CN106435314A - 一种锆/氧化镁晶粒细化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锆/氧化镁晶粒细化剂及其制备方法和应用，属于有色金属技术领域。本发明晶粒细化剂具有典型的壳核结构(锆元素为外壳，氧化镁为内核)，粒径分布均匀。具体制备方法是：在六氟化硫/氮气混合气体保护下，纯镁加热至半凝固态；加入氧化镁粉末，搅拌使其均匀混入半凝固态的镁液中；升高炉温至镁液完全熔化，加入镁锆中间合金，高温静置后浇入铁铸模铸后得目标产物。该晶粒细化剂适用于纯镁、含铝镁合金及含锌镁合金，细化效果明显；同时该晶粒细化剂的添加工艺简单，锆元素的利用率高，适于工业化生产。

Description

一种锆/氧化镁晶粒细化剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于有色金属技术领域，具体涉及一种适用于纯镁、含铝镁合金和含锌镁合金的晶粒细化剂及其制备方法。
背景技术
细小均匀的等轴晶是镁及镁合金材料最佳的铸态组织，要获得这种组织，必须通过不同的手段细化晶粒，即结晶组织的微细化处理，包括液态时加入各种中间合金细化剂或借助外来能量，如机械振动、电磁搅拌、高速剪切、超声波处理等使α-Mg基体细化，从而显著提高镁材的力学性能和加工工艺性能。晶粒细化可以同时提高材料的强度和塑性，是获取优质镁锭、改善镁材质量的重要途径。目前90％的镁合金主要在铸态下使用，因此镁合金铸态组织的晶粒细化尤为重要。借助外来能源需要特殊的设备和工艺，在实际工业生产中较难实现，并且还受生产条件等的限制，其作用有限，过程不易控制。在工业生产条件下，只有使用添加细化剂是最简便而有效的方法，也是镁熔体处理技术的重要组成部分。目前工业上镁合金的晶粒细化分二类：一类是含铝镁合金的晶粒细化。普遍采用过热、碳或含碳化合物添加。该类细化剂晶粒细化效果的稳定性限制其在工业上的大规模应用。第二类是不含铝镁合金的晶粒细化。普通采用加入镁锆中间合金方法实现其晶粒细化。但在实际应用中，该细化剂也存在以下不足：(1)高活性的锆元素在高温熔炼过程中容易与铁坩埚(或铁制工具)中的铁反应，生成铁锆金属间化合物导致铸造缺陷。(2)高活性的锆元素由于容易与铝元素反应，生成铝锆金属间化合物而失活，所以锆不能作为细化含铝镁合金的有效形核质点。(3)由于锆元素在镁熔体中的溶解度小及锆在中间合金中粒径分布不均匀的原因，需要加入过量的锆以实现晶粒细化效果，导致生产成本的增加。例如，目前工业上通过细化镁晶粒往往需要加入等效于2.33wt.％Zr的镁锆中间合金才能达到较好的细化效果。因此急需开发一种有效地晶粒细化所有或大部分镁合金的通用晶粒细化剂，且要求这类晶粒细化剂制备成本较低，使用方便，适合工业大规模的生产。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是提供一种锆/氧化镁晶粒细化剂，以期对纯镁、含铝镁合金和含锌镁合金均有较强的晶粒细化效果。
为了解决以上技术问题，本发明是通过以下技术方案予以实现的。
本发明提供的锆/氧化镁晶粒细化剂的形核质点是典型的壳核结构，即锆元素包裹在氧化镁颗粒的外围，粒径分布均匀。
本发明同时提供了上述晶粒细化剂的制备方法，具体步骤如下：往清洗干净后的坩埚内加入纯镁，在六氟化硫/氮气混合气体保护下，加热至半凝固态；少量多次加入氧化镁粉末，其平均粒径范围为0.1～1μm；氧化镁粉末加入量按重量配比MgO：Mg＝1～5：100；每次加入氧化镁粉末后，充分搅拌以保证加入的氧化镁粉末均匀混入半凝固态的镁熔液中；继续升高炉温至680～720℃，静置保温至镁液完全熔化，充分搅拌至氧化镁颗粒较均匀分布在镁熔体中；往上述高温熔体中加入镁锆中间合金，折合锆的加入量按重量配比Zr：Mg＝0.1～0.4:100计算；合金熔液在680～720℃炉温下静置30～120min，充分搅拌后倒入铸模；浇铸过程通保护气体，保证熔液在浇铸阶段不着火，空气自然冷即得本发明的晶粒细化剂。
