CN106495176B - 硼酸锶微米颗粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硼酸锶微米颗粒及其制备方法。硼酸锶微米颗粒由原子比为1:2:4的锶、硼、氧组成,其粒径为0.5~20μm。方法为先将硼酸钠水溶液或锶盐水溶液滴加入搅拌下的对方溶液中,得到悬浮液,再对悬浮液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理,得到非晶相硼酸锶颗粒,之后,先将氢氧化钠或碳酸钠加入非晶相硼酸锶颗粒水溶液中,得到混合液,再将混合液置于150~280℃下密闭反应至少1h,得到反应液,对反应液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理后,制得目的产物。它可用作LED用荧光粉体的基质材料,广泛地用于电致发光领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种微米颗粒及制备方法,尤其是一种硼酸锶微米颗粒及其制备方法。
背景技术
近年来,硼酸盐微纳米材料在发光、热释光探测等领域取得了一系列的进展,尤为在LED用荧光粉体材料方面,硼酸盐基质材料具有非常大的优势。近期,人们为了获得硼酸盐微纳米材料,作了一些有益的尝试和努力,如中国发明专利申请CN 104562207 A于2015年4月29日公开的一种化合物一水一硼酸二羟基十硼酸锶非线性光学晶体及制备方法和用途。该发明专利申请文件中提及的产物为Sr2(B5O8(OH))2B(OH)3·H2O,制备方法使用水热法。这种产物虽可作为非线性光学晶体用于光学倍频器、上或下频率转换器和光参量振荡器,却和其制备方法都存在着不足之处,首先,产物基于成分的限制,难以在发光领域有较好的表现;其次,产物的尺寸过大,不利于作为发光的基质材料使用;再次,制备方法不仅不能获得在发光领域具有较大优势的产物,还有着反应时间过长的缺陷。
发明内容
本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的不足之处,提供一种结构合理,适用于发光领域的硼酸锶微米颗粒。
本发明要解决的另一个技术问题为提供一种上述硼酸锶微米颗粒的制备方法。
为解决本发明的技术问题,所采用的技术方案为:硼酸锶微米颗粒由锶、硼、氧组成,特别是,
所述锶、硼、氧的原子比为1:2:4;
所述原子比为1:2:4的锶、硼、氧组成的硼酸锶的形貌为颗粒状,其粒径为0.5~20μm。
作为硼酸锶微米颗粒的进一步改进:
优选地,颗粒状为微米球状,或微米棒状,或微米片状。
优选地,微米球的球直径为2~5μm。
优选地,微米棒的棒长为5~15μm、棒直径为0.5~2μm。
优选地,微米片的片长为5~20μm、片宽为2~5μm、片厚为0.5~5μm,其由片厚为5~15nm的纳米片叠加组成。
为解决本发明的另一个技术问题,所采用的另一个技术方案为:上述硼酸锶微米颗粒的制备方法包括水热法,特别是主要步骤如下:
步骤1,先按照0.008~0.012mol/L的硼酸钠水溶液和0.008~0.012mol/L的锶盐水溶液的体积比为0.8~1.2:0.8~1.2的比例,将硼酸钠水溶液或锶盐水溶液滴加入搅拌下的对方溶液中,得到悬浮液,其中,锶盐水溶液中的锶盐为氯化锶或硝酸锶或醋酸锶,再对悬浮液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理,得到非晶相硼酸锶颗粒;
步骤2,先将氢氧化钠或碳酸钠加入20~40g/L的非晶相硼酸锶颗粒水溶液中,其中,非晶相硼酸锶颗粒水溶液中的非晶相硼酸锶颗粒与氢氧化钠或碳酸钠的重量比为1.5:1~5,得到混合液,再将混合液置于150~280℃下密闭反应至少1h,得到反应液,对反应液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理后,制得硼酸锶微米颗粒。
作为硼酸锶微米颗粒的制备方法的进一步改进:
优选地,水为去离子水,或蒸馏水。
优选地,对悬浮液和反应液的固液分离处理均为离心分离或过滤分离,离心分离时的转速为2000~10000r/min、时间为2~30min。
优选地,对悬浮液和反应液的洗涤处理均为使用去离子水对分离得到的固态物进行2~5次的清洗,清洗时分离固态物为离心分离或过滤分离。
优选地,对悬浮液和反应液的干燥处理均为将清洗后的固态物置于室温~80℃下烘干或晾干。
相对于现有技术的有益效果是:
