CN106495862A - 一种用于苹果树栽培的复合农药及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种用于苹果树栽培的复合农药，属于农药技术领域。一种用于苹果树栽培的复合农药，由花生壳、香菇废菌棒、土荆皮、艾蒿、茉莉酸、硅藻土、氮磷钾复合肥、微量元素和杀虫剂制备而成，所述杀虫剂由如下重量份的原料制备而成：独活10~30份、蛇床子10~30份、苦豆子10~30份、金雀花10~30份、华细辛5~20份、叶子花5~20份、牛黄5~20份、五味子5~15份、侧柏叶3~12份、罗布麻3~12份、一枝黄花3~12份、三白草1~10份。本发明各原料协同增效，所得复合农药肥力强，抗菌能力显著，苹果树患病概率明显降低，既高效又省工省时。

Description

一种用于苹果树栽培的复合农药及其制备方法

技术领域

本发明属于农药技术领域，具体涉及一种用于苹果树栽培的复合农药及其制备方法。

背景技术

中国农业现代化在育种、化肥、化学农药、设施等技术基础上达到增产的效果，对解决国人的吃饱问题做出了决定性贡献，果业的快速发展较好地满足了消费者对各种果品营养价值的追求。然而，近年来果树病害呈日趋加重之势，例如果树流胶、腐烂病、轮纹病、黄化病等。上述现状由多种因素造成，包括环境恶化；土地复种指数高；育种育苗技术的更新没有兼顾果树的营养需求等。上述致病原因导致的病害，在防治过程当中因为使用化学药剂（包括高毒药剂）初期防效较好，但是存在抑制生长，伤害果树健康，连续使用病害出现抗药性，防治效果降低防治成本上升等问题，而且农药残留增加影响食品安全。

随着人们食品安全意识、环境保护意识的增强，减少农药使用量，使用无毒（低毒）、无残留农药，发展绿色有机农业已成为全社会普遍认同且发展迅猛的事情。目前来说，可供选择的农药存在着有效的高毒、无毒的低效这一尴尬状况，如何科学种植、科学用药、确保收益已成为绿色有机农业的重要课题，而使用植物源农药是可供选择的方案之一。目前市面上绝大多数的植物源农药成分单一、药效较低，预防、治疗效果难以保证，大多用户普遍存在着想用但不放心的心态。

我国生物资源丰富，拥有全球的生物遗传资源，而且中医药文化源远流长，为发展植物源农药，特别是中药农药提供了有利条件。现有研究表明，植物源农药，特别是中药农药在防治果树病害方面普遍具有以下优势：1、对生理性和病理性混发病害有突出防治优势，中药农药除具有杀菌功能外，还具有修复伤口、营养复壮、提高作物免疫力的功效。2、良好的传导性使用药方式多样，可喷可灌可涂抹，有利于多途径防治病害，有利于杀灭植株深达韧皮部或维管束的病原菌。3、安全性高。敏感作物有对病害敏感和对药物敏感的双重特性，作物生长的敏感时期也是病害侵染的时期，常见农药敏感时期用药，用药量少了不管用，用药多了易引起药害。中药农药具有安全性高的特性，可以早用、适当多用。4、不产生抗药性。作用机制的多样性以及与植物的亲和使抗药性几乎为零，能够长期用药，避免了抗药性强的药物连续使用药效降低的问题。5、杀菌广谱。成分多样化、作用机理多样化对真菌、细菌病原在接触、潜育、侵染、危害不同阶段均有杀菌作用。对不同病原菌导致的不同病害均有防治作用。6、中药农药含有植物所需的多种营养成分，主要有多糖类、脂肪酸、黄酮类、纤维素、木质素、多硫化合物、微量元素等。能够直接提供植物生长所需营养，并且能够提高植物的自营养能力，使果树叶片生长良好，进而植株健壮，达到营养复壮的效果。

申请号为201210158565.3的专利有机生物营养抗病杀虫蔬菜果树专用肥的生产方法涉及农业肥料技术。所用原料组成为：草木灰20~35%、黄烟枝叶15~30%、辣椒粉15~30%、苦栋根皮1~3%、阿维菌素药渣10~30%、松针粉15~25%。该配方合理，生产的蔬菜果树专用肥，养分丰富，营养全面；采用有机生物方法抗病杀虫，功能强、效果好，彻底避免高毒农药、化肥在蔬菜水果中的残留。申请号为201410090831.2的专利公开了一种果树专用生物肥料，其主要由以下重量份比例的组分所 制成：1份胶质芽孢杆菌菌液、40-60份豆粕、30-50份鸡粪、10-30份秸秆、20-40份味精渣、20-50份花椒、20-40份毛冬青、10-50 份蛇床子、40-60份苦楝皮、50-70份使君子、30-50份五倍子、5-15份酵母粉、5-10份微量元素添加剂。本发明相对于现有技术，所得的果树专用生物肥料，性能稳定，功能广泛，无毒副作用，在果树种植方面均有良好的应用前景。从上述技术我们可以看到中药农药在防治果树病虫害方面的一些应用途径及优势。然而植物源农药的开发利用依然非常缓慢，限制因素很多，包括部分植物源农药的活性不高，用药量大，击倒力不强，药效发挥较慢，不利于突发的流行性病虫害的防控；其活性成分的种类、含量受自身遗传因子、外界环境条件如土壤、温度、光照、土壤值的影响，会有地域性和季节性等变化；并且活性成分在植物不同部分含量亦不同，特别是有些活性成分对光和热不稳定等。因此，开发植物源农药依然需要加大研发力度，探索出更多适应性强，性能稳定，抗菌/杀虫谱广的农药。

