CN106435234B - 一种去除钛铝基合金中夹杂物的方法 - Google Patents

一种去除钛铝基合金中夹杂物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于钛铝基合金的除渣领域，具体涉及到一种去除钛铝基合金中夹杂物的方法。本发明利用真空感应磁悬浮炉精炼粗钛铝基合金，使粗钛铝基合金通过磁场悬浮于真空中进行精炼，并利用磁场和重力的综合作用去除钛铝基合金中的夹杂物。本发明利用真空感应磁悬浮炉精炼钛铝基合金，能有效去除钛铝基合金中的夹杂物，提高了合金的纯净度，且合金中由夹杂物引起的裂纹也显著减少，控制精炼参数能得到不同组织、性能的钛铝基合金。

Description

一种去除钛铝基合金中夹杂物的方法
技术领域
本领域涉及钛铝基合金的精炼方法，尤其涉及一种去除钛铝基合金中夹杂物的方法。
背景技术
钛铝基合金具有高的比强度、良好的抗氧化性、抗蠕变性及优良的高温强度、刚度及低的密度等优点，使其成为性能优异的高温结构材料。传统的制备工艺流程长、工艺复杂等特点导致钛铝基合金生产成本高，一般少量应用于特殊行业，难以大规模应用。
铝热还原法是近年提出的一种低成本制备钛铝基合金的新方法，原材料廉价易得。但通过该工艺制备的钛铝基合金中往往夹杂有不少的金属氧化物(渣：CaO、MgO、Al2O3等)，若不去除钛铝基合金中的金属氧化物，则合金各项性能很差，难以应用。因此，如何将铝热还原法制备的钛铝基合金中的金属氧化物除去，成为该低成本制备钛铝基合金工艺流程中的关键技术。
一般情况下，若密度较大的合金如Fe基合金中夹杂有渣，利用合金与渣的密度差较大的特点，可以通过传统的合金的高温融化，使渣上浮于合金熔体表面，实现合金中渣的去除。而钛铝基合金的密度约为(3.8～4.5)g/cm3，渣的密度约为(3.5～4.0)g/cm3，二者密度差很小，常规的融化除渣方法难以有效除渣。并且，由于钛铝基合金具有熔点高，活性高的特性，其在高温条件下与CaO、Al2O3、Zr2O3等常见的坩埚材料和空气会发生反应，会将新杂质引入合金中。如密度差法和单纯的电磁净化处理法的熔炼、净化工艺均在坩埚中进行，合金熔体直接与坩埚接触，钛铝基合金与坩埚直接接触极易造成污染材料，难以克服合金的污染等问题。因此，传统的除渣工艺难以应用于钛铝基合金。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种去除钛铝基合金中夹杂物的方法，在最大限度去除钛铝基合金中的夹杂物的同时最大限度降低钛铝基合金的污染程度。
为了解决上述技术问题，本申请提供一下技术方案：
本发明提供一种去除钛铝基合金中夹杂物的方法，所述的夹杂物包括金属氧化物和/或氮化物，其特征在于包括以下步骤：
a.去除钛铝基合金表面的氧化皮和氮化皮；
b.将所述步骤a得到的钛铝基合金在初始真空度为5×10-2～1×10-3Pa的悬浮磁场条件下加热至800～1100℃，第一次保温至真空度再次达到初始真空度；充入惰性气体至真空度达到1×102～1×104Pa，将钛铝基合金继续加热至1550～1650℃，进行第二次保温。
所述的钛铝基合金成分包括：Ti为40～60wt.％，Al为25～40wt.％，Fe为6～12wt.％，Si<5wt.％，Mn<2wt.％，O<2wt.％，夹杂物为1～10wt.％。
所述钛铝基合金的硬度为450～650HV；所述钛铝基合金中的组织主要以γ-TiAl相为基体，还包括Ti5Si3、Ti2Al固溶相。
所述惰性气体为氩气、氦气。
步骤b中所述第二次保温的时间为5min～50min。
所述步骤b后还包括：将所述第二保温后的钛铝基合金冷却至室温。
，所述冷却后得到的钛铝基合金中夹杂物含量大于2％时，将所述冷却后的钛铝基合金重复进行步骤b。
所述悬浮磁场由真空感应悬浮熔炼炉提供。
有益技术效果：本发明提供提供的去除钛铝基合金中夹杂物的方法在真空悬浮磁场环境中进行，相比传统利用密度差来除夹杂物的方法，夹杂物能去除得更好、合金的纯净度更高、合金的组织和成分的均匀性更好；相比于单纯的电磁净化处理法，本发明提供的方法中，合金与坩埚壁在高温下没有接触，合金的纯净度更高；可减少钛铝基合金中由夹杂物引起的裂纹数量；通过控制精炼电流强度、精炼时间、冷却速度可得到不同组织和力学性能的钛铝基合金。实验结果表明，一次精炼后可使夹杂物减少55％～75％，精炼前后钛铝基合金中的组织主要是γ-TiAl相为基体，还存在一定的Ti5Si3、Ti2Al等固溶相，精炼后合金中的裂纹明显减少。
具体实施方式
本发明提供一种去除钛铝基合金中夹杂物的方法，所述的夹杂物包括金属氧化物和/或氮化物，其特征在于包括以下步骤：
a.去除钛铝基合金表面的氧化皮、氮化皮；