其一,对制得的目的产物分别使用X射线衍射仪和扫描电镜进行表征,由其结果可知,目的产物由锶、硼、氧组成,锶、硼、氧的原子比为1:2:4;目的产物的形貌为颗粒状,其粒径为0.5~20μm,其中,颗粒状为微米球状,或微米棒状,或微米片状。微米球的球直径为2~5μm;微米棒的棒长为5~15μm、棒直径为0.5~2μm;微米片的片长为5~20μm、片宽为2~5μm、片厚为0.5~5μm,其由片厚为5~15nm的纳米片叠加组成。这种由原子比为1:2:4的锶、硼、氧组装成的目的产物,既由于其相互间的原子比为1:2:4,而使其在发光领域具有了较大的优势,又因其形貌为微米颗粒,而使其极易于作为发光基质材料与发光材料一起进行涂刷,从而使目的产物可用作LED用荧光粉体的基质材料,广泛地用于电致发光领域。
其二,制备方法科学、高效。不仅制得了结构合理,适用于发光领域的目的产物——硼酸锶微米颗粒,更有着反应时间短的优点。尤为重要的是,在制备目的产物时,先获取非晶相硼酸锶颗粒,再对其使用水热法,为制得具有发光优势的目的产物奠定了基础,进而使目的产物在发光领域有着广泛的应用前景。
附图说明
图1是对制得的目的产物分别使用X射线衍射(XRD)仪和扫描电镜(SEM)进行表征的结果之一。其中,图1中的a图为目的产物的XRD谱图、b图为目的产物的SEM图像;由图1可知,目的产物由SrB2O4组成,其形貌为球状。
图2是对制得的目的产物分别使用X射线衍射仪和扫描电镜进行表征的结果之一。其中,图2中的a图为目的产物的XRD谱图、b图为目的产物的SEM图像;由图2可知,目的产物由SrB2O4组成,其形貌为棒状。
图3是对制得的目的产物分别使用X射线衍射仪和扫描电镜进行表征的结果之一。其中,图3中的a图为目的产物的XRD谱图、b图为目的产物的SEM图像;由图3可知,目的产物由SrB2O4组成,其形貌为由纳米片叠加组成片状。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的优选方式作进一步详细的描述。
首先从市场购得或自行制得:
硼酸钠水溶液;
作为锶盐的氯化锶、硝酸锶和醋酸锶;
作为水的去离子水和蒸馏水;
作为矿化剂的氢氧化钠和碳酸钠。
接着,
实施例1
制备的具体步骤为:
步骤1,先按照0.008mol/L的硼酸钠水溶液和0.012mol/L的锶盐水溶液的体积比为0.8:1.2的比例,将硼酸钠水溶液或锶盐水溶液滴加入搅拌下的对方溶液中,得到悬浮液;其中,锶盐水溶液中的锶盐为氯化锶,水为去离子水。再对悬浮液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理;其中,固液分离处理为离心(或过滤)分离,离心分离时的转速为2000r/min、时间为30min,洗涤处理为使用去离子水对分离得到的固态物进行2次的清洗,清洗时分离固态物为离心(或过滤)分离,干燥处理为将清洗后的固态物置于室温下烘(或晾)干,得到非晶相硼酸锶颗粒。
步骤2,先将氢氧化钠加入20g/L的非晶相硼酸锶颗粒水溶液中,其中,非晶相硼酸锶颗粒水溶液中的非晶相硼酸锶颗粒与氢氧化钠的重量比为1.5:1,得到混合液。再将混合液置于150℃下密闭反应36h,得到反应液。对反应液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理后;其中,固液分离处理为离心(或过滤)分离,离心分离时的转速为2000r/min、时间为30min,洗涤处理为使用去离子水对分离得到的固态物进行2次的清洗,清洗时分离固态物为离心(或过滤)分离,干燥处理为将清洗后的固态物置于室温下烘(或晾)干。制得如图1所示,以及如图1中的谱线所示的硼酸锶微米颗粒。
实施例2
制备的具体步骤为:
步骤1,先按照0.009mol/L的硼酸钠水溶液和0.011mol/L的锶盐水溶液的体积比为0.9:1.1的比例,将硼酸钠水溶液或锶盐水溶液滴加入搅拌下的对方溶液中,得到悬浮液;其中,锶盐水溶液中的锶盐为氯化锶,水为去离子水。再对悬浮液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理;其中,固液分离处理为离心(或过滤)分离,离心分离时的转速为4000r/min、时间为23min,洗涤处理为使用去离子水对分离得到的固态物进行3次的清洗,清洗时分离固态物为离心(或过滤)分离,干燥处理为将清洗后的固态物置于35℃下烘(或晾)干,得到非晶相硼酸锶颗粒。
