CN106520125B - 一种双液相法制备单分散性硒化镉量子点的方法 - Google Patents

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Abstract

一种双液相法制备单分散性硒化镉量子点的方法，其主要是将镉源、十二胺、十八烯在氮气保护下搅拌并加热至120～150℃，冷却至室温制得油相镉源溶液；将硒粉、硼氢化钠、柠檬酸钠、蒸馏水在氮气保护下搅拌并加热至40～50℃，冷却至室温制得水相硒溶液；将制备的油相镉源溶液与水相硒源溶液按体积比1:1的比例混合，搅拌并加热至100℃保温10分钟后，分离得到硒化镉量子点溶液，经正己烷洗涤、丙酮沉化、离心分离后收集沉淀物，将沉淀物于70℃真空干燥后获得硒化镉量子点。本发明原料来源广，采用试剂廉价、安全，反应温度低且工艺简单，所合成硒化镉量子点粒径均匀、尺寸分布窄、荧光较强。

Description

一种双液相法制备单分散性硒化镉量子点的方法
技术领域 本发明涉及一种胶体量子点合成方法，特别是一种单分散性半导体量子点的合成方法。
背景技术 硒化镉量子点(CdSe QDs)，由于其独特的光学性能和电子特征而被广泛应用于生物分析、环境监测、光电转化等领域。开发工艺简单、环境友好的合成方法，制备尺寸均一、稳定性高的量子点，成为胶体化学、界面科学、生物医学等多学科研究的热点和难点。
近年来，国内外众多研究组报道了CdSe QDs的合成研究。根据合成中所采用的溶剂不同，CdSe QDs的化学合成方法一般分为有机相合成和水相合成。M.G.Bawendi等以二甲基镉和硒粉为前驱体，采用“热注入法”，将前躯体注入到高温溶剂中，通过迅速降温分开量子点的成核和生长过程，制得高质量的单分散CdSe QDs(J.Am.Chem.Soc.1993,115,8706)。但是，这一合成操作复杂，用于控制高温下量子点生长过程的溶剂或包覆剂，如三辛基氧膦(TOPO)等，多为剧毒、易燃、价格昂贵试剂。量子点在生物检测与分析领域的应用必须为水溶性，而通过巯基试剂表面功能化，实现从有机相到水相的转变，所用的试剂通常也为剧毒、价格昂贵药品。另一方面，Eychmüller等应用巯基醇和巯基酸作为稳定剂，NaHSe和Cd(ClO4)2﹒6H2O为前驱体，在水相中合成了粒径为1.4～2.2nm的CdSe QDs(J.Phys.Chem.B,1999,103,3065)。该方法操作简单，合成的量子点可以直接应用于生物体系的分析和研究，但水相合成的量子点存在量子产率低、粒径分布较宽等缺点。
潘等开发了甲苯/水双液相法成功制备CdSe QDs(专利申请号：200410011299.7)。双液相体系兼具有机相合成和水相合成优点，所采用工艺简单、药品廉价，所合成的量子点光电性能优异，极大地促进了量子点合成工艺的发展，其不足之处为其有机相多采为甲苯、环己烷等易挥发、易燃烧的试剂，且往往需采用超声等辅助设备。
因此，采用绿色、廉价、安全的试剂，研究简单的工艺合成高质量的CdSe QDs，对推动量子点的研究与实际应用具有重要意义。
发明内容 本发明的目的在于提供一种采用试剂廉价、安全、反应温度低且工艺简单、所合成硒化镉量子点粒径均匀、尺寸分布窄、荧光较强的双液相法制备单分散性硒化镉量子点的方法。
本发明的制备方法包括以下步骤：
(1)油相镉源溶液的制备：
按镉源：十二胺：十八烯摩尔比为1:10:15的比例，将镉源、十二胺溶于十八烯并装入带有冷凝管的三口烧瓶，在氮气保护下搅拌并加热至120～150℃，镉源完全溶解后冷却至室温，制得油相镉源溶液；所述镉源为乙酸镉、硝酸镉、氯化镉、硫酸镉、氧化镉中的一种，油相镉源溶液的体积为十二胺与十八烯体积之和；镉源的摩尔浓度为0.1333mol/L；
(2)水相硒源溶液的制备：
