CN106423308B - 一种Lyocell纤维生产中NMMO溶剂回收过程中阳离子交换树脂的复苏工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种Lyocell纤维生产中NMMO溶剂回收过程中阳离子交换树脂的复苏工艺，所述复苏工艺包括阳离子交换树脂的复苏。所述阳离子交换树脂的复苏采用阳离子交换树脂复苏液进行；所述复苏液中氢氧化钠浓度：2%‑3%。本发明属于首创，操作简单，无设备投资，本发明的工艺，使用成本极低；阳离子树脂（10m3）更换一次需要费用约19万元，而复苏一次需要费用约0.8万元。本发明使用过程安全性能高，不会损坏树脂和工人操作的安全性；且不需要改变设备的原有结构对阳床设备造成不良影响；采用本发明的方法复苏后的树脂使用周期长；新的阳离子交换树脂（10m3）处理能力可以达到6.5万方。
Description
技术领域
本发明涉及一种阴阳离子交换树脂的复苏工艺特别是一种Lyocell纤维生产中NMMO溶剂回收过程中阳离 子交换树脂的复苏工艺。
背景技术
Lyocell纤维生产中需对溶剂（NMMO）进行净化回收，溶剂净化用的是阴阳离子交换树脂，阴阳离子交换树脂经过长时间运行之后会受到污染或中毒，阴阳离子交换树脂主要是受到回收溶剂中铁等高价金属离子及各种高分子有机物生成难容的沉积物沉积到树脂内部，阻塞了离子交换的通道，从而影响树脂的正常离子交换过程，具体表现为树脂颜色变深、体积膨胀；正洗时间延长、再生操作困难；电导率上升等现象。
更换一次新的阴阳离子树脂费用很高，会增加生产成本。因此需对树脂定期进行复苏，使其获得再生，重新利用。
综上所述，现有技术利用阴阳离子交换树脂对Lyocell纤维生产中的NMMO溶剂进行净化回收，主要存在以下不足：
1、离子交换树脂经过长时间使用之后会受到污染或中毒；
2、现有技术中，离子交换树脂经过长时间使用后高价金属离子及各种高分子有机物生 成难容的沉积物沉积到树脂内部，阻塞了离子交换的通道，降低树脂的净化回收效果；
3、随着离子交换树脂的长时间使用树脂颜色变深、体积膨胀；正洗时间延长、电导率上 升、再生操作困难；
4、更换新的离子交换树脂费用较高，增加生产成本。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种Lyocell纤维生产中NMMO溶剂回收过程中阳离子交换树脂的复苏工 艺，以实现以下发明目的：
1、本发明操作简单，无设备投资；
2、本发明的工艺，使用成本极低；
3、本发明使用过程安全性能高；
4、采用本发明的工艺使得复苏后的树脂使用周期长；
5、本发明的离子交换树脂的复苏工艺可可提高树脂的交换能力。
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案是：
一种Lyocell纤维生产中NMMO溶剂回收过程中阳离子交换树脂的复苏工艺，其特征在于：所述复苏工艺包括阳 离子交换树脂的复苏。
以下是对上述技术方案的进一步改进：
所述阳离子交换树脂的复苏采用阳离子交换树脂复苏液进行；所述复苏液中氢氧化钠 浓度：2%-3%。
所述工艺包括阳离子交换树脂第一次复苏步骤；所述阳离子交换树脂第一次复苏步骤包括静态顶水步骤：所述静态顶水步骤：采用阳离子交换树脂复苏液进行阳离子交换树脂的复苏；复苏液流量为8-10m3/h，时间60-70min。
所述阳离子交换树脂第一次复苏步骤还包括动态顶水步骤；所述动态顶水步骤：采用阳离子交换树脂复苏液进行；复苏液流量为8m3/h-10m3/h，时间 60-70min。
所述动态顶水完成后，对阳离子交换树脂进行浸泡；所述浸泡时间为5-6h。