发明内容

有鉴于此，本发明所要解决的技术问题是提供一种复合农药，既可满足苹果树生长的营养需求，又能有效防治多种苹果树病虫害，且控害率高，效果稳定，安全环保。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种用于苹果树栽培的复合农药，由如下重量份的原料制备而成：花生壳10~20份、香菇废菌棒10~25份、土荆皮5~15份、艾蒿5~10份、茉莉酸1~5份、硅藻土1~5份、氮磷钾复合肥10~20份、微量元素1~5份、杀虫剂1~10份，所述杀虫剂由如下重量份的原料制备而成：独活10~30份、蛇床子10~30份、苦豆子10~30份、金雀花10~30份、华细辛5~20份、叶子花5~20份、牛黄5~20份、五味子5~15份、侧柏叶3~12份、罗布麻3~12份、一枝黄花3~12份、三白草1~10份。

优选地，所述氮磷钾复合肥中氮磷钾的重量比为2~3:1.2~1.8:1.3~2.5。

优选地，所述微量元素为钙、锌和铁，且所述钙、锌和铁的重量比为0.5~1.2:0.1~0.5：0.01~0.1。

优选地，所述杀虫剂由如下重量份的原料制备而成：独活15份、蛇床子15份、苦豆子15份、金雀花15份、华细辛10份、叶子花10份、牛黄10份、五味子10份、侧柏叶7份、罗布麻7份、一枝黄花7份、三白草5份。

优选地，所述杀虫剂由如下重量份的原料制备而成：独活22份、蛇床子25份、苦豆子25份、金雀花22份、华细辛12份、叶子花12份、牛黄12份、五味子10份、侧柏叶7份、罗布麻8份、一枝黄花9份、三白草8份。

优选地，所述杀虫剂的制备方法，包括以下步骤：

1）分别称取重量份的独活10~30份、蛇床子10~30份，混合，粉碎，获得粉碎物料Ⅰ；分别称取重量份的苦豆子10~30份、金雀花10~30份、叶子花5~20份、牛黄5~20份、罗布麻3~12份、一枝黄花3~12份和三白草1~10份，混合，粉碎，获得粉碎物料Ⅱ；分别称取重量份的华细辛5~20份、五味子5~15份和侧柏叶3~12份，混合，粉碎，获得粉碎物料Ⅲ；

2）将所述粉碎物料Ⅰ加入到超临界CO₂萃取釜中，乙醇为夹带剂进行萃取，将萃取物进行冷冻离心，除去杂质，真空干燥，得到提取物Ⅰ；

3）在所述粉碎物料Ⅱ中加入其重量4~6倍的水，浸泡15~20分钟，启动超声波发生器，加热至60~70℃，保持45~60分钟，趁热过滤，得到滤液Ⅰ和药渣；待滤液Ⅰ自然冷却后，将所述滤液Ⅰ浓缩至75℃时相对密度为1.12~1.15的浸膏，在所述浸膏中加入体积分数为75~80%的乙醇溶液，温度25~30℃，保持18~24小时，然后过滤，得到滤液Ⅱ和沉淀物，将所述滤液Ⅱ减压浓缩至55℃时相对密度为1.20~1.25的膏体；

4）在所述粉碎物料Ⅲ中加入其重量3~5倍的水，加入蒸馏烧瓶中，进行蒸馏，控制蒸馏速度为每秒回流滴出溶液2~3滴，蒸馏时间为40~60分钟，蒸馏提取2~3次，将提取液合并用有机溶剂进行萃取，去下层溶液，真空旋蒸仪蒸出有机溶剂，即得蒸馏产物蒸馏产物；

5）将所述提取物Ⅰ、膏体和蒸馏产物分别干燥，粉碎，合并，即得。

优选地，步骤2）中所述萃取的压力为30~50MPa，萃取温度为40~60℃，CO₂流体流量为30~50L/h，萃取时间为2~5h。

优选地，步骤2）中所述乙醇的体积分数为90~95%，加入量为400~600ml。

优选地，步骤3）中所述浸膏与所述乙醇溶液的重量体积比1g：10~20ml。

一种用于苹果树栽培的复合农药的制备方法，包括以下步骤：

1）分别称取干燥的重量份的花生壳10~20份、香菇废菌棒10~25份、土荆皮5~15份和艾蒿5~10份，粉碎，混合；然后加入重量份的硅藻土1~5份，混合后，加水润湿，采用柠檬酸或石灰石调节pH 为6~8，控制湿度为35~40%，温度为55~65℃，采用塑料膜覆盖，堆置7~10天，得到堆料；

