醚、1g增效醚、3g聚乙二醇、3g香茅醛以及32g大豆油。

然后，按照实施例6所述方法步骤，将实施例9所述原料经加热搅拌混合后，制得实施例9的甲基嘧啶磷·吡丙醚展膜油剂。

实施例10：50％甲基嘧啶磷·吡丙醚展膜油剂

分别称取：48g甲基嘧啶磷、2g吡丙醚、15g壬基酚聚氧乙烯醚、8g丙酮、5g山梨醇4g乙酸苏合香酯以及18g大豆油。

然后，按照实施例6所述方法步骤，将实施例10所述原料经加热搅拌混合后，制得实施例10的甲基嘧啶磷·吡丙醚展膜油剂。

对比例1～5甲基嘧啶磷泡腾片剂

对比例1：2％甲基嘧啶磷泡腾片剂

分别称取：2g甲基嘧啶磷、8g十二烷基磺酸钠、6g木质素磺酸盐、10g柠檬酸、10g碳酸氢钠、3g硫酸钠、5g羟甲基纤维素、5g硬脂酸镁、2g乙酸苏和香酯以及49g高岭土。

然后，按照实施例1所述方法步骤，将对比例1的原料经混合、粉碎等步骤处理后，制备得到对比例1的甲基嘧啶磷泡腾片剂。

对比例2：8％甲基嘧啶磷泡腾片剂

分别称取：8g甲基嘧啶磷、6g烷基二丁酸磺酸盐、8g木质素磺酸盐、10g丁二酸、12g碳酸钠、4g羟甲基淀粉钠、5g乙二醇、5g滑石粉、2g乙酸苄酯以及40g膨润土。

然后，按照实施例1所述方法步骤，将对比例2的原料经混合、粉碎等步骤处理后，制备得到对比例2的甲基嘧啶磷泡腾片剂。

对比例3：20％甲基嘧啶磷泡腾片剂

分别称取：20g甲基嘧啶磷、5g磺基琥珀辛酯钠盐、10g聚羧酸盐、15g枸橼酸、10g碳酸氢钾、5g羟丙纤维素、5g月桂酸硫酸钠、2g乙酸苏合香酯以及28g膨润土。

然后，按照实施例1所述方法步骤，将对比例3的原料经混合、粉碎等步骤处理后，制备得到对比例3的甲基嘧啶磷泡腾片剂。

对比例4：40％甲基嘧啶磷泡腾片剂

分别称取：40g甲基嘧啶磷、6g十二烷基硫酸钠、10g萘磺酸盐甲醛缩合物、8g己二酸、15g碳酸氢钠、3g硫酸铵、3g聚维酮、2g乙酸苏合香酯以及13g轻质碳酸钙。

然后，按照实施例1所述方法步骤，将对比例4的原料经混合、粉碎等步骤处理后，制备得到对比例4的甲基嘧啶磷泡腾片剂。

对比例5：50％甲基嘧啶磷泡腾片剂

分别称取：50g甲基嘧啶磷、5g烷基苯磺酸钠、8g对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸、10g柠檬酸、10g碳酸钠、5g乙二醇、5g硬脂酸镁、3g香茅醛以及4g膨润土。

然后，按照实施例1所述方法步骤，将对比例5的原料经混合、粉碎等步骤处理后，制备得到对比例5的甲基嘧啶磷泡腾片剂。

对比例6～10甲基嘧啶磷展膜油剂

对比例6：2％甲基嘧啶磷展膜油剂

2g甲基嘧啶磷、10g烷基苯磺酸钠盐、2g二甲基亚砜、1g聚乙烯基乙二醇缩水甘油醚、0.5g增效醚、0.5g乙二醇、1g乙酸苏合香酯、3g三乙基己基磷酸以及80g大豆油。