所述工艺还包括阳离子交换树脂第二次复苏步骤；所述阳离子交换树脂第二次复苏步骤包括静态顶水步骤和动态顶水步骤：
所述静态顶水步骤：采用阳离子复苏液进行阳离子交换树脂的复苏；流量8m3/h-10m3/h， 复苏时间60-70min；
所述动态顶水步骤：采用阳离子复苏液进行阳离子交换树脂的复苏；流量5-6m3/h，复 苏时间100-120min，浸泡8-10h。
所述工艺还包括阳离子交换树脂的置换水洗步骤；所述置换水洗包括反洗；所述反洗采用去离子水清洗； 所述反洗流量10-15m3/h，反洗时间 3-4h。
所述置换水洗步骤还包括正洗步骤；所述正洗步骤：正洗流量8-10 m³/h，正洗时间1h。
所述工艺还包括阳离子交换树脂的再生步骤；所述阳离子交换树脂的再生步骤采用盐酸进行再生；所述盐酸浓度3-5%，流量12-15m3/h，再生时间2-3h。
由于采用了上述技术方案，本发明达到的技术效果是：
1、本发明属于首创；
2、本发明操作简单，无设备投资，
3、本发明的工艺，使用成本极低；阳离子树脂（10m3）更换一次需要费用约19万元，复苏 一次需要费用约0.8万元；
4、本发明使用过程安全性能高，不会损坏树脂和工人操作的安全性；且不需要改变设 备的原有结构对阳床设备造成不良影响；
5、采用本发明的工艺使得复苏后的树脂使用周期长；新的阳离子交换树脂（10m3）处理 能力可以达到6.5万方，大约能使用6-7个月，经复苏后的阳离子交换树脂可达到新树脂交 换能力的95%，复苏周期可达到6个月；
6、本发明的离子交换树脂的复苏工艺可使使得复苏液和树脂能得到充分交换接触，提 高树脂的交换能力。
具体实施方式
实施例1 一种Lyocell纤维生产中NMMO溶剂回收过程中阳离子交换树脂的复苏工艺
阳离子交换树脂复苏液组成
采用阳离子交换树脂复苏液对阳离子树脂进行复苏和再生；
所述阳离子交换树脂复苏液是碱性食盐水；
所述碱性食盐水浓度：氯化钠浓度： 12%；氢氧化钠浓度： 3%；
所述碱性食盐水用量： 33m3；对应阳离子树脂规格：10m3。
阳离子交换树脂复苏步骤
阳离子交换树脂复苏共进行两次；每次复苏包括静态顶水和动态顶水；第二次完成后 进行正洗、反洗，至pH达到7时进行3BV再生；3BV指树脂体积的3倍。
步骤1 阳离子交换树脂第一次复苏：
（1）静态顶水：采用阳离子交换树脂复苏液进行阳离子交换树脂的复苏；流量为10m3/ h，时间60min；看出口出液后改为动态；
（2）动态顶水：采用阳离子交换树脂复苏液进行阳离子交换树脂的复苏；流量9m3/h，时 间 40min后，浸泡6h后将阳床内复苏液放净；
所述阳离子交换树脂第一次复苏，阳离子交换树脂复苏液总用量：16m3；对应阳离子树 脂规格：10m3。
步骤2 阳离子交换树脂第二次复苏：
（1）静态顶水：采用阳离子复苏液进行阳离子交换树脂的复苏；流量10m3/h，50min；看 出口出液后改为动态顶水；
（2）动态顶水：采用阳离子复苏液进行阳离子交换树脂的复苏；流量5m3/h，时间100min 后，浸泡8-10h后将阳床内复苏液放净；
所述阳离子交换树脂第二次复苏，阳离子交换树脂复苏液总用量：17m3，对应阳离子树 脂规格：10m3。
以上完成两次复苏, 阳离子交换树脂复苏液总用量33m3，接着进行置换水洗。
步骤3 阳离子交换树脂的置换水洗：
使用去离子水清洗复苏管路；包括反洗和正洗；
所述反洗流量15m3/h 时间4h；
反洗完成进行正洗；正洗流量在10 m³/h，时间1h，当出口去离子水pH6-7时，终止。
步骤4 阳离子交换树脂的再生：