将与油相镉源溶液体积相等的蒸馏水以及硒粉、硼氢化钠、无水柠檬酸钠加入三口烧瓶，在氮气保护下搅拌并加热至40～50℃，硒粉完全溶解后冷却至室温，制得水相硒源溶液；所述硒粉与镉源的摩尔比为1：1～6，硒粉、硼氢化钠、无水柠檬酸钠的摩尔比为1:2:0.8；
(3)十八烯/水双液相法单分散性CdSe QDs的制备：
将步骤(1)制备的油相镉源溶液与步骤(2)制备的水相硒源溶液混合，在氮气保护下搅拌并加热至100℃，保持10分钟后，将溶液降至30～50℃，分离得到有机相溶液为硒化镉溶液，经正己烷洗涤、丙酮沉化、离心分离后收集沉淀物，70℃下将沉淀物真空干燥后获得硒化镉量子点。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、成功地克服了现有技术中采用易挥发、易燃、剧毒试剂作为溶剂，以及需要超声等辅助设备的缺点，推动高质量硒化镉量子点合成的工业化进程。
2、采用的原料来源广、条件温和，只需改变镉源与硒源的摩尔比即可获得不同粒径的量子点。
3、制得的硒化镉量子点粒径均匀，尺寸分布窄，荧光强度强，对纳米材料的合成具有借鉴意义。
附图说明
图1为本发明实施例1-4制得的硒化镉量子点的透射电镜图。其中(a)为实施例1制得的硒化镉量子点的透射电镜图，(b)为实施例2制得的硒化镉量子点的透射电镜图，(c)为实施例3制得的硒化镉量子点的透射电镜图，(d)为实施例4制得的硒化镉量子点的透射电镜图。
图2为本发明实例1-5制得的硒化镉量子点的紫外-可见光谱图。其中Cd:Se＝1:1线为实施例1制得的硒化镉量子点的紫外-可见光谱图，Cd:Se＝2:1线为实施例2制得的硒化镉量子点的紫外-可见光谱图，Cd:Se＝4:1线为实施例3制得的硒化镉量子点的紫外-可见光谱图，Cd:Se＝5:1线为实施例4制得的硒化镉量子点的紫外-可见光谱图，Cd:Se＝6:1线为实施例5制得的硒化镉量子点的紫外-可见光谱图。
图3为本发明实施例1-5制得的硒化镉量子点的荧光光谱图。其中Cd:Se＝1:1线为实施例1制得的硒化镉量子点的荧光光谱图，Cd:Se＝2:1线为实施例2制得的硒化镉量子点的荧光光谱图，Cd:Se＝4:1线为实施例3制得的硒化镉量子点的荧光光谱图，Cd:Se＝5:1线为实施例4制得的硫硒化镉量子点的荧光光谱图，Cd:Se＝6:1线为实施例5制得的硒化镉量子点的荧光光谱图。
具体实施方式
实施例1
常温下，将0.0416g(2.0mmol)无水硫酸镉，5mL十二胺(4.30mmol/mL)、10mL十八烯(3.13mmol/mL)装入带有冷凝管的三口烧瓶，在氮气保护下搅拌并加热至120℃，硫酸镉完全溶解后于氮气氛围下冷却至室温，制得油相镉源溶液，体积为15mL；
常温下，按无水硫酸镉与硒粉摩尔比1:1，硒粉、硼氢化钠、无水柠檬酸钠的摩尔比为1:2:0.8的比例，将与油相镉源溶液体积相等的15mL蒸馏水以及0.1580g(2.0mmol)硒粉、0.4129g(1.6mmol)无水柠檬酸钠、0.1513g(4.0mmol)硼氢化钠加入三口烧瓶，在氮气保护下，搅拌、加热至40℃，硒粉完全溶解后冷却至室温，制得水相硒源溶液；
常温下，将油相镉源溶液和水相硒源溶液混合于装有冷凝管的三口烧瓶中，在氮气保护下搅拌并加热至100℃，保温10分钟后，将混合溶液降至30℃，经分液漏斗分离，得到有机相溶液为硒化镉溶液；正己烷洗涤、丙酮沉化两次后，离心分离得到沉淀物，于70℃下真空干燥后获得硒化镉量子点。
如图1中(a)所示，制得的硒化镉量子点为类点状；如图2所示，其正己烷溶液紫外吸收峰在503nm附近，根据经验公式D＝(1.6122×10-9)λ4-(2.6575×10-6)λ3+(1.6242×10-3)λ2-(0.4277)λ+(41.57)，计算得其粒径为2.37nm与图1中(a)中观察结果一致；如图3所示，荧光发射峰在524nm附近，计算得其斯托克斯位移为21nm，表明量子点表面钝化完全，缺陷少。
