CN106517484B - 利用氧基氯化铁催化活化单过硫酸盐处理有机废水的方法 - Google Patents

利用氧基氯化铁催化活化单过硫酸盐处理有机废水的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了利用氧基氯化铁催化活化单过硫酸盐处理有机废水的方法，所述方法包括如下步骤：在有机废水中加入氧基氯化铁FeOCl，吸附反应后得到混合物；在所述混合物中加入单过硫酸盐，所述单过硫酸盐被氧基氯化铁催化活化产生硫酸根自由基以降解有机废水。本发明采用单过硫酸盐作为氧化剂，并利用氧基氯化铁催化剂来催化活化单过硫酸盐后处理有机废水，降解有机废水中污染物的效果显著，解决了现有技术中由于羟基自由基对环境要求较高，需要在酸性条件下来氧化污染物的缺陷，而本发明在酸性、中性和碱性条件下，废水中的有机污染物降解效率均较高。

Description

利用氧基氯化铁催化活化单过硫酸盐处理有机废水的方法
技术领域
本发明属于废水处理领域，尤其涉及利用氧基氯化铁催化活化单过硫酸盐处理有机废水的方法。
背景技术
随着经济的快速发展和社会的不断进步，人类赖以生存的生态环境日益受到严重的污染和破坏。大量有毒、有害和难降解污染物(如染料、农药、除草剂、抗生素、防腐剂、洗涤剂、杀虫剂、消毒剂等)的进入环境体系，使得水体遭受严重污染。根据国家环保部门发布的中国环境质量公告，已有436条河流受到不同程度的污染，占调查总数的82％。到2011年为止，全国各大江均受到不同程度的污染，并呈加重趋势，工业发达城市镇附近水域的污染尤为突出。对人类健康和整个生态系统的平衡造成了严重的危害，人类社会的可持续发展面临着严峻的挑战。
对于有毒、有害和难降解的有机污染废水，由于部分物理化学性质稳定物质的存在，传统废水处理技术例如：物理法、化学氧化法、化学电解法、物理化学法、生物法等均难以达到处理的要求，使得只有使用具有强大氧化能力的氧化剂，才能彻底降解污染物，因而促进了高级氧化技术的发展。高级氧化技术(AOPs) 因为其具有将有机或者无机污染物质直接矿化或者通过氧化提高污水的可生化性，适用范围广、氧化能力强、反应速率快等特点，已经发展成为处理工业废水中难降解有机物的成熟技术。传统的AOPs是以羟基自由基(.OH，E0＝1.8v-2.7v) 来降解污染物质。羟基自由基能够迅速而且无选择性的降解大部分有机污染物，但其需要在酸性条件下来氧化污染物，并且在水溶液中寿命较短(寿命小于1μs)，在应用中受水体基质(碳酸盐、碳酸氢盐、天然有机物等)影响较大。近年来，利用过硫酸盐活化产生硫酸根自由基(SO4 ·-)降解有机污染物的技术，因具有氧化剂稳定性好、溶解性高，活化方式多样、适用范围广、抗无机盐干扰能力强等优点，并且产生的SO4 ·-寿命较长(半衰期为4s)、有利于与污染物的接触，增大了自由基对污染物降解的机会，逐渐成为一类新型的极具发展前景的高级氧化技术。应用SO4 ·-高级氧化技术的关键是如何高效活化过硫酸盐产生硫酸根自由基。常规的活化方法包括紫外光、热、微波等物理手段和过渡金属离子等化学方法。由于物理方法能耗高、成本高，而过渡金属离子等化学方法则可以在常温、常压下快速进行，而且不需要额外的能量，而被广泛地研究应用。在过硫酸盐中，过一硫酸盐由于分子结构的不对称性，多种过渡金属离子都可以将其活化，其中，Co2+对过一硫酸盐的活化效果最好。Co2+活化过一硫酸盐体系具有氧化能力强、反应快速、矿化效率高、反应不受影响、抗碳酸盐、氯化盐等无机盐能力强等优点，但Co2+的毒性还是限制了该体系的广泛应用。因此，开发新型的单过硫酸盐催化剂成为环保工作者的研究热点。