2）分别称取重量份的茉莉酸1~5份、氮磷钾复合肥10~20份、微量元素1~5份和杀虫剂1~10份，与所述堆料充分拌合，即得复合农药。

本发明与现有技术相比，其有益效果如下：

1）本发明提供了一种用于苹果树栽培的复合农药，作为基肥能够促进苹果树苗生长，提高苹果树苗存活率；作为追肥或叶面肥使用，可加快苹果树生长速度，提高坐果率，同时增强苹果树及其土壤的抗病能力，降低病害隐患。本发明复合农药通过科学复配获得，实践证明其不仅营养丰富、全面，可适应苹果树在生长期、开花期、坐果期、果实膨大期及其成熟期的营养需求，可选择性在任一阶段或全程使用，促进苹果树生长、坐果和果实成熟；而且添加适量硅藻土能够将营养成分进行缓慢释放，维持更长时间的营养跟进；添加氮磷钾复合肥和微量元素，能够显著提高苹果树的质量，同时添加花生壳、香菇废菌棒、土荆皮和艾蒿，不仅能够补充栽培土壤的营养成分，增强苹果树的吸收性能，同时与杀虫剂协同，进一步增强复合农药的抗病能力；添加茉莉酸，能够提高苹果树的抗逆能力。上述成分经合理复配和制备后，经苹果树吸收，生长快，抗病虫害能力强，坐果率高，产量高；或经病菌、害虫吸食，有效抗病杀虫，显著降低病虫害发生几率。

2）本发明杀虫剂所用原料均为天然植物源材料，从根源上解决农药残留在环境、植物及其土壤等的污染问题。独活、蛇床子、苦豆子、金雀花、华细辛、叶子花、牛黄、五味子、侧柏叶、罗布麻、一枝黄花和三白草经科学配比后能起到协同增效的作用，对苹果树常见病虫害，如苹果腐烂病、黑星病、炭疽病、黄粉蚜、桃小食心虫等，均具有显著的抗菌杀虫效果，抗菌杀虫谱广，且害虫不易产生抗药性。其中，独活，为伞形科植物重齿毛当归的干燥根，辛、苦，微温，祛风除湿，通痹止痛。苦豆子，为豆科槐属植物苦豆子，以种子入药，味极苦、性寒有毒，具有清热解毒，抗菌消炎、止痛杀虫等作用。金雀花，为豆科植物锦鸡儿的花，以花入药，性平，滋阴，和血，健脾。华细辛，为马兜铃科植物华细辛的全草，具有祛风散寒，通窍止痛，温肺化饮的功效。叶子花，为紫茉莉科植物光叶子花的花，苦；涩；性温，活血调经；化温止带。牛黄，为牛科动物牛干燥的胆结石，具有清心，豁痰，开窍，凉肝，息风，解毒等功效。五味子，为五味子科植物华中五味子的果实，以色红、粒大、肉厚、有油性及光泽者为佳。侧柏叶，为柏科植物侧柏的干燥枝梢和叶，凉血止血，化痰止咳，生发乌发。罗布麻，为夹竹桃科植物罗布麻的叶，甘；微苦；性凉，清热平肝；利水消肿。一枝黄花，为菊科植物一枝黄花，以全草入药，辛、苦，平；有小毒，疏风清热，解毒消肿。三白草，又称塘边藕，为三白草科植物三白草，以叶入药，性味 甘，辛，寒，清热解毒，利尿消肿。上述原料通过科学复配之后，相互补益，对苹果树整个生长周期发生的病虫害具有明显的防治效果，吸收效果好，对非靶标对象没有任何危害。

具体实施方式

为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步清楚阐述本发明的内容，但本发明的保护内容不仅仅局限于下面的实施例。在下文的描述中，给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为彻底的理解。然而，对于本领域技术人员来说显而易见的是，本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。

实施例1：一种用于苹果树栽培的复合农药，由如下重量份的原料制备而成：花生壳16份、香菇废菌棒18份、土荆皮10份、艾蒿7份、茉莉酸2份、硅藻土2份、氮磷钾复合肥15份、微量元素3份、杀虫剂5份，所述杀虫剂由如下重量份的原料制备而成：独活15份、蛇床子15份、苦豆子15份、金雀花15份、华细辛10份、叶子花10份、牛黄10份、五味子10份、侧柏叶7份、罗布麻7份、一枝黄花7份、三白草5份。

本发明中，香菇废菌棒，是香菇种植产生的废弃菌棒，其中含有能被植物吸收利用的大量有机物质。花生壳，是花生的外衣，为花生种植产生的一种废弃物。土荆皮，为松科植物金钱松（Pseudolarix kamepferi Gord.）的干燥根皮或近根树皮，对致病真菌具有一定的抗性。艾蒿，多年生草本或略成半灌木状，植株有浓烈香气，能够杀菌、祛味。茉莉酸，是存在于高等植物体内的内源生长调节物质，可以提高作物的抗逆性。硅藻土，是一种硅质岩石，化学成分主要是SiO₂，含有少量的Al₂O₃、Fe₂O₃、CaO、MgO等和有机质，对活性组分起稳定作用，可以增强农药的缓释作用。氯化钙，可提供植物必需元素钙离子，同时提高作物的抗逆性。