然后，按照实施例6所述方法步骤，将对比例6所述原料经加热搅拌混合后，制得对比例6的甲基嘧啶磷展膜油剂。

对比例6所制得的甲基嘧啶磷展膜油剂外观透明，经热贮(54℃±2℃)14d，低温贮藏(0℃±2℃)7d后无沉淀、结晶和分层现象，分解率为0.29％。35℃时的表面张力为21.7mN/m，滴施在水面时的油/水界面张力为0.17mN/m；能够在水面快速铺展，滴加量3.6μL时，铺展速度为8.6cm/s，铺展面积达到21926.15cm²～31435.27cm²。

对比例7：5％甲基嘧啶磷展膜油剂

分别称取：5g甲基嘧啶磷、10g三乙醇胺盐、3g甲醇、1g山梨醇、0.5g增效砜、0.5g丙二醇、2g乙酸苄酯、5g十二烷基硫酸钠以及73g大豆油。

然后，按照实施例6所述方法步骤，将对比例7所述原料经加热搅拌混合后，制得对比例7的甲基嘧啶磷展膜油剂。

对比例8：10％甲基嘧啶磷展膜油剂

分别称取：10g甲基嘧啶磷、10g壬基酚聚氧乙烯醚、3g甲醇、1g山梨醇、0.5g增效砜、0.5g丙二醇、2g乙酸苄酯、10g十二烷基硫酸钠以及63g大豆油。

然后，按照实施例6所述方法步骤，将对比例8所述原料经加热搅拌混合后，制得对比例8的甲基嘧啶磷展膜油剂。

对比例9：30％甲基嘧啶磷展膜油剂

分别称取：30g甲基嘧啶磷、10g联苯酚聚氧乙烯醚、8g丙酮、3g丁基缩水甘油醚、1g增效醚、3g聚乙二醇、3g香茅醛以及42g大豆油。

然后，按照实施例6所述方法步骤，将对比例9所述原料经加热搅拌混合后，制得对比例9的甲基嘧啶磷展膜油剂。

对比例10：50％甲基嘧啶磷展膜油剂

分别称取：50g甲基嘧啶磷、15g壬基酚聚氧乙烯醚、8g丙酮、5g山梨醇、4g乙酸苏合香酯以及18g大豆油。

然后，按照实施例6所述方法步骤，将对比例10所述原料经加热搅拌混合后，制得对比例10的甲基嘧啶磷展膜油剂。

实验例1甲基嘧啶磷泡腾片剂防治蚊、蝇、蜚蠊

陕西先农生物科技有限公司于2015年在陕西省先农生测实验室进行室内药效试验。

将对比例1～5制备的泡腾片剂，每片(10克)药对水500ml稀释，准确吸取稀释后的药剂，按每块玻璃板0.3ml，0.5ml，1.0ml泡腾片剂稀释液的用量，将泡腾片剂稀释液均匀涂抹在玻璃板板面上，风干后室温避光保存。

分别于第1、30、45、60、90天，采用强迫接触器，使试虫(家蝇20头、或蚊20头、或蜚蠊10头)与玻璃板的药面强迫接触30min，每间隔1min记录试虫被击倒数，并计算第1天的kt_50(min)。强迫接触30min后，将全部试虫移入清洁的养虫笼内喂养，记录试虫24h死亡数，蜚蠊还记录48和72h死亡数，每次试验重复三次并同时作对照试验。同时，按照滞留喷洒药剂室内药效评价标准(GB/T 17322.1～1998)，分别统计不同试剂的持续时间(根据24h死亡率(蚊蝇)或72h死亡率(蜚蠊)大于70％的持效时间(天)进行评价)，并记录，实验结果如下表1所示：