再生酸液浓度：采用盐酸进行阳离子交换树脂的再生；盐酸浓度为3-5%，流量15m3/h， 时间：2h，总量为3BV。
实施例2 一种Lyocell纤维生产中NMMO溶剂回收过程中阳离子交换树脂的复苏工艺
阳离子交换树脂复苏液组成
采用阳离子交换树脂复苏液对阳离子树脂进行复苏和再生；
所述阳离子交换树脂复苏液是碱性食盐水；
所述碱性食盐水浓度：氯化钠浓度：15%；氢氧化钠浓度：2.5%；
所述碱性食盐水用量： 45m3；对应阳离子树脂规格：10m3。
阳离子交换树脂复苏步骤
阳离子交换树脂复苏共进行两次；每次复苏包括静态顶水和动态顶水；第二次完成后 进行正洗、反洗，至pH达到6-7时进行3BV再生；3BV指树脂体积的3倍。
步骤1 阳离子交换树脂第一次复苏：
（1）静态顶水：采用阳离子交换树脂复苏液进行阳离子交换树脂的复苏；流量为10m3/ h，时间70min；看出口出液后改为动态；
（2）动态顶水：采用阳离子交换树脂复苏液进行阳离子交换树脂的复苏；流量10m3/h， 时间70min后，浸泡6h后将阳床内复苏液放净；
所述阳离子交换树脂第一次复苏，阳离子交换树脂复苏液总用量： 23m3；对应阳离子 树脂规格：10m3。
步骤2 阳离子交换树脂第二次复苏：
（1）静态顶水：采用阳离子复苏液进行阳离子交换树脂的复苏；流量10m3/h，70min；看 出口出液后改为动态顶水；
（2）动态顶水：采用阳离子复苏液进行阳离子交换树脂的复苏；流量5m3/h，时间120min 后，浸泡10h后将阳床内复苏液放净；
所述阳离子交换树脂第二次复苏，阳离子交换树脂复苏液总用量：22m3，对应阳离子树 脂规格：10m3。
以上完成两次复苏, 阳离子交换树脂复苏液总用量45m3，接着进行置换水洗。
步骤3 阳离子交换树脂的置换水洗：
使用去离子水清洗复苏管路；包括反洗和正洗；
所述反洗流量10m3/h 时间4h；
反洗完成进行正洗；正洗流量在10m³/h，，当出口去离子水pH6-7时，终止。
步骤4 阳离子交换树脂的再生：
再生酸液浓度：采用盐酸进行阳离子交换树脂的再生；盐酸浓度为3-5%，流量15m3/h， 时间：2h，总量为3BV。
实施例3 一种Lyocell纤维生产中NMMO溶剂回收过程中阳离子交换树脂的复苏工艺
阳离子交换树脂复苏液组成
采用阳离子交换树脂复苏液对阳离子树脂进行复苏和再生；
所述阳离子交换树脂复苏液是碱性食盐水；
所述碱性食盐水浓度：氯化钠浓度：15%；氢氧化钠浓度：2.5%；
所述碱性食盐水用量：40m3；对应阳离子树脂规格：10m3。
阳离子交换树脂复苏步骤
阳离子交换树脂复苏共进行两次；每次复苏包括静态顶水和动态顶水；第二次完成后 进行正洗、反洗，至pH达到6-7时进行3BV再生；3BV指树脂体积的3倍。
步骤1 阳离子交换树脂第一次复苏：
（1）静态顶水：采用阳离子交换树脂复苏液进行阳离子交换树脂的复苏；流量为10m3/ h，时间60min；看出口出液后改为动态；
（2）动态顶水：采用阳离子交换树脂复苏液进行阳离子交换树脂的复苏；流量10m3/h， 时间60min后，浸泡5h后将阳床内复苏液放净；
所述阳离子交换树脂第一次复苏，阳离子交换树脂复苏液总用量：20m3；对应阳离子树 脂规格：10m3。
步骤2 阳离子交换树脂第二次复苏：
（1）静态顶水：采用阳离子复苏液进行阳离子交换树脂的复苏；流量10m3/h，60min；看 出口出液后改为动态顶水；
（2）动态顶水：采用阳离子复苏液进行阳离子交换树脂的复苏；流量5m3/h，时间120min 后，浸泡8h后将阳床内复苏液放净；
所述阳离子交换树脂第二次复苏，阳离子交换树脂复苏液总用量：20m3，对应阳离子树 脂规格：10m3。
