CN106525769B - 一种检测复合材料基体树脂混合比例的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种检测复合材料基体树脂混合比例的方法，包括以下步骤：在常温下，按B剂占A剂质量的百分比X1、X2、X3、X4……Xn分别称取A剂和B剂；将A剂和B剂混合均匀，脱泡处理；测得对应的折光率Y1、Y2、Y3、Y4、……Yn，并建立线性方程Y＝F(X)；依据Y＝F(X)，即可通过测量由A剂和B剂混合而成的待测复合材料基体树脂的折光率，获得该待测复合材料基体树脂中B剂占A剂质量的百分比。该方法能够以简单的操作步骤和较少的取样量快速地检测出基体树脂的混合比例，从而避免生产过程中发生混合比例错误或混合不均匀的情况，降低了成品固化不良的风险，保障了产品质量，具有十分广阔的应用前景与市场潜力。

Description

一种检测复合材料基体树脂混合比例的方法

技术领域

本发明属于高分子材料检测领域，具体涉及一种检测复合材料基体树脂混合比例的方法。

背景技术

复合材料是由两种或两种以上的不同材料所组成的，可发挥不同材料的特性优点，克服单一材料使用上的限制，让材料的应用范围更加广阔。其中，尤其是树脂型复合材料更是引领着材料领域的发展，因此，随着复合材料行业的发展，对树脂型复合材料的性能要求也越来越高，除了结构设计外，影响最终性能的关键因素之一是基体树脂的固化程度。尤其在使用热固型树脂时，常常牵涉到两种或两种以上的原料混合。在生产和制造树脂型复合材料的过程中，若使用的基体树脂比例错误或混合不均匀，则必然会导致固化后的材料性能达不到设计的要求，从而造成事后实施成品修复的负担，严重时甚至造成成品直接报废；由此可见，基体树脂比例的错误会明显导致人力、物力与资源上的浪费。

因此，在固化反应或交联之前实施严格的材料管控显得尤为重要，如果在固化成型前能先对基体树脂的混合比例或均匀性进行检测，就可以尽早排除问题，有效避免复合材料性能达不到设计要求的情形发生。所以研发出一种可以检测复合材料基体树脂混合比例的方法具有重要的现实意义。

发明内容

为了解决现有技术中的存在的上述技术问题，本发明旨在巧妙利用基体树脂混合比例数据与混合的基体树脂的折光率之间的线性相关性，建立线性方程，从而获得数据库，以有效检测复合材料基体树脂混合比例。

具体地，本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

本发明提供了一种检测复合材料基体树脂混合比例的方法，包括以下步骤：

(1)在常温下，按B剂占A剂质量的百分比X1分别称取A剂和B剂；其中A剂为环氧树脂，B剂为固化剂；

(2)将A剂和B剂混合均匀，并放入脱泡设备中进行脱泡处理；因折光率是利用光在两个不同介质中传播速度不相同的原理进行测试得到的，所以保持待测样品的均匀性特别重要；然而在混合的过程中，有可能将空气带入A剂和/或B剂中，所以必须将待测样品中的气泡除去，以确保检测数据的准确度；

(3)脱泡完成后，使用一次性滴管吸取无气泡的混合基体树脂，注入折光仪的样品池，测得折光率Y1；

(4)重复步骤(1)～(3)，分别测得X2、X3、X4……Xn对应的折光率Y2、Y3、Y4、……Yn；

(5)基于数据X1～Xn和Y1～Yn建立线性方程Y＝F(X)；

(6)吸取由A剂和B剂混合而成的待测复合材料基体树脂样品，注入折光仪的样品池，测得折光率Ym，并依据Y＝F(X)，获得该待测复合材料基体树脂中B剂占A剂质量的百分比Xm，进一步换算得到A剂和B剂的混合比例。

值得说明的是，上述待测复合材料基体树脂中的A剂与B剂已经混合均匀，但是并未进行固化反应；检测完成后，即可进行加热固化反应，制得热固性树脂。其中，所述折光率通过折光仪进行测量，所述折光仪可以选择市售的阿贝(Abbe)折光仪、普式(Pulfrich)折光仪、浸入式(Immersion)折光仪等。其中，为建立线性方程所进行的折光率测量和待测复合材料基体树脂样品的折光率测量是在相同温度下进行的，例如，20℃。

优选地，在上述检测复合材料基体树脂混合比例的方法中，所述环氧树脂选自以下任一种：双酚A型环氧树脂、线型酚醛环氧树脂、脂肪族缩水甘油醚环氧树脂。

优选地，在上述检测复合材料基体树脂混合比例的方法中，所述固化剂选自以下任一种：脂环族胺类固化剂、聚醚胺类固化剂、脂肪族胺类固化剂、芳香胺类固化剂。

优选地，在上述检测复合材料基体树脂混合比例的方法中，所述A剂与所述B剂混合前，向所述B剂中添加色素。在所述B剂中添加色素后，有利于用肉眼观察A剂与B剂混合后的外观颜色，从而在一定程度上直观地判断均匀性。