本实施例所述氮磷钾复合肥中氮磷钾的重量比为2.5:1.5:2。

本实施例所述微量元素为钙、锌和铁，且所述钙、锌和铁的重量比为1:0.3：0.06。

本发明氮磷钾复合肥和微量元素用于补充复合农药的营养元素，使得复合农药能够更好地为苹果树的生长长时间补给营养所需，同时长效防治苹果树病虫害。

本实施例用于苹果树栽培的复合农药的制备方法，包括以下步骤：

1）分别称取干燥的重量份的花生壳16份、香菇废菌棒18份、土荆皮10份、艾蒿7份，粉碎，混合；然后加入重量份的硅藻土2份，混合后，加水润湿，采用柠檬酸或石灰石调节pH 为6~8，控制湿度为35~40%，温度为55~65℃，采用塑料膜覆盖，堆置7~10天，得到堆料；

2）分别称取重量份的茉莉酸2份、氮磷钾复合肥15份、微量元素3份和杀虫剂5份，与所述堆料充分拌合，即得复合农药。

本实施例所述杀虫剂的制备方法，包括以下步骤：

1）分别称取上述重量份的独活、蛇床子，混合，粉碎，获得粉碎物料Ⅰ；分别称取上述重量份的苦豆子、金雀花、叶子花、牛黄、罗布麻、一枝黄花和三白草，混合，粉碎，获得粉碎物料Ⅱ；分别称取重量份的华细辛、五味子和侧柏叶，混合，粉碎，获得粉碎物料Ⅲ；

2）将所述粉碎物料Ⅰ加入到超临界CO₂萃取釜中，乙醇为夹带剂进行萃取，将萃取物进行冷冻离心，除去杂质，真空干燥，得到提取物Ⅰ；

3）在所述粉碎物料Ⅱ中加入其重量5倍的水，浸泡18分钟，启动超声波发生器，加热至65℃，保持55分钟，趁热过滤，得到滤液Ⅰ和药渣；待滤液Ⅰ自然冷却后，将所述滤液Ⅰ浓缩至75℃时相对密度为1.13的浸膏，在所述浸膏中加入体积分数为80%的乙醇溶液，温度28℃，保持20小时，然后过滤，得到滤液Ⅱ和沉淀物，将所述滤液Ⅱ减压浓缩至55℃时相对密度为1.23的膏体；

4）在所述粉碎物料Ⅲ中加入其重量4倍的水，加入蒸馏烧瓶中，进行蒸馏，控制蒸馏速度为每秒回流滴出溶液2~3滴，蒸馏时间为50分钟，蒸馏提取2次，将提取液合并用有机溶剂进行萃取，去下层溶液，真空旋蒸仪蒸出有机溶剂，即得蒸馏产物蒸馏产物；

5）将所述提取物Ⅰ、膏体和蒸馏产物分别干燥，粉碎，合并，即得。

本实施例中，步骤2）中所述萃取的压力为40MPa，萃取温度为50℃，CO₂流体流量为40L/h，萃取时间为3.5h。

本实施例中，步骤2）中所述乙醇的体积分数为95%，加入量为400ml。

本实施例中，步骤3）中所述浸膏与所述乙醇溶液的重量体积比1g：15ml。

本发明中，步骤4）所述有机溶剂可以选择使用二氯甲烷或氯仿，下同。

本发明所制备的杀虫剂可制成固体制剂或液体制剂，与本实施例其他原料进行混配，制备成复合农药，该复合农药可作为苹果树的基肥、根外追肥和/或叶面肥等，并结合常规方法进行使用。

实施例2：一种用于苹果树栽培的复合农药，由如下重量份的原料制备而成：花生壳15份、香菇废菌棒15份、土荆皮8份、艾蒿6份、茉莉酸2份、硅藻土2份、氮磷钾复合肥12份、微量元素2份、杀虫剂4份，所述杀虫剂由如下重量份的原料制备而成：独活22份、蛇床子25份、苦豆子25份、金雀花22份、华细辛12份、叶子花12份、牛黄12份、五味子10份、侧柏叶7份、罗布麻8份、一枝黄花9份、三白草8份。

本实施例所述氮磷钾复合肥中氮磷钾的重量比为2:1.2:1.3。

本实施例所述微量元素为钙、锌和铁，且所述钙、锌和铁的重量比为0.5:0.1：0.01。

本实施例用于苹果树栽培的复合农药的制备方法，包括以下步骤：

1）分别称取干燥的重量份的花生壳15份、香菇废菌棒15份、土荆皮8份、艾蒿6份，粉碎，混合；然后加入重量份的硅藻土2份，混合后，加水润湿，采用柠檬酸或石灰石调节pH 为6~8，控制湿度为35~40%，温度为55~65℃，采用塑料膜覆盖，堆置7~10天，得到堆料；

2）分别称取重量份的茉莉酸2份、氮磷钾复合肥12份、微量元素2份和杀虫剂4份，与所述堆料充分拌合，即得复合农药。

本实施例所述杀虫剂的制备方法，包括以下步骤：

1）分别称取上述重量份的独活、蛇床子，混合，粉碎，获得粉碎物料Ⅰ；分别称取上述重量份的苦豆子、金雀花、叶子花、牛黄、罗布麻、一枝黄花和三白草，混合，粉碎，获得粉碎物料Ⅱ；分别称取重量份的华细辛、五味子和侧柏叶，混合，粉碎，获得粉碎物料Ⅲ；