表1不同试剂有效持续时间

从表1可见，对比例1～2的甲基嘧啶磷对蚊蝇持续时间为≥30～60天，对比例3～5的甲基嘧啶磷对蚊蝇持续时间为≥90天。

同时，统计和记录三种试虫在不同试剂条件下的死亡率，并评价不同试剂在有效持续时间内对于三种试虫的杀灭效果，结果如下表2所示：

表2不同试剂对三种试虫的杀灭效果

由表1、表2实验结果可知，对比例5的甲基嘧啶磷泡腾片剂防治蚊、蝇、蜚蠊的效果最好，不仅有效持续时间长，而且杀灭率很高。

同时，对比例中的甲基嘧啶磷泡腾片剂，按照滞留喷洒药剂室内药效评价标准(GB/T17322.1～1998)评定为A级。

毒理试验：

以对比例中的甲基嘧啶磷泡腾片剂为实验药剂，并急性经皮毒性试验：

试验方法：

根据相关信息，对该受试物进行限度试验。取SPF级SD大鼠30只，体重210g～240g，每性别15只，试验剂量2150mg/kg。实验前一天用电剪剪去动物背毛约4cm×5cm，观察24h后选择皮肤无损者供试。用10％淀粉液将受试物(对比例1～5制备的泡腾片剂)配制成所需浓度溶液，按6ml/kg.bw量一次性涂皮，涂皮后分别用不锈钢架固定实验动物，4h后用适宜温度清水洗去皮肤上的残留受试物，染毒后雌、雄动物分笼关养，观察14d内动物中毒症状及死亡情况。对受试大鼠急性经皮毒性强度的评价按GB15670～1995中“急性经皮毒性分级标准”进行。

观察指标：

对比例1～5甲基嘧啶磷泡腾片剂中毒动物临床表现。

对比例1～5甲基嘧啶磷泡腾片剂中毒动物死亡数。

试验结果：

经皮染毒后，受试动物出现对外界反应性增强中毒症状，中毒症状在染毒后24h内消失。14d观察期内无动物死亡。结果见表3：

表3.对比例1～5的泡腾片剂急性经皮毒性试验结果

由表3检测结果可知，对比例1～5的泡腾片剂急性经皮毒性属低毒级。

急性经口毒性试验：

试验方法：

按GB15670～1995中附录AHorn氏法，取清洁级SD大鼠32只，体重180g～200g，随机将雌、雄动物分为4组，每组每性别5只。根据相关毒性资料分析，将雌、雄性动物试验组均分为464mg/kg、1000mg/kg、2150mg/kg、4640mg/kg4个剂量组。取10％淀粉液将受试物配制成所需浓度溶液，分别以10ml/kg.bw给入量一次性经口灌胃染毒。染毒后雌、雄动物分组分笼关养，观察14d内动物中毒症状及死亡情况。对受试大鼠急性经口毒性强度的评价按GB15670～1995中“急性经口毒性分级标准”进行。观察指标：

对比例1～5的甲基嘧啶磷泡腾片剂中毒动物临床表现。

对比例1～5的甲基嘧啶磷泡腾片剂中毒动物死亡数。

试验结果：

经口染毒后，各剂量组受试动物出现流涎、四肢抽搐、伏卧、活动减少、对外反应性增强、呼吸迟缓中毒症状，中毒严重者出现死亡，死亡发生在染毒后24h内，未死亡动物中毒症状在染毒后48h内消失。464mg/kg、1000mg/kg、2150mg/kg、4640mg/kg各剂量组雌性大鼠死亡数为0、0、5、5只，雄性大鼠死亡数为0、0、1、5只。受试大鼠对比例1～5甲基嘧啶磷泡腾片剂急性经口毒性LD₅₀及95％可信限结果见下表4：

表4.对比例1～5的泡腾片剂急性经口毒性试验结果

由表4实验结果可知，对比例1～5的甲基嘧啶磷泡腾片剂急性经口毒性(LD₅₀)属低毒级。

实验例2甲基嘧啶磷展膜油剂防治赤拟谷盗、蚊试验：

1)甲基嘧啶磷展膜油剂防治储粮害虫赤拟谷盗的仓库药效试验

试验对象：赤拟谷盗

试验药剂：对比例6～10甲基嘧啶磷展膜油剂

对照药剂：50％甲基嘧啶磷乳油(市售)

