CN106475672A - 超级镍叠层复合材料与钛合金的过渡液相扩散连接方法 - Google Patents

超级镍叠层复合材料与钛合金的过渡液相扩散连接方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超级镍叠层复合材料与钛合金的过渡液相扩散连接方法，将铜箔和钛粉置于待扩散连接的超级镍叠层复合材料和钛合金之间，使铜箔与超级镍叠层复合材料的扩散面接触，钛粉与钛合金的扩散面接触。将组装后的待连接件放入真空室中，抽真空，按预设定参数进行加热、加压、保温、冷却，实现超级镍叠层复合材料和钛合金的过渡液相扩散连接。铜箔和钛粉复合中间层在扩散温度下形成瞬间液相，形成的瞬间过渡液相能促进对界面两侧母材的润湿及扩散，实现叠层材料与钛合金的可靠连接。在扩散连接过程中，通过控制扩散连接温度、压力和时间，使超级镍叠层复合材料与钛合金的组织结构不受到破坏，扩散连接得到的异质接头保持超级镍叠层复合材料的整体结构性能。

Description

超级镍叠层复合材料与钛合金的过渡液相扩散连接方法
技术领域
本发明涉及一种复合材料与钛合金的扩散连接，具体涉及一种超级镍叠层复合材料与钛合金的过渡液相扩散连接方法，属于焊接技术领域。
背景技术
超级镍叠层复合材料作为一种新型的高温复合材料，是在NiCr粉末高温合金基层的基础上复合超级镍韧性复层，采用等静压真空压制形成复层/基层/复层的“三明治”叠层结构。这种特殊结构可发挥粉末高温合金基层材料与超级镍复层材料的各自性能优势，依靠基层提供高温强度和抗蠕变性能，利用超级镍韧化复层抑制裂纹扩展，提高整体叠层结构的损伤容限，克服了单一材料突发性断裂的缺点。
钛合金由于诸多性能优势使其在航空制造领域的用量日益增加，尤其作为飞机蒙皮材料的应用前景巨大。基于航空和航海关键部件的具体服役环境，单一的钛合金结构难以满足关键部件的特殊性能要求。
实现超级镍叠层复合材料与钛合金的连接，形成叠层材料与钛合金的复合结构，具有质量轻、高温性能优异、服役寿命长等特点，在制造高性能发动机关键部件中将发挥重要作用。超级镍叠层材料的复层厚度只有0.2-0.3mm，且NiCr粉末合金基层具有多孔性特性，使得超级镍叠层复合材料的焊接不同于传统金属材料，既具有高温合金的焊接特点又有着自身叠层结构的特殊性。
中国发明专利(ZL 200810016502.8)提出超级镍叠层材料的钨极氩弧焊工艺，通过填充金属及严格控制焊接热输入实现了超级镍叠层材料与Cr18-Ni8不锈钢的熔焊，但在熔焊时，参数不当易造成超级镍复层的烧损，并可能导致基层材料的裂纹萌生，而且整个叠层结构焊接的稳定性仍有待提高。
中国发明专利(ZL 201010518517.1，ZL201010518504.4，ZL 201110438670.8)提出通过添加Ni-CrSi-B晶态和非晶钎料实现超级镍叠层材料与Cr18-Ni8不锈钢的连接，但这种方法需要真空设备，工件尺寸受限制，而且控制钎缝中脆性相的生成也是一个有待解决的难题。
发明内容
为了克服上述现有技术中存在的不足，本发明的目的是提出一种超级镍叠层复合材料与钛合金的过渡液相扩散连接方法，在待焊接的超级镍叠层复合材料与钛合金之间添加复合中间层，利用真空-高温-加压的方式，加速连接界面的元素扩散，在不添加降熔元素的条件下，利用Cu与Ti的接触扩散及共晶反应促进界面过渡液相的形成，随着等温凝固进行以及连接界面成分的均匀化，从而实现超级镍叠层材料与钛合金的真空扩散连接。该项技术对于推动超级镍叠层材料与钛合金异质结构在航空、航海等制造领域的应用具有重要意义。
为了解决以上技术问题，本发明的技术方案为：
一种超级镍叠层复合材料与钛合金的过渡液相扩散连接方法，包括如下步骤：
将钛粉和铜箔夹在待焊接的超级镍叠层复合材料和钛合金之间形成叠层结构，使钛粉与钛合金的扩散结合面接触，铜箔与超级镍叠层复合材料的扩散结合面接触；将叠层结构放入真空室中，抽真空，对叠层结构进行加热，并对其进行加压，实现超级镍叠层复合材料和钛合金的过渡液相扩散连接。
超级镍叠层复合材料作为一种新型的高温复合材料，是在NiCr粉末高温合金基层的基础上复合超级镍韧性复层，采用等静压真空压制形成复层/基层/复层的“三明治”叠层结构。