事实上，在上述检测复合材料基体树脂混合比例的方法中所获得的线性方程Y＝F(X)，还可被用于评估由已知混合比例的A剂和B剂组成的复合材料基体树脂的均匀性。例如，已知现有某复合材料基体树脂中的B剂占A剂质量的百分比为X50，根据Y＝F(X)及其数据库，可知理论上对应的折光率数值为Y50；实际测量该复合材料基体树脂的折光率，得平均数Y50'；对理论值Y50与实测值Y50'进行比较：若Y50与Y50'相等或近似相等，则认为该复合材料基体树脂的均匀性较好；若Y50与Y50'相差较大(例如，＞α)，则认为该复合材料基体树脂的均匀性较差；若Y50与Y50'相差很大(>>α)，则判定该复合材料基体树脂混合比例错误。其中，均匀性的具体评估标准参数α，根据不同A剂和B剂的材料性质进行统计学确认。

优选地，在上述检测复合材料基体树脂混合比例的方法中，所述脱泡设备选自以下任一种：真空脱泡机、真空型的行星式搅拌机、真空烘箱、静态混胶机。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明所提供的检测复合材料基体树脂混合比例的方法，能够以简单的操作步骤和较少的取样量快速地检测出基体树脂的混合比例；同时能够有效评估由已知混合比例的A剂和B剂组成的复合材料基体树脂的均匀性；从而在固化反应或交联之前对基体树脂实施严格的材料管控，避免混合比例错误或混合不均匀的情况发生，这样大大降低了成品固化不良的风险，提高了生产稳定性，最终保障了复合材料构件成型后的质量。因此，本发明所提供的检测复合材料基体树脂混合比例的方法具有十分广阔的应用前景与市场潜力。

附图说明

图1为本发明实施例1所建立的线性方程Y＝F(X)的示意图，显示出了20℃下不同B剂比例对应的混合的基体树脂(A剂+B剂)的折光率；

图2为本发明实施例2所建立的线性方程Y＝F(X)的示意图，显示出了25℃下不同B剂比例对应的混合的基体树脂(A剂+B剂)的折光率。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施方式。

本发明提供了一种检测复合材料基体树脂混合比例的方法，包括以下步骤：

(1)在常温下，按B剂占A剂质量的百分比X1分别称取A剂和B剂；其中A剂为环氧树脂，B剂为固化剂；

(2)将A剂和B剂混合均匀，并放入脱泡设备中进行脱泡处理；

(3)脱泡完成后，使用一次性滴管吸取无气泡的混合基体树脂，注入折光仪的样品池，测得折光率Y1；

(4)重复步骤(1)～(3)，分别测得X2、X3、X4……Xn对应的折光率Y2、Y3、Y4、……Yn；

(5)基于数据X1～Xn和Y1～Yn建立线性方程Y＝F(X)；

(6)吸取由A剂和B剂混合而成的待测复合材料基体树脂样品，注入折光仪的样品池，测得折光率Ym，并依据Y＝F(X)，获得该待测复合材料基体树脂中B剂占A剂质量的百分比Xm，进一步换算得到A剂和B剂的混合比例。

在一个优选实施例中，所述环氧树脂选自以下任一种：双酚A型环氧树脂、线型酚醛环氧树脂、脂肪族缩水甘油醚环氧树脂。

在一个优选实施例中，所述固化剂选自以下任一种：脂环族胺类固化剂、聚醚胺类固化剂、脂肪族胺类固化剂、芳香胺类固化剂。

在一个优选实施例中，所述A剂与所述B剂混合前，向所述B剂中添加色素。

在一个优选实施例中，所述脱泡设备选自以下任一种：真空脱泡机、真空型的行星式搅拌机、真空烘箱、静态混胶机。

实施例1

(1)在20℃下，按聚醚胺类固化剂占双酚A型环氧树脂(A剂)质量的百分比25％分别称取双酚A型环氧树脂和聚醚胺类固化剂；

(2)将双酚A型环氧树脂和聚醚胺类固化剂混合均匀，并放入真空脱泡机中进行脱泡处理；

(3)脱泡完成后，使用一次性滴管吸取无气泡的混合基体树脂十份，分别注入阿贝折光仪的样品池，分别测量折光率10次，取平均值，得折光率为1.53200；值得说明的是，所使用的阿贝折光仪的测量范围为1.30000～1.70000，且准确度为±0.00002。

(4)重复步骤(1)～(3)，测试多个标准品，具体地，分别测得聚醚胺类固化剂占双酚A型环氧树脂(A剂)质量的百分比20％～40％的标准品对应的折光率为1.53550～1.52360；此外，发明人还额外测得纯的双酚A型环氧树脂在20℃下的折光率平均值为1.55267，纯的聚醚胺类固化剂在20℃下的折光率平均值为1.46054；可见，以上混合的基体树脂的折光率为1.53550～1.52360，满足大于1.46054且小于1.55267的数值关系。

