CN106518649A - 一种雷索辛酸铅的制备方法 - Google Patents

一种雷索辛酸铅的制备方法 Download PDF

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张富强
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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
    • C07C51/41—Preparation of salts of carboxylic acids
    • C07C51/412—Preparation of salts of carboxylic acids by conversion of the acids, their salts, esters or anhydrides with the same carboxylic acid part

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Abstract

本发明涉及一种雷索辛酸铅的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)成盐反应步骤，将雷索辛酸，硝酸铅，引发剂，水投入反应釜中，搅拌，加热反应，使二氧化碳溢出，生成颗粒状雷索辛酸铅；(2)烘干步骤，将结晶分离得到的颗粒状产品，于上下透气的干燥筛中，烘干；得到的产品过筛，得到产品。本颗粒状雷索辛酸铅的制备方法得到的颗粒状产品，易于干燥，减少防护及设备，节约了设备投资，降低了操作成本。

Description

一种雷索辛酸铅的制备方法
技术领域
本发明属于有机化合物制备领域，尤其是一种雷索辛酸铅简便，有效的制备方法。
背景技术
在有机添加剂中，雷索辛酸铅做为一种有效的铅助推添加剂，越来越受到重视，具有广泛的应用前景。雷索辛酸铅的通常生产方法是利用雷索辛酸钠与硫酸铅反应，得到的产品为粘稠状物，进一步处理困难，难以提纯，此类制备方法存在的问题：1，进一步处理步骤中，多次结晶，需增加结晶设备，设备多，复杂生产成本高，难以降低生产成本；2，成品纯度低，粉尘很多，企业难以大量生产，不利于企业的发展和经济效益的提高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种能够节约设备投资、降低成本，得到的产品无需多次结晶，避免了大量的重复的劳动的一种颗粒状雷索辛酸铅的制备方法。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案实现：
一种雷索辛酸铅的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)成盐反应步骤
将雷索辛酸，硝酸铅，引发剂，水投入反应釜中，搅拌，加热反应，使二氧化碳溢出，生成颗粒状雷索辛酸铅。
(2)烘干步骤
将结晶分离得到的颗粒状产品，于上下透气的干燥筛中，烘干。得到的产品过筛，得到产品。
所述的引发剂为具有CnHn+2NmHm+2[n＝1,2,3,4,5,6；m＝1,2]胺类化合物和碳酸钠。
所述的引发剂和雷索辛酸的摩尔比为0.2—0.5：1
所述的雷索辛酸，水，硝酸铅的摩尔比为2:30：1.3—1.65
所述的上下透气的干燥筛为不锈钢筛。
本发明的优点和积极效果是：
1、本雷索辛酸铅的制备方法在投料中，使用雷索辛酸代替雷索辛酸钠，使用硝酸铅代替硫酸铅，得到的产品只有颗粒状雷索辛酸铅，产品单一，纯度高，呈颗粒状，分离后易于干燥，得到的结晶产品无需粉碎，避免了大量的粉尘。
2、本颗粒状雷索辛酸铅的制备方法得到的颗粒状产品，易于干燥，减少防护及设备，节约了设备投资，降低了操作成本。
3、本雷索辛酸铅的制备方法具有操作方便，简单易行便于实现工业化生产，提高生产效率。
4、本发明在生产过程中，使用硝酸铅及引发剂，保证得到颗粒状产品，利于干燥，不用粉碎，避免粉尘，同时本发明具有实现简单，操作方便的特点，节约了生产设备的投资，提高了生产效率。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进一步说明：
实施例1
本颗粒状雷索辛酸铅的制备方法包括以下步骤：
1.成盐反应步骤
向一个带有加热装置，电搅拌，温度计的100升反应釜中依次投入雷索辛酸100摩尔，水1500摩尔，硝酸铅65摩尔，引发剂20摩尔在搅拌下同时加热70—80℃反应，在搅拌下反应6小时，停止加热，成盐反应完成。
2.结晶，烘干步骤
将结晶离心分离得到的颗粒状产品，于上下透气的不锈钢干燥筛中，于干燥箱中烘干。24小时后，得到的产品过筛，得到成品，含量大于99％。
实施例2
本颗粒状雷索辛酸铅的制备方法包括以下步骤：
1.成盐反应步骤
向一个带有加热装置，电搅拌，温度计的100升反应釜中依次投入雷索辛酸100摩尔，水1500摩尔，硝酸铅65摩尔，引发剂30摩尔在搅拌下同时加热70—80℃反应，在搅拌下反应6小时，停止加热，成盐反应完成。
2.烘干步骤
将结晶离心分离得到的颗粒状产品，于上下透气的不锈钢干燥筛中，于干燥箱中烘干。24小时后，得到的产品过筛，得到成品，含量大于99％。
实施例3
本颗粒状雷索辛酸铅的制备方法包括以下步骤：
1.成盐反应步骤
向一个带有加热装置，电搅拌，温度计的100升反应釜中依次投入雷索辛酸100摩尔，水1500摩尔，硝酸铅65摩尔，引发剂35摩尔在搅拌下同时加热70—80℃反应，在搅拌下反应6小时，停止加热，成盐反应完成。
2.烘干步骤
将结晶离心分离得到的颗粒状产品，于上下透气的不锈钢干燥筛中，于干燥箱中烘干。24小时后，得到的产品过筛，得到成品，产品含量大于99％。
需要强调的是，本发明所述的实例是说明性的，而不是限定性的，因此本发明并不限于具体实施方式中所述的实施例，凡是由本领域技术人员根据本发明的技术方案得出的其他实施方式，同样属于本发明保护的范围。

Claims (1)

1.一种雷索辛酸铅的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
(1)成盐反应步骤
将雷索辛酸，硝酸铅，引发剂，水投入反应釜中，搅拌，加热反应，使二氧化碳溢出，生成颗粒状雷索辛酸铅；
(2)烘干步骤
将结晶分离得到的颗粒状产品，于上下透气的干燥筛中，烘干；得到的产品过筛，得到产品；
所述的引发剂为具有CnHn+2NmHm+2[n＝1,2,3,4,5,6；m＝1,2]胺类化合物和碳酸钠；
所述的引发剂和雷索辛酸的摩尔比为0.2—0.5：1；
所述的雷索辛酸：水：硝酸铅的摩尔比为2:30：1.3—1.65；
所述的上下透气的干燥筛为不锈钢筛。
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