CN106442383B - 一种电力系统防污闪rtv涂料的老化程度实时监测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电力系统电器设备RTV防污闪涂料的老化程度实时监测方法，属于红外透射光谱分析领域。本发明以傅里叶变换红外光谱为基础，利用溴化钾压片测试，根据不同波长处的吸收峰强度不同进行定性和定量分析，能对RTV防污闪涂料的质量进行判断。本方法检测速度快，分析处理时间在5分钟内，测试稳定性好，适合电力设备中RTV防污闪涂料的直接检测。
Description
技术领域
本发明属于红外透射光谱分析方法，特别涉及一种电力系统防污闪RTV涂料的老化程度实时监测方法。
背景技术
电力系统设备中，变电站绝缘子在潮湿天气偶有污闪情况发生，对系统安全稳定造成很大影响。目前所使用的防污闪方法有几种，一是带电水冲洗作业，二是喷涂硫化硅橡胶防污闪涂料（RTV涂料），该涂料的主要成分是聚二甲基硅氧烷，由于聚二甲基硅氧烷是液态物质，所以在涂料中加入了添加剂以使涂料在常温固化。早期有使用涂覆硅油的方法增大绝缘子表面疏水性以达到防污闪目的。
质量好的涂料在电力设备涂覆后可以起到较好的防污闪作用，但是如何判断涂料内有效物质含量，目前并没有统一的方法，只有标准DL/T 627-2004对新涂料的部分性质做了规定。但是根据实际运行经验发现，质量差的涂料涂覆后不仅在变电站中会产生较大电流声，还常有脱落长苔现象，且疏水性很快减弱，防污闪效果大打折扣。掌握RTV防污闪涂料的质量变化规律，是保障电气设备安全可靠运行的基础。
目前，关于RTV涂料的分析检测方法较少，主要有红外光谱法（FTIR）、色谱法检测涂料中小分子产物等，基本无定量检测研究内容。在选择RTV涂料对电力设备进行喷涂时，无法判断新的RTV涂料防污闪的有效成分，无法确定RTV涂料的防污闪性能，将影响到后续电力系统使用时的安全稳定性，影响电力设备的正常工作。
如果始终无法检测RTV涂料的老化情况，随着运行时间的发展，随着防污闪有效成分的流失，RTV涂料的绝缘性能也会逐渐减弱，若不能判断涂料寿命是否到期，在生产运行过程中将存在很大的安全风险。
发明内容
本发明的目的在于解决上述现有技术中的不足，提供一种检测速度快、灵敏度高的分析RTV涂料的老化程度实时监测方法，用以判断使用中的涂料的老化程度。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种电力系统防污闪RTV涂料的老化程度实时监测方法，包括以下步骤：
（1）新涂料样品的制备：将未使用过的电力系统防污闪RTV涂料常温固化后与溴化钾研磨混合均匀，压片，制得待测样品A，其中，RTV涂料的质量分数为1-5%；
（2）使用过的涂料样品制备：将使用过的电力系统防污闪RTV涂料在40~50℃温度烘2~3h后取出，在干燥器冷却2~3h后得到RTV涂料样品，称取RTV涂料样品与溴化钾研磨混合均匀，压片，制得待测样品B，其中，RTV涂料样品的质量分数为1-5%；
（3）标准样品的制备：将油状聚二甲基硅氧烷涂抹于溴化钾片上，得到标准样品；
（4）采用近红外透射光谱法进行检测分析，把步骤（3）制得的标准样品放入红外光谱仪测试，扫描红外谱图，扫描范围为940-4000 cm-1，累计扫描次数为40次，获得聚二甲基硅氧烷的标准红外光谱图；
（5）将步骤（1）所制得的待测样品A按照步骤（4）的光谱条件测定，获得待测样品A的红外光谱图；
（6）将步骤（2）所制得的待测样品B按照步骤（4）的光谱条件测定，获得待测样品B的红外光谱图；
（7）判定使用过的涂料的老化程度：将步骤（4）、步骤（5）和步骤（6）所得图谱3000cm-1处的硅氧键吸收峰峰高归一化，对比3000~4000 cm-1处的硅羟基吸收峰，根据硅羟基吸收峰峰强度的对比值判断待测样品B的老化程度。
上述技术方案中，所述硅羟基吸收峰越高，说明涂料的疏水性越差，涂料质量越差，老化程度越大，反之则涂料的疏水性越好，涂料质量越好，老化程度越小。
上述技术方案中，还包括定量测试的步骤：
S1：取不同质量的油状聚二甲基硅氧烷涂抹于溴化钾片上，制得若干个定量标准样品；
S2：把各定量标准样品依次放入红外光谱仪测试，扫描红外谱图，扫描范围为940-4000 cm-1，累计扫描次数为40次，得到聚二甲基硅氧烷的红外光谱图，获取各定量标准样品的特征峰，记录红外照射点的片层厚度，记录标准样品的吸光度，计算得到各定量标准样品中聚二甲基硅氧烷的浓度；