上述锆/氧化镁晶粒细化剂可在镁或镁合金中加以应用。在此应用中，所述晶粒细化剂占镁或镁合金的质量百分比为0.1～1％。
作为一种优化，上述镁合金为Mg-Al或Mg-Zn。
本发明科学原理：
溶质锆元素在镁熔体中易自动吸附在氧化镁表面，降低氧化镁在镁熔体中的表面张力，形成锆包覆氧化镁的典型壳核结构。由于锆元素和镁元素具有相同的晶体结构和类似的晶格常数，吸附在氧化镁表面的锆元素极大提高氧化镁对镁及其合金的形核能力，起到有效细化镁晶粒的效果。同时吸附态的锆元素化学性质稳定，不易被含铝镁合金中的铝元素毒化，从而保证对含铝镁合金的晶粒细化效果。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
1、本发明晶粒细化剂的制备方法简单易控，价格便宜，易于实现工业化生产。
2、本发明制备的晶粒细化剂粒径分布均匀，添加方式简单，更重要的是贵金属锆元素用量少，降低了镁合金晶粒细化的成本。
3、本发明制备的晶粒细化剂普遍适用于纯镁、含铝镁合金和不含铝镁合金。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的锆/氧化镁晶粒细化剂颗粒微观组织图。
图2为实施例Ⅰ的A-1样品与对比例Ⅰ的B-1样品宏观组织对比图。
图3为实施例Ⅱ的A-2样品与对比例Ⅱ的B-2样品金相组织对比图。
图4为实施例Ⅲ的A-3样品与对比例Ⅲ的B-3样品金相组织对比图。
图5为实施例Ⅳ的A-4样品与对比例Ⅳ的B-4样品金相组织对比图。
图6为实施例Ⅴ的A-5样品与对比例Ⅴ的B-5样品金相组织对比图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例详述本发明，但本发明不局限于下述实施例。一、晶粒细化剂的制备
实施例1
往清洗干净后的坩埚内加入纯镁，在六氟化硫/氮气混合气体保护下，加热至半凝固态；少量多次加入氧化镁粉末，其平均粒径范围为0.1μm；氧化镁粉末加入量按重量配比MgO：Mg＝1：100；每次加入氧化镁粉末后，充分搅拌以保证加入的氧化镁粉末均匀混入半凝固态的镁熔液中；继续升高炉温至680℃，静置保温至镁液完全熔化，充分搅拌至氧化镁颗粒较均匀分布在镁熔体中；往上述高温熔体中加入镁锆中间合金，折合锆的加入量按重量配比Zr：Mg＝0.1:100计算；合金熔液在680℃炉温下静置30min，充分搅拌后倒入铸模；浇铸过程通保护气体，保证熔液在浇铸阶段不着火，空气自然冷却得本发明的晶粒细化剂。
实施例2
往清洗干净后的坩埚内加入纯镁，在六氟化硫/氮气混合气体保护下，加热至半凝固态；少量多次加入氧化镁粉末，其平均粒径范围为1μm；氧化镁粉末加入量按重量配比MgO：Mg＝1：100；每次加入氧化镁粉末后，充分搅拌以保证加入的氧化镁粉末均匀混入半凝固态的镁熔液中；继续升高炉温至680℃，静置保温至镁液完全熔化，充分搅拌至氧化镁颗粒较均匀分布在镁熔体中；往上述高温熔体中加入镁锆中间合金，折合锆的加入量按重量配比Zr：Mg＝0.1:100计算；合金熔液在680℃炉温下静置30min，充分搅拌后倒入铸模；浇铸过程通保护气体，保证熔液在浇铸阶段不着火，空气自然冷却得本发明的晶粒细化剂。
实施例3
往清洗干净后的坩埚内加入纯镁，在六氟化硫/氮气混合气体保护下，加热至半凝固态；少量多次加入氧化镁粉末，其平均粒径范围为0.1μm；氧化镁粉末加入量按重量配比MgO：Mg＝5：100；每次加入氧化镁粉末后，充分搅拌以保证加入的氧化镁粉末均匀混入半凝固态的镁熔液中；继续升高炉温至680℃，静置保温至镁液完全熔化，充分搅拌至氧化镁颗粒较均匀分布在镁熔体中；往上述高温熔体中加入镁锆中间合金，折合锆的加入量按重量配比Zr：Mg＝0.1:100计算；合金熔液在680℃炉温下静置30min，充分搅拌后倒入铸模；浇铸过程通保护气体，保证熔液在浇铸阶段不着火，空气自然冷却得本发明的晶粒细化剂。
