CN106495166A - 一种稻壳基微纳结构多孔二氧化硅的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种稻壳基微纳结构多孔二氧化硅的制备方法，属于二氧化硅技术领域。针对目前常用的制备方法会破坏稻壳基二氧化硅中特殊的微米‑纳米级分级孔结构，使制备的二氧化硅表面微孔结构有限，吸附性能一般的问题，本发明提供了一种稻壳基微纳结构多孔二氧化硅的制备方法，本发明采用稻壳为原料，通过培养白腐真菌，并利用其对降解木质素选择性好的特点，发酵预处理稻壳，降解稻壳中的木质素，半纤维素等，制得稻壳发酵基质，并以稻壳发酵基质培育蚯蚓，经过蚯蚓肠胃吸附稻壳中金属元素和研磨之后，再排泄出来，收集蚯蚓粪，并干馏和燃烧掉外表面的杂质，得到了一种比表面积大，微孔数量众多的球形稻壳基微纳结构多孔二氧化硅。
Description
技术领域
本发明涉及一种稻壳基微纳结构多孔二氧化硅的制备方法，属于二氧化硅技术领域。
背景技术
我国是世界上最大的水稻种植国，稻谷年产量在2亿t以上。稻壳是稻谷加工的主要副产品，约占稻谷重量的 20%~30%，即每年可产生稻壳4000万t以上。长期以来，稻壳资源的利用不尽如人意，除少部分用作初级燃料、饲料、建筑材料或燃烧发电外，大部分作为农业垃圾而废弃，不仅严重污染了环境，还会造成堆放自燃的潜在安全风险。随着全球化石资源危机的到来，人们开始重视各种生物质可再生资源。稻壳是生物质家族中的成员，因其量大面广、廉价易得、清洁可再生而得到了研究者的青睐。国内外针对稻壳资源的综合利用已开展了广泛的研究，先后开发出了不少稻壳基高附加值产品，取得了明显的经济效益。
稻壳是由约80%有机物和20%无机物组成，因种类和地理条件不同，组成有所差别，大致组成为：木质素21%~26%、纤维素35.5%~45%、多聚戊糖16%~21%、
灰分11%~22%，以及少量的脂肪和蛋白质。稻壳中存在20%左右的SiO2，以生物矿化方式、水合无定形状态存在，以网络状分布在稻壳的外表、内层，被木质素、纤维素、半纤维素等所包裹，增加了SiO2提取的难度。稻壳低温燃烧后得到的稻壳灰，主要成分为SiO2，还含有少量的K、Na等金属盐类及CaO、Al2O3
、Fe2O3等氧化物。扫描电镜下发现低温稻壳灰结构有大量微米尺度的蜂窝孔外，还含有大量由SiO2凝胶粒子非紧密粘聚而形成的纳米尺度孔隙（<50nm），这种特殊的微米-纳米级分级孔结构使之具有巨大的比表面积，有望在补强、吸附、防粘、催化、隔热等多方面发挥作用。
但是，目前常用的稻壳基二氧化硅的制备方法会破坏这种特殊的微米-纳米级分级孔结构，使制备的二氧化硅表面微孔结构有限，吸附性能一般。因此，对于稻壳基二氧化硅的处理研究显得尤为重要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前常用的制备方法会破坏稻壳基二氧化硅中特殊的微米-纳米级分级孔结构，使制备的二氧化硅表面微孔结构有限，吸附性能一般的问题，本发明提供了一种稻壳基微纳结构多孔二氧化硅的制备方法，本发明采用稻壳为原料，通过培养白腐真菌，并利用其对降解木质素选择性好的特点，发酵预处理稻壳，降解稻壳中的木质素，半纤维素等，制得稻壳发酵基质，并以稻壳发酵基质培育蚯蚓，经过蚯蚓肠胃吸附稻壳中金属元素和研磨之后，再排泄出来，收集蚯蚓粪，并干馏和燃烧掉外表面的杂质，得到了一种比表面积大，微孔数量众多的球形稻壳基微纳结构多孔二氧化硅。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）称取20~25g葡萄糖，15~18g蔗糖，2~3g酵母粉，15~18g麦麸，0.3~0.5g硫酸镁，1.5~2.0g磷酸二氢钾，加入1.0~1.2L去离子水中，以300~400r/min搅拌20~30min，得液体培养基，按接种量8~12%，将白腐真菌接种至液体培养基中，在28~30℃恒温振荡器上，以150~180r/min振荡培养10~12天，随后抽滤，并用去离子水洗涤滤饼3~5次，得白腐真菌菌丝；
（2）称取500~800g稻壳，自然风干后，加入粉碎机中粉碎，过100目筛，将过筛后的稻壳粉末装入发酵罐中，加入1~2L去离子水，以200~300r/min搅拌20~30min，随后加入8~10g上述白腐真菌菌丝，控制温度为28~30℃，发酵30~40天，得稻壳发酵基质；
