CN106495846A - 液体肥料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于有机废液资源化利用技术领域，具体涉及一种液体肥料的制备方法。所述方法包括如下步骤：将农作物秸秆预处理后分离获得半纤维素液、纤维素和木质素，分离过程产生少量废液和膜处理上清液；半纤维素液与少量废液混合、过滤、絮凝、沉淀、投加氮磷、膜处理后，得第四液相，经厌氧发酵得液体肥料。本发明制得的液体肥料温度为30‑40℃，pH为6.5‑8.0，COD：1000‑1800mg/L，SS：400‑800mg/L，VFA小于300mg/L；浓度低、活性高、肥效好，与传统化肥相比更有减少病虫害的功效，种植出的农作物符合无公害农产品标准。

Description

液体肥料的制备方法
技术领域
本发明属于有机废液资源化利用技术领域，具体涉及一种液体肥料的制备方法。
背景技术
目前市场上的化肥，一般不含有机质，成分比较单一。即使养分含量再丰富的复混肥，也难有有机肥那样的全面性。化肥对土壤、作物存在局限性，使用化肥要根据土壤和作物选择适宜的品种，才能获得满意的效果。施用化肥要讲究方法化肥浓度高，溶解度大，使用方法如果不当，容易造成危害。若直接接触种子或根系，易烧籽、烧苗；若使用时间不当，会造成贪青倒伏。
秸秆分离出的半纤维素液，存在着营养成分不全、肥效较差、持续时间较短，不兼具杀菌、杀虫作用特点，需要厌氧发酵处理。秸秆有机液是厌氧发酵产沼气发生后的剩余产物(沼液)。由于没有被人们充分认识，大都进入好氧处理、深度处理或者被人们直接排放到了江河湖泊。上污染了空气，中污染了大地，下污染了水源。大型秸秆资源化利用企业大都因为排放污染物超标受到有关部门的约束，从而制约企业发展。因而在秸秆资源化利用产业中，随之而伴生的大量秸秆有机液副产品如何高效利用、变废为宝，这一课题也成为环境保护、生态农业和循环经济研究的重要内容。
发明内容
根据以上现有技术中的不足，本发明的目的是提供一种液体肥料的制备方法，制得的液体肥料浓度低、活性高、肥效好，与传统化肥相比更有减少病虫害的功效，种植出的农作物符合无公害农产品标准。
本发明所述的液体肥料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将农作物秸秆通过预处理切断、除尘后，进入分离工段，分离得半纤维素、纤维素和木质素，其中，分离过程产生少量废液，对木质素原液进行过滤过程产生膜处理上清液和木质素，分离出的半纤维素为液相，即半纤维素液；
(2)半纤维液与少量废液混合后得第一液相，进入废水处理系统，通过格栅机进入集水池；
(3)集水池中的第一液相通过污水提升泵，进入微滤机过滤后得第二液相；
(4)向第二液相中投加絮凝剂，进入一沉池沉淀后得第三液相；
(5)第三液相进入预酸化池，投加氮、磷，搅拌均匀后，流入循环池，使用膜处理上清液调节pH至6.5-7.5，得第四液相；
(6)将第四液相温度控制在25-35℃进入厌氧反应塔进行厌氧发酵，发酵时间为6-12h，得液体肥料。
所述的农作物秸秆为麦类秸秆、谷物秸秆、竹子、芦苇、木材类、亚麻类、玉米秸秆、芒秆、巨菌草、高粱秆、葵花秆、玉米芯、核桃壳、杂草、食用菌废料、谷物壳、麦糠、豆类秸秆、棉花秆或薯类秧中的至少一种。进一步优选地，农作物秸秆为麦类秸秆和/或谷物秸秆。
所述的分离工段采用三素分离技术，参见专利201610056923.8、201610058558.4、201610056921.9、201610074720.1、201620107667.6、201620107636.0、201620110494.3、201620111059.2、201610180399.5、201610179306.7、201610171074.0和201610176481.0。
所述的少量废液是指生产纤维素产品洗选过程中，产生的有机废液，以腐殖酸计，有机质含量为1-3％，pH为8-10，悬浮物含量为100-500mg/L，NaOH与Ca(OH)2总含量小于4％。
