CN106480349A - 一种核反应堆用Y-Tb-RE合金棒材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种核反应堆用Y-Tb-RE合金棒材及其制备方法；属于核反应堆用金属材料的加工与制备技术领域。本发明所设计的合金中Y的含量49～90％，Tb的含量10～51％，其余为除Y和Tb以外的稀土元素RE。按本发明设计的组分配料后在真空气氛保护下进行熔炼和均匀化处理，并通过近等温和气氛保护条件下热挤压和拉拨处理，得到元素分布均匀、Tb的线密度可控的成品。所述成品的室温抗拉强度≥180MPa，断后伸长率不低于10％，尺寸可精确至0.05mm以下，密度偏差不超过0.1g/cm3，且成品中Tb的线密度为0.1～0.5g/cm，线密度偏差不超过0.01g/cm，可用作灰控制棒用吸收体材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种核反应堆用Y-Tb-RE合金棒材及其制备方法；属于核反应堆用金属材料的加工与制备技术领域。
背景技术
核反应堆灰控制棒作为重要的核反应控制组件，起到反应性补偿和负荷跟踪的作用。
现有的灰控制棒的中子吸收体材料采用Ag-In-Cd合金，在吸收中子后其中子吸收能力下降的非常快，使用5年后就难再具备“灰控制棒”所要求的反应性补偿和负荷跟踪的功能要求。申请号为201210127037.1的专利表明，采用Tb金属和含Tb的合金，可使得灰控制棒组件使用寿命超过20年。但该专利中不仅没有涉及稀土合金棒的加工与制备技术；也没有涉及灰控制棒组件耐腐蚀性能的研究。
传统的稀土金属丝棒的生产方法中，所制备的稀土丝棒主要用于连铸喂丝中的添加原料，很少有涉及用于核工业的。由于传统的稀土金属丝棒的生产方法几乎不涉及核工业用稀土金属丝棒，导致其很少会考虑元素偏析以及特殊元素的线密度偏差等的问题。如申请号为03119658.6的专利技术中，通过设计La、Y、Ce的含量以及采用改质保护渣进行熔炼，得到塑韧性好且适用于钢铁连铸过程中的丝棒。申请号为91105686.6和98113525.0的专利技术均采用覆盖剂进行熔炼铸锭，然后通过热加工，得到稀土金属丝。上述专利中均没有涉及如何减少丝棒线密度偏差以及如何避免稀土元素偏析的记载。但是均匀的、稀土元素线密度控制良好的丝棒才能满足核反应堆等特殊环境的需求。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种核反应堆用Y-Tb-RE合金棒材及其制备方法。
本发明.一种核反应堆用Y-Tb-RE合金棒材，以质量百分比计包括下述组分：
Y 49～90％；
Tb 10～51％。
本发明一种核反应堆用Y-Tb-RE合金棒材；以质量百分比计包括下述组分：
Y 49～90％、优选为63～89.5％、进一步优选为70-89.07％；
Tb 10～51％、优选为10～30％、进一步优选为10～20％；
RE 0～31％、优选为0.5-27％、进一步优选为0.93～20％；所述RE选自除Y、Tb之外任意稀土元素中的至少一种；优选为Dy、La、Ce、Gd中的一种，进一步优选为Dy。
本发明一种核反应堆用Y-Tb-RE合金棒材；所述合金棒材的室温抗拉强度180～230MPa。
本发明一种核反应堆用Y-Tb-RE合金棒材；所述合金棒材的断后伸长率为10～15％。
本发明一种核反应堆用Y-Tb-RE合金棒材；所述合金棒材的密度偏差小于等于0.1g/cm3。
本发明一种核反应堆用Y-Tb-RE合金棒材；同根合金棒材中，Tb的线密度偏差不超过0.01g/cm。同根合金棒材中，Tb的线密度是指：同一根棒材不同部位单位长度的Tb质量。
本发明一种核反应堆用Y-Tb-RE合金棒材；所述合金棒材中，Tb的线密度为0.1～0.5g/cm；且同一批合金棒材中，Tb的线密度偏差不超过0.01g/cm。同一批合金棒材中，Tb的线密度是指：同一批根棒材中，任取若干棒材，并测量所取棒材不同部位单位长度的Tb质量。