（3）称取100~200g上述稻壳发酵基质，装入蚯蚓养殖箱中，加入5~8条蚯蚓，将养殖箱置于避光处培养并控制养殖箱内温度为10~15℃，每隔1~2天，喷洒一次去离子水控制箱内湿度为70~80%，并收集一次蚯蚓粪，每隔3~5天，添加10~20g上述稻壳发酵基质，培育15~20天后，合并收集的蚯蚓粪；
（4）将上述蚯蚓粪置于干燥箱中，在80~90℃下干燥1~2h，随后转入管式炉中，加热至180~360℃，保持温度烘烤1~2h，继续升温至450~540℃，煅烧1~2h，随炉冷却至室温，并用去离子水洗涤2~3次，自然晾干，得稻壳基微纳结构多孔二氧化硅。
本发明制得的稻壳基微纳结构多孔二氧化硅，具有空隙丰富的三维网状结构，微孔比率可达70~80%，比表面积高达1050~1360m2/g，且球形度好，生物相容性佳，纯度高达95~99%。
本发明的有益技术效果是：
（1）本发明制备的稻壳基微纳结构多孔二氧化硅具有空隙丰富的三维网状结构，比表面积巨大；
（2）本发明制备的稻壳基微纳结构多孔二氧化硅孔径分布均匀，生物相容性好，且制备过程绿色环保。
具体实施方式
称取20~25g葡萄糖，15~18g蔗糖，2~3g酵母粉，15~18g麦麸，0.3~0.5g硫酸镁，1.5~2.0g磷酸二氢钾，加入1.0~1.2L去离子水中，以300~400r/min搅拌20~30min，得液体培养基，按接种量8~12%，将白腐真菌接种至液体培养基中，在28~30℃恒温振荡器上，以150~180r/min振荡培养10~12天，随后抽滤，并用去离子水洗涤滤饼3~5次，得白腐真菌菌丝；称取500~800g稻壳，自然风干后，加入粉碎机中粉碎，过100目筛，将过筛后的稻壳粉末装入发酵罐中，加入1~2L去离子水，以200~300r/min搅拌20~30min，随后加入8~10g上述白腐真菌菌丝，控制温度为28~30℃，发酵30~40天，得稻壳发酵基质；称取100~200g上述稻壳发酵基质，装入蚯蚓养殖箱中，加入5~8条蚯蚓，将养殖箱置于避光处培养并控制养殖箱内温度为10~15℃，每隔1~2天，喷洒一次去离子水控制箱内湿度为70~80%，并收集一次蚯蚓粪，每隔3~5天，添加10~20g上述稻壳发酵基质，培育15~20天后，合并收集的蚯蚓粪；将上述蚯蚓粪置于干燥箱中，在80~90℃下干燥1~2h，随后转入管式炉中，加热至180~360℃，保持温度烘烤1~2h，继续升温至450~540℃，煅烧1~2h，随炉冷却至室温，并用去离子水洗涤2~3次，自然晾干，得稻壳基微纳结构多孔二氧化硅。
实例1
称取20g葡萄糖，15g蔗糖，2g酵母粉，15g麦麸，0.3g硫酸镁，1.5g磷酸二氢钾，加入1.0L去离子水中，以300r/min搅拌20min，得液体培养基，按接种量8%，将白腐真菌接种至液体培养基中，在28℃恒温振荡器上，以150r/min振荡培养10天，随后抽滤，并用去离子水洗涤滤饼3次，得白腐真菌菌丝；称取500g稻壳，自然风干后，加入粉碎机中粉碎，过100目筛，将过筛后的稻壳粉末装入发酵罐中，加入1L去离子水，以200r/min搅拌20min，随后加入8g上述白腐真菌菌丝，控制温度为28℃，发酵30天，得稻壳发酵基质；称取100g上述稻壳发酵基质，装入蚯蚓养殖箱中，加入5条蚯蚓，将养殖箱置于避光处培养并控制养殖箱内温度为10℃，每隔1天，喷洒一次去离子水控制箱内湿度为70%，并收集一次蚯蚓粪，每隔3天，添加10g上述稻壳发酵基质，培育15天后，合并收集的蚯蚓粪；将上述蚯蚓粪置于干燥箱中，在80℃下干燥1h，随后转入管式炉中，加热至180℃，保持温度烘烤1h，继续升温至450℃，煅烧1h，随炉冷却至室温，并用去离子水洗涤2次，自然晾干，得稻壳基微纳结构多孔二氧化硅。
本发明制得的稻壳基微纳结构多孔二氧化硅，具有空隙丰富的三维网状结构，微孔比率可达70%，比表面积高达1050m2/g，且球形度好，生物相容性佳，纯度高达95%。
实例2