试验结果如表5：

表5对比例6～10甲基嘧啶磷展膜油剂与原药乳油防治赤拟谷盗效果对比：

从表5实验结果可以看出，对比例6～7在防治赤拟谷盗1～6个月防效均低于对照药剂，而对比例6～7在防治赤拟谷盗6～12个月防效均高于对照药剂；同时，对比例8～10在防治赤拟谷盗1～12个月防效均高于对照药剂。

由此可见，甲基嘧啶磷展膜油剂对赤拟谷盗的防治效果均显著，明显高于对照甲基嘧啶磷乳油药剂，且对稻谷安全，试验过程没有发现不良反应。

2)甲基嘧啶磷展膜油剂防治淡色库蚊的药效试验

试验对象：库蚊

试验药剂：对比例6～10甲基嘧啶磷展膜油剂

对照药剂：50％甲基嘧啶磷乳油(市售)

试验结果如表6：

表6对比例6～10甲基嘧啶磷展膜油剂与原药乳油防治库蚊效果对比试验：

从表6的数据可以看出，对比例6～7在防治赤拟谷盗1～6个月防效均低于对照药剂；对比例8～10在防治淡色库蚊1～6个月防效均高于对照药剂。

由此可见，甲基嘧啶磷展膜油剂对淡色库蚊的防治效果均显著，明显高于对照药剂，且对环境安全，试验过程没有发现不良反应。

进一步的，由表5、表6的实验数据可知，对比例10的甲基嘧啶磷展膜油剂对赤拟谷盗和蚊的防治效果最好，不仅有效期长，而且害虫杀灭率高。

实验例3：甲基嘧啶磷·吡丙醚泡腾片剂实验室活性测定：

实验目的：

以实验室饲养的淡色库蚊幼虫为生测标靶，测定各单剂及甲基嘧啶磷·吡丙醚组合物对淡色库蚊幼虫的毒力，计算复配混剂共毒系数，确定增效作用强弱。

测定方法：测定各处理的幼虫灭杀率，计算甲基嘧啶磷·吡丙醚共毒系数。综合分析各处理的相关指标，选择增效作用强的配比。通过将蚊幼虫浸在不同的药液中所获的24h死亡率，求出LC50。

试验材料：淡色库蚊4龄幼虫420只、大小烧杯各21个、容量瓶7个、移液管1个、玻璃棒7个、尖头镊子1个。

试验用具：稀释药液用50ml容量瓶若干个，可调移液管若干支，各种规格的烧杯若干只，挑选幼虫用的吸管数支。

试验药剂：1～5甲基嘧啶磷·吡丙醚泡腾片剂

对照药剂：对比例5甲基嘧啶磷泡腾片剂

50g吡丙醚泡腾片剂

其中，所述吡丙醚泡腾片剂制备方法如下：称取50g吡丙醚、5g烷基苯磺酸钠、8g对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸、10g柠檬酸、10g碳酸钠、5g乙二醇、5g硬脂酸镁、3g香茅醛以及4g膨润土为原料，并按照实施例1所述方法制备的吡丙醚泡腾片剂。

同时，选用纯药或者高浓度的制剂，并以丙酮为溶剂，先将药剂配置成1％的母液防治冰箱保存备用。实验时再配置成0.1％的母液，配置需要浓度时，都按有效成分计算；

供测试虫：淡色库蚊，4龄幼虫。

测试方法：浸液法，选择4龄幼虫放入小烧杯内，每杯20条，然后补足水量50ml。每个大烧杯加入200ml纯净水。每只烧杯上标记测试药物名称和浓度值。然后，把已配置在容量瓶中的不同浓度的药液，用移液管分别从中吸取1ml，药液滴入水中，再用玻璃棒搅匀。这时把量杯中幼虫连同50ml水全部倒入在烧杯中，合计成250ml水溶液。每个浓度至少有3次重复，并设置对照组，同样滴入空白溶剂液。24h后检查死亡数。检查幼虫死亡数量时，可用尖头镊子轻轻触碰失宠头部和尾部呼吸管，如果反应迟钝而不能浮至水平，或者处于假死状的幼虫，一并计算在死亡数内。误差符合试验要求，则可用Abbott共识校正死亡率并计算LD50。