2）将所述粉碎物料Ⅰ加入到超临界CO₂萃取釜中，乙醇为夹带剂进行萃取，将萃取物进行冷冻离心，除去杂质，真空干燥，得到提取物Ⅰ；

3）在所述粉碎物料Ⅱ中加入其重量4倍的水，浸泡15分钟，启动超声波发生器，加热至60℃，保持45分钟，趁热过滤，得到滤液Ⅰ和药渣；待滤液Ⅰ自然冷却后，将所述滤液Ⅰ浓缩至75℃时相对密度为1.12的浸膏，在所述浸膏中加入体积分数为75%的乙醇溶液，温度25℃，保持18小时，然后过滤，得到滤液Ⅱ和沉淀物，将所述滤液Ⅱ减压浓缩至55℃时相对密度为1.20的膏体；

4）在所述粉碎物料Ⅲ中加入其重量3倍的水，加入蒸馏烧瓶中，进行蒸馏，控制蒸馏速度为每秒回流滴出溶液2~3滴，蒸馏时间为40分钟，蒸馏提取3次，将提取液合并用有机溶剂进行萃取，去下层溶液，真空旋蒸仪蒸出有机溶剂，即得蒸馏产物蒸馏产物；

5）将所述提取物Ⅰ、膏体和蒸馏产物分别干燥，粉碎，合并，即得。

本实施例中，步骤2）中所述萃取的压力为30MPa，萃取温度为40℃，CO₂流体流量为30L/h，萃取时间为5h。

本实施例中，步骤2）中所述乙醇的体积分数为90%，加入量为600ml。

本实施例中，步骤3）中所述浸膏与所述乙醇溶液的重量体积比1g：10ml。

所述用于苹果树栽培的复合农药的使用方法同实施例1，不再赘述。

实施例3：一种用于苹果树栽培的复合农药，由如下重量份的原料制备而成：花生壳18份、香菇废菌棒20份、土荆皮12份、艾蒿8份、茉莉酸3份、硅藻土3份、氮磷钾复合肥18份、微量元素4份、杀虫剂7份，所述杀虫剂由如下重量份的原料制备而成：独活13份、蛇床子13份、苦豆子13份、金雀花13份、华细辛8份、叶子花8份、牛黄8份、五味子8份、侧柏叶6份、罗布麻6份、一枝黄花6份、三白草4份。本实施例所述氮磷钾复合肥中氮磷钾的重量比为3:1.8:2.5。

本实施例所述微量元素为钙、锌和铁，且所述钙、锌和铁的重量比为1.2:0.5：0.1。

本实施例用于苹果树栽培的复合农药的制备方法，包括以下步骤：

1）分别称取干燥的重量份的花生壳18份、香菇废菌棒20份、土荆皮12份、艾蒿8份，粉碎，混合；然后加入重量份的硅藻土3份，混合后，加水润湿，采用柠檬酸或石灰石调节pH 为6~8，控制湿度为35~40%，温度为55~65℃，采用塑料膜覆盖，堆置7~10天，得到堆料；

2）分别称取重量份的茉莉酸3份、氮磷钾复合肥18份、微量元素3份和杀虫剂7份，与所述堆料充分拌合，即得复合农药。

本实施例所述杀虫剂的制备方法，包括以下步骤：

1）分别称取上述重量份的独活、蛇床子，混合，粉碎，获得粉碎物料Ⅰ；分别称取上述重量份的苦豆子、金雀花、叶子花、牛黄、罗布麻、一枝黄花和三白草，混合，粉碎，获得粉碎物料Ⅱ；分别称取重量份的华细辛、五味子和侧柏叶，混合，粉碎，获得粉碎物料Ⅲ；

2）将所述粉碎物料Ⅰ加入到超临界CO₂萃取釜中，乙醇为夹带剂进行萃取，将萃取物进行冷冻离心，除去杂质，真空干燥，得到提取物Ⅰ；

3）在所述粉碎物料Ⅱ中加入其重量6倍的水，浸泡20分钟，启动超声波发生器，加热至70℃，保持60分钟，趁热过滤，得到滤液Ⅰ和药渣；待滤液Ⅰ自然冷却后，将所述滤液Ⅰ浓缩至75℃时相对密度为1.15的浸膏，在所述浸膏中加入体积分数为75%的乙醇溶液，温度30℃，保持24小时，然后过滤，得到滤液Ⅱ和沉淀物，将所述滤液Ⅱ减压浓缩至55℃时相对密度为1.25的膏体；

4）在所述粉碎物料Ⅲ中加入其重量5倍的水，加入蒸馏烧瓶中，进行蒸馏，控制蒸馏速度为每秒回流滴出溶液2~3滴，蒸馏时间为60分钟，蒸馏提取2次，将提取液合并用有机溶剂进行萃取，去下层溶液，真空旋蒸仪蒸出有机溶剂，即得蒸馏产物蒸馏产物；