(5)基于聚醚胺类固化剂占双酚A型环氧树脂质量的百分比20％～40％与折光率1.53550～1.52360一一对应的数据，建立线性方程Y＝F(X)；其中，Y为折光率，X为聚醚胺类固化剂占双酚A型环氧树脂和聚醚胺类固化剂总质量的百分比，简称为B剂比例；其中，所建立的线性方程Y＝F(X)如图1所示。

(6)吸取由双酚A型环氧树脂和聚醚胺类固化剂混合而成的待测复合材料基体树脂样品，注入阿贝折光仪的样品池，测得折光率＝1.52695，并依据Y＝F(X)，获得该待测复合材料基体树脂中的B剂比例为34％，进一步换算得到双酚A型环氧树脂和聚醚胺类固化剂的混合比例为100：34。

实施例2

(1)在25℃下，按聚醚胺类固化剂占双酚A型环氧树脂(A剂)质量的百分比26％分别称取双酚A型环氧树脂和聚醚胺类固化剂；

(2)将双酚A型环氧树脂和聚醚胺类固化剂混合均匀，并放入真空型的行星式搅拌机中进行脱泡处理；

(3)脱泡完成后，使用一次性滴管吸取无气泡的混合基体树脂十份，分别注入阿贝折光仪的样品池，分别测量折光率10次，取平均值，得折光率为1.53000；

(4)重复步骤(1)～(3)，测试多个标准品，具体地，分别测得聚醚胺类固化剂占双酚A型环氧树脂(A剂)质量的百分比20％～40％的标准品对应的折光率为1.53400～1.52190。

(5)基于聚醚胺类固化剂占双酚A型环氧树脂和聚醚胺类固化剂总质量的百分比20％～40％与折光率1.53400～1.52190一一对应的数据，建立线性方程Y＝F(X)；其中，Y为折光率，X为聚醚胺类固化剂占双酚A型环氧树脂质量的百分比，简称为B剂比例；其中，所建立的线性方程Y＝F(X)如图2所示；

(6)吸取由双酚A型环氧树脂和聚醚胺类固化剂混合而成的待测复合材料基体树脂样品，注入阿贝折光仪的样品池，测得折光率＝1.52620，并依据Y＝F(X)，获得该待测复合材料基体树脂中的B剂比例为32％，进一步换算得到双酚A型环氧树脂和聚醚胺类固化剂的混合比例为100：32。

实施例3

其中，A剂为双酚A型环氧树脂，B剂为聚醚胺类固化剂，按照实施例1所记载的步骤进行操作，唯一的区别在于向所述B剂中添加了蓝色色素；所建立的线性方程Y＝F(X)仍然如图1所示。

发明人进一步考察了色素是否对折光率存在影响：

首先，发明人检测含不同浓度色素的B剂的折光率，结果如下表1所示：

其次，发明人还检测含不同浓度色素的A剂+B剂(混合的基体树脂，其中A剂与B剂的混合比例为10：3)的折光率，结果如下表2所示：

由此可见，色素并不会对折光率的测量数值产生影响，换言之，在B剂中添加色素后，不会影响折光率的检测结果；此实施例3所得的线性方程与实施例1所得的线性方程完全相同，同样证明了这一结论。

以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (2)

1.一种检测复合材料基体树脂混合比例的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）在常温下，按B剂占A剂质量的百分比X1分别称取A剂和B剂；其中A剂为环氧树脂，B剂为固化剂；

（2）将A剂和B剂混合均匀，并放入脱泡设备中进行脱泡处理；

（3）脱泡完成后，使用一次性滴管吸取无气泡的混合基体树脂，注入折光仪的样品池，测得折光率Y1；

（4）重复步骤（1）~（3），分别测得X2、X3、X4……Xn对应的折光率Y2、Y3、Y4、……Yn；

（5）基于数据X1~Xn和Y1~ Yn建立线性方程Y=F（X）；

（6）吸取由A剂和B剂混合而成的待测复合材料基体树脂样品，注入折光仪的样品池，测得折光率Ym，并依据Y=F（X），获得该待测复合材料基体树脂中B剂占A剂质量的百分比Xm，进一步换算得到A剂和B剂的混合比例；

所述A剂与所述B剂混合前，向所述B剂中添加色素；

所述环氧树脂选自以下任一种：双酚A型环氧树脂、线型酚醛环氧树脂、脂肪族缩水甘油醚环氧树脂；

所述固化剂选自以下任一种：脂环族胺类固化剂、聚醚胺类固化剂、脂肪族胺类固化剂、芳香胺类固化剂；

上述待测复合材料基体树脂中的A剂与B剂已经混合均匀，但是并未进行固化反应；检测完成后，即可进行加热固化反应，制得热固性树脂。

2.根据权利要求1所述的检测复合材料基体树脂混合比例的方法，其特征在于，所述脱泡设备选自以下任一种：真空脱泡机、真空型的行星式搅拌机、真空烘箱、静态混胶机。

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