本发明一种核反应堆用Y-Tb-RE合金棒材；将所述合金棒材置于100℃、1.5MPa的压力下的去离子水中200h；其减重为(7～10)×10-4g/cm2。
本发明一种核反应堆用Y-Tb-RE合金棒材；同一批棒材，其尺寸可精确至0.05mm以下；取同一批样品不同部位的样品进行密度测试，密度偏差不超过0.1g/cm3。
本发明一种核反应堆用Y-Tb-RE合金棒材；Y、Tb以及RE的质量之和与合金棒材总质量的比值大于等于0.998：1；即所述合金棒材中杂质元素的质量百分含量≤0.2％。
本发明一种核反应堆用Y-Tb-RE合金棒材的制备方法，包括下述步骤：
按设计的组分含量，分别配取Y源、Tb源、RE源作为原料；所述原料依次经熔铸、均匀化处理、近等温挤压、多道次拉拨，得到成品；
所述熔铸、均匀化处理、近等温挤压及拉拨道次间退火均在保护气氛下进行。
本发明一种核反应堆用Y-Tb-RE合金棒材的制备方法，Y源为钇锭；Tb源为铽锭、RE源中稀土元素的价态为0；所述钇锭的纯度大于等于99.8wt％；所述铽锭的纯度大于等于99.8wt％；所述RE源中稀土元素的质量与RE源总质量的比值大于等于0.998。
本发明一种核反应堆用Y-Tb-RE合金棒材的制备方法，所述原料中Y、Tb以及RE的质量之和与原料总质量的比值大于等于0.998。
本发明一种核反应堆用Y-Tb-RE合金棒材的制备方法，所述熔铸是：将配取的Y源、Tb源、RE源置于真空冶炼炉中，抽真空至6.0×10-3Pa以下后充入保护气体，升温熔炼，铸锭。
本发明一种核反应堆用Y-Tb-RE合金棒材的制备方法，原料熔化后，应充分搅拌后静置，确保熔体成分均匀。
本发明一种核反应堆用Y-Tb-RE合金棒材的制备方法，所述均匀化处理是：将铸锭置于加热炉内后，抽真空至6.0×10-3Pa以下后充入保护气体；然后升温至700～900℃、优选为710～850℃、进一步优选为750～800℃并保温18～24小时，随炉冷却至室温，得到均匀化处理后的铸锭。
本发明一种核反应堆用Y-Tb-RE合金棒材的制备方法，所述近等温挤压过程中，控制铸锭温度在开挤温度的±6℃范围内。
本发明一种核反应堆用Y-Tb-RE合金棒材的制备方法，所述近等温挤压工艺参数为：保护气氛下，将均匀化处理后的铸锭加热至开挤温度660-800℃、优选为660-750℃后；开始近等温挤压；控制挤压应变速率为0.01-0.5s-1；控制挤压比为9-65、优选为10-32，挤压后工件置于60～100℃、优选为61～80℃、进一步优选为62～75℃的热油中冷却。
本发明一种核反应堆用Y-Tb-RE合金棒材的制备方法，近等温挤压所有压机优选为油压机。
本发明一种核反应堆用Y-Tb-RE合金棒材的制备方法，所述多道次拉拨的工艺参数为：道次变形量10～20％；道次间，进行保护气氛退火，退火温度为300～700℃、保温时间为1～6分钟；退火后置于60～100℃的热油中冷却。
本发明一种核反应堆用Y-Tb-RE合金棒材的制备方法，所述保护气体选自氮气或惰性气体中的一种。
本发明一种核反应堆用Y-Tb-RE合金棒材的制备方法，所得成品中零价稀土元素的总质量与成品总质量之比大于等于0.998。
采用本发明所设计组分和工艺生产的Y-Tb-RE合金棒材，其室温抗拉强度180～210MPa，断后伸长率10～18％，尺寸可精确至0.05mm以下；取同一批样品、不同部位进行密度测试，密度偏差不超过0.1g/cm3，在100℃/1.5MPa/200h环境下去离子水腐蚀实验，腐蚀减重仅为(7～10)×10－4g/cm2。最终成品中Tb的线密度为0.1～0.5g/cm，且同一批样品中Tb的线密度偏差不超过0.01g/cm。
原理和优势
本发明通过合理的组分设计，在适量的各组分以及各制备工艺参数的协同作用下，得到了稀土元素分布均匀的、线密度控制良好、力学性能优越且使用寿命长的适用于核反应堆的丝棒。