发明内容
针对背景技术中的上述问题，本发明的主要目的在于提供利用氧基氯化铁催化活化单过硫酸盐处理有机废水的方法，以FeOCl(氧基氯化铁)为催化剂，以单过硫酸盐为氧化剂，本发明方法降解有机废水中污染物的效果显著，而且在酸性、中性和碱性条件下，废水中的有机污染物降解效率均较高。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：利用氧基氯化铁催化活化单过硫酸盐处理有机废水的方法，所述方法包括如下步骤：
在有机废水中加入氧基氯化铁，吸附反应后得到混合物；
在所述混合物中加入单过硫酸盐，所述单过硫酸盐被氧基氯化铁催化活化产生硫酸根自由基以降解有机废水。
作为进一步的优选，所述单过硫酸盐选自KHSO5和NaHSO5及其复合盐。
作为进一步的优选，所述有机废水中包含蒽醌类、醌亚胺类、氧杂蒽类以及偶氮类的有机污染物中的一种或多种。
作为进一步的优选，所述有机污染物选自活性艳蓝、亚甲基蓝、罗丹明B、活性艳红以及甲基橙。
作为进一步的优选，所述吸附反应的温度为0℃-80℃。
作为进一步的优选，所述混合物中，有机污染物的初始浓度为 5mg/L-70mg/L。
作为进一步的优选，所述混合物中，所述氧基氯化铁与有机污染物的浓度比为10-100，所述单过硫酸盐与有机污染物的浓度比为1-20。
作为进一步的优选，所述有机废水的pH值为0—12。
作为进一步的优选，所述氧基氯化铁是以无水氯化铁为原料通过部分热分解法或以无水氯化铁和三氧化二铁为原料通过气相迁移法制备而成。
作为进一步的优选，所述部分热分解法包括如下步骤：
将无水氯化铁研磨至粉末后煅烧；
煅烧后所得产物经清洗后去除未反应的氯化铁；
干燥过夜直至烘干，得到氧基氯化铁。
作为进一步的优选，所述部分热分解法还包括：研磨所述氧基氯化铁。
作为进一步的优选，所述部分热分解法制备过程中锻烧温度为150-350℃。
作为进一步的优选，所述部分热分解法制备过程中锻烧温度为250℃。
本发明的有益效果是：
(1)本发明方法采用单过硫酸盐作为氧化剂，并利用氧基氯化铁催化剂来催化活化单过硫酸盐，因此能够高效活化单过硫酸盐产生硫酸根自由基SO4 ·–，硫酸根自由基是一种高级氧化反应过程中的中间物态，具有较高的氧化还原能力，在水溶液中存在寿命较长，衰减时间4s、氧化剂本身稳定性好，可使得多数有机污染物都能够被完全降解；而且在酸性、中性和碱性条件下，废水中的有机污染物降解效率均较高，同时本发明也提供了一种关于单过硫酸盐治理污染废水的新思路。
(2)本发明催化氧化反应体系(氧基氯化铁/单过硫酸盐)产生的SO4 ·-具有比·OH更高的氧化还原电位，可降解·OH不能处理的有机物。
(3)本发明氧基氯化铁催化剂对单过硫酸盐的活化效果非常突出，且没有毒性、高效、稳定以及可重复利用。
(4)本发明实现了在多种pH值情况下废水的稳定处理，因而不需要另外调节废水pH值，节省了大量的处理成本。
附图说明
图1为本发明实施例利用氧基氯化铁催化活化单过硫酸盐处理有机废水的方法的流程示意图。
图2为本发明实施例1中使用的不同温度制备的FeOCl对降解过程的影响示意图。
图3a-3d为本发明实施例1中使用的不同温度制备的FeOCl的SEM表征示意图。
图4本发明实施例1利用氧基氯化铁催化活化单过硫酸盐处理有机废水的方法中FeOCl的加入量对RhB降解速率的影响示意图。