实施例2
常温下，将0.0367g(2.0mmol)无水氯化镉，5mL十二胺(4.30mmol/mL)、10mL十八烯(3.13mmol/mL)装入带有冷凝管的三口烧瓶，在氮气保护下搅拌并加热至130℃，氯化镉完全溶解后于氮气氛围下冷却至室温，制得油相镉源溶液，体积为15mL；
常温下，按无水氯化镉与硒粉摩尔比2:1，硒粉、硼氢化钠、无水柠檬酸钠的摩尔比为1:2:0.8的比例，将与油相镉源溶液体积相等的15mL蒸馏水以及0.0790g(1.0mmol)硒粉、0.2065g(0.8mmol)无水柠檬酸钠、0.0757g(2.0mmol)硼氢化钠加入三口烧瓶，在氮气保护下，搅拌、加热至40℃，硒粉完全溶解后冷却至室温，制得水相硒源溶液；
常温下，将油相镉源溶液和水相硒源溶液混合于装有冷凝管的三口烧瓶中，在氮气保护下搅拌并加热至100℃保温10分钟后，将溶液降至30℃，经分液漏斗分离，得到有机相溶液为硒化镉溶液；正己烷洗涤、丙酮沉化两次后，离心分离得到沉淀物，于70℃下真空干燥后获得硒化镉量子点。
如图1中(b)所示，制得的硒化镉量子点为类点状；如图2所示，其正己烷溶液的紫外吸收峰在509nm附近，根据经验公式D＝(1.6122×10-9)λ4-(2.6575×10-6)λ3+(1.6242×10-3)λ2-(0.4277)λ+(41.57)，计算得其粒径为2.44nm与图1中(b)中观察结果一致；如图3所示，荧光发射峰在531nm附近，计算得其斯托克斯位移为22nm，表明量子点表面钝化完全，缺陷少。
实施例3
常温下，将0.5330g(2.0mmol)二水合乙酸镉，5mL十二胺(4.30mol/L)、10mL十八烯(3.13mmol/mL)装入带有冷凝管的三口烧瓶，在氮气保护下搅拌并加热至150℃，乙酸镉完全溶解后于氮气氛围下冷却至室温，制得油相镉源溶液，体积为15mL；
常温下，按二水合乙酸镉与硒粉摩尔比4:1，硒粉、硼氢化钠、无水柠檬酸钠的摩尔比为1:2:0.8的比例，将与油相镉源溶液体积相等的15mL蒸馏水以及0.0395g(0.5mmol)硒粉、0.1038g(0.4mmol)无水柠檬酸钠、0.0378g(1.0mmol)硼氢化钠加入三口烧瓶，在氮气保护下，搅拌、加热至50℃，硒粉完全溶解后冷却至室温，制得水相硒源溶液；
常温下，将油相镉源溶液和水相硒源溶液混合于装有冷凝管的三口烧瓶中，在氮气保护下搅拌并加热至100℃，保温10分钟后，将溶液降至30℃，经分液漏斗分离，得到有机相溶液为硒化镉溶液；正己烷洗涤、丙酮沉化两次后，离心分离得到沉淀物，于70℃下真空干燥后获得硒化镉量子点。
如图1中(c)所示，制得的硒化镉量子点为类点状；如图2所示，其正己烷溶液的紫外吸光峰在513nm附近，根据经验公式D＝(1.6122×10-9)λ4-(2.6575×10-6)λ3+(1.6242×10-3)λ2-(0.4277)λ+(41.57)，计算得其粒径为2.48nm与图1中(c)中观察结果一致；如图3所示，荧光发射峰在537nm附近，，计算得其斯托克斯位移为24nm，表明量子点表面钝化完全，缺陷少。
实施例4
常温下，将0.0257g(2.0mmol)氧化镉，5mL十二胺(4.30mmol/mL)、10mL十八烯(3.13mmol/mL)装入带有冷凝管的三口烧瓶，在氮气保护下搅拌并加热至130℃，氧化镉完全溶解后于氮气氛围下冷却至室温，制得油相镉源溶液，体积为15mL；
常温下，按氧化镉与硒粉摩尔比5:1，硒粉、硼氢化钠、无水柠檬酸钠的摩尔比为1:2:0.8的比例，将与油相镉源溶液体积相等的15mL蒸馏水以及0.0316g(0.4mmol)硒粉、0.0826g(0.32mmol)无水柠檬酸钠、0.0302g(0.8mmol)硼氢化钠加入三口烧瓶，在氮气保护下，搅拌、加热至40℃，硒粉完全溶解后冷却至室温，制得水相硒源溶液；