所述的膜处理上清液是指生产木质素过程中，使用管式超滤膜和卷式纳滤膜对木质素原液分离、提浓、提纯时产生的有机废液，以腐殖酸计，有机质含量为1-3％，pH为10-13，悬浮物含量小于300mg/L，NaOH与Ca(OH)2总含量为4-10％。
所述的半纤维素液是指农作物秸秆经预处理后，通过用0.6-3.0MPa的蒸汽蒸煮1-5min后，再进行多级清洗并固液分离得到的富含半纤维素的有机液相。日产量约10000m3，由此得到的半纤维素液相的pH值通常低于6.8。例如，在某些情况下低于6.5，特别情况下低于6.0。由于半纤维素液相是含有大量有机物质的液体，因此，是厌氧发酵产生厌氧发酵液和沼气的良好原料。
所述的格栅机是一种能够清除流体中杂物的固液分离设备，其主要去除第一液相中草片、碎秸秆等大的杂物。
所述的微滤机是一种截留细小悬浮物的筛网过滤器，有一个鼓状的金属框架，转鼓绕水平轴旋转，上面附有不锈钢丝编织成的支撑网和工作网，目数为30-80目。其主要去除第一液相中草浆和二次去除碎草片。
所述的絮凝剂为聚合氯化铝溶液和聚丙烯酰胺溶液，投加量均为1-5L/m3第二液相。所述的聚合氯化铝溶液的浓度为5-20％，所述的聚丙烯酰胺溶液的浓度为0.05-0.2％。
所述的投加氮、磷为投加氮、磷混合溶液，其中，氮含量为2-5％，磷含量为0.2-1％。氮、磷投加量由每吨第三液相中化学需氧量(COD)决定，相对质量比例为COD∶N∶P＝300∶5∶1。
所述的第四液相，温度为25-37℃，pH为6.5-7.5，COD：4000-8000mg/L，SS：400-800mg/L，VFA：300-600mg/L。优选温度为30-35℃，pH为6.8-7.2，COD(化学需氧量)：5000-7000mg/L，SS(悬浮物)：500-700mg/L，VFA(挥发性脂肪酸)：400-500mg/L；更优选温度为35℃，pH为7.0，COD(化学需氧量)：6000mg/L，SS(悬浮物)：600mg/L，VFA(挥发性脂肪酸)450mg/L。
所述的厌氧反应塔为IC反应器、UASB反应器或EGSB反应器；优选IC反应器，是新一代高效厌氧反应器，即内循环厌氧反应器，由相似2层UASB反应器串联而成。IC反应器技术参数是：日处理第四液相量10000m3/d，高度24m，直径12m，总容积负荷15kg/m3。
所述的液体肥料，温度为30-40℃，pH为6.5-8.0，COD：1000-1800mg/L，SS：400-800mg/L，VFA小于300mg/L。优选温度为32-37℃，pH为7.2-7.8，COD(化学需氧量)：1200-1600mg/L，SS(悬浮物)：500-700mg/L，VFA(挥发性脂肪酸)：50-150mg/L；更优选温度为35℃，pH为7.6，COD(化学需氧量)：1400mg/L，SS(悬浮物)：600mg/L，VFA(挥发性脂肪酸)：100mg/L。
所述的厌氧发酵是在IC反应器内进行水解、酸化、产乙酸、产甲烷过程，所述“水解、酸化”可发生于预酸化池，例如半纤维素液在预酸化池与底部污泥接触发生部分厌氧反应产生水解、酸化。
所述的液体肥料，外观为棕褐色或黑色，流动性好；在室温下放置28天，期间每隔两天观察一次，样品外观为黑褐色清液型，流动性能较好，无分层、无沉淀等现象，无结晶析出，由此可知，本发明液体肥料性质稳定、流动性较好。
本发明中，所述的含量除特殊说明外，均为质量含量。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、由于半纤维素分离过程中没有添加任何化学药剂，因此，液体肥料基本保持了秸秆本身所具有的氮、磷、钾等基本元素，还含有丰富的氨基酸、腐殖酸、B族维生素、各种水解酶、某些植物生长素、对病虫害有抑制作为的物质或者因子以及其他钙、铁、铜、锌、锰、钼等微量元素；增强了土壤保水、保肥和保温的能力，改善了土壤理化特性，提高了土壤中有机质。
2、半纤维素液与少量废液混合，并经膜处理上清液调节pH值后，有效增加了厌氧发酵液中有机质含量，而这些有机质进入土壤中极易转化为腐殖酸被农作物利用，有机质含量≥0.5g/L。