图5本发明实施例1利用氧基氯化铁催化活化单过硫酸盐处理有机废水的方法中RhB的初始浓度对降解过程的影响示意图。
图6为本发明实施例2利用氧基氯化铁催化活化单过硫酸盐处理有机废水的方法中氧化剂PMS的浓度对有机污染物降解情况的影响示意图。
图7为本发明实施例2利用氧基氯化铁催化活化单过硫酸盐处理有机废水的方法中pH对有机污染物降解情况的影响示意图。
图8为本发明实施例2利用氧基氯化铁催化活化单过硫酸盐处理有机废水的方法中反应温度对有机污染物降解情况的影响。
图9为本发明实施例1中使用的同温度制备的FeOCl的XRD表征示意图。
图10为不同体系条件下RhB降解情况对比示意图。
具体实施方式
本发明通过提供利用氧基氯化铁催化活化单过硫酸盐处理有机废水的方法，所述方法采用单过硫酸盐作为氧化剂，并利用氧基氯化铁FeOCl催化剂来催化活化单过硫酸盐后处理有机废水，解决了现有技术中由于羟基自由基对环境要求较高，需要在酸性条件下来氧化污染物的缺陷。
为了解决上述缺陷，本发明实施例的主要思路是：
本发明实施例利用氧基氯化铁催化活化单过硫酸盐处理有机废水的方法，如图1所示，所述方法包括如下步骤：
步骤S01:在有机废水中加入氧基氯化铁，吸附反应后得到混合物；
步骤S02:在所述混合物中加入单过硫酸盐，所述单过硫酸盐被氧基氯化铁催化活化产生硫酸根自由基以降解有机废水。
所述有机废水中包含蒽醌类、醌亚胺类、氧杂蒽类以及偶氮类的有机污染物中的一种或多种。所述有机污染物选自活性艳蓝、亚甲基蓝、罗丹明B、活性艳红以及甲基橙等。
所述单过硫酸盐主要有钠盐、铵盐和钾盐，例如KHSO5和NaHSO5。所述单过硫酸盐的活性物质为单过氧硫酸根负离子HSO5 -，简称PMS。PMS作为一种酸式过氧化合物，具有性质稳定、易储存、安全无毒、和成本低廉等特点。
所述氧基氯化铁(FeOCl)是典型的层状化合物，属于正交晶系。Cl处于每层的最前沿，相邻两层Cl与Cl之间的距离为0.368nm，层与层之间靠微弱的范德华力结合，具有非常明显的结构上的各向性。FeOCl中Fe具有一定的氧化性，其氧化还原电势为0.77V，属半导体。本发明首次使用传统电极材料FeOCl作为多相FeOCl/PMS体系催化剂，催化PMS产生SO4 ·-，用于降解印染废水中的污染物。
所述FeOCl催化剂的制备方法包括部分热分解法和化学气相迁移法，所述部分热分解法热分解过程中，氧基氯化物的形成与氢氧化物、氧基氢氧化物等的形成过程存在竞争，通过精确控制氯化铁的热分解温度、气氛和升温速度等,可对前驱体盐的分解、轻基化、相变、晶化等过程进行控制。以无水氯化铁为前驱体可制备FeOCl，一般认为其机理是水合FeCl3与无水FeCl3反应，经氯化氢消除和结构重排最终形成FeOCl。
具体实施例中可将无水氯化铁于玛瑙研钵内，在空气湿度小于40％环境下研磨半小时至粉末状，等分平铺于坩埚底部，置于马弗炉内以2K/min的升温速率分别升至150℃，200℃，250℃，300℃，350℃，分别在此温度下煅烧后冷却至室温。得到的产物用无水乙醇充分淋洗，洗涤三次后去除未反应的FeCl3，置于真空干燥箱内干燥完全，制备出5种不同的FeOCl催化剂。
为了让本发明之上述和其它目的、特征、和优点能更明显易懂，下文特举数实施例，来说明本发明所述之利用氧基氯化铁催化活化单过硫酸盐处理有机废水的方法。
实施例1
如图1所示，本发明实施例1利用氧基氯化铁催化活化单过硫酸盐处理有机废水的方法，包括如下步骤：