常温下，将将油相镉源溶液和水相硒源溶液混合于装有冷凝管的三口烧瓶中，在氮气保护下搅拌并加热至100℃，保温10分钟后，将溶液降至40℃，经分液漏斗分离，得到有机相溶液为硒化镉溶液；正己烷洗涤、丙酮沉化两次后，离心分离得到沉淀物，于70℃下真空干燥后获得硒化镉量子点。
如图1中的(d)所示，制得的硒化镉量子点为类点状；如图2所示，其正己烷溶液的紫外吸光峰在516nm附近，根据经验公式D＝(1.6122×10-9)λ4-(2.6575×10-6)λ3+(1.6242×10-3)λ2-(0.4277)λ+(41.57)，计算得其粒径为2.51nm与图1中(d)中观察结果一致；如图3所示，荧光发射峰在544nm附近，计算得其斯托克斯位移为28nm，表明量子点表面钝化完全，缺陷少。
实施例5
常温下，将0.0617g(2.0mmol)四水硝酸镉，5mL十二胺(4.30mmol/mL)、10mL十八烯(3.13mol/L)装入带有冷凝管的三口烧瓶，在氮气保护下搅拌并加热至130℃，四水硝酸镉完全溶解后于氮气氛围下冷却至室温，制得油相镉源溶液，体积为15mL；
常温下，按四水硝酸镉与硒粉摩尔比6:1，硒粉、硼氢化钠、无水柠檬酸钠的摩尔比为1:2:0.8的比例，将与油相镉源溶液体积相等的15mL蒸馏水以及0.0261g(0.33mmol)硒粉、0.0671g(0.26mmol)无水柠檬酸钠、0.0250g(0.66mmol)硼氢化钠加入三口烧瓶，在氮气保护下，搅拌、加热至50℃，硒粉完全溶解后冷却至室温，制得水相硒源溶液；
常温下，将油相镉源溶液和水相硒源溶液混合于装有冷凝管的三口烧瓶中，在氮气保护下搅拌和并加热至100℃，保温10分钟后，将溶液降至50℃，经分液漏斗分离，得到有机相溶液为硒化镉溶液；正己烷洗涤、丙酮沉化两次后，离心分离得到沉淀物，于70℃下真空干燥后获得硒化镉量子点。
如图2所示，正己烷溶液的紫外吸收峰在526nm附近，根据经验公式D＝(1.6122×10-9)λ4-(2.6575×10-6)λ3+(1.6242×10-3)λ2-(0.4277)λ+(41.57)，计算得其粒径为2.64nm；如图3所示，荧光发射峰在548nm附近，计算得其斯托克斯位移为22nm，表明量子点表面钝化完全，缺陷少。

Claims (3)

1.一种双液相法制备单分散性硒化镉量子点的方法，其特征在于：它包括以下步骤：
(1)油相镉源溶液的制备：
按镉源：十二胺：十八烯摩尔比为1:10:15的比例，将镉源、十二胺溶于十八烯并装入带有冷凝管的三口烧瓶，在氮气保护下搅拌并加热至120～150℃，镉源完全溶解后冷却至室温，制得油相镉源溶液；油相镉源溶液的体积为十二胺与十八烯体积之和；
(2)水相硒源溶液的制备：
将与油相镉源溶液体积相等的蒸馏水以及硒粉、硼氢化钠、无水柠檬酸钠加入三口烧瓶，在氮气保护下搅拌并加热至40～50℃，硒粉完全溶解后冷却至室温，制得水相硒源溶液；所述硒粉与镉源的摩尔比为1：1～6，硒粉、硼氢化钠、无水柠檬酸钠的摩尔比为1:2:0.8；
(3)十八烯/水双液相法单分散性CdSe QDs的制备：
将步骤(1)制备的油相镉源溶液与步骤(2)制备的水相硒源溶液混合，在氮气保护下搅拌并加热至100℃，保持10分钟后，将溶液降至30～50℃，分离得到有机相溶液为硒化镉溶液，经正己烷洗涤、丙酮沉化、离心分离后收集沉淀物，70℃下将沉淀物真空干燥后获得硒化镉量子点。
2.根据权利要求1所述的双液相法制备单分散性硒化镉量子点的方法，特征在于：所述镉源为乙酸镉、硝酸镉、氯化镉、硫酸镉、氧化镉中的一种，镉源的摩尔浓度为0.1333mol/L。
3.根据权利要求1所述双液相法制备单分散性硒化镉量子点的方法，特征在于：改变镉源与硒源的摩尔比制得不同尺寸的硒化镉量子点。
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