3、投加氮、磷，不仅促进第四液相中COD的生物降解，而且增加了厌氧发酵液中大量元素含量，总养分(N+P2O5+K2O)含量≥6.33g/L。
4、半纤维素液和少量废液混合后在水处理系统进行了分离(格栅机)、过滤(微滤机)、沉淀(加入絮凝剂在一沉池沉淀)，之后加入的膜处理上清液本身已经经过沉淀和膜过滤，明显降低了液体肥料不溶物含量(通常为0.4-0.8g/L)避免了过滤步骤，从而达到水溶肥质量标准。
5、本发明制得的液体肥料浓度低、活性高、肥效好，与传统化肥相比更有减少病虫害的功效，种植出的农作物符合无公害农产品标准。
附图说明
图1为本发明液体肥料的制备方法的制备示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，以便本领域的技术人员更了解本发明。
实施例1
(1)农作物秸秆经预处理后，通过用1.2MPa的蒸汽蒸煮5min，蒸煮后再进行多级清洗并固液分离得到半纤维素液、少量废液、木质素原液。
(2)木质素原液在生产木质素过程中，使用管式超滤膜和卷式纳滤膜时，产生的膜处理上清液，以腐殖酸计，有机质含量为2％，pH为11.5，悬浮物含量100mg/L，NaOH与Ca(OH)2总含量为4％。
(3)半纤维液与少量废液混合后得第一液相，通过格栅机进入集水池；
(4)集水池中的第一液相通过污水提升泵，进入目数为30目的微滤机过滤后得第二液相；
(5)向第二液相中投加絮凝剂聚合氯化铝溶液和聚丙烯酰胺溶液(聚丙烯酰胺含量为0.1wt.％)，投加量均为3L/m3第二液相，进入一沉池沉淀8h后得第三液相；
(6)第三液相进入预酸化池，投加氮、磷混合溶液(氮含量为3.6wt.％，磷含量为0.7wt.％)，投加量均为2L/m3第三液相，拌均匀后，流入循环池，使用膜处理上清液调节pH至7.0，得第四液相；
(7)将第四液相温度控制在25℃进入厌氧反应塔进行厌氧发酵，发酵时间为12h，得液体肥料。
实施例2
(1)农作物秸秆经预处理后，通过用2.5MPa的蒸汽蒸煮1min，蒸煮后再进行多级清洗并固液分离得到半纤维素液、少量废液、木质素原液。
(2)木质素原液在生产木质素过程中，使用管式超滤膜和卷式纳滤膜时，产生的膜处理上清液，以腐殖酸计，有机质含量为3％，pH为12，悬浮物含量200mg/L，NaOH与Ca(OH)2总含量为10％。
(3)半纤维液与少量废液混合后得第一液相，通过格栅机进入集水池；
(4)集水池中的第一液相通过污水提升泵，进入目数为80目的微滤机过滤后得第二液相；
(5)向第二液相中投加絮凝剂聚合氯化铝溶液和聚丙烯酰胺溶液(聚丙烯酰胺含量为0.05wt.％)，投加量均为3L/m3第二液相，进入一沉池沉淀8h后得第三液相；
(6)第三液相进入预酸化池，投加氮、磷混合溶液(氮含量为2wt.％，磷含量为0.2wt.％)，投加量均为2L/m3第三液相，拌均匀后，流入循环池，使用膜处理上清液调节pH至6.8，得第四液相；
(7)将第四液相温度控制在35℃进入厌氧反应塔进行厌氧发酵，发酵时间为6h，得液体肥料。
对实施例1制得的液体肥料进行检测，检测报告见表1。
表1检测报告
效果试验：
一、对不同土壤的影响
试验环境：工程技术研究中心。
试验方法：选择土壤为沙土、壤土和粘土的田地进行土壤持水量试验，三块试验区面积均为100m2，把上述每块试验区等分成试验组和空白组两组，试验组用实施例1制得的液体肥料冲施一次，施肥量以N计7kg/亩，空白组用水冲施一次，一周后，同时在三块试验区的试验组和空白组采取土壤进行土壤持水量和土壤孔隙度的测定，土壤持水量测定参照NY/T1121.22-2010《土壤检测》第22部分：土壤田间持水量的测定-环刀法；土壤孔隙度测定参照《土壤分析技术规范》(第二版)第四章：土壤比重、容重、孔隙度的测定，试验结果见表2。
表2不同土壤试验对比
表2可知，本发明实施例1所制得的液体肥料的施用，使得沙土、壤土和粘土的持水量和孔隙度均得到不同程度的提升，减少了土壤中的水分流失，提高了土壤的保水能力，同时提高了肥料在土壤中的利用率；另一方面，增加了土壤的孔隙度，提高了土壤通气透水性，促进土壤中作物根系的生长。