b.将所述步骤a得到的钛铝基合金在初始真空度为5×10-2～1×10-3Pa的悬浮磁场条件下加热至800～1100℃，保温至真空度再次达到5×10-2～1×10-3Pa；充入惰性气体至真空度达到1×102～1×104Pa，将钛铝基合金继续加热至1550～1650℃，保温处理。
本发明将待处理的钛铝基合金表面的氧化皮和氮化皮去除，对所述去除的方法没有特殊的限制，采用本领域常规方法；本发明优选用砂轮机打磨掉钛铝基合金表面的氧化皮、氮化皮。在本发明中，所述的钛铝基合金优选包括以下组分：Ti为40～60wt.％，Al为25～40wt.％，Fe为6～12wt.％，Si<5wt.％，Mn<2wt.％；O<2wt.％；夹杂物为1～10wt.％；更优选包括45％～55wt％的Ti，30％～35wt％的Al，8％～10wt％的Fe，<3wt％的Si，<1wt％的Mn，<1wt％的O和5～9wt％的夹杂物；最优选包括48％～52wt％的Ti，30％～35wt％的Al，8％～10wt％的Fe，<2wt％的Si，<1wt％的Mn，<1wt％的O和6～8.5％的夹杂物。
本发明所述钛铝基合金的硬度优选为450～650HV，更优选为480～600HV，最优选为500～550HV；
本发明所述钛铝基合金中的组织优选主要以γ-TiAl相为基体，还包括Ti5Si3、Ti2Al固溶相。
去除氧化皮和氮化皮后，本发明将得到的钛铝基合金在初始真空度为5×10-2～1×10-3Pa的悬浮磁场条件下加热至800～1100℃。本发明优选采用真空感应悬浮熔炼炉提供真空悬浮磁场条件并对钛铝基合金进行加热，具体的对所述真空感应悬浮熔炼炉抽真空，使初始真空度达到上述限定的范围；本发明步骤b中对所述的抽真空没有特殊的条件限制，采用本领域常规技术手段。在本发明中，所述初始真空度优选为4×10-2～2×10-3Pa，更优选为8×10-3～4×10-3Pa；所述加热后钛铝基合金的温度优选为850～1050℃，更优选为900～1000℃。
本发明对加热方式没有特殊的限制，采用本领域常规加热方式，本申请优选采用真空感应悬浮熔炼炉的加热装置进行加热。
具体的，本发明将去掉氧化皮、氮化皮的钛铝基合金放入真空感应悬浮熔炼炉的水冷铜坩埚中，关闭炉门后抽真空，使初始真空度达到5×10-2～1×10-3Pa后打开熔炼炉加热开关，将合金加热到800～1100℃。
开始加热后，本发明在所述加热温度下进行第一次保温至真空度再次达到初始真空度。
真空度恢复至初始真空度后，本发明向体系中充入惰性气体至真空度达到1×102～1×104Pa，将钛铝基合金继续加热至1550～1650℃，进行第二次保温。在本发明中，所述充入惰性气体后真空度优选为2×102～1×103Pa，更优选为5×102～8×102；本发明对所述惰性气体的种类没有其他的限定，采用本领域技术人员熟知的惰性气体即可；在本发明中，所述惰性气体优选为氩气。本发明优选将所述钛铝基合金继续加热至1580～1630℃，更优选为1600～1630℃；所述第二保温的时间优选为5～30min，更优选为10～25min，最优选为15～20min。
所述第二保温后，本发明优选将得到的钛铝基合金冷却至室温。具体的关闭空感应悬浮熔炼炉除冷却水以外的其它系统，等待冷却后取出钛铝基合金及排除的夹杂物。在本发明中，所述冷却的速度优选为10A/5min～30A/5min,更优选为15A/5min～25A/5min。
当所述冷却后得到的钛铝基合金中夹杂物含量大于2％时，本发明优选将所述冷却后的钛铝基合金重复进行上述技术方案所述步骤b。
下面结合实施例对本发明提供的去除钛铝基合金中夹杂物的方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
⑴用砂轮机打磨掉铝热还原法制备的钛铝基合金(精炼前合金成分见表1)表面的氧化皮、氮化皮。
⑵将去掉氧化皮、氮化皮的钛铝基合金放入真空感应悬浮熔炼炉的水冷铜坩埚中，关闭炉门后抽真空，使真空度达到1×10-3Pa。
⑶达到真空度后打开加热开关，将合金加热到800℃，待真空度再次达到1×10-3Pa。
⑷向炉内充入氩气(Ar>99.99％)，当真空度到达1×102Pa后停止充气。
⑸提高电流使合金温度达到1550℃，保温时间为30min。熔炼时间到后以30A/5min的冷却速度逐步减小电流强度直到电流为零。
⑹关闭除冷却水以外的其他系统，冷却2h后取出钛铝合金及排出的夹杂物。
表1实施例1精炼前后合金成分(wt.％)
化学成分 Ti Al Fe Si Mn 夹杂物 其它
精炼前 44.0 40.0 9.5 3.5 1.1 1.2 0.7
精炼后 45.6 39.2 9.6 3.5 0.9 0.5 0.7
由表1可知，精炼后钛铝基合金中的夹杂物含量减少了58％。
