CN106442775A - 一种卷烟烤烟香型的定量预测方法 - Google Patents

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许�永
李超
李娥贤
秦云华
张承明
芮晓东
王明锋
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张天栋
吴家灿
张玉丰
蒋次清
邹楠
郭青
王璐
段海波
赵辉
高文军
文卫
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Abstract

本发明公开了一种基于卷烟中21种挥发性成分的检测含量来对卷烟烤烟香型的定量预测方法。先根据自主开发建立的样品处理方法及GC‑MS/MS分析方法对烟丝中21种挥发性成分的含量进行测定，然后将测定的含量带入到回归方程中计算Y烤烟香的数值，即为该种卷烟烤烟香型定量预测方法得分的预测值，其范围为0‑10分。本发明的卷烟烤烟香型的定量预测方法与感官实际评吸结果吻合度较好，预测的平均绝对误差为0.9983分。为维护卷烟感官质量的稳定提供有利的技术支撑。

Description

一种卷烟烤烟香型的定量预测方法
技术领域
本发明属于卷烟烤烟香型的定量预测及控制领域，具体涉及一种基于卷烟烟丝中21种挥发性成分的检测含量，并结合回归系数构建回归模型的方法对卷烟烤烟香型的定量预测方法。
背景技术
卷烟产品品质的稳定及提升，关键在于感官品质的稳定和提升，如何建立卷烟感官品质的评价方法一直都是行业的研究热点。目前，卷烟感官品质的评价主要是通过专家的感官评吸来进行，并已发布实施了相关国家和行业标准。例如，GB 5606.4-2005《卷烟第4部分:感官技术要求》和YC/T 497-2014《卷烟中式卷烟风格感官评价方法》。但由于评吸者在评吸中存在主观性，使评吸结果的重现性与稳定性存在一定的不足，以至于对评价结果的可靠性产生影响。
卷烟的感官特征与其化学成分之间存在内在联系，不同化学组分会对卷烟感官特征产生不同程度的影响。近年来，基于化学成分的卷烟感官评价及预测方法研究也有了较多的报道。例如，哈尔滨工程大学的莫宏伟等提供了一种通过免疫神经网络算法来预测卷烟感官评吸和烟气指标的方法(CN 101419209 A)，但其纳入计算建模的成分物质仅为总糖、总烟碱、还原糖等10余种常规化学成分指标，其无法代表卷烟感官的整体特性。颐中烟草(集团)有限公司的胡盛国等发明了一种结合模糊集方法的BP神经网络模型，并运用该模型对卷烟感官评吸和烟气指标进行预测(CN 1525394 A)，但其用于建模并计算的化学成分多达110余项，指标检测定性、定量繁琐，计算难度较大。进而造成其预测结果较低或不够可靠等缺点。
发明内容
本发明的目的在于针对和克服现有技术的不足，提供一种对卷烟烤烟香型的定量预测方法，以简化卷烟烤烟香型的定量预测的流程，从而快速、准确的完成对卷烟烤烟香型的定量预测工作。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现。
一种卷烟烤烟香型的定量预测方法，包括以下步骤：
(1)测定待预测卷烟样品中的γ-十一内酯、δ-十一内酯、苯甲酸苯甲酯、肉桂酸肉桂酯、金合欢基丙酮、3-乙氧基-4-羟基苯甲醛、β-二氢大马酮、二氢香豆酯、γ-戊基丁内酯、丁香酚、δ-癸内酯、香兰素、β-石竹烯、γ-癸内酯、γ-十二内酯、δ-十二内酯、氧化异佛尔酮、3-羟基-2-丁酮、异丁酸乙酯、乙酸异丁酯、丁酸乙酯这21种物质的质量百分比含量，分别以X1至X24来表示；
(2)将X1至X21分别代入以下的回归方程中，计算Y烤烟香的数值：
Y烤烟香＝7.216X1+4.018X2+3.486X3+2.029X4-3.438X5+2.835X6+2.653X7-3.336X8+2.974X9+2.435X10+3.629X11+2.318X12-3.389X13+6.086X14-5.338X15-2.135X16+2.853X17+3.622X18-2.971X19+2.935X20+3.407X21-116.041；
(3)计算所得的Y烤烟香的数值，即为该种卷烟烤烟香型的定量预测的得分值，其范围为0-10分。
下表1中列出了对于上述21种被测定物质来说，其对卷烟烤烟香型的定量预测得分的回归方程系数。
表1回归方程系数
相对于现有技术，本发明具有以下优点：
1、本发明从卷烟烟丝中21种挥发性成分含量出发，能够比感官评吸方法给出更为客观、稳定的判定结果，消除了感官评吸中的人为差异的影响。
2、运用酯、酮、酚等多种类别的物质作为卷烟烤烟香型的定量预测得分预测的依据，比现有方法更为全面准确。
3、采用较少的物质用于建模并对卷烟烤烟香型的定量预测，具有较快的检测速度，较简化的定量流程，避免了回归建模过度拟合的问题，使定量预测的结果准确而可靠。为维护卷烟感官质量的稳定提供有利的技术支撑。
附图说明
图1 30种样品回归计算值与感官评吸结果的双曲线图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步地详细说明，但具体实施例并不是对本发明技术方案的限定。
实施例1
购买30种国内市售成品卷烟(盒标焦油8-12mg/支，盒标烟碱0.6-1.2mg/支，盒标CO 9-13mg/支，2015年分别购自昆明市、上海市、长沙市等市场)；所收集的样品根据YC/T497-2014开展感官评价，确定其烤烟香风格特征感官评吸得分范围为0.5-7.5分。
a、样品处理与分析
随机取新开包的同一品牌的烟支进行试样制备，试样制备应快速准确，并确保样品不受污染，每个实验样品制备三个平行试样。剥去卷烟纸和滤嘴，取出烟丝，记录重量，再分别放入3个100ml锥形瓶中，作为试样。在准备好的试样中分别加入1mL 60μg/mL的内标萘、9mL乙醚，迅速盖上盖摇匀，置于震荡摇床上震荡2h，用10ml针筒取上层萃取液经0.22μm微孔滤膜过滤，供GC-MS/MS(气相色谱-质谱/质谱仪)分析。
b、气相色谱-质谱/质谱分析条件
色谱柱：DB-5MS(30m×0.25mm i.d.×0.25μm d.f.，美国Agilent公司)弹性石英毛细管色谱柱；进样口温度：250℃；载气：He，恒流模式，柱流量1mL/min，进样量：1μL，分流比：10:1；升温程序：50℃(2min)，以5℃/min的速率升温至250℃(20min)；传输线温度：250℃；电离方式：EI；离子源温度：170℃；电离能70eV；灯丝电流：80μA；全扫描监测Full scan模式，扫描范围：10-500amu；多反应监测MRM模式，定性、定量离子对选择参数见表2。
表2烟丝中21种挥发性组分及内标的定性离子对、定量离子对和碰撞能量
c、指标含量测定
对照标样的保留时间、定性离子对和定量离子对，确定试样中的目标化合物。当试样和标样在相同保留时间处(±0.2min)出现，且各定性离子的相对丰度与浓度相当的标准溶液的离子相对丰度一致，则可判断样品中存在对应的被测物。每个样品平行测定3次。根据试样中目标化合物的定量离子峰面积计算样品中挥发性及半挥发性有机化合物的含量。试样中挥发性及半挥发性有机化合物的含量按式(1)进行计算：
其中，Cs表示试样中某一种特征物质的含量，单位为mg/kg；As为试样中挥发性或半挥发性有机化合物的峰面积，单位为U(积分单位)；Ai为内标物质的峰面积，单位为U(积分单位)；Ci为加入内标物质的量，单位为μg/mL；m为称取烟丝质量，单位为g；k为各挥发性或半挥发性有机化合物的标准工作曲线斜率；a为各挥发性或半挥发性有机化合物的标准工作曲线截距。
d、根据a-c所述方法测定待预测卷烟样品中的γ-十一内酯、δ-十一内酯、苯甲酸苯甲酯、肉桂酸肉桂酯、金合欢基丙酮、3-乙氧基-4-羟基苯甲醛、β-二氢大马酮、二氢香豆酯、γ-戊基丁内酯、丁香酚、δ-癸内酯、香兰素、β-石竹烯、γ-癸内酯、γ-十二内酯、δ-十二内酯、氧化异佛尔酮、3-羟基-2-丁酮、异丁酸乙酯、乙酸异丁酯、丁酸乙酯等21种物质的含量。各种物质含量检测结果的描述统计见表3。
表3烟丝中21种挥发性物质检测结果的描述统计
注：统计样本数为：30个
e、将d中检测所得到的21种物质的含量分别带入到下列回归方程中，计算Y烤烟香的数值：
Y烤烟香＝7.216X1+4.018X2+3.486X3+2.029X4-3.438X5+2.835X6+2.653X7-3.336X8+2.974X9+2.435X10+3.629X11+2.318X12-3.389X13+6.086X14-5.338X15-2.135X16+2.853X17+3.622X18-2.971X19+2.935X20+3.407X21-116.041；
f、计算所得的Y烤烟香的数值，即为该种卷烟烤烟香型的定量预测得分。分别计算30种样品的Y烤烟香数值，并与感官评吸结果比对，结果如图1所示。菱形标记的曲线为回归方程预测得分，而方形标记为感官实际评吸得分。从中可以看出，采用回归模型预测的卷烟烤烟香风格特征感官评吸得分与实际评吸结果吻合度较好，预测的平均MAE(平均绝对误差)＝0.9983分。