二、大棚蔬菜效果试验
种植环境：智能温室大棚，总面积5000m2，选取400m2作为试验区域。
普通化肥：尿素，含氮量≥46.4％，厂家：安徽泉盛化工有限公司；磷酸二铵，总养分≥61％，N-有效P2O5-K2O(16-45-0)，厂家：安徽六国化工股份有限公司。两种肥料配方比例1：1。
番茄品种1：格雷(73-571)RZ F1杂交种。
番茄品种2：佳西娜(74-112)RZ F1杂交种。
(1)采用实施例1制得的液体肥料与普通化肥进行对比试验，总种植面积2500m2，随机均分成4个种植区域。种植区域1(番茄品种1)空白试验，种植区域2(番茄品种1)施用实施例1制得的液体肥料；种植区域3(番茄品种1)施用普通化肥，种植区域4(番茄品种2)施用实施例1制得的液体肥料。
(2)开花前每周对种植区域2和种植区域4根部土壤施用实施例1制得的液体肥料10mL，叶面喷洒实施例1制得的液体肥料10mL；对种植区域1根部土壤施用清水10mL，叶面喷洒清水10mL；对种植区域3根部土壤施用普通化肥10mL(浓度0.2％),叶面喷洒清水10mL。
(3)开花后每5日对种植区域2和种植区域4根部土壤施用实施例1制得的液体肥料20mL，叶面喷洒实施例1制得的液体肥料20mL；对种植区域1根部土壤施用清水20mL，叶面喷洒清水20mL；对种植区域3根部土壤施用普通化肥20mL(浓度0.2％)，叶面喷洒清水20mL。
(4)对番茄生长指标测定，用直尺测量株高(子叶节至生长点)；游标卡尺测量与子叶展开方向平行的子叶节粗度；用台式扫描仪及图像分析软件分析叶面积；植株用去离子水冲洗干净，吸干表面水分，在根茎相连处剪断分为地上部和地下部，用万分之一电子天平(厂家：上海菁海仪器有限公司，型号：FA2004N)测定鲜重，在电热恒温鼓风干燥箱(厂家：上海三发科学仪器有限公司，型号：DHG-9070)中105℃下杀青20min后降温到70℃下烘干到恒重，用万分之一电子天平测定干重。壮苗指数按以下公式计算：
壮苗指数＝(茎粗/株高+地下部干重/地上部干重)×全株干重。
施肥种类对番茄幼苗数量性状的影响结果见表3。
表3施肥种类对番茄幼苗数量性状的影响结果
试验结果表明：
施用本发明液体肥料的番茄对比其它施肥类型，叶面积大，通风透光好，根系发达；抗脐腐病能力强，果面光泽好，成熟度整齐，口感好；施用本发明的液体肥料比施用普通肥料增产20.7％。
在智能温室大棚以同样试验方法对黄瓜(品种：夏之光(22-35)RZ F1杂交种)进行对比施肥，得出实验结果同番茄试验。
三、大田作物效果试验
试验面积：14亩。
普通化肥：尿素，含氮量≥46.4％，厂家：安徽泉盛化工有限公司；磷酸二铵，总养分≥61％，N-有效P2O5-K2O(16-45-0)，厂家：安徽六国化工股份有限公司。两种肥料配方比例1：1。
水稻品种：特优63，籼型杂交稻基本营养型中熟品种。
(1)采用实施例1制得的液体肥料与普通化肥做对比试验，总种植面积14亩，随机均匀分成4个种植区域。种植区域1：空白；种植区域2：50％实施例1制得的液体肥料灌溉；种植区域3：实施例1制得的液体肥料灌溉；种植区域4：普通化肥。
(2)根据土壤供肥能力和供试作物的需肥特点，应用测土配方施肥计算施肥配比和施肥量。纯N18494.6kg/hm2，P129.0kg/hm2，K18106.0kg/hm2。2015年5月27日播种，80株/m2；49％做基肥，15％分蘖肥，拔节肥、抽穗肥、粒肥各12％。
(3)基肥于播种前整田时期施入，蘖肥于播种后9天施用，拔节肥于水稻幼穗分化第一期施用(始穗期)，穗肥于水稻幼穗分化第二期施用(抽穗期)，粒肥于水稻幼穗分化第三期施用(齐穗期)。
(4)试验过程中观察记录禾苗生长情况，收获时按区域实行全收全称，并用直尺测量株高(子叶节至生长点)。
试验结果见表4。
表4各种植区域水稻不同生长期株高
不同施肥处理对水稻生长发育影响较大，其中施用实施例1制得的液体肥料的水稻在株高、分蘖数、叶绿素含量等指标较为突出。