5）将所述提取物Ⅰ、膏体和蒸馏产物分别干燥，粉碎，合并，即得。

本实施例中，步骤2）中所述萃取的压力为50MPa，萃取温度为60℃，CO₂流体流量为50L/h，萃取时间为2h。

本实施例中，步骤2）中所述乙醇的体积分数为95%，加入量为500ml。

本实施例中，步骤3）中所述浸膏与所述乙醇溶液的重量体积比1g：20ml。

所述用于苹果树栽培的复合农药的使用方法同实施例1，不再赘述。

实施例4：一种用于苹果树栽培的复合农药，由如下重量份的原料制备而成：花生壳12份、香菇废菌棒12份、土荆皮6份、艾蒿6份、茉莉酸4份、硅藻土4份、氮磷钾复合肥16份、微量元素1份、杀虫剂2份，所述杀虫剂由如下重量份的原料制备而成：独活18份、蛇床子18份、苦豆子18份、金雀花18份、华细辛12份、叶子花12份、牛黄12份、五味子12份、侧柏叶8份、罗布麻8份、一枝黄花8份、三白草6份。

本实施例中所述氮磷钾复合肥中氮磷钾的重量比为2.3:1.6:1.6。

本实施例中所述微量元素为钙、锌和铁，且所述钙、锌和铁的重量比为0.8:0.2：0.03。

实施例5：一种用于苹果树栽培的复合农药，由如下重量份的原料制备而成：花生壳10份、香菇废菌棒10份、土荆皮5份、艾蒿5份、茉莉酸1份、硅藻土1份、氮磷钾复合肥10份、微量元素1份、杀虫剂1份，所述杀虫剂由如下重量份的原料制备而成：独活20份、蛇床子20份、苦豆子20份、金雀花20份、华细辛10份、叶子花10份、牛黄10份、五味子8份、侧柏叶6份、罗布麻7份、一枝黄花7份、三白草7份。

本实施例中所述氮磷钾复合肥中氮磷钾的重量比为2.6:1.6:2.3。

本实施例中所述微量元素为钙、锌和铁，且所述钙、锌和铁的重量比为1.1：0.4：0.09。

实施例6：一种用于苹果树栽培的复合农药，由如下重量份的原料制备而成：花生壳20份、香菇废菌棒25份、土荆皮15份、艾蒿10份、茉莉酸5份、硅藻土5份、氮磷钾复合肥20份、微量元素5份、杀虫剂10份，所述杀虫剂由如下重量份的原料制备而成：独活25份、蛇床子22份、苦豆子22份、金雀花25份、华细辛15份、叶子花15份、牛黄15份、五味子12份、侧柏叶8份、罗布麻0份、一枝黄花10份、三白草10份。

本实施例中所述氮磷钾复合肥中氮磷钾的重量比为2.5:1.6:1.8。

本实施例中所述微量元素为钙、锌和铁，且所述钙、锌和铁的重量比为0.6:0.2：0.03。

实施例7：一种用于苹果树栽培的复合农药，由如下重量份的原料制备而成：花生壳18份、香菇废菌棒22份、土荆皮10份、艾蒿6份、茉莉酸4份、硅藻土4份、氮磷钾复合肥16份、微量元素45份、杀虫剂8份，所述杀虫剂由如下重量份的原料制备而成：独活10份、蛇床子10份、苦豆子10份、金雀花10份、华细辛5份、叶子花5份、牛黄5份、五味子5份、侧柏叶3份、罗布麻3份、一枝黄花3份、三白草1份。

本实施例中所述氮磷钾复合肥中氮磷钾的重量比为2.3:1.3:1.4。

本实施例中所述微量元素为钙、锌和铁，且所述钙、锌和铁的重量比为0.7:0.3：0.08。

实施例8：一种用于苹果树栽培的复合农药，由如下重量份的原料制备而成：花生壳13份、香菇废菌棒12份、土荆皮12份、艾蒿9份、茉莉酸2份、硅藻土3份、氮磷钾复合肥12份、微量元素3份、杀虫剂2份，所述杀虫剂由如下重量份的原料制备而成：独活30份、蛇床子30份、苦豆子30份、金雀花30份、华细辛20份、叶子花20份、牛黄20份、五味子15份、侧柏叶12份、罗布麻12份、一枝黄花12份、三白草10份。

本实施例中所述氮磷钾复合肥中氮磷钾的重量比为2.8:1.7:2.3。

本实施例中所述微量元素为钙、锌和铁，且所述钙、锌和铁的重量比为1.0:0.4：0.09。

实施例9：本实施例所描述的用于苹果树栽培的复合农药，与实施例1不同的是：还包括：微生物菌剂2重量份，所述微生物菌剂由质量百分比50%枯草芽孢杆菌和50%细黄链霉菌组成。

枯草芽孢杆菌，Bacillus subtilis，有效活菌数≥800亿cfu/g；细黄链霉菌，Streptomyces microflavus，有效活菌数≥1亿/g。

实施例10：本实施例所描述的用于苹果树栽培的复合农药，与实施例1所不同的是：还包括：微生物菌剂3重量份，所述微生物菌剂由质量百分比60%枯草芽孢杆菌和40%细黄链霉菌组成。

对比例1：用于苹果树栽培的复合农药，由如下重量份的原料制备而成：花生壳16份、香菇废菌棒18份、土荆皮10份、艾蒿7份、茉莉酸2份、硅藻土2份、氮磷钾复合肥15份、微量元素3份。其中，氮磷钾复合肥、微量元素及制备方法参阅实施例1。