用DPS数据处理软件进行统计分析，计算各药剂的LC50(半致死浓度)和供试药剂EC50(半最大效应浓度)，然后按孙云沛法计算共毒系数(CTC)。当CTC≤80，则组合物表现为拮抗作用，当80<CTC<120，则组合物表现为相加作用，当CTC≥120，则组合物表现为增效作用。

实测毒力指数(ATI)＝(标准药剂EC50/供试药剂EC50)×100；

理论毒力指数(TTI)＝A药剂毒力指数×混剂中A的百分含量+B药剂毒力指数×混剂中B的百分含量；

共毒系数(CTC)＝[混剂实测毒理指数(ATI)/混剂理论毒力指数(TTI)]×100；

测试结果如下表7所示：

表7不同试剂处理对淡色库蚊幼虫的室内毒力测定结果

从表7的实验结果可知，本发明甲基嘧啶磷·吡丙醚泡腾片剂对于淡色库蚊具有良好的防治作用；甲基嘧啶磷和吡丙醚的复合试剂对淡色库蚊的防治效果明显优于单剂。

其中，泡腾片剂在甲基嘧啶磷与吡丙醚的质量比例为1:1～39:1的范围内增效作用明显。在甲基嘧啶磷与吡丙醚质量比例为39:1时，泡腾片剂对于淡色库蚊幼虫的共毒系数为212.6，增效效果尤其明显。

实验例4：甲基嘧啶磷·吡丙醚泡腾片剂防治蚊、蝇室内药效试验：

试验标靶：淡色库蚊，羽化后第3天～第5天未吸血的雌性成虫；家蝇，羽化后第3～5天的成虫，雌、雄各半；

试验方法：参照GBT13917.10～2009，挂笼试验；

试验处理：制剂稀释至同等使用浓度。

供试药剂：

实验药剂：实施例1～5甲基嘧啶磷·吡丙醚泡腾片剂；

对照药剂：对比例5甲基嘧啶磷泡腾片剂；

吡丙醚泡腾片剂；

其中，所述吡丙醚泡腾片剂制备方法如下：称取50g、48g吡丙醚甲基嘧啶磷、2g吡丙醚、15g壬基酚聚氧乙烯醚、8g丙酮、5g山梨醇4g乙酸苏合香酯以及28g大豆油为原料，并按照实施例1所述方法制备吡丙醚泡腾片剂。

表8不同试剂对淡色库蚊、家蝇致死率试验：

由表8的实验结果可知，实施例1～5的甲基嘧啶磷·吡丙醚泡腾片剂针对蚊、蝇的防治药效及击倒性要优于单剂药剂。甲基嘧啶磷·吡丙醚泡腾片剂杀虫组合物对蚊蝇的击倒效果很好，且具有显著的致死率。

同时，实施例1～5的甲基嘧啶磷·吡丙醚泡腾片剂对蚊、蝇24h致死率防效均达到95％以上(均为100％)，灭杀蚊、蝇效果显著。在甲基嘧啶磷与吡丙醚质量比例1:1～39:1之间时，本发明甲基嘧啶磷·吡丙醚泡腾片剂在击倒性Kt_50min方面比较好的效果。

由上述实验结果可知，本发明含甲基嘧啶磷杀虫组合物对蚊、蝇等卫生害虫有比较好的防治效果，有很好的击倒率同时又有很好的致死率，在防治卫生害虫方面具有显著的增效作用；同时还可以减少制剂的使用量，节约成本，并延缓卫生害虫抗药性的产生。

实验例5甲基嘧啶磷·吡丙醚泡腾片剂防治柑橘矢尖蚧田间药效试验：

本实验安排在江西省赣州市寻乌县，供试药剂由陕西先农生物科技有限公司研发、提供。

其中，实验药剂：实施例1～5甲基嘧啶磷·吡丙醚泡腾片剂；

对照药剂：对比例5甲基嘧啶磷泡腾片剂；

吡丙醚泡腾片剂；

其中，所述吡丙醚泡腾片剂制备方法如下：称取50g吡丙醚、5g烷基苯磺酸钠、8g对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸、10g柠檬酸、10g碳酸钠、5g乙二醇、5g硬脂酸镁、3g香茅醛以及4g膨润土为原料，并按照实施例1所述方法制备的吡丙醚泡腾片剂。