S3：根据各定量标准样品中聚二甲基硅氧烷的不同浓度和峰强度做出浓度-峰强度定量曲线，利用直线拟合的方法得到定量标准曲线；
S4：按步骤S2的光谱条件测得待测样品A、B的特征峰，将待测样品A、B特征峰的峰强度带入定量标准曲线的方程，得到待测样品A、B中聚二甲基硅氧烷的浓度，直接反应待测样品A、B中的有效物含量，由A、B中的有效含量对比判断待测样品B的老化程度。
上述技术方案中，所述待测样品B与待测样品A的有效含量相差越大，则待测样品B的老化程度越大。
上述技术方案的步骤（2）中，所述烘干条件为在40℃温度下烘2h，冷却时间为2h。
有益效果：本发明检测速度快，分析处理时间在5分钟内，测试稳定性好，适合电力设备中RTV防污闪涂料的直接检测。本方法能直接判断涂料内的有效物质含量，通过对新旧涂料的有效物质含量的对比，能判断旧涂料的品质变化，监控使用中的涂料的老化程度，解决目前无法对RTV涂料品质进行监测的问题，为判定电力设备的涂料使用寿命间接提供依据。本发明对涂料质量监测分析取用量很少，在运行的设备上取约5×5mm面积的涂料即可，对设备运行基本没有任何影响，所以本方法可以视为无损检测分析，且可以实现快速准确判断涂料老化情况，有利于设备老化情况的监测。
附图说明
图1为聚二甲基硅氧烷、新涂料和运行2个月后的涂料的图谱对比。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图，对本发明的技术方案做进一步的具体说明。
本实施例采用的红外光谱仪（赛默飞；软件：Alcohol120），扫描范围为940-4000cm-1。
本实施例检测的RTV涂料分别为新涂料和运行2个月后的旧涂料。
一种电力系统防污闪RTV涂料的老化程度实时监测方法，包括以下步骤：
（1）新涂料样品的制备：将未使用过的电力系统防污闪RTV涂料，常温常压固化3天，取固化后的RTV涂料3mg与红外干燥后的溴化钾研磨混合均匀，其中RTV涂料的质量分数为3%，压片，制得待测样品A；
（2）使用过的涂料样品制备：从设备绝缘子上刮取已运行了2个月的电力系统防污闪RTV涂料，在40℃温度下烘2h，取出在干燥器冷却2h后得到RTV涂料样品，称取RTV涂料样品3mg与红外干燥后的溴化钾研磨混合均匀，其中RTV涂料的质量分数为3%，压片，制得待测样品B；
（3）标准样品的制备：将油状聚二甲基硅氧烷涂抹于红外干燥后的溴化钾片上，得到标准样品；
（4）采用近红外透射光谱法进行检测分析，把步骤（3）制得的标准样品放入红外光谱仪测试，扫描红外谱图，扫描范围为940-4000 cm-1，累计扫描次数为40次，获得聚二甲基硅氧烷的标准红外光谱图；
（5）将步骤（1）所制得的待测样品A按照步骤（4）的光谱条件测定，获得待测样品A的红外光谱图；
（6）将步骤（2）所制得的待测样品B按照步骤（4）的光谱条件测定，获得待测样品B的红外光谱图；
（7）判定使用过的涂料的老化程度：将步骤（4）、步骤（5）和步骤（6）所得图谱3000cm-1处的硅氧键吸收峰峰高归一化，对比3000~4000 cm-1处的硅羟基吸收峰，根据硅羟基吸收峰峰强度的对比值判断待测样品B（即使用过的涂料）的老化程度。硅羟基吸收峰越高，说明涂料中聚二甲基硅氧烷长链断裂越严重，单位长度的硅氧烷长链中所含硅羟基越多，涂料亲水性强，则质量越差，老化越严重；反之则涂料的疏水性越好，涂料质量越好，老化程度越小。
图1为本实施例检测的图谱。在图1中，图谱1为运行2个月后的RTV涂料图谱，图谱2为新的RTV涂料图谱，图谱3为聚二甲基硅氧烷的图谱。从图中分析，对比3000~4000 cm-1处的硅羟基吸收峰，硅羟基吸收峰的峰高图谱1＞图谱2，说明RTV涂料在运行了2个月后硅氧键断裂，末端硅羟基含量增多，疏水性变差，产品质量变差，出现老化。在涂料的使用过程中，可以定期对使用中的涂料进行取样检测，并通过对各时期的涂料图谱进行对比分析，所检测的涂料的硅羟基吸收峰越高，说明该涂料的老化程度越严重，以此判断涂料的老化程度，实现对涂料的老化程度进行实时监测。
对RTV涂料的检测还包括定量测试的步骤：
S1：使用微量进样器将1μL、2μL、3μL、4μL、5μL、6μL、7μL、8μL、9μL（根据所用聚二甲基硅氧烷密度不同，其质量依次为m1、m2、m3、m4、m5、m6、m7、m8、m9）的油状聚二甲基硅氧烷均匀滴在溴化钾片上，制得9个定量标准样品。