对比例2：用于苹果树栽培的复合农药，由如下重量份的原料制备而成：独活15份、蛇床子15份、苦豆子15份、金雀花15份、华细辛10份、叶子花10份、牛黄10份、五味子10份、侧柏叶7份、罗布麻7份、一枝黄花7份、三白草5份。制备方法参阅实施例1。

对比例3：用于苹果树栽培的复合农药，由如下重量份的原料制备而成：苦豆子15份、金雀花15份、华细辛10份、叶子花10份、牛黄10份、五味子10份、侧柏叶7份、罗布麻7份、一枝黄花7份、三白草5份。制备方法参阅实施例1。

效果评价

1、综合效果

1.1试验设计

田间药剂试验设计10个处理，供试药剂分别为：

实验组：A1~A6：依次为实施例1~4、9~10制备的复合农药；

对照组：B1~B3：依次为对比例1~3制备的复合农药；

B0：未施用复合农药。

每处理重复3次，共计30个小区，随机排列，每个小区选择3株树，选择整体树势和树形一致的苹果树作为调查目标，小区内未选中的苹果树与本小区管理一致，边行不选取。30个小区所植苹果均为同一品种。

分别在苹果的花前期（4月上旬）和坐果期（5月中旬）各施用1次复合农药，共施用2次；并在苹果的采收期（9月上旬）调查一次药效。

1.2试验结果

对实验组A1~A6、对照组B1~B3及B0所种植苹果的平均单果重（kg/个）、苹果产量（kg）、病虫害种类、病虫害发生概率（%）进行统计，统计对象为同期种植的30个小区36㎡内的苹果树，统计结果如表1所示。

表1复合农药对苹果种植的效果统计

由表1可以看到，与空白对照组B0相比，实验组A1~A4可以提高单果重47.1~61.6%，提高苹果产量53.6~64.2%，降低病害发生率为88.3~94.9%。其中，实验组A5（实施例9）的效果最好，提高单果重61.6%，提高苹果产量64.2%，降低病害发生率为94.9%，其次为实验组A1（实施例1），效果显著。统计数据显示，实验组能够明显提高苹果的单果重和产量，肥效显著。

与空白对照组B0相比，对照组B1可提高单果重38.4%，提高苹果产量33.2%，降低病害发生率为8.9%；对照组B2可提高单果重29.0%，提高苹果产量20.4%，降低病害发生率为63.8%；对照组B3可提高单果重17.4%，提高苹果产量11.7%，降低病害发生率为47.00%。上述对比可以看到，对照组B1未添加杀虫剂，其能够起到基本的增肥作用，提高苹果树的产量，但是对病害的抵抗力明显减弱，与B0相比，仅可降低病害发生率为8.9%；对照组B2，其能够起到良好的抵抗病虫害的作用，但是肥效较弱，对提高苹果产量效果有限；对照组B3，未添加肥源，且省略使用独活和蛇床子，药效和肥效与对照组B2相比均明显减弱。

上述分析可以看出，本发明杀虫剂配方合理，抗病杀虫效果显著，同时将肥源与杀虫剂结合使用，能够取得更好更显著的协同效果，不仅使得苹果树的产量显著提高，而且明显减少了苹果树患病的几率。

2、抗病效果

2.1供试药剂

实验组：A1~A6：依次为实施例1~4、9~10制备的农药；

对照组：B1~B3：依次为对比例1~3制备的农药；B0：未使用复合农药。

每处理重复3次。

2.2试验方法

试验地为苹果种植试验田，共30块，每块试验田面积相同，均为36平方米。每小区选择5株苹果树。分别在苹果的花前期（4月上旬）和坐果期（5月中旬）各施用1次复合农药，共施用2次；并在复合农药施用前、和苹果的采收期（9月上旬）分别调查一次药效，统计并计算苹果树腐烂病、苹果炭疽病和苹果白粉病的病情指数和防治效果；

防治效果/%=（对照病情指数-处理病情指数）/对照病情指数×100。

2.3试验结果

表2田间防治效果

由表2可以看到，对于苹果树腐烂病，实验组A5的防效最高为100%，A1~A6的防效为97.1~100%，与对照组相比效果明显。对照组B1的防效最差，对照组B2的防效较B3好。上述分析显示，本发明复合农药适宜作为防治苹果树腐烂病的农药，且原料的科学搭配使得防治效果增效显著。

对于苹果炭疽病，实验组A1~A6的防效为93.0~95.8%，与单纯采用肥源（B1）相比，防治效果明显提高；同时单纯采用杀虫剂（B2），虽然防治效果较B1显著，但是相比实验组来说，效果却有明显的减弱；将杀虫剂中的原料独活和蛇床子去掉（B3）之后，防效较B2有所减弱。上述结果及分析显示，本发明复合农药适宜作为防治苹果树炭疽病的农药，且原料的科学搭配使得防治效果增效显著。

对于苹果白粉病，实验组A1~A6的防治效果为94.3~98.4%，其分别与对照组B1、B2、B3相比，均显示出明显的防治优势。因此，本发明复合农药适宜作为防治苹果树白粉病的农药，且原料的科学搭配使得防治效果增效显著。

虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是熟悉本技术领域的技术人员应当理解，我们所描述的具体的实施例只是说明性的，而不是用于对本发明的范围的限定，熟悉本领域的技术人员在依照本发明的精神所作的等效的修饰以及变化，都应当涵盖在本发明的权利要求所保护的范围内。