药前调查柑橘失尖蚧虫害指数，于虫害发生初期施药，施药后1天、3天、7天调查虫害指数并计算防效。实验结果如下表9所示：

表9不同试剂防治柑橘介壳虫药效试验：

由表9可以看出，甲基嘧啶磷与吡丙醚复配后能有效防治柑橘失尖蚧，防治效果均优于单剂的防效，且防效时间长。在试验用药范围内对标靶作物无不良影响。

实验例6甲基嘧啶磷·吡丙醚展膜油剂防治梨黄木虱室内生测试验

本发明实验例是采用室内毒力测定的方法。通过室内毒力测定，明确两种药剂按一定比例复配后的共毒系数(CTC)，CTC＜80为拮抗作用，80≤CTC≤120为相加作用，CTC＞120为增效作用。

供试药剂：

实验药剂：实施例6～10甲基嘧啶磷·吡丙醚展膜油剂；

对比药剂：对比例10甲基嘧啶磷展膜油剂；

吡丙醚展膜油剂；

其中，所述吡丙醚展膜油剂的制备方法如下：称取50g吡丙醚、15g壬基酚聚氧乙烯醚、8g丙酮、5g山梨醇、4g乙酸苏合香酯以及18g大豆油为原料，并按照实施例6所述方法制备吡丙醚展膜油剂。

试验方法：试验时分别将供试药剂的母液稀释成五个系列浓度，分别置于烧杯中备用。采用先浸叶后接虫的方法，将未接触任何药剂的大小一致的叶片在配置好的药液中浸泡5s后取出、自然晾干，放入养虫盒中，然后接上供试幼虫，在25℃条件下饲养，每处理3次重复，每重复所用试虫数为50头，同时设空白对照，于72h检查死虫数，计算死亡率和校正死亡率，求得毒力回归方程并计算LC₅₀值。若对照死亡率大于10％，则视为无效试验。计算公式如下：

死亡率(％)＝(药前活虫数～药后活虫数/药前活虫数)×100

校正死亡率(％)＝(处理组死亡率～对照组死亡率)/(100～对照组死亡率)×100

经室内联合毒力试验，通过室内生测试验测算杀虫组合物对梨黄木虱的EC50值，并通过孙云沛法计算CTC(共毒系数)，筛选出甲基嘧啶磷和吡丙醚的优选范围，具体试验结果如下：

表10不同试剂对梨黄木虱联合毒力测试结果

由表10实验结果可知，甲基嘧啶磷与吡丙醚复配，对梨黄木虱具有很好的室内毒力，五个配比的CTC值均远远超过120，表明这两个杀虫剂在此配比下具有很好的协同增效作用，同时也可以看出在组合物中随着甲基嘧啶磷和吡丙醚比例的不同其增效作用也是不同的，最佳配比为24：1～1:4。

实验例7甲基嘧啶磷·吡丙醚展膜油剂防治梨黄木虱田间药效试验

本实验安排在陕西省蒲城县，试验药剂由陕西先农生物科技有限公司研发，提供。

其中，实验药剂：本发明实施例6～10的甲基嘧啶磷·吡丙醚展膜油剂；

对比药剂：对比例10甲基嘧啶磷展膜油剂；

吡丙醚展膜油剂；

其中，所述吡丙醚展膜油剂的制备方法如下：称取50g吡丙醚、15g壬基酚聚氧乙烯醚、8g丙酮、5g山梨醇、4g乙酸苏合香酯以及18g大豆油为原料，并按照实施例6所述方法制备吡丙醚展膜油剂。