步骤S101:在反应容器中加入有机污染物RhB溶液，超纯水以及催化剂 FeOCl，在恒温水浴摇床内振荡30分钟得到混合物；
步骤S102:在所述混合物中加入单过硫酸盐KHSO5溶液，所述单过硫酸盐被氧基氯化铁催化活化产生硫酸根自由基以降解有机废水；
所述有机废水中的有机污染物为罗丹明B；
为了得到本发明实施例利用氧基氯化铁催化活化单过硫酸盐处理有机废水的方法的效果，对实施例1进行如下一系列试验予以证明：
试验1：FeOCl的制备温度对其降解过程的影响
本试验主要采用了热分解法来制备FeOCl。将无水氯化铁于玛瑙研钵内，在空气湿度小于40％环境下研磨半小时至粉末状，等分平铺于坩埚底部，置于马弗炉内以2K/min的升温速率分别升至150℃，200℃，250℃，300℃，350℃，分别在此温度下煅烧一个小时后冷却至室温。得到的产物用无水乙醇充分淋洗，洗涤三次后去除未反应的FeCl3，置于60℃的真空干燥箱内干燥完全，制备出5 种不同的FeOCl催化剂。
取5种不同催化剂各100mg/L，有机污染物RhB溶液初始浓度为5mg/L， PMS溶液初始浓度为100mg/L，在25℃的恒温水浴振荡器内进行反应。降解试验过程如下：首先以250ml锥形瓶为反应容器，加入有机污染物RhB溶液，超纯水以及催化剂FeOCl，在恒温水浴摇床内振荡30分钟后加入氧化剂PMS溶液，使之反应总体积为100ml。然后开始计时取样，以亚硫酸钠为淬灭剂，用离心机 10000转离心5min，最后用石英比色皿在紫外可见分光光度计测出数据。得到试验结果如图2所示。
从实验结果可以看出，在250℃时制备的FeOCl催化剂活性最好，30分钟已降解70％，有机污染物RhB溶液的降解效率最高；200℃与150℃制备的催化剂活性及降解效率次之，30分钟分别降解达到约65％，60％；300℃与350℃下制备的催化剂活性较低，30分钟降解率都在20％左右，降解效率不高。
进一步地，通过对上述不同温度下制备的FeOCl催化剂进行SEM表征， 2K/min升温至200℃(3a)、250℃(3b)、300℃(3c)及350℃(3d)所制得FeOCl的 SEM图像如图3a-3b所示，图像结果显示，在250℃下晶化时，FeOCl晶体形成 2D纳米片状，进而自组装形成3D花状结构，其结晶度高，纳米片厚度较薄且堆积疏松、气孔较多，比表面积大，为光催化反应提供了较多活性位点，可有效减少光生电子-空穴对的复合，从而有利于电子-空穴对快速迁移到催化剂表面降解有机物，具有优异的催化性能。
试验2：FeOCl的加入量RhB降解速率的影响
取5个250ml锥形瓶为反应容器，反应总体积为100ml，同时加入超纯水、 RhB，有机污染物RhB溶液初始浓度为10mg/L，然后依次加入250℃条件下制备的FeOCl催化剂0.01g,0.03g,0.05g,0.07g,0.10g。在40℃的恒温水浴摇床内振荡 30分钟后加入氧化剂PMS溶液，使之PMS初始浓度为100mg/L。然后开始计时取样，以亚硫酸钠为淬灭剂，用离心机10000转离心5min，最后用石英比色皿在紫外可见分光光度计测出数据。
在相同反应条件下，改变反应体系中FeOCl催化剂的加入量，其反应过程中RhB的降解情况如图4所示。随着催化剂的加入量逐渐增加，反应速率显著增快。当催化剂FeOCl加入量为1g/L时，5分钟内有机污染物RhB溶液完全降解；当催化剂FeOCl加入量为500mg/L时，30分钟内RhB溶液降解约达到80％；当催化剂FeOCl加入量为100mg/L时，60分钟RhB溶液降解率约为50％。