实施例4
往清洗干净后的坩埚内加入纯镁，在六氟化硫/氮气混合气体保护下，加热至半凝固态；少量多次加入氧化镁粉末，其平均粒径范围为0.1μm；氧化镁粉末加入量按重量配比MgO：Mg＝1：100；每次加入氧化镁粉末后，充分搅拌以保证加入的氧化镁粉末均匀混入半凝固态的镁熔液中；继续升高炉温至720℃，静置保温至镁液完全熔化，充分搅拌至氧化镁颗粒较均匀分布在镁熔体中；往上述高温熔体中加入镁锆中间合金，折合锆的加入量按重量配比Zr：Mg＝0.1:100计算；合金熔液在680℃炉温下静置30min，充分搅拌后倒入铸模；浇铸过程通保护气体，保证熔液在浇铸阶段不着火，空气自然冷却得本发明的晶粒细化剂。
实施例5
往清洗干净后的坩埚内加入纯镁，在六氟化硫/氮气混合气体保护下，加热至半凝固态；少量多次加入氧化镁粉末，其平均粒径范围为0.1μm；氧化镁粉末加入量按重量配比MgO：Mg＝1：100；每次加入氧化镁粉末后，充分搅拌以保证加入的氧化镁粉末均匀混入半凝固态的镁熔液中；继续升高炉温至680℃，静置保温至镁液完全熔化，充分搅拌至氧化镁颗粒较均匀分布在镁熔体中；往上述高温熔体中加入镁锆中间合金，折合锆的加入量按重量配比Zr：Mg＝0.4:100计算；合金熔液在680℃炉温下静置30min，充分搅拌后倒入铸模；浇铸过程通保护气体，保证熔液在浇铸阶段不着火，空气自然冷却得本发明的晶粒细化剂。。
实施例6
往清洗干净后的坩埚内加入纯镁，在六氟化硫/氮气混合气体保护下，加热至半凝固态；少量多次加入氧化镁粉末，其平均粒径范围为0.1μm；氧化镁粉末加入量按重量配比MgO：Mg＝1：100；每次加入氧化镁粉末后，充分搅拌以保证加入的氧化镁粉末均匀混入半凝固态的镁熔液中；继续升高炉温至680℃，静置保温至镁液完全熔化，充分搅拌至氧化镁颗粒较均匀分布在镁熔体中；往上述高温熔体中加入镁锆中间合金，折合锆的加入量按重量配比Zr：Mg＝0.1:100计算；合金熔液在720℃炉温下静置30min，充分搅拌后倒入铸模；浇铸过程通保护气体，保证熔液在浇铸阶段不着火，空气自然冷却得本发明的晶粒细化剂。
二、晶粒细化剂性能的比较试验
实施例Ⅰ：制备表中A-1纯镁。将商业级纯镁加入低碳钢坩埚，在电阻坩埚炉中熔炼，通过SF6/N2混合气体保护，熔炼温度为680℃；待纯镁熔化后，静置保温处理30min；排渣除气后，680℃浇铸成TP-1材料样品；冷却脱模后，所得纯镁铸锭沿纵截面剖开，腐蚀并观察宏观组织。
对比例Ⅰ：本例生产步骤与实施例Ⅰ基本相同，不同之处是待纯镁完全熔解、静置及排渣除气后，加入本发明公开的占纯镁质量分数为0.1％的晶粒细化剂(按晶粒细化剂制备实施例1方法制备，下同)，充分搅拌，680℃浇铸成TP-1材料样品；冷却脱模后，所得纯镁铸锭沿纵截面剖开，腐蚀并观察金相微观组织。
实施例Ⅱ：制备表中A-2镁合金。将商业级纯镁加入低碳钢坩埚，在电阻坩埚炉中熔炼，通过SF6/N2混合气体保护，熔炼温度为680℃；待纯镁熔化后，加入工业级纯铝(加入量占合金质量分数的3％)；充分搅拌后，静置保温处理30min；排渣除气后，680℃浇铸成TP-1材料样品；冷却脱模后，所得镁合金铸锭沿横截面剖开，腐蚀并观察金相微观组织。
对比例Ⅱ：本例生产步骤与实施例Ⅱ基本相同，不同之处是待镁合金完全熔解、静置及排渣除气后，加入本发明公开的占镁合金质量分数为0.1％的晶粒细化剂，充分搅拌，680℃浇铸成TP-1材料样品；冷却脱模后，所得镁合金铸锭沿横截面剖开，腐蚀并观察金相微观组织。