药前调查梨树梨木虱虫害指数，于虫害发生初期施药，施药后1天、3天、7天调查虫害指数并计算防效。实验结果如下所示：

表11不同试剂防治梨树梨木虱药效试验：

由表11的实验对比数据可以看出，相较于单一组分的展膜油剂而言，吡丙醚与唑虫酰胺复配后更能有效防治梨树梨木虱；复配后试剂不仅在防治效果均优于单剂的防效，而且防效时间更长，同时在试验用药范围内也对标靶作物无不良影响。

实验例8甲基嘧啶磷·吡丙醚展膜油剂防治茄子蓟马田间药效试验

本实验安排在陕西省咸阳市泾阳县，试验药剂由陕西先农生物科技有限公司研发、提供。

其中，实验药剂：本发明实施例6～10的甲基嘧啶磷·吡丙醚展膜油剂；

对比药剂：对比例10甲基嘧啶磷展膜油剂；

吡丙醚展膜油剂；

其中，所述吡丙醚展膜油剂的制备方法如下：称取50g吡丙醚、15g壬基酚聚氧乙烯醚、8g丙酮、5g山梨醇、4g乙酸苏合香酯以及18g大豆油为原料，并按照实施例6所述方法制备的吡丙醚展膜油剂。

药前调查茄子蓟马虫害指数，于虫害发生初期施药，施药后1天、3天、7天调查虫害指数并计算防效。实验结果如下所示：

表12不同试剂防治茄子蓟马田间药效试验：

由表12的实验对比数据可以看出，甲基嘧啶磷与吡丙醚复配后能有效防治茄子蓟马，且防治效果均优于单剂的防效，同时防效时间长，而且在试验用药范围内对标靶作物无不良影响。

本发明中，通过将甲基嘧啶磷与吡丙醚配伍使用，并进一步制备泡腾片剂或展膜油剂从而能够在有效杀灭害虫和虫卵的同时，还能够有效控制害虫抗药性的产生，从而实现长效杀虫；同时，也能够避免杀虫组合物的易燃、易泄露、有刺激性以及可能对环境造成污染等问题，并具有灭虫效果好，持续时间长，延缓抗药性，同时，使用安全性好，运输便捷，使用剂量小，对环境无污染、低残留能够有效用于家庭卫生、公共卫生以及农作物杀虫等领域中的优点

尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。

Claims (10)

1.一种含甲基嘧啶磷杀虫组合物，其特征在于，按照重量百分数计，所述杀虫组合物主要由以下组分制成：甲基嘧啶磷0.1～60％，吡丙醚0.1～25％，助剂5～80％以及填料0～50％；

其中，述杀虫组合物为泡腾片剂或展膜油剂中的一种或两种的混合物。

2.根据权利要求1所述的杀虫组合物，其特征在于，所述杀虫组合物为泡腾片剂；

其中，按照重量百分数计，所述泡腾片剂主要由以下组分制成：甲基嘧啶磷0.1～60％，吡丙醚0.1～25％，润湿剂2～10％，润湿分散剂3～15％，酸源10～30％，二氧化碳源10～30％，崩解剂0～10％，粘结剂0～10％，润滑剂0～10％，增香活化剂0～10％以及载体1～50％。

3.根据权利要求2所述的杀虫组合物，其特征在于，所述杀虫组合物中，甲基嘧啶磷与吡丙醚的质量克数比为(1～39):1。

4.根据权利要求2所述的杀虫组合物，其特征在于，所述润湿剂为十二烷基硫酸钠、磺基琥珀辛酯钠盐、烷基丁二酸磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸钠或者烷基萘磺酸盐中的一种或多种的混合物；

和/或，所述润湿分散剂为烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、木质素磺酸盐、聚羧酸盐、萘磺酸盐甲醛缩合物或者对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸中的一种或多种的混合物；

和/或，所述酸源为柠檬酸、酒石酸、富马酸、己二酸、丁二酸、枸橼酸或者苹果酸中的一种或多种的混合物；

和/或，所述二氧化碳源为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾或者碳酸钙中的一种或多种的混合物；

