CN106518936A - 一种林可霉素膜提取工艺 - Google Patents

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李胜明
王海波
储振国
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
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    • C07H15/02—Acyclic radicals, not substituted by cyclic structures
    • C07H15/14—Acyclic radicals, not substituted by cyclic structures attached to a sulfur, selenium or tellurium atom of a saccharide radical
    • C07H15/16—Lincomycin; Derivatives thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

本发明公开了一种林可霉素膜提取工艺，包括过滤、脱色、解析、浓缩和干燥一系列步骤，具体操作步骤如下：首先，采用陶瓷超滤膜对林可霉素发酵液进行过滤，再用酸性水溶液和盐酸水溶液洗涤陶瓷膜，再加入纯净水溶解得到林可霉素水溶液；其次，往林可霉素水溶液中加入脱色剂进行脱色处理得到脱色液；再次，往脱色液中加入饱和正丁醇进行解析得到解析液；然后，将解析液用纳滤膜进行浓缩处理得到浓缩液；最后往浓缩液中加入盐酸晶体得到盐酸结晶体，在加入丙酮重结晶，干燥后得到成品；本发明采用膜分离技术对林可霉素发酵液进行过滤，过滤精度高，提纯纯度高，工艺简单、设计合理、能源消耗低，适合大规模生产。