成熟期不同施肥处理对水稻的产量和品质有影响，施用实施例1制得的液体肥料的水稻有效穗数、穗长、穗粒数、结实率、千粒重相对于普通化肥处理较高。
本发明产品不仅能使作物提高产量、增加品质，同时由于发明中所使用的有机液含有腐殖质、有机质等都是可以溶于水，从而成为农作物的液态有机肥，使用时，仅仅需要将其装设喷洒机上，可以直接喷洒在农作物上，喷施滴灌方便，从而降低经济作物种植的人工成本，省工省时，减少作物后期施肥成本，且该液态肥富含植物必需元素和多种维生素，增强植物光照作用，吸收效果好，可有效防止作物根系早衰和腐烂，特别是对农作物早期小叶病，根腐病，白粉病，果锈病及蚜虫、飞虱等病虫害具有明显抵抗能力，同时增强作物抗旱、抗寒能力，提高了果实的耐贮性。
综上所述，仅为本发明之较佳实施例，不以此限定本发明的保护范围，凡依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆为本发明专利涵盖的范围之内。

Claims (10)

1.一种液体肥料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将农作物秸秆通过预处理切断、除尘后，进入分离工段，分离得半纤维素、纤维素和木质素，其中，分离过程产生少量废液，对木质素原液进行过滤过程产生膜处理上清液和木质素，分离出的半纤维素为液相，即半纤维素液；
(2)半纤维液与少量废液混合后得第一液相，进入废水处理系统，通过格栅机进入集水池；
(3)集水池中的第一液相通过污水提升泵，进入微滤机过滤后得第二液相；
(4)向第二液相中投加絮凝剂，进入一沉池沉淀后得第三液相；
(5)第三液相进入预酸化池，投加氮、磷，搅拌均匀后，流入循环池，使用膜处理上清液调节pH至6.5-7.5，得第四液相；
(6)将第四液相温度控制在25-35℃进入厌氧反应塔进行厌氧发酵，发酵时间为6-12h，得液体肥料。
2.根据权利要求1所述的液体肥料的制备方法，其特征在于：所述的少量废液是指生产纤维素产品洗选过程中，产生的有机废液，以腐殖酸计，有机质含量为1-3％，pH为8-10，悬浮物含量为100-500mg/L，NaOH与Ca(OH)2总含量小于4％。
3.根据权利要求1所述的液体肥料的制备方法，其特征在于：所述的膜处理上清液是指生产木质素过程中，使用管式超滤膜和卷式纳滤膜处理时产生的有机废液，以腐殖酸计，有机质含量为1-3％，pH为10-13，悬浮物含量小于300mg/L，NaOH与Ca(OH)2总含量为4-10％。
4.根据权利要求1所述的液体肥料的制备方法，其特征在于：所述的半纤维素液是指农作物秸秆经预处理后，通过用0.6-3.0MPa的蒸汽蒸煮1-5min后，再进行多级清洗并固液分离得到的富含半纤维素的有机液相。
5.根据权利要求1所述的液体肥料的制备方法，其特征在于：所述的格栅机是一种能够清除流体中杂物的固液分离设备；所述的微滤机是一种截留细小悬浮物的筛网过滤器，有一个鼓状的金属框架，转鼓绕水平轴旋转，上面附有不锈钢丝编织成的支撑网和工作网，目数为30-80目。
6.根据权利要求1所述的液体肥料的制备方法，其特征在于：所述的絮凝剂为聚合氯化铝溶液和聚丙烯酰胺溶液，投加量均为1-5L/m3第二液相。
7.根据权利要求1所述的液体肥料的制备方法，其特征在于：所述的投加氮、磷为投加氮、磷混合溶液，其中，氮含量为2-5％，磷含量为0.2-1％。
8.根据权利要求1所述的液体肥料的制备方法，其特征在于：所述的第四液相，温度为25-37℃，pH为6.5-7.5，COD：4000-8000mg/L，SS：400-800mg/L，VFA：300-600mg/L。
9.根据权利要求1所述的液体肥料的制备方法，其特征在于：所述的液体肥料，温度为30-40℃，pH为6.5-8.0，COD：1000mg/L-1800mg/L，SS：400mg/L-800mg/L，VFA小于300mg/L。
10.根据权利要求1所述的液体肥料的制备方法，其特征在于：所述的厌氧发酵为水解、酸化、产乙酸和产甲烷过程。
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