铜箔是由纯铜压制而成，铜的纯度大于99.9％。采用较软的铜箔作为中间层，有利于缓解扩散界面的残余应力，避免了微裂纹的产生，提高了异质扩散接头的质量。在加热过程中，钛元素的活性高，在铜箔中具有较快的扩散速率，在高温作用下形成瞬间液相，形成的瞬间过渡液相能够促进对界面两侧母材的润湿及扩散，实现叠层材料与钛合金的扩散连接。在扩散连接过程中，通过控制扩散温度，超级镍叠层复合材料的固相结构没有受到破坏，连接得到的异质接头依然保持超级镍叠层复合材料和钛合金的组织结构性能。
钛合金具有比强度高、热强性好等优点，本发明中对钛合金的种类并没有严格的限制。
其中的扩散结合面是指待连接的两种母材之间的进行连接的表面，此处是指超级镍叠层复合材料和钛合金相对设置进行扩散连接的表面。
为了保证扩散连接的异质接头的良好性能，超级镍叠层复合材料和钛合金的扩散结合面为平整的。
在不添加其他降熔元素的条件下，实现瞬间过渡液相的等温凝固，利于接头的成分均匀化，提高了扩散接头的结合强度。等温凝固是指高熔点元素和低熔点元素在比低熔点元素的熔点略高的恒定温度下反应，形成固溶体或生成金属间化合物的过程，形成的固溶体或金属间化合物具有比反应温度更高的熔点或相变温度。这一特点运用到扩散连接中，使扩散连接可以在较低的温度下进行。
优选的，抽真空的真空度为10-5～10-6Pa，抽真空的时间为15～20min。
本发明中采用机械泵与扩散泵联用的方法抽取真空，即首先采用机械泵对真空室进行抽真空，等真空室中的真空度为10-2～10-3Pa时，开启扩散泵。不但可以快速提高抽真空的速度，还可以提供足够的真空度。
优选的，所述钛粉的厚度为20～50μm。钛粉层过厚，形成的瞬间液相不均匀，降低连接界面结构的性能；钛粉过薄，瞬间液化速度太快，难以达到界面扩散的效果。
优选的，加热温度为920～980℃，升温速度为6～20℃/min，加热时间为30～90min。
升温速度过快，容易导致加热不均匀，难以保证界面的均匀扩散；升温速度过慢，扩散连接效率过低。加热时间过短，界面扩散不充分，无法保证超级镍叠层复合材料与钛合金的有效界面结合。加热时间过长，容易造成界面两侧晶粒粗大，降低扩散连接接头的力学性能。
优选的，所述加压中施加的压力为2～6MPa。
进一步优选的，加压中，压力持续时间为40～60min，在达到过渡液相扩散温度前5min开始施加压力，在开始降温5min后撤除压力。
保证整个扩散连接过程中连接界面的紧密接触，利于界面的扩散结合。
优选的，加压时，分别在压头与超级镍叠层复合材料和钛合金的接触面放置云母片或高温石墨纸。在接触面上放置云母片或高温石墨纸，可以防止母材与压头不必要的焊合。
优选的，所述铜箔和钛粉的质量基本相同。利于在高温时形成低熔点瞬间液相。
优选的，在升温过程中，在740～790℃和840～890℃分别设置保温平台，保温时间控制在5～15min。设置保温平台可以确保整个扩散连接过程中的受热均匀。
优选的，所述钛粉的粒度为100～200目。
优选的，上述方法还包括对超级镍叠层复合材料和钛合金的扩散结合面进行清理的步骤。
进一步优选的，对扩散结合面进行清理的方法，包括如下步骤：
首先用砂纸对待扩散面进行打磨，使待扩散面露出金属光泽；然后用有机溶剂对待扩散面进行清洗，去除油污；最后对待扩散面进行碱洗和酸洗。
更进一步优选的，依次采用200#、400#和600#的砂纸对待扩散面进行打磨。
依次用不同粒度的砂纸对待扩散面进行打磨，提高打磨后待扩散面的光洁程度，使待扩散面更容易清洗干净，在后续的扩散连接过程中，更容易保证界面结合的均匀度，消除局部缺陷。
更进一步优选的，所述有机溶剂为丙酮。
丙酮对油污的清洗效果较好，而且具有较好的挥发效果，清洗后不用刻意加热干燥，提高了清洗的效率。
更进一步优选的，采用10％～20％的NaOH溶液对待扩散面进行碱洗，采用30％～40％的HNO3溶液进行酸洗，然后在酒精溶液进行超声冲洗。
再进一步优选的，待扩散面清洗完毕后，将待扩散连接的超级镍叠层复合材料、钛合金、铜箔和钛粉放入真空干燥箱中，在50℃下干燥6～12h。干燥温度过高会引起钛合金表面形成氧化膜，阻碍界面扩散；干燥时间过短会造成干燥不充分，影响后续扩散连接接头的质量。
