CN106432619A - 一种巯基酯弹性体的制备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种巯基酯弹性体的制备，包括：在搅拌釜中，室温条件下加入600g二巯基乙酸乙二醇酯和200g巯基乙酸正丁酯，密封搅拌，抽真空20分钟，通入氮气，边搅拌边加入200g六亚甲基二异氰酸酯(HDI)，混合搅拌均匀，再添加配成的化合物总重量的100ppm的N，N‑二甲基环己胺，升温至60‑80℃条件下反应6‑8小时，得一无色透明的液体，充氮气密封保存，制得预聚体，即为A组分；在室温的条件下，将1000g 1，6‑己二醇二甲基丙烯酸酯与3.5g对苯二酚混合，搅拌均匀，配成B组分；将A组分和B组分按67∶33的重量配比混合后加入二者总重量1.0％的2‑羟基‑甲基苯基丙烷‑1‑酮作为光引发剂，混合均匀并脱泡，将其置于紫外灯下照射10秒钟，固化后即得到弹性光学树脂材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种巯基酯弹性体的制备，属于合成化学领域。
背景技术
折光率为1.52左右又具有橡胶弹性是填充于液晶面板和面板的透明覆盖层之间的光学树脂材料的重要性能。要制备较高折光率的光学树脂，可以通过在聚合物分子结构中引入一些特殊基团和元素，如卤族元素、重金属离子、芳环或稠环、硫原子等。前两者显然不符合环保的要求，含有苯环和胺基的树脂在受到紫外光照射的时候容易发生黄变，也不能够采用。
含硫的聚氨酯树脂，又被称为硫代氨基甲酸酯树脂，其具有较高的折光率和优异的耐冲击性能，被广泛的用作光学树脂，主要用于树脂镜片。该树脂通过硫醇与异氰酸酯的缩合反应来制备，但为了保持树脂的光学均匀性，反应时间较长，例如24小时以上，生产效率较低。
自由基聚合的速率很快，生产效率高。将硫代氨基甲酸酯树脂与自由基聚合结合起来，能够制得折光率较高的光学树脂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种巯基酯弹性体的制备，技术方案如下：在搅拌釜中，室温条件下加入600g二巯基乙酸乙二醇酯和200g巯基乙酸正丁酯，密封搅拌，抽真空20分钟，通入氮气，边搅拌边加入200g六亚甲基二异氰酸酯(HDI)，混合搅拌均匀，再添加配成的化合物总重量的100ppm的N，N-二甲基环己胺，升温至60-80℃条件下反应6-8小时，得一无色透明的液体，充氮气密封保存，制得预聚体，即为A组分；在室温的条件下，将1000g1，6-己二醇二甲基丙烯酸酯与3.5g对苯二酚混合，搅拌均匀，配成B组分；将A组分和B组分按67∶33的重量配比混合后加入二者总重量1.0％的2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮作为光引发剂，混合均匀并脱泡，将其置于紫外灯下照射10秒钟，固化后即得到弹性光学树脂材料。
本发明的有益效果是：合成方法简单，对环境无污染，产品用途广泛。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
在搅拌釜中，室温条件下加入600g二巯基乙酸乙二醇酯和200g巯基乙酸正丁酯，密封搅拌，抽真空20分钟，通入氮气，边搅拌边加入200g六亚甲基二异氰酸酯(HDI)，混合搅拌均匀，再添加配成的化合物总重量的100ppm的N，N-二甲基环己胺，升温至60℃条件下反应6小时，得一无色透明的液体，充氮气密封保存，制得预聚体，即为A组分；在室温的条件下，将1000g1，6-己二醇二甲基丙烯酸酯与3.5g对苯二酚混合，搅拌均匀，配成B组分；将A组分和B组分按67：33的重量配比混合后加入二者总重量1.0％的2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮作为光引发剂，混合均匀并脱泡，将其置于紫外灯下照射10秒钟，固化后即得到弹性光学树脂材料。
实施例2
在搅拌釜中，室温条件下加入600g二巯基乙酸乙二醇酯和200g巯基乙酸正丁酯，密封搅拌，抽真空20分钟，通入氮气，边搅拌边加入200g六亚甲基二异氰酸酯(HDI)，混合搅拌均匀，再添加配成的化合物总重量的100ppm的N，N-二甲基环己胺，升温至70℃条件下反应7小时，得一无色透明的液体，充氮气密封保存，制得预聚体，即为A组分；在室温的条件下，将1000g1，6-己二醇二甲基丙烯酸酯与3.5g对苯二酚混合，搅拌均匀，配成B组分；将A组分和B组分按67：33的重量配比混合后加入二者总重量1.0％的2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮作为光引发剂，混合均匀并脱泡，将其置于紫外灯下照射10秒钟，固化后即得到弹性光学树脂材料。
实施例3