和/或，所述崩解剂为硫酸钠、尿素、羧甲基淀粉钠、低取代羟丙基纤维素、交联羧甲基纤维素纳、交联聚维酮、淀粉、硫酸铵、氯化钠、氯化钙或者膨润土中的一种或多种的混合物；

和/或，所述粘结剂为聚乙二醇、羧甲基纤维素、聚维酮、羟丙纤维素、蔗糖、海藻酸钠或者聚乙烯醇中的一种或多种的混合物；

和/或，所述润滑剂为硬脂酸镁、滑石粉、月桂酸硫酸钠、麦子淀粉或者预胶化淀粉中一种或多种的混合物；

和/或，所述增香活化剂为乙酸苏合香酯、乙酸苄酯、乙酸烯丙酯、香茅醛、辛醛或者十醛中的一种或者多种的混合物；

和/或，所述载体为高岭土、硅藻土、轻质碳酸钙、白炭黑、凹凸棒土、膨润土或者淀粉中的一种或多种的混合物。

5.权利要求2～4中任一项所述杀虫组合物的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

(1)将甲基嘧啶磷、吡丙醚、润湿剂、润湿分散剂、酸源、二氧化碳源、崩解剂、粘结剂、润滑剂、增香活化剂以及载体干燥后预混合；然后，将预混合后的物料粉碎后，再次混合；接着，将再次混合后的物料经气流粉碎后混合，得到干粉；

(2)将干粉压片制得药片，即得到杀虫组合物泡腾片剂。

6.根据权利要求1所述的杀虫组合物，其特征在于，所述杀虫组合物为展膜油剂；

其中，按照重量百分数计，所述展膜油剂主要由以下组分制成：甲基嘧啶磷0.1～60％，吡丙醚0.1～25％，乳化剂10～16％，助溶剂2～8％，稳定剂1～8％，增效剂0.1～5％，防冻剂0.1～8％，增香活化剂0～10％，水面扩散剂0.1～20％以及天然植物油酸酯5～80％。

7.根据权利要求6所述的杀虫组合物，其特征在于，所述甲基嘧啶磷和吡丙醚的质量克数比为(1:4)～(24:1)。

8.根据权利要求6所述的杀虫组合物，其特征在于，所述乳化剂为烷基苯磺酸钠盐，苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸铵盐，壬基酚聚氧乙烯醚，三乙醇胺盐，烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物，联苯酚聚氧乙烯醚或者烷基铵盐中的一种或多种的混合物；

和/或，所述助溶剂为乙醇，甲醇，异戊醇，苯酚，丙酮，乙酸乙酯，二甲基亚砜或者二甲基甲酰胺的一种或多种的混合物；

和/或，所述稳定剂为山梨醇，聚乙烯基乙二醇缩水甘油醚，甲苯基缩水甘油醚，丁基缩水甘油醚或者苯基缩水甘油醚的一种或多种的混合物；

和/或，所述增效剂为增效醚，增效砜，甲醛，蓖麻油或者胡椒基丁醚的一种或多种的混合物；

和/或，所述防冻剂为乙二醇，丙二醇，丙三醇，聚乙二醇或者山梨醇的一种或多种的混合物；

和/或，所述增香活化剂为乙酸苏合香酯，乙酸苄酯，乙酸烯丙酯，香茅醛，辛醛或者十醛中的一种或多种的混合物；

和/或，所述水面扩散剂为三乙基己基磷酸，十二烷基硫酸钠，甲基戊醇，聚丙烯酰胺，古尔胶或者脂肪酸聚乙二醇酯的一种或多种的混合物；

和/或，所述的天然植物油酸酯为大豆油。

9.权利要求6～8中任一项所述杀虫组合物的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

在加热搅拌条件下，将甲基嘧啶磷、吡丙醚、乳化剂、助溶剂、稳定剂、增效剂、防冻剂、增香活化剂、水面扩散剂以及天然植物油酸酯混合溶解后，即得到杀虫组合物展膜油剂。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述加热搅拌的温度为20～50℃，加热搅拌的搅拌速度为50～100rpm。