步骤2,先将氢氧化钠加入25g/L的非晶相硼酸锶颗粒水溶液中,其中,非晶相硼酸锶颗粒水溶液中的非晶相硼酸锶颗粒与氢氧化钠的重量比为1.5:2,得到混合液。再将混合液置于175℃下密闭反应27h,得到反应液。对反应液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理后;其中,固液分离处理为离心(或过滤)分离,离心分离时的转速为4000r/min、时间为23min,洗涤处理为使用去离子水对分离得到的固态物进行3次的清洗,清洗时分离固态物为离心(或过滤)分离,干燥处理为将清洗后的固态物置于35℃下烘(或晾)干。制得近似于图1所示,以及如图1中的谱线所示的硼酸锶微米颗粒。
实施例3
制备的具体步骤为:
步骤1,先按照0.01mol/L的硼酸钠水溶液和0.01mol/L的锶盐水溶液的体积比为1:1的比例,将硼酸钠水溶液或锶盐水溶液滴加入搅拌下的对方溶液中,得到悬浮液;其中,锶盐水溶液中的锶盐为氯化锶,水为去离子水。再对悬浮液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理;其中,固液分离处理为离心(或过滤)分离,离心分离时的转速为6000r/min、时间为16min,洗涤处理为使用去离子水对分离得到的固态物进行3次的清洗,清洗时分离固态物为离心(或过滤)分离,干燥处理为将清洗后的固态物置于50℃下烘(或晾)干,得到非晶相硼酸锶颗粒。
步骤2,先将氢氧化钠加入30g/L的非晶相硼酸锶颗粒水溶液中,其中,非晶相硼酸锶颗粒水溶液中的非晶相硼酸锶颗粒与氢氧化钠的重量比为1.5:3,得到混合液。再将混合液置于200℃下密闭反应16h,得到反应液。对反应液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理后;其中,固液分离处理为离心(或过滤)分离,离心分离时的转速为6000r/min、时间为16min,洗涤处理为使用去离子水对分离得到的固态物进行3次的清洗,清洗时分离固态物为离心(或过滤)分离,干燥处理为将清洗后的固态物置于50℃下烘(或晾)干。制得如图2所示,以及如图2中的谱线所示的硼酸锶微米颗粒。
实施例4
制备的具体步骤为:
步骤1,先按照0.01mol/L的硼酸钠水溶液和0.01mol/L的锶盐水溶液的体积比为1:1的比例,将硼酸钠水溶液或锶盐水溶液滴加入搅拌下的对方溶液中,得到悬浮液;其中,锶盐水溶液中的锶盐为氯化锶,水为去离子水。再对悬浮液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理;其中,固液分离处理为离心(或过滤)分离,离心分离时的转速为6000r/min、时间为16min,洗涤处理为使用去离子水对分离得到的固态物进行3次的清洗,清洗时分离固态物为离心(或过滤)分离,干燥处理为将清洗后的固态物置于50℃下烘(或晾)干,得到非晶相硼酸锶颗粒。
步骤2,先将氢氧化钠加入30g/L的非晶相硼酸锶颗粒水溶液中,其中,非晶相硼酸锶颗粒水溶液中的非晶相硼酸锶颗粒与氢氧化钠的重量比为1.5:3,得到混合液。再将混合液置于220℃下密闭反应22h,得到反应液。对反应液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理后;其中,固液分离处理为离心(或过滤)分离,离心分离时的转速为6000r/min、时间为16min,洗涤处理为使用去离子水对分离得到的固态物进行3次的清洗,清洗时分离固态物为离心(或过滤)分离,干燥处理为将清洗后的固态物置于50℃下烘(或晾)干。制得近似于图2所示,以及如图2中的谱线所示的硼酸锶微米颗粒。
实施例5
制备的具体步骤为:
步骤1,先按照0.011mol/L的硼酸钠水溶液和0.009mol/L的锶盐水溶液的体积比为1.1:0.9的比例,将硼酸钠水溶液或锶盐水溶液滴加入搅拌下的对方溶液中,得到悬浮液;其中,锶盐水溶液中的锶盐为氯化锶,水为去离子水。再对悬浮液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理;其中,固液分离处理为离心(或过滤)分离,离心分离时的转速为8000r/min、时间为9min,洗涤处理为使用去离子水对分离得到的固态物进行4次的清洗,清洗时分离固态物为离心(或过滤)分离,干燥处理为将清洗后的固态物置于65℃下烘(或晾)干,得到非晶相硼酸锶颗粒。