试验3：污染物RhB的初始浓度对RhB的降解影响
在相同反应条件下，加入FeOCl催化剂500mg/L，改变反应体系中有机污染物RhB溶液的初始浓度，5mg/L,7mg/L,10mg/L,15mg/L,20mg/L，反应过程RhB 的降解情况如图5所示。随着RhB溶液浓度的降低，降解速率显著加快。RhB 溶液初始浓度为20mg/L时，20分钟RhB降解约50％，到后期降解越来越慢； RhB溶液初始浓度为15mg/L时，与20mg/L的降解规律性相差不大；RhB溶液初始浓度为10mg/L时，30分钟RhB降解约80％；RhB溶液初始浓度为5mg/L 时,5分钟内RhB溶液降解完全。
实施例2
如图1所示，本发明实施例2利用氧基氯化铁催化活化单过硫酸盐处理有机废水的方法，包括如下步骤：
步骤S201:在反应容器中加入含有机污染物的溶液，超纯水以及催化剂 FeOCl，在恒温水浴摇床内振荡一段时间后得到混合物；
步骤S202:在所述混合物中加入单过硫酸盐NaHSO5溶液，所述单过硫酸盐被氧基氯化铁催化活化产生硫酸根自由基以降解有机废水；
所述有机废水中的有机污染物为活性艳红；
为了得到本发明实施例利用氧基氯化铁催化活化单过硫酸盐处理有机废水的方法的效果，对实施例2进行如下一系列试验予以证明：
试验4：氧化剂PMS的浓度对有机污染物降解情况的影响
在相同反应条件下，改变反应体系中氧化剂PMS溶液的浓度，10mg/L， 50mg/L，100mg/L，150mg/L，200mg/L，其反应过程有机污染物的降解情况如图6所示。随着PMS溶液浓度的增加，降解速率显著加快。氧化剂PMS溶液浓度为200mg/L时，60分钟有机污染物溶液降解完全；PMS溶液浓度为100mg/L 时，30分钟有机污染物溶液降解约80％；有机污染物溶液初始浓度为10mg/L时， 5分钟反应过后基本上没什么变化，可能氧化剂浓度太小，开始反应后催化剂 FeOCl不能与氧化剂PMS作用所致。
试验5：pH对有机污染物降解情况的影响
在相同反应条件下，有机污染物溶液初始浓度为10mg/L，PMS溶液初始浓度为100mg/L，FeOCl催化剂浓度为500mg/L，反应温度40℃。用配制好的H2SO4溶液和NaOH溶液调节FeOCl催化体系初始pH值分别为3.03，4.50，6.70，9.02， 12.0。其反应过程有机污染物的降解情况如图7所示。随着pH的增大，降解速率下降。FeOCl催化体系在酸性条件下，有机污染物降解的速率15分钟约达到80％，碱性条件下降解速率变慢。由实验结果可得出反应体系的初始pH值在3～9 范围内时皆可取得较好的降解效果。在不同pH值环境下FeOCl催化剂活化氧化剂PMS的能力存在差异，降低反应体系的pH值可提升污染物的降解速率。
试验6：反应温度对有机污染物降解情况的影响
在相同反应条件下，有机污染物溶液初始浓度为5mg/L，PMS溶液初始浓度为50mg/L，FeOCl催化剂浓度为100mg/L，用恒温水浴摇床调节FeOCl催化体系反应温度分别为15℃，25℃，40℃，60℃，80℃。其反应体系有机污染物的降解情况如图8所示。随着反应温度的增加，有机污染物的降解速率显著加快。 FeOCl催化体系在反应温度为40℃时，有机污染物污染物在30分钟可降解完全；而反应温度在25℃时，有机污染物在三十分钟内降解达到约70％，在60分钟时降解完全。在反应温度为60℃，80℃时，反应降解过程十分迅速。