优选的，上述方法还包括对扩散连接完成的复合材料进行冷却的步骤。
进一步优选的，所述冷却，包括如下步骤：首先采用循环冷却水进行降温，当真空室温度降至300℃以下，关闭循环冷却水，然后自然冷却至80～100℃。
超级镍叠层复合材料与钛合金进行过渡液相扩散连接的装置为真空扩散焊设备，将超级镍叠层复合材料层、钛合金层、复合中间层(铜箔与钛粉的复合层)组装后，放入真空室中，调节好各种参数进行扩散连接。
本发明的有益效果为：
(1)采用本发明的方法进行叠层复合材料与钛合金的扩散连接，母材没有发生熔化，扩散连接得到的异质接头具有叠层材料的原始整体结构性能。
(2)采用较软铜箔作为中间层，利于缓解扩散连接界面的残余应力，避免微裂纹的产生，提高叠层材料与钛合金异质扩散连接接头质量。钛活性高，能在铜箔中快速扩散，缩短了高温扩散时间。铜箔和钛粉复合中间层在高温下能够形成瞬间液相，瞬间过渡液相能够促进界面两侧母材的润湿及扩散，实现叠层材料与钛合金的可靠连接。
(3)在不添加其他降熔元素(Si，V，Nb等)的条件下实现过渡液相的等温凝固，利于扩散连接界面成分均匀化，提高扩散接头的结合强度。在航空、航海、交通运输等领域具有应用前景。
附图说明
图1为本发明的扩散连接材料叠加后的装配结构示意图。
其中，1、钛合金，2、钛粉，3、铜箔，4、超级镍叠层复合材料，5、第一超级镍复层，6、Ni80Cr20基层，7、第二超级镍复层。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1：
将超级镍叠层复合材料与TC4钛合金进行过渡液相扩散连接，叠层材料的复层超级镍厚度为0.3mm，基层Ni80Cr20合金厚度为2.4mm，TC4钛合金的厚度为4mm，待连接面的尺寸均为100mm×260mm。扩散连接工艺如下：
(1)依次采用200#、400#、600#不同型号的砂纸对待连接表面进行打磨，试样表面露出金属光泽。采用丙酮试剂分别对叠层材料与TC4钛合金的待连接表面进行清洗，去除油污。采用10％的NaOH溶液对叠层材料与TC4钛合金的待连接表面进行碱洗，再用30％的HNO3溶液进行酸洗，然后在酒精溶液进行超声冲洗。
(2)选用铜箔和钛粉作为复合中间层，厚度为50μm，Cu箔和钛粉纯度均为99.9％，钛粉粒度为200目。采用砂纸打磨铜箔上下两个表面，用15％的HCl对铜表面进行酸洗，保持4min，然后用酒精冲洗，吹干。将待扩散连接的叠层材料、钛合金、铜箔以及钛粉放入真空干燥箱，在50℃下进行干燥6h。
(3)将铜箔置于叠层材料的待连接表面，称取与铜箔相同质量的钛粉，将钛粉均匀平铺在铜箔上，厚度约为20μm，再将钛合金待连接面与钛粉接触，形成自下而上分别为叠层材料、铜箔、钛粉、钛合金的装配结构。如图1所示，自上而下分别为钛合金1、钛粉2、铜箔3和超级镍叠层复合材料4，其中，超级镍叠层复合材料4包括第一超级镍复层5、Ni80Cr20基层6和第二超级镍复层7；钛粉2均匀分布在铜箔3上。图1中的上下箭头方向即为对超级镍叠层复合材料4和钛合金1的施加压力的方向。上面的各个材料相互接触，在上下压头的压力作用下压紧。
(4)将叠放装配好的扩散连接试样上下各用不锈钢板对试样进行压紧；需要在不锈钢板与待连接试样之间以及不锈钢板与压头之间放置云母片，防止不必要的焊合。然后将组合件放入真空扩散焊设备的真空室中。
(5)抽真空15min，真空度达到10-5Pa，开始加热，升温速度为6℃/min，升温过程中在760℃和860℃分别设置保温平台，保温时间控制在5min，然后升温至980℃，保温30min。为保证整个扩散过程中界面紧密接触，利于界面的扩散结合，在加热温度达到980℃前5min开始施加压力，在降温开始5min后开始撤除压力，施加的压力为3MPa，压力持续时间为40min。
(5)先采用循环冷却水系统进行降温，待真空室温度降到300℃时，关闭循环冷却水系统，然后自然冷却至100℃，打开真空室，取出被连接试样。
得到的超级镍叠层复合材料与TC4钛合金的过渡液相扩散焊的连接界面结合良好，未出现裂纹和未焊合等缺欠，扩散接头的抗剪强度均大于50MPa，能够满足叠层复合材料与TC4钛合金异质结构的使用性能要求。
实施例2：