本发明通过合理组分的设计，巧妙的利用所选稀土元素互溶的特性，得到了合金相的组成为单一的固溶体，熔炼时充分搅拌后静置确保组元分布较均匀；再通过均匀化处理、近等温的环境、低的应变速率和热油冷却的协同作用，尽可能的减少成分偏聚的概率，为得到稀土元素分布均匀的、线密度控制良好、力学性能优越且使用寿命长的、适用于核反应堆的丝棒提供了必要条件。本发明所得成品中Y的含量占49％以上，通过49wt％以上的Y与其它组分的协同作用，使得成品具有优良的耐热蚀能力，在100℃/1.5MPa/200h环境下去离子水腐蚀实验，腐蚀减重仅为(7～10)×10-4g/cm2；这一参数是灰控制棒比较重要的性能参数。
本发明中，稀土组元在熔炼和均匀化等高温状态时处于高真空度(6×10－3Pa以下)+惰性气体保护状态，后续的热加工状态处于少氧或无氧的氛围，最大程度地降低了材料与氧的接触，起到严格的隔氧处理。
本发明通过原材料纯度的控制、采用无熔盐熔炼和隔氧处理等，最大程度地减少了杂质成分；进而将有杂质导致的局部区域Tb的分布不均匀的概率降到最低，然后通过控制近等温挤压的温度、应变速率以及拉拨处理的条件的配合，大大减少了材料内部缺陷出现的概率。同时由于上述合理参数的协同作用，使得获得Tb的线密度可控、材料的成分均匀、产品的尺寸可有效控制等条件变成可能；进而为成品能适用于核反应堆用吸收体材料提供了必要条件。
总之本发明由于优化材料组分，通过严格控制Y含量大等于49％；在其它适量组分以及加工工艺的协同作用下，使得该材料有一定耐热蚀能力，在100℃/1.5MPa/200h环境下去离子水腐蚀实验，腐蚀减重仅为(7～10)×10－4g/cm2；同时最终棒材的Tb含量以及线密度得到有效控制，Tb的线密度为0.1～0.4g/cm，线密度偏差不超过0.01g/cm。由于本发明所设计和制备的棒材具有在元素分布均匀、线密度偏差极低、耐热蚀能力强，使得其成品能很好的满足核反应堆等特殊环境的需求。
具体实施方式
实施例1－4
根据本发明所述的Y-Tb-RE合金棒材的制备方法，制备出了四批Y-Tb-RE合金棒材。四批的原材料及其含量列入表1中,所有稀土原料的纯度均在99.8wt.％以上。配好的料需经熔炼并铸锭后均匀化处理，熔炼和均匀化时的真空度控制在6×10－3Pa以下后充惰性气体(氩气)进行保护，均匀化处理后坯料进行热挤压，预热和挤压整个过程在气氛保护下进行，挤压时坯料在660～800℃间近等温的状态下进行压力加工，挤压后油冷，其挤压时近等温的开挤温度、应变速率、挤压比和油冷时的油温如表2所示。挤压后的棒材可进行拉拨处理达到最终的目标尺寸，其道次间退火温度、退火时间如表3所示，整个退火过程在气氛保护下进行。最终产品的室温抗拉强度、断后伸长率、尺寸精度和密度偏差结果列入表4，其中尺寸精度和密度偏差取三个不同位置的样品进行测量。100℃/1.5MPa/200h环境下去离子水腐蚀实验结果表明，其腐蚀减重均在(7～10)×10－4g/cm2范围内(腐蚀减重＝腐蚀前后样品重量变化△G/表面积S)。最终产品的成分检测结果及杂质含量列入表5。最终产品中Tb的线密度和线密度偏差列入表6。
表1不同批次稀土合金在配料时合金及其含量的控制(质量百分比)
| 批次 | Y | Tb | Dy | La | Ce | Gd |
| 1 | 50 | 30 | 20 | |||
| 2 | 70 | 20 | 10 | |||
| 3 | 89 | 10 | 1 | |||
| 4 | 70 | 20 | 10 |
表2不同批次稀土合金在近等温挤压时的参数
| 批次 | 开挤温度℃ | 应变速率s-1 | 挤压比 | 油温℃ |
| 1 | 660 | 0.01 | 9:1 | 60 |
| 2 | 700 | 0.05 | 25:1 | 70 |
| 3 | 750 | 0.1 | 36:1 | 90 |
| 4 | 800 | 0.5 | 65:1 | 100 |
表3不同批次稀土合金在拉拨时每道次变形量、道次间退火温度、退火时间