图9为本发明实施例1中使用的同温度制备的FeOCl的XRD表征示意图，可以说明实验中所用的FeOCl催化剂为纯相。图10为不同体系条件下RhB降解情况对比，当FeOCl、PMS单独存在时，RhB的降解率较低，而两者同时存在时，使降解率大幅度提升，可以说明两者存在协同效应。
上述本申请实施例中的技术方案，至少具有如下的技术效果或优点：
(1)本发明方法采用单过硫酸盐作为氧化剂，并利用氧基氯化铁催化剂来催化活化单过硫酸盐，因此能够高效活化单过硫酸盐产生硫酸根自由基SO4 ·–，硫酸根自由基是一种高级氧化反应过程中的中间物态，具有较高的氧化还原能力，在水溶液中存在寿命较长，衰减时间4s、氧化剂本身稳定性好，可使得多数有机污染物都能够被完全降解；而且在酸性、中性和碱性条件下，废水中的有机污染物降解效率均较高，同时本发明也提供了一种关于单过硫酸盐治理污染废水的新思路。
(2)本发明催化氧化反应体系(氧基氯化铁/单过硫酸盐)产生的SO4 ·-具有比·OH更高的氧化还原电位，可降解·OH不能处理的有机物。
(3)本发明氧基氯化铁催化剂对单过硫酸盐的活化效果非常突出，且没有毒性、高效、稳定以及可重复利用。
(4)本发明实现了在多种pH值情况下废水的稳定处理，因而不需要另外调节废水pH值，节省了大量的处理成本。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (8)

1.利用氧基氯化铁催化活化单过硫酸盐处理有机废水的方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
在有机废水中加入氧基氯化铁，吸附反应后得到混合物；
在所述混合物中加入单过硫酸盐，所述单过硫酸盐被氧基氯化铁催化活化产生硫酸根自由基以降解有机废水；
所述氧基氯化铁是以无水氯化铁为原料通过部分热分解法制备而成，包括如下步骤：
将无水氯化铁研磨至粉末后煅烧；
煅烧后所得产物经清洗后去除未反应的氯化铁；
干燥过夜直至烘干，得到氧基氯化铁；
研磨所述氧基氯化铁；
其中，所述部分热分解法制备过程中锻烧温度为150-350℃。
2.根据权利要求1所述的利用氧基氯化铁催化活化单过硫酸盐处理有机废水的方法，其特征在于：所述单过硫酸盐选自单过硫酸氢盐或单过硫酸氢盐的复合物。
3.根据权利要求1所述的利用氧基氯化铁催化活化单过硫酸盐处理有机废水的方法，其特征在于：所述有机废水中包含蒽醌类、醌亚胺类、氧杂蒽类以及偶氮类的有机污染物中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的利用氧基氯化铁催化活化单过硫酸盐处理有机废水的方法，其特征在于：所述有机污染物选自活性艳蓝、亚甲基蓝、罗丹明B、活性艳红以及甲基橙。
5.根据权利要求1所述的利用氧基氯化铁催化活化单过硫酸盐处理有机废水的方法，其特征在于：所述吸附反应的温度为0℃-80℃。
6.根据权利要求1所述的利用氧基氯化铁催化活化单过硫酸盐处理有机废水的方法，其特征在于：所述混合物中，所述氧基氯化铁与有机污染物的质量浓度比为10-100，所述单过硫酸盐与有机污染物的质量浓度比为1-20。
7.根据权利要求1所述的利用氧基氯化铁催化活化单过硫酸盐处理有机废水的方法，其特征在于：所述有机废水的pH值为3-12。
8.根据权利要求1所述的利用氧基氯化铁催化活化单过硫酸盐处理有机废水的方法，其特征在于：所述氧基氯化铁还可以无水氯化铁和三氧化二铁为原料通过气相迁移法制备而成。
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