将超级镍叠层复合材料与TA15钛合金进行过渡液相扩散连接，叠层材料的复层超级镍厚度为0.3mm，基层Ni80Cr20合金厚度为2.4mm，T15钛合金的厚度为3mm，待扩散结合面为边长150mm矩形接触面。扩散连接工艺如下：
(1)依次采用200#、400#、600#不同型号的砂纸对待连接表面进行打磨，试样表面露出金属光泽。采用丙酮试剂分别对叠层材料与TA15钛合金的待连接表面进行清洗，去除油污。采用20％的NaOH溶液对叠层材料与TA15钛合金的待连接表面进行碱洗，再用40％的HNO3溶液进行酸洗，然后在酒精溶液进行超声冲洗。
(2)选用铜箔和钛粉作为复合中间层，厚度为60μm，Cu箔和钛粉纯度均为99.9％，钛粉粒度为150目。采用砂纸打磨铜箔上下两个表面，用5％的HCl对铜表面进行酸洗，保持8min，然后用酒精冲洗，吹干。将待扩散连接的叠层材料、钛合金、铜箔以及钛粉放入真空干燥箱，在50℃进行干燥10h。
(3)将铜箔置于叠层材料的待连接表面，称取与铜箔相同质量的钛粉，将钛粉进行均匀平铺在铜箔上，厚度约为50μm，再将钛合金待连接面与钛粉接触，形成自下而上分别为叠层材料、铜箔、钛粉、钛合金的装配结构。
(4)将叠放装配好的扩散连接试样上下各用不锈钢板对试样进行压紧；需要在不锈钢板与待连接试样之间以及不锈钢板与压头之间放置石墨纸，防止不必要的焊合。然后放入真空扩散焊设备的真空室中。
(5)抽真空20min，真空度达到10-6Pa，开始加热，升温速度为20℃/min，升温过程中在790℃和890℃分别设置保温平台，保温时间控制在12min，然后升温至940℃，保温60min。为保证整个扩散过程中界面紧密接触，利于界面的扩散结合，在加热温度达到940℃前5min开始施加压力，在降温开始5min后开始撤除压力，施加压力为5MPa，压力持续时间为80min。
(5)先采用循环冷却水系统进行降温，待真空室温度降到280℃，关闭循环冷却水系统，然后自然冷却至80℃，打开真空室，取出被连接试样。
超级镍叠层复合材料与TA15钛合金的过渡液相扩散焊的连接界面结合良好，未出现裂纹和未焊合等缺欠，扩散接头的抗剪强度均大于60MPa，能够满足叠层复合材料与TA15钛合金异质结构的使用性能要求。
上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种超级镍叠层复合材料与钛合金的过渡液相扩散连接方法，其特征在于：包括如下步骤：
将铜箔和钛粉置于待扩散连接的超级镍叠层复合材料和钛合金之间，使铜箔与超级镍叠层复合材料的扩散面接触，钛粉与钛合金的扩散面接触；将组装后的待连接件放入真空室中，抽真空，按预设定参数进行加热、加压、保温、冷却，实现超级镍叠层复合材料和钛合金的过渡液相扩散连接。
2.根据权利要求1所述的连接方法，其特征在于：所述铜箔和钛粉的质量基本相同，所述钛粉的厚度为20～50μm。
3.根据权利要求1所述的连接方法，其特征在于：加热的温度为920～980℃，升温速度为6～20℃/min，加热的时间为30～90min。
4.根据权利要求1所述的连接方法，其特征在于：所述加压中施加的压力为2～6MPa。
5.根据权利要求4所述的连接方法，其特征在于：加压中，压力持续时间为40～60min，在达到过渡液相扩散温度前5min开始施加压力，在开始降温5min后撤除压力。
6.根据权利要求1所述的连接方法，其特征在于：加压时，分别在压头与超级镍叠层复合材料和钛合金的接触面放置云母片或高温石墨纸。
7.根据权利要求1所述的连接方法，其特征在于：在升温过程中，在740～790℃和840～890℃分别设置保温平台，保温时间控制在5～15min。
8.根据权利要求1所述的连接方法，其特征在于：所述钛粉的粒度为100～200目。
9.根据权利要求1所述的连接方法，其特征在于：还包括对超级镍叠层复合材料和钛合金的扩散结合面进行清理的步骤。
10.根据权利要求9所述的连接方法，其特征在于：扩散结合面清洗完毕后，将待扩散连接的超级镍叠层复合材料、钛合金、铜箔和钛粉放入真空干燥箱中，在50℃以下干燥6～12h。
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