Claims (1)

1.一种卷烟烤烟香型的定量预测方法，包括以下步骤：
(1)测定待预测卷烟样品中的γ-十一内酯、δ-十一内酯、苯甲酸苯甲酯、肉桂酸肉桂酯、金合欢基丙酮、3-乙氧基-4-羟基苯甲醛、β-二氢大马酮、二氢香豆酯、γ-戊基丁内酯、丁香酚、δ-癸内酯、香兰素、β-石竹烯、γ-癸内酯、γ-十二内酯、δ-十二内酯、氧化异佛尔酮、3-羟基-2-丁酮、异丁酸乙酯、乙酸异丁酯、丁酸乙酯这21种物质的质量百分比含量，分别以X1至X21来表示；
(2)将X1至X21分别代入以下的回归方程中，计算Y烤烟香的数值：
Y烤烟香＝7.216X1+4.018X2+3.486X3+2.029X4-3.438X5+2.835X6+2.653X7-3.336X8+2.974X9+2.435X10+3.629X11+2.318X12-3.389X13+6.086X14-5.338X15-2.135X16+2.853X17+3.622X18-2.971X19+2.935X20+3.407X21-116.041；
(3)计算所得的Y烤烟香的数值，即为该种卷烟烤烟香型的定量预测的得分值，其范围为0-10分。
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