称取22g葡萄糖，16g蔗糖，2.5g酵母粉，16g麦麸，0.4g硫酸镁，1.8g磷酸二氢钾，加入1.1L去离子水中，以350r/min搅拌25min，得液体培养基，按接种量10%，将白腐真菌接种至液体培养基中，在29℃恒温振荡器上，以160r/min振荡培养11天，随后抽滤，并用去离子水洗涤滤饼4次，得白腐真菌菌丝；称取600g稻壳，自然风干后，加入粉碎机中粉碎，过100目筛，将过筛后的稻壳粉末装入发酵罐中，加入1.5L去离子水，以250r/min搅拌25min，随后加入9g上述白腐真菌菌丝，控制温度为29℃，发酵35天，得稻壳发酵基质；称取150g上述稻壳发酵基质，装入蚯蚓养殖箱中，加入6条蚯蚓，将养殖箱置于避光处培养并控制养殖箱内温度为12℃，每隔2天，喷洒一次去离子水控制箱内湿度为75%，并收集一次蚯蚓粪，每隔4天，添加15g上述稻壳发酵基质，培育18天后，合并收集的蚯蚓粪；将上述蚯蚓粪置于干燥箱中，在85℃下干燥1.5h，随后转入管式炉中，加热至250℃，保持温度烘烤1.5h，继续升温至490℃，煅烧1.5h，随炉冷却至室温，并用去离子水洗涤2次，自然晾干，得稻壳基微纳结构多孔二氧化硅。
本发明制得的稻壳基微纳结构多孔二氧化硅，具有空隙丰富的三维网状结构，微孔比率可达75%，比表面积高达1250m2/g，且球形度好，生物相容性佳，纯度高达98%。
实例3
称取25g葡萄糖，18g蔗糖，3g酵母粉，18g麦麸，0.5g硫酸镁，2.0g磷酸二氢钾，加入1.2L去离子水中，以400r/min搅拌30min，得液体培养基，按接种量12%，将白腐真菌接种至液体培养基中，在30℃恒温振荡器上，以180r/min振荡培养12天，随后抽滤，并用去离子水洗涤滤饼5次，得白腐真菌菌丝；称取800g稻壳，自然风干后，加入粉碎机中粉碎，过100目筛，将过筛后的稻壳粉末装入发酵罐中，加入2L去离子水，以300r/min搅拌30min，随后加入10g上述白腐真菌菌丝，控制温度为30℃，发酵40天，得稻壳发酵基质；称取200g上述稻壳发酵基质，装入蚯蚓养殖箱中，加入8条蚯蚓，将养殖箱置于避光处培养并控制养殖箱内温度为15℃，每隔2天，喷洒一次去离子水控制箱内湿度为80%，并收集一次蚯蚓粪，每隔5天，添加20g上述稻壳发酵基质，培育20天后，合并收集的蚯蚓粪；将上述蚯蚓粪置于干燥箱中，在90℃下干燥2h，随后转入管式炉中，加热至360℃，保持温度烘烤2h，继续升温至540℃，煅烧2h，随炉冷却至室温，并用去离子水洗涤3次，自然晾干，得稻壳基微纳结构多孔二氧化硅。
本发明制得的稻壳基微纳结构多孔二氧化硅，具有空隙丰富的三维网状结构，微孔比率可达80%，比表面积高达1360m2/g，且球形度好，生物相容性佳，纯度高达99%。
Claims (1)
1.一种稻壳基微纳结构多孔二氧化硅的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取20~25g葡萄糖，15~18g蔗糖，2~3g酵母粉，15~18g麦麸，0.3~0.5g硫酸镁，1.5~2.0g磷酸二氢钾，加入1.0~1.2L去离子水中，以300~400r/min搅拌20~30min，得液体培养基，按接种量8~12%，将白腐真菌接种至液体培养基中，在28~30℃恒温振荡器上，以150~180r/min振荡培养10~12天，随后抽滤，并用去离子水洗涤滤饼3~5次，得白腐真菌菌丝；
（2）称取500~800g稻壳，自然风干后，加入粉碎机中粉碎，过100目筛，将过筛后的稻壳粉末装入发酵罐中，加入1~2L去离子水，以200~300r/min搅拌20~30min，随后加入8~10g上述白腐真菌菌丝，控制温度为28~30℃，发酵30~40天，得稻壳发酵基质；
（3）称取100~200g上述稻壳发酵基质，装入蚯蚓养殖箱中，加入5~8条蚯蚓，将养殖箱置于避光处培养并控制养殖箱内温度为10~15℃，每隔1~2天，喷洒一次去离子水控制箱内湿度为70~80%，并收集一次蚯蚓粪，每隔3~5天，添加10~20g上述稻壳发酵基质，培育15~20天后，合并收集的蚯蚓粪；
（4）将上述蚯蚓粪置于干燥箱中，在80~90℃下干燥1~2h，随后转入管式炉中，加热至180~360℃，保持温度烘烤1~2h，继续升温至450~540℃，煅烧1~2h，随炉冷却至室温，并用去离子水洗涤2~3次，自然晾干，得稻壳基微纳结构多孔二氧化硅。
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