| 批次 | 退火温度℃ | 退火时间min |
| 1 | 700 | 1 |
| 2 | 600 | 1.5 |
| 3 | 450 | 4 |
| 4 | 300 | 6 |
表4不同批次稀土合金最终的性能和特性
表5最终产品的成分及部分杂质含量检测结果
| 批次 | Y | Tb | Dy | La | Ce | Gd | Fe | Si | O | S |
| 1 | 49.930 | 30.232 | 19.736 | 0.023 | 0.008 | 0.051 | ≤0.001 | |||
| 2 | 70.013 | 20.105 | 9.732 | 0.027 | 0.005 | 0.024 | ≤0.001 | |||
| 3 | 89.020 | 9.914 | 0.943 | 0.015 | 0.009 | 0.043 | ≤0.001 | |||
| 4 | 69.875 | 20.151 | 9.826 | 0.013 | 0.007 | 0.013 | ≤0.001 |
表6不同批次稀土合金最终的产品中Tb的线密度和线密度偏差
对比例1
制备一种Y-Tb-RE合金，其成分配比为Y:40wt.％、Tb:wt.30％、La:30wt.％，其纯度均在99wt.％左右。配好的料经熔炼并铸锭，熔炼时采用KCl熔盐保护的方法进行熔炼、搅拌、静置后浇铸，铸后均匀化处理、近等温挤压、多道次拉拨等方法与第二批次棒材的加工艺相同。最终生产出来的棒材，其室温抗拉强度153MPa，断后伸长率9％，断口可发现少量的氧化物和其它氯化物夹杂；尺寸可精确至0.05mm以下；取同一批样品、不同部位进行密度测试，密度偏差±0.5g/cm3，在100℃/1.5MPa/200h环境下去离子水腐蚀实验，腐蚀减重仅为8×10－3g/cm2；且同一批样品中Tb的线密度偏差±0.1g/cm。可见，该合金存在夹杂等缺陷，密度偏差较大，Tb的线密度偏差较大，耐蚀性明显弱于批次1－4棒材的耐蚀性能。
对比例2
制备一种Y-Tb-RE合金，其成分配比为Y:50wt.％、Tb:wt.30％、Gd:20wt.％，其纯度均在99wt.％以上。配好的料需经熔炼并铸锭后均匀化处理，其熔炼和均匀化处理与第二批次棒材的加工艺相同。挤压时压模预热550℃保温25min、铸锭预热680℃保温25min后，将铸锭放入压模内在常规的油压机中进行挤压，挤压时应变速率1.0s-1，挤压比16，挤压后的棒材空冷。挤压后的拉拨工艺与第二批次棒材的加工艺相同。最终生产出来的棒材，其室温抗拉强度163MPa，断后伸长率11％，断口可发现少量的氧化物夹杂；尺寸精确至0.05mm以下；取同一批样品、不同部位进行密度测试，密度偏差±0.2g/cm3，在100℃/1.5MPa/200h环境下去离子水腐蚀实验，腐蚀减重仅为3×10－3g/cm2；且同一批样品中Tb的线密度偏差±0.05g/cm。可见，该合金仍存在氧化物夹杂等缺陷，密度和Tb的线密度偏差较大，耐蚀性弱于批次1－4棒材的耐蚀性能。
对比例3
制备一种Y-Tb-RE合金，其成分配比为Y:40wt.％、Tb:wt.30％、La:30wt.％，其纯度均在99wt.％左右。配好的料经熔炼并铸锭，熔炼时采用KCl熔盐保护的方法进行熔炼、搅拌、静置后浇铸，铸后均匀化处理、近等温挤压、多道次拉拨等方法制得棒材。
所述均匀化处理是：将铸锭置于加热炉内后，抽真空至7.0×10-2Pa后充入保护气体；然后升温至500℃保温12小时后，随炉冷却至室温；得到均匀化处理后的铸锭；
所述近等温挤压工艺参数为：保护气氛下，将均匀化处理后的铸锭加热至开挤温度600℃；开始近等温挤压；控制挤压应变速率为5s-1、挤压比为16；挤压后工件置于常温油中冷却。
所述多道次拉拨的工艺参数为：道次变形量25％；道次间，进行保护气氛退火，退火温度为280℃、时间为4分钟；退火后置于常温油中冷却。