Claims (10)

1.一种用于苹果树栽培的复合农药，其特征在于：由如下重量份的原料制备而成：花生壳10~20份、香菇废菌棒10~25份、土荆皮5~15份、艾蒿5~10份、茉莉酸1~5份、硅藻土1~5份、氮磷钾复合肥10~20份、微量元素1~5份、杀虫剂1~10份，所述杀虫剂由如下重量份的原料制备而成：独活10~30份、蛇床子10~30份、苦豆子10~30份、金雀花10~30份、华细辛5~20份、叶子花5~20份、牛黄5~20份、五味子5~15份、侧柏叶3~12份、罗布麻3~12份、一枝黄花3~12份、三白草1~10份。

2.如权利要求1所述的用于苹果树栽培的复合农药，其特征在于：所述氮磷钾复合肥中氮磷钾的重量比为2~3:1.2~1.8:1.3~2.5。

3.如权利要求2所述的用于苹果树栽培的复合农药，其特征在于：所述微量元素为钙、锌和铁，且所述钙、锌和铁的重量比为0.5~1.2:0.1~0.5：0.01~0.1。

4.如权利要求3所述的用于苹果树栽培的复合农药，其特征在于：所述杀虫剂由如下重量份的原料制备而成：独活15份、蛇床子15份、苦豆子15份、金雀花15份、华细辛10份、叶子花10份、牛黄10份、五味子10份、侧柏叶7份、罗布麻7份、一枝黄花7份、三白草5份。

5.如权利要求3所述的用于苹果树栽培的复合农药，其特征在于：所述杀虫剂由如下重量份的原料制备而成：独活22份、蛇床子25份、苦豆子25份、金雀花22份、华细辛12份、叶子花12份、牛黄12份、五味子10份、侧柏叶7份、罗布麻8份、一枝黄花9份、三白草8份。

6.如权利要求4或5所述的用于苹果树栽培的复合农药，其特征在于：所述杀虫剂由下述方法制备而成，具体包括：

1）分别称取重量份的独活10~30份、蛇床子10~30份，混合，粉碎，获得粉碎物料Ⅰ；分别称取重量份的苦豆子10~30份、金雀花10~30份、叶子花5~20份、牛黄5~20份、罗布麻3~12份、一枝黄花3~12份和三白草1~10份，混合，粉碎，获得粉碎物料Ⅱ；分别称取重量份的华细辛5~20份、五味子5~15份和侧柏叶3~12份，混合，粉碎，获得粉碎物料Ⅲ；

2）将所述粉碎物料Ⅰ加入到超临界CO₂萃取釜中，乙醇为夹带剂进行萃取，将萃取物进行冷冻离心，除去杂质，真空干燥，得到提取物Ⅰ；

3）在所述粉碎物料Ⅱ中加入其重量4~6倍的水，浸泡15~20分钟，启动超声波发生器，加热至60~70℃，保持45~60分钟，趁热过滤，得到滤液Ⅰ和药渣；待滤液Ⅰ自然冷却后，将所述滤液Ⅰ浓缩至75℃时相对密度为1.12~1.15的浸膏，在所述浸膏中加入体积分数为75~80%的乙醇溶液，温度25~30℃，保持18~24小时，然后过滤，得到滤液Ⅱ和沉淀物，将所述滤液Ⅱ减压浓缩至55℃时相对密度为1.20~1.25的膏体；

4）在所述粉碎物料Ⅲ中加入其重量3~5倍的水，加入蒸馏烧瓶中，进行蒸馏，控制蒸馏速度为每秒回流滴出溶液2~3滴，蒸馏时间为40~60分钟，蒸馏提取2~3次，将提取液合并用有机溶剂进行萃取，去下层溶液，真空旋蒸仪蒸出有机溶剂，即得蒸馏产物蒸馏产物；

5）将所述提取物Ⅰ、膏体和蒸馏产物分别干燥，粉碎，合并，即得。

7.如权利要求6所述的用于苹果树栽培的复合农药，其特征在于：步骤2）中所述萃取的压力为30~50MPa，萃取温度为40~60℃，CO₂流体流量为30~50L/h，萃取时间为2~5h。

8.如权利要求7所述的用于苹果树栽培的复合农药，其特征在于：步骤2）中所述乙醇的体积分数为90~95%，加入量为400~600ml。

9.如权利要求6所述的用于苹果树栽培的复合农药，其特征在于：步骤3）中所述浸膏与所述乙醇溶液的重量体积比1g：10~20ml。

10.一种用于苹果树栽培的复合农药的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

1）分别称取干燥的重量份的花生壳10~20份、香菇废菌棒10~25份、土荆皮5~15份和艾蒿5~10份，粉碎，混合；然后加入重量份的硅藻土1~5份，混合后，加水润湿，采用柠檬酸或石灰石调节pH 为6~8，控制湿度为35~40%，温度为55~65℃，采用塑料膜覆盖，堆置7~10天，得到堆料；

2）分别称取重量份的茉莉酸1~5份、氮磷钾复合肥10~20份、微量元素1~5份和杀虫剂1~10份，与所述堆料充分拌合，即得复合农药。