S2：把各定量标准样品依次放入红外光谱仪测试，扫描红外谱图，扫描范围为940-4000 cm-1，累计扫描次数为40次，得到聚二甲基硅氧烷的红外光谱图，获取各定量标准样品的特征峰，记录标准样品的吸光度，吸光度依次为Abs1、Abs2、Abs3、Abs4、Abs5、Abs6、Abs7、Abs8、Abs9。
S3：根据各定量标准样品中聚二甲基硅氧烷的不同质量浓度和峰强度做出浓度-峰强度定量曲线，利用直线拟合的方法得到定量标准曲线，
Abs=km+c；
其中，Abs为特征峰吸光度，m为样品对应有效物质量，k为标准曲线斜率，c为标准曲线截距。
S4：按步骤S2的光谱条件测得待测样品A、B的特征峰，将待测样品A、B特征峰的峰强度带入定量标准曲线的方程，得到待测样品A、B中聚二甲基硅氧烷的质量浓度，即可反映出待测样品A、B中的有效物含量，由A、B中的有效含量对比判断待测样品B的老化程度。待测样品B与待测样品A的有效含量相差越大，则待测样品B的老化程度越大。
通过用本发明的方法对新旧电力系统防污闪RTV涂料进行检测对比，可以判断涂料在使用过程中的老化的程度。在涂料的使用过程中，可以定期对使用中的涂料进行取样检测，并以此为依据判断各种涂料的使用寿命。
Claims (4)
1.一种电力系统防污闪RTV涂料的老化程度实时监测方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）新涂料样品的制备：将未使用过的电力系统防污闪RTV涂料常温固化后与溴化钾研磨混合均匀，压片，制得待测样品A，其中，RTV涂料的质量分数为1-5%；
（2）使用过的涂料样品制备：将使用过的电力系统防污闪RTV涂料在40~50℃温度烘2~3h后取出，在干燥器冷却2~3h后得到RTV涂料样品，称取RTV涂料样品与溴化钾研磨混合均匀，压片，制得待测样品B，其中，RTV涂料样品的质量分数为1-5%；
（3）标准样品的制备：将油状聚二甲基硅氧烷涂抹于溴化钾片上，得到标准样品；
（4）采用近红外透射光谱法进行检测分析，把步骤（3）制得的标准样品放入红外光谱仪测试，扫描红外谱图，扫描范围为940-4000cm-1，累计扫描次数为40次，获得聚二甲基硅氧烷的标准红外光谱图；
（5）将步骤（1）所制得的待测样品A按照步骤（4）的光谱条件测定，获得待测样品A的红外光谱图；
（6）将步骤（2）所制得的待测样品B 按照步骤（4）的光谱条件测定，获得待测样品B的红外光谱图；
（7）判定使用过的涂料的老化程度：将步骤（4）、步骤（5）和步骤（6）所得图谱3000 cm-1处的硅氧键吸收峰峰高归一化，对比3000~4000 cm-1处的硅羟基吸收峰，根据硅羟基吸收峰峰强度的对比值判断待测样品B的老化程度；
还包括定量测试的步骤：
S1：取不同质量的油状聚二甲基硅氧烷涂抹于溴化钾片上，制得若干个定量标准样品；
S2：把各定量标准样品依次放入红外光谱仪测试，扫描红外谱图，扫描范围为940-4000cm-1，累计扫描次数为40次，得到聚二甲基硅氧烷的红外光谱图，获取各定量标准样品的特征峰，记录红外照射点的片层厚度，记录标准样品的吸光度，计算得到各定量标准样品中聚二甲基硅氧烷的浓度；
S3：根据各定量标准样品中聚二甲基硅氧烷的不同浓度和峰强度做出浓度-峰强度定量曲线，利用直线拟合的方法得到定量标准曲线；
S4：按步骤S2的光谱条件测得待测样品A、B的特征峰，将待测样品A、B特征峰的峰强度带入定量标准曲线的方程，得到待测样品A、B中聚二甲基硅氧烷的浓度，直接反应待测样品A、B中的有效物含量，由A、B中的有效含量对比判断待测样品B的老化程度。
2.根据权利要求1所述的电力系统防污闪RTV涂料的老化程度实时监测方法，其特征在于：所述硅羟基吸收峰越高，说明涂料的疏水性越差，涂料质量越差，老化程度越大，反之则涂料的疏水性越好，涂料质量越好，老化程度越小。
3.根据权利要求1所述的电力系统防污闪RTV涂料的老化程度实时监测方法，其特征在于：所述待测样品B与待测样品A的有效含量相差越大，则待测样品B的老化程度越大。
4.根据权利要求1所述的电力系统防污闪RTV涂料的老化程度实时监测方法，其特征在于：步骤（2）中，烘干条件为在40℃温度下烘2h，冷却时间为2h。
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