最终生产出来的棒材，其室温抗拉强度168MPa，断后伸长率8.5％，断口可发现少量的氧化物和其它氯化物夹杂；尺寸可精确至0.05mm以下；取同一批样品、不同部位进行密度测试，密度偏差±0.6g/cm3，在100℃/1.5MPa/200h环境下去离子水腐蚀实验，腐蚀减重为9.3×10－3g/cm2；且同一批样品中Tb的线密度偏差±0.13g/cm。可见，该合金存在夹杂等缺陷，密度偏差较大，Tb的线密度偏差较大，耐蚀性明显弱于批次1－4棒材的耐蚀性能。
Claims (10)
1.一种核反应堆用Y-Tb-RE合金棒材，其特征在于；以质量百分比计包括下述组分：
Y 49～90％；
Tb 10～51％；
RE 0～31％；所述RE选自除Y、Tb之外任意稀土元素中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的一种核反应堆用Y-Tb-RE合金棒材，其特征在于；以质量百分比计包括下述组分：
Y 63～89.5％；
Tb 10～30％；
RE 0.5-27％；所述RE选自除Y、Tb之外任意稀土元素中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的一种核反应堆用Y-Tb-RE合金棒材，其特征在于；所述RE选自Dy、La、Ce、Gd中的一种。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的一种核反应堆用Y-Tb-RE合金棒材，其特征在于：
同一根合金棒材中，Tb的线密度偏差≤0.01g/cm。
5.根据权利要求4任意一项所述的一种核反应堆用Y-Tb-RE合金棒材，其特征在于：
所述合金棒材中杂质元素的质量百分含量≤0.2％。
所述合金棒材的密度偏差小于等于0.1g/cm3；
同一批合金棒材中，Tb的线密度偏差≤0.01g/cm。
将所述合金棒材置于100℃、1.5MPa的压力下的去离子水中200h；其减重在7～10×10-4g/cm2之内。
6.一种制备如权利要求1-5任意一项所述核反应堆用Y-Tb-RE合金棒材的方法，包括下述步骤：
按设计的组分含量，分别配取Y源、Tb源、RE源作为原料；所述原料依次经熔铸、均匀化处理、近等温挤压、多道次拉拨，得到成品；
所述熔铸、均匀化处理、近等温挤压及拉拨道次间退火均在保护气氛下进行；
所述保护气体选自氮气或惰性气体中的一种。
7.根据权利要求6所述的一种核反应堆用Y-Tb-RE合金棒材的制备方法，其特征在于：Y源为钇锭；Tb源为铽锭、RE源中稀土元素的价态为0；所述钇锭的纯度大于等于99.8wt％；所述铽锭的纯度大于等于99.8wt％；所述RE源中稀土元素总含量的质量百分比大于等于99.8％。
所述熔铸是：将配取的Y源、Tb源、RE源置于真空冶炼炉中，抽真空至6.0×10-3Pa以下后充入保护气体，升温熔炼并充分搅拌，静置后铸锭。
所述均匀化处理是：将铸锭置于加热炉内后，抽真空至6.0×10-3Pa以下后充入保护气体；然后升温至700～900℃并保温18～24小时，随炉冷却至室温，得到均匀化处理后的铸锭。
8.根据权利要求6所述的一种核反应堆用Y-Tb-RE合金棒材的制备方法，其特征在于：
所述近等温挤压过程中，控制铸锭温度在开挤温度的±6℃范围内。
9.根据权利要求8所述的一种核反应堆用Y-Tb-RE合金棒材的制备方法，其特征在于：
所述近等温挤压工艺参数为：保护气氛下，将均匀化处理后的铸锭加热至开挤温度660-800℃；进行近等温挤压，控制挤压应变速率为0.01-0.5s-1、挤压比为9～65:1，挤压后工件置于60～100℃的热油中冷却。
10.根据权利要求6所述的一种核反应堆用Y-Tb-RE合金棒材的制备方法，其特征在于：
所述多道次拉拨的工艺参数为：道次变形量10-20％；道次间，进行保护气氛退火，退火温度为300～700℃、保温时间为1～6分钟；退火后置于60～100℃的热油中冷却。
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