精炼前后钛铝基合金中的组织主要是γ-TiAl相为基体，还存在一定的Ti5Si3、Ti2Al等固溶相。精炼后合金中的裂纹明显减少。精炼前合金平均硬度为519HV，精炼后合金平均硬度为520HV。
实施例2
⑴用砂轮机打磨掉铝热还原法制备的钛铝基合金(精炼前合金成分见表2)表面的氧化皮、氮化皮。
⑵将去掉氧化皮、氮化皮的钛铝基合金放入真空感应悬浮熔炼炉的水冷铜坩埚中，关闭炉门后抽真空，使真空度达到5×10-2Pa。
⑶达到真空度后打开加热开关，将合金加热到1100℃，待真空度再次达到5×10-2Pa。
⑷向炉内充入氩气(Ar>99.99％)，当真空度到达1×104Pa后停止充气。
⑸提高电流使合金温度达到1600℃，保温时间为5min。熔炼时间到后以20A/5min的冷却速度逐步减小电流强度直到电流为零。
⑹关闭除冷却水以外的其他系统，冷却2h后取出钛铝合金及排出的夹杂物。
表2实施例2精炼前后合金成分(wt.％)
化学成分 Ti Al Fe Si Mn 夹杂物 其它
精炼前 49.1 33.6 8.1 3.6 0.9 4.2 0.5
精炼后 51.6 32.9 8.4 3.8 1.0 1.8 0.5
由表2可知，精炼后钛铝基合金中的夹杂物含量减少了57％。
精炼前后钛铝基合金中的组织主要是γ-TiAl相为基体，还存在一定的Ti5Si3、Ti2Al等固溶相。精炼后合金中的裂纹明显减少。精炼前合金平均硬度为519HV，精炼后合金平均硬度为576HV。
实施例3
⑴用砂轮机打磨掉铝热还原法制备的钛铝基合金(精炼前合金成分见表3)表面的氧化皮、氮化皮。
⑵将去掉氧化皮、氮化皮的钛铝基合金放入真空感应悬浮熔炼炉的水冷铜坩埚中，关闭炉门后抽真空，使真空度达到5×10-3Pa。
⑶达到真空度后打开加热开关，将合金加热到1050℃，待真空度再次达到5×10-3Pa。
⑷向炉内充入氩气(Ar>99.99％)，当真空度到达1×103Pa后停止充气。
⑸提高电流使合金温度达到1650℃，保温时间为15min。熔炼时间到后以10A/5min的冷却速度逐步减小电流强度直到电流为零。
⑹关闭除冷却水以外的其他系统，冷却2h后取出钛铝合金及排出的夹杂物。
表3实施例3精炼前后合金成分(wt.％)
化学成分 Ti Al Fe Si Mn 夹杂物 其它
精炼前 52.7 27.9 6.6 3.0 0.8 8.5 0.5
精炼后 57.4 28.1 7.0 3.2 0.9 2.8 0.6
由表3可知精炼后钛铝基合金中的夹杂物含量减少了67％。
精炼前后钛铝基合金中的组织主要是γ-TiAl相为基体，还存在一定的Ti5Si3、Ti2Al等固溶相。精炼后合金中的裂纹明显减少。精炼前合金平均硬度为519HV，精炼后合金平均硬度为536HV。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种去除钛铝基合金中夹杂物的方法，所述的夹杂物包括金属氧化物和/或氮化物，其特征在于包括以下步骤：
a.去除钛铝基合金表面的氧化皮和氮化皮；
b.将所述步骤a得到的钛铝基合金在初始真空度为5×10-2～1×10-3Pa的悬浮磁场条件下加热至800～1100℃，第一次保温至真空度再次达到初始真空度；充入惰性气体至真空度达到1×102～1×104Pa，将钛铝基合金继续加热至1550～1650℃，进行第二次保温；
所述的钛铝基合金成分包括：Ti为40～60wt.％，Al为25～40wt.％，Fe为6～12wt.％，Si<5wt.％，Mn<2wt.％，O<2wt.％，夹杂物为1～10wt.％。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钛铝基合金的硬度为450～650HV；所述钛铝基合金中的组织主要以γ-TiAl相为基体，还包括Ti5Si3、Ti2Al固溶相。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于所述惰性气体为氩气、氦气。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤b中所述第二次保温的时间为5min～50min。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤b后还包括：将所述第二保温后的钛铝基合金冷却至室温。
6.根据权利要求5所述方法，其特征在于，所述冷却后得到的钛铝基合金中夹杂物含量大于2％时，将所述冷却后的钛铝基合金重复进行步骤b。
7.根据权利要求1所述方法，其特征在于所述悬浮磁场由真空感应悬浮熔炼炉提供。
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