Description

一种林可霉素膜提取工艺
技术领域
本发明属于林可霉素的提取工艺技术领域，具体涉及一种林可霉素膜提取工艺。
背景技术
林可霉素，作用于敏感菌核糖体的50S亚基，阻止肽链的延长，从而抑制细菌细胞的蛋白质合成；它能在多个方面破坏细菌细胞膜功能，由此迅速杀死革兰阳性菌。林可霉素除能作用于大多数临床相关革兰阳性菌外，更重要的是在体外对已呈甲氧西林、万古霉素和利奈唑胺等耐药性分离菌株仍具强力活性；林可霉素为发酵产物，通过发酵培养得到的发酵滤液，发酵过程中会产生大量的色素及与林可霉素结构相近似的副产物如脱水林可霉素，因此林可霉素的提取纯化方法较复杂，一般林可霉素产生菌，生产能力不稳定，产量较低，发酵副产物较多，杂质较多，导致后提取工作较为复杂，大大地增加了后序的提纯难度，难以获得高纯度的最终产物，从而无法产业化生产，而采用膜分离技术可以使膜的过滤收率达到98-99%，大大提高产品结晶后的纯度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、设计合理、提纯效益高的林可霉素膜提取工艺。
本发明技术方案是一种林可霉素膜提取工艺，包括过滤、脱色、解析、浓缩和干燥一系列步骤，具体操作步骤如下：
步骤一：将林可霉素发酵液的PH调节至3-4，用陶瓷膜进行过滤，然后用PH2-4的酸性水溶液循环洗涤陶瓷膜，排出滤液，再用PH7-9的盐酸水溶液循环洗涤陶瓷膜，再加纯净水进行溶解，得到林可霉素水溶液；
步骤二：将处理得到的林可霉素水溶液加入脱色剂进行脱色，脱色完毕经过陶瓷膜过滤后，压入原液罐中，得到脱色液；
步骤三：将得到的脱色液加入饱和正丁醇进行解析，控制解析流速，检测树脂柱出口的解析液效价，将解析液收集至解析液储存罐，当解析液效价低于解析终点时，停止收集；继续用饱和正丁醇进行解析，将解析液收集至低效价解析液储存罐，当检测到解析液无效价时，停止解析；
步骤四：将得到的解析液用纳滤膜进行浓缩处理，得到浓缩液；
步骤五：往浓缩液中加入盐酸晶体，得到盐酸结晶体，在盐酸结晶体中加入丙酮重结晶，干燥后得到成品。
优选的，步骤一中所述陶瓷膜为膜孔径为0.01mm-0.1mm的陶瓷超滤膜。
优选的，步骤二中所述脱色剂为活性炭。
优选的，步骤三中所述饱和正丁醇的加入量为20-55%。
本发明是一种林可霉素膜提取工艺，通过过滤、脱色、解析、浓缩和干燥等步骤完成林可霉素发酵液过滤、提纯、浓缩成晶体状的林可霉素，采用膜分离技术替代传统的板框、转鼓等过滤技术，提高了过滤的收率。
发明的有益效果：
本发明是一种林可霉素膜提取工艺，采用膜分离技术对林可霉素发酵液进行过滤，过滤精度高，提纯纯度高，工艺简单、设计合理、能源消耗低，适合大规模生产。
附图说明
图1为本发明一种林可霉素膜提取工艺的工艺流程图。
具体实施方式
为便于本领域技术人员理解本发明方案，现结合说明书附图对本发明技术方案作进一步具体说明。
如图1所示，本发明是一种林可霉素膜提取工艺，包括过滤、脱色、解析、浓缩和干燥一系列步骤，具体操作步骤如下：
步骤一：将林可霉素发酵液的PH调节至3-4，用陶瓷膜进行过滤，然后用PH2-4的酸性水溶液循环洗涤陶瓷膜，排出滤液，再用PH7-9的盐酸水溶液循环洗涤陶瓷膜，再加纯净水进行溶解，得到林可霉素水溶液；
步骤二：将处理得到的林可霉素水溶液加入脱色剂进行脱色，脱色完毕经过陶瓷膜过滤后，压入原液罐中，得到脱色液；
步骤三：将得到的脱色液加入饱和正丁醇进行解析，控制解析流速，检测树脂柱出口的解析液效价，将解析液收集至解析液储存罐，当解析液效价低于解析终点时，停止收集；继续用饱和正丁醇进行解析，将解析液收集至低效价解析液储存罐，当检测到解析液无效价时，停止解析；
步骤四：将得到的解析液用纳滤膜进行浓缩处理，得到浓缩液；
步骤五：往浓缩液中加入盐酸晶体，得到盐酸结晶体，在盐酸结晶体中加入丙酮重结晶，干燥后得到成品。
步骤一中所述陶瓷膜为膜孔径为0.01mm-0.1mm的陶瓷超滤膜。步骤二中所述脱色剂为活性炭。步骤三中所述饱和正丁醇的加入量为20-55%。
本发明方案是一种林可霉素膜提取工艺，通过过滤、脱色、解析、浓缩和干燥一系列步骤将林可霉素发酵液过滤、提纯成林可霉素成品，采用陶瓷超滤膜对
林可霉素发酵液进行过滤，再加入脱色剂进行脱色处理得到脱色液，往脱色液中加入饱和正丁醇进行解析得到解析液，将解析液用纳滤膜进行浓缩处理得到浓缩液，再加入盐酸晶体得到盐酸结晶体，在加入丙酮重结晶，干燥后得到成品。
本发明方案在上面结合附图对发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性改进，或未经改进将发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种林可霉素膜提取工艺，其特征在于，包括过滤、脱色、解析、浓缩和干燥一系列步骤，具体操作步骤如下：
步骤一：将林可霉素发酵液的PH调节至3-4，用陶瓷膜进行过滤，然后用PH2-4的酸性水溶液循环洗涤陶瓷膜，排出滤液，再用PH7-9的盐酸水溶液循环洗涤陶瓷膜，再加纯净水进行溶解，得到林可霉素水溶液；
步骤二：将处理得到的林可霉素水溶液加入脱色剂进行脱色，脱色完毕经过陶瓷膜过滤后，压入原液罐中，得到脱色液；
步骤三：将得到的脱色液加入饱和正丁醇进行解析，控制解析流速，检测树脂柱出口的解析液效价，将解析液收集至解析液储存罐，当解析液效价低于解析终点时，停止收集；继续用饱和正丁醇进行解析，将解析液收集至低效价解析液储存罐，当检测到解析液无效价时，停止解析；
步骤四：将得到的解析液用纳滤膜进行浓缩处理，得到浓缩液；
步骤五：往浓缩液中加入盐酸晶体，得到盐酸结晶体，在盐酸结晶体中加入丙酮重结晶，干燥后得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种林可霉素膜提取工艺，其特征在于，步骤一中所述陶瓷膜为膜孔径为0.01mm-0.1mm的陶瓷超滤膜。
3.根据权利要求1所述的一种林可霉素膜提取工艺，其特征在于，步骤二中所述脱色剂为活性炭。
4.根据权利要求1所述的一种林可霉素膜提取工艺，其特征在于，步骤三中所述饱和正丁醇的加入量为20-55%。
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