以上完成两次复苏, 阳离子交换树脂复苏液总用量40m3，接着进行置换水洗。
步骤3 阳离子交换树脂的置换水洗：
使用去离子水清洗复苏管路；包括反洗和正洗；
所述反洗流量10m3/h， 时间4h；
反洗完成进行正洗；正洗流量在10 m³/h当出口去离子水pH6-7时，终止。
步骤4 阳离子交换树脂的再生：
再生酸液浓度：采用盐酸进行阳离子交换树脂的再生；盐酸浓度为3-5%，流量12m3/h， 时间：2h，总量为3BV。
以下是采用本发明实施例1、2、3的方法经过复苏后的阳离子交换树脂达到的效果，具体见表1
表1
本发明的最佳实施例是：实施例3；
静态顶水指的是只将复苏液充满交换罐，只进液不出液；动态顶水指的是复苏液有进 有出。
本发明的阳离子交换树脂需分别进行复苏，复苏只需在阳床内进行，无需将树脂取出。
除非另有说明和本领域常用单位，本发明中所采用的百分数均为重量百分数，本发明所述的比例，均为质量比例。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种Lyocell纤维生产中NMMO溶剂回收过程中阳离子交换树脂的复苏工艺，其特征在于：所述复苏工艺包括阳离子交换树脂的复苏，所述阳离子交换树脂的复苏包括阳离子交换树脂第一次复苏步骤和阳离子交换树脂第二次复苏步骤；所述阳离子交换树脂第一次复苏步骤包括静态顶水步骤、动态顶水步骤和阳离子交换树脂浸泡步骤：所述静态顶水步骤：采用阳离子交换树脂复苏液进行阳离子交换树脂的复苏；复苏液流量为8-10m3/h，时间60-70min；所述动态顶水步骤：采用阳离子交换树脂复苏液进行；所述复苏液流量为8m3/h-10m3/h，时间60-70min；所述阳离子交换树脂浸泡步骤为动态顶水完成后，对阳离子交换树脂进行浸泡，所述浸泡时间为5-6h；
所述阳离子交换树脂第二次复苏步骤包括静态顶水步骤和动态顶水步骤：所述静态顶水步骤：采用阳离子复苏液进行阳离子交换树脂的复苏；流量8m3/h-10m3/h，复苏时间60-70min；所述动态顶水步骤：采用阳离子复苏液进行阳离子交换树脂的复苏；流量5-6m3/h，复苏时间100-120min，浸泡8-10h。
2.根据权利要求1所述的一种Lyocell纤维生产中NMMO溶剂回收过程中阳离子交换树脂的复苏工艺，其特征在于：所述阳离子交换树脂的复苏采用阳离子交换树脂复苏液进行；所述复苏液中氢氧化钠浓度：2%-3%。
3.根据权利要求1所述的一种Lyocell纤维生产中NMMO溶剂回收过程中阳离子交换树脂的复苏工艺，其特征在于：所述工艺还包括阳离子交换树脂的置换水洗步骤；所述置换水洗步骤包括反洗；所述反洗采用去离子水进行；所述反洗流量10-15m3/h，反洗时间3-4h。
4.根据权利要求1所述的一种Lyocell纤维生产中NMMO溶剂回收过程中阳离子交换树脂的复苏工艺，其特征在于：所述工艺还包括阳离子交换树脂的置换水洗步骤；所述置换水洗步骤还包括正洗步骤；所述正洗步骤：正洗流量8-10m³/h，正洗时间1h。
5.根据权利要求1所述的一种Lyocell纤维生产中NMMO溶剂回收过程中阳离 子交换树脂的复苏工艺，其特征在于：所述工艺还包括阳离子交换树脂的再生步骤；所述阳离子交换树脂的再生步骤采用盐酸进行；所述盐酸浓度3-5%，流量12-15m3/h，再生时间2-3h。
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| CN106423308A (zh) | 2017-02-22 |
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