实施例Ⅲ：制备表中A-3镁合金。将商业级纯镁加入低碳钢坩埚，在电阻坩埚炉中熔炼，通过SF6/N2混合气体保护，熔炼温度为680℃；待纯镁熔化后，加入工业级纯铝(加入量占合金质量分数的9％)；充分搅拌后，静置保温处理30min；排渣除气后，680℃浇铸成TP-1材料样品；冷却脱模后，所得镁合金铸锭沿横截面剖开，腐蚀并观察金相微观组织。
对比例Ⅲ：本例生产步骤与实施例Ⅲ基本相同，不同之处是待镁合金完全熔解、静置及排渣除气后，加入本发明公开的占镁合金质量分数为0.1％的晶粒细化剂，充分搅拌，680℃浇铸成TP-1材料样品；冷却脱模后，所得镁合金铸锭沿横截面剖开，腐蚀并观察金相微观组织。
实施例Ⅳ：制备表中A-4镁合金。将商业级纯镁加入低碳钢坩埚，在电阻坩埚炉中熔炼，通过SF6/N2混合气体保护，熔炼温度为680℃；待纯镁熔化后，加入工业级纯锌(加入量占合金质量分数的1％)；充分搅拌后，静置保温处理30min；排渣除气后，680℃浇铸成TP-1材料样品；冷却脱模后，所得镁合金铸锭沿横截面剖开，腐蚀并观察金相微观组织。
对比例Ⅳ：本例生产步骤与实施例Ⅳ基本相同，不同之处是待镁合金完全熔解、静置及排渣除气后，加入本发明公开的占镁合金质量分数为0.1％的晶粒细化剂，充分搅拌，680℃浇铸成TP-1材料样品；冷却脱模后，所得镁合金铸锭沿横截面剖开，腐蚀并观察金相微观组织。
实施例Ⅴ：制备表中A-4镁合金。将商业级纯镁加入低碳钢坩埚，在电阻坩埚炉中熔炼，通过SF6/N2混合气体保护，熔炼温度为680℃；待纯镁熔化后，加入工业级纯锌(加入量占合金质量分数的6％)；充分搅拌后，静置保温处理30min；排渣除气后，680℃浇铸成TP-1材料样品；冷却脱模后，所得镁合金铸锭沿横截面剖开，腐蚀并观察金相微观组织。
对比例Ⅴ：本例生产步骤与实施例Ⅴ基本相同，不同之处是待镁合金完全熔解、静置及排渣除气后，加入本发明公开的占镁合金质量分数为0.1％的晶粒细化剂，充分搅拌，680℃浇铸成TP-1材料样品；冷却脱模后，所得镁合金铸锭沿横截面剖开，腐蚀并观察金相微观组织。
由图2～图6可知，采用本发明的锆/氧化镁晶粒细化剂在商业级纯镁、含铝镁合金(含铝质量分数范围为0～9％)和含锌镁合金(含锌质量分数范围为0～6％)均有较明显的细化效果。
表1各应用例中的合金成分(质量百分数，％)

Claims (4)

1.一种锆/氧化镁晶粒细化剂，其特征在于，该晶粒细化剂具有壳核结构，锆元素包裹在氧化镁颗粒的外围，粒径分布均匀。
2.如权利要求1所述的一种锆/氧化镁晶粒细化剂，其特征在于包括以下步骤：
(1)往清洗干净后的坩埚内加入纯镁，在六氟化硫/氮气混合气体保护下，加热至半凝固态；
(2)少量多次向坩埚加入氧化镁粉末，其平均粒径范围为0.1～1μm；氧化镁粉末加入量按重量配比MgO：Mg＝1～5：100；每次加入氧化镁粉末后，充分搅拌以保证加入的氧化镁粉末均匀混入半凝固态的镁熔液中；
(3)继续升高炉温至680℃～720℃，静置保温至镁完全熔化，充分搅拌至氧化镁颗粒较均匀分布在镁熔体中；
(4)往上述步骤(3)的高温熔体中加入镁锆中间合金，折合锆的加入量按重量配比Zr：Mg＝0.1～0.4:100；合金熔液在680～720℃炉温下静置30～120min，充分搅拌后倒入铸模；浇铸过程通保护气体，保证熔液在浇铸阶段不着火，空气自然冷却得到锆/氧化镁晶粒细化剂。
3.如权利要求1所述的锆/氧化镁晶粒细化剂在镁或镁合金中的应用，其特征在于，所述晶粒细化剂占镁或镁合金质量百分比的0.1～1％。
4.如权利要求1所述的锆/氧化镁晶粒细化剂在镁或镁合金中的应用，其特征在于，所述镁合金为Mg-Al或Mg-Zn。
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