步骤2,先将氢氧化钠加入35g/L的非晶相硼酸锶颗粒水溶液中,其中,非晶相硼酸锶颗粒水溶液中的非晶相硼酸锶颗粒与氢氧化钠的重量比为1.5:4,得到混合液。再将混合液置于245℃下密闭反应10h,得到反应液。对反应液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理后;其中,固液分离处理为离心(或过滤)分离,离心分离时的转速为8000r/min、时间为9min,洗涤处理为使用去离子水对分离得到的固态物进行4次的清洗,清洗时分离固态物为离心(或过滤)分离,干燥处理为将清洗后的固态物置于65℃下烘(或晾)干。制得如图3所示,以及如图3中的谱线所示的硼酸锶微米颗粒。
实施例6
制备的具体步骤为:
步骤1,先按照0.012mol/L的硼酸钠水溶液和0.008mol/L的锶盐水溶液的体积比为1.2:0.8的比例,将硼酸钠水溶液或锶盐水溶液滴加入搅拌下的对方溶液中,得到悬浮液;其中,锶盐水溶液中的锶盐为氯化锶,水为去离子水。再对悬浮液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理;其中,固液分离处理为离心(或过滤)分离,离心分离时的转速为10000r/min、时间为2min,洗涤处理为使用去离子水对分离得到的固态物进行5次的清洗,清洗时分离固态物为离心(或过滤)分离,干燥处理为将清洗后的固态物置于80℃下烘(或晾)干,得到非晶相硼酸锶颗粒。
步骤2,先将氢氧化钠加入40g/L的非晶相硼酸锶颗粒水溶液中,其中,非晶相硼酸锶颗粒水溶液中的非晶相硼酸锶颗粒与氢氧化钠的重量比为1.5:5,得到混合液。再将混合液置于280℃下密闭反应1h,得到反应液。对反应液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理后;其中,固液分离处理为离心(或过滤)分离,离心分离时的转速为10000r/min、时间为2min,洗涤处理为使用去离子水对分离得到的固态物进行5次的清洗,清洗时分离固态物为离心(或过滤)分离,干燥处理为将清洗后的固态物置于80℃下烘(或晾)干。制得近似于图3所示,以及如图3中的谱线所示的硼酸锶微米颗粒。
再分别选用作为锶盐的硝酸锶或醋酸锶,作为水的蒸馏水,以及作为矿化剂的碳酸钠,重复上述实施例1~6,同样制得了如或近似于图1或图2或图3所示,以及如图1或图2或图3中的谱线所示的硼酸锶微米颗粒。
显然,本领域的技术人员可以对本发明的硼酸锶微米颗粒及其制备方法进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样,倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内,则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (5)
1.一种硼酸锶微米颗粒的制备方法,包括水热法,其特征在于主要步骤如下:
步骤1,先按照0.008~0.012mol/L的硼酸钠水溶液和0.008~0.012mol/L的锶盐水溶液的体积比为0.8~1.2:0.8~1.2的比例,将硼酸钠水溶液或锶盐水溶液滴加入搅拌下的对方溶液中,得到悬浮液,其中,锶盐水溶液中的锶盐为氯化锶或硝酸锶或醋酸锶,再对悬浮液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理,得到非晶相硼酸锶颗粒;
步骤2,先将氢氧化钠或碳酸钠加入20~40g/L的非晶相硼酸锶颗粒水溶液中,其中,非晶相硼酸锶颗粒水溶液中的非晶相硼酸锶颗粒与氢氧化钠或碳酸钠的重量比为1.5:1~5,得到混合液,再将混合液置于150~280℃下密闭反应至少1h,得到反应液,对反应液依次进行固液分离、洗涤和干燥的处理后,制得硼酸锶微米颗粒;
所述硼酸锶微米颗粒由原子比为1:2:4的锶、硼、氧组成,其形貌为颗粒状,颗粒的粒径为0.5~20μm。
2.根据权利要求1所述的硼酸锶微米颗粒的制备方法,其特征是水为去离子水,或蒸馏水。
3.根据权利要求1所述的硼酸锶微米颗粒的制备方法,其特征是对悬浮液和反应液的固液分离处理均为离心分离或过滤分离,离心分离时的转速为2000~10000r/min、时间为2~30min。
4.根据权利要求1所述的硼酸锶微米颗粒的制备方法,其特征是对悬浮液和反应液的洗涤处理均为使用去离子水对分离得到的固态物进行2~5次的清洗,清洗时分离固态物为离心分离或过滤分离。
5.根据权利要求1所述的硼酸锶微米颗粒的制备方法,其特征是对悬浮液和反应液的干燥处理均为将清洗后的固态物置于室温~80℃下烘干或晾干。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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