在搅拌釜中，室温条件下加入600g二巯基乙酸乙二醇酯和200g巯基乙酸正丁酯，密封搅拌，抽真空20分钟，通入氮气，边搅拌边加入200g六亚甲基二异氰酸酯(HDI)，混合搅拌均匀，再添加配成的化合物总重量的100ppm的N，N-二甲基环己胺，升温至80℃条件下反应8小时，得一无色透明的液体，充氮气密封保存，制得预聚体，即为A组分；在室温的条件下，将1000g1，6-己二醇二甲基丙烯酸酯与3.5g对苯二酚混合，搅拌均匀，配成B组分；将A组分和B组分按67∶33的重量配比混合后加入二者总重量1.0％的2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮作为光引发剂，混合均匀并脱泡，将其置于紫外灯下照射10秒钟，固化后即得到弹性光学树脂材料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种巯基酯弹性体的制备，其特征在于，包括：在搅拌釜中，室温条件下加入600g二巯基乙酸乙二醇酯和200g巯基乙酸正丁酯，密封搅拌，抽真空20分钟，通入氮气，边搅拌边加入200g六亚甲基二异氰酸酯(HDI)，混合搅拌均匀，再添加配成的化合物总重量的100ppm的N，N-二甲基环己胺，升温至60-80℃条件下反应6-8小时，得一无色透明的液体，充氮气密封保存，制得预聚体，即为A组分；在室温的条件下，将1000g1，6-己二醇二甲基丙烯酸酯与3.5g对苯二酚混合，搅拌均匀，配成B组分；将A组分和B组分按67∶33的重量配比混合后加入二者总重量1.0％的2-羟基-甲基苯基丙烷-1-酮作为光引发剂，混合均匀并脱泡，将其置于紫外灯下照射10秒钟，固化后即得到弹性光学树脂材料。
2.根据权利要求1所属的制备方法，其特征在于，反应温度为60-80度。
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| CN201610964765.6A CN106432619A (zh) | 2016-10-28 | 2016-10-28 | 一种巯基酯弹性体的制备 |
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Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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| CN106432619A true CN106432619A (zh) | 2017-02-22 |
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| CN201610964765.6A Withdrawn CN106432619A (zh) | 2016-10-28 | 2016-10-28 | 一种巯基酯弹性体的制备 |
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| CN (1) | CN106432619A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107227330A (zh) * | 2017-07-10 | 2017-10-03 | 山东省千佛山医院 | 一种牛跟腱ⅰ型胶原的提取方法 |
| CN112759734A (zh) * | 2020-12-28 | 2021-05-07 | 山东益丰生化环保股份有限公司 | 一种用于3d打印展示材料的聚硫氨酯树脂及其合成方法和应用 |
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2016
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| CN112759734A (zh) * | 2020-12-28 | 2021-05-07 | 山东益丰生化环保股份有限公司 | 一种用于3d打印展示材料的聚硫氨酯树脂及其合成方法和应用 |
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| PB01 | Publication | ||
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Application publication date: 20170222 |
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| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |