CN106423291B - 一种载纳米银的pnipam/pva复合温敏凝胶的制备及其应用 - Google Patents
一种载纳米银的pnipam/pva复合温敏凝胶的制备及其应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种载纳米银的PNIPAM/PVA复合温敏凝胶的制备方法,将自由基聚合法制备出的PNIPAM/PVA温敏水凝胶作为还原介质,在其网络结构中还原出银纳米颗粒,将最后制备的材料作为SERS基底,分别浸泡在不同浓度的结晶紫探针分子溶液中一定时间,然后将表面吸附了探针分子的基底材料取出,置于载玻片上晾干后用于拉曼检测。凝胶中的水凝胶作为分散稳定剂,对具有电磁增强的纳米银颗粒能起到支撑保护作用,用其作为基底在常温下检测结晶紫,其检测极限能达到10‑9数量级,同时还发现拉曼信号的强度随温度不同而发生变化。本发明公开的这种SERS基底制备方法简单,温度响应性好,在食品添加剂、农药检测和传感等领域将具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于金属纳米-高分子水凝胶复合材料的制备及其在表面拉曼增强领域的应用,涉及一种载纳米银的PNIPAM/PVA复合温敏凝胶的制备及其作为拉曼基底的应用。
背景技术
结晶紫是一种碱性的三苯甲烷类紫色染料,属于非食品原料,是一种优良的生物染色剂。但也因其价格低廉、使用方便,具有抗菌等活性,常被违法滥用于水产养殖业。结晶紫及其代谢产物具有较高毒性、高残留,长期接触或服用后,易导致生命体得癌症、畸变、突变等,对生命体及环境都有非常大的危害。因此这种碱性染料的残留检测是食品安全分析的重要问题之一。
目前检测结晶紫的方法主要有液相色谱检测和拉曼增强检测,其中用于拉曼检测的基底较多,比如以纯金或纯银纳米材料作为基底来检测结晶紫,但其成本较高、操作相对繁琐。鉴于以上诸多的缺点,有必要研究出一种能够快速简便检测出结晶紫含量的基底。
PNIPAM是一种温敏性水凝胶,温敏性水凝胶结构中同时具有亲水性和疏水性基团,当温度发生变化时,这些基团的疏水作用和大分子链之间的氢键作用受到影响,从而水凝胶的网络结构发生改变,产生体积相变。通过加入亲水性线型PVA分子,可调控其整体的温度响应速率,同时提高机械性能。将其与Ag纳米粒子复合,可应用于药物光热控释、催化及表面拉曼增强等领域。将PNIPAM/PVA-Ag NPs用于SERS检测时,通过调节温度,改变温敏性水凝胶的体积大小,实现对凝胶中贵金属纳米粒子间距的调节,增强SERS信号。
发明内容
针对现有技术在存在的问题,本发明提供了一种载纳米银的PNIPAM/PVA温敏凝胶基底的制备方法。本发明利用自由基聚合法制备出形貌可控的PNIPAM/PVA温敏凝胶,再以硼氢化钠为还原剂在凝胶体系中还原硝酸银。操作简单,无需复杂工艺设备,PNIPAM/PVA凝胶作为分散稳定剂,对具有电磁增强的纳米银颗粒能起到支撑保护作用。PNIPAM/PVA-AgNPs用于SERS检测时,可以通过提高温度,使凝胶网络迅速收缩,以此调节Ag纳米粒子的间距,同时整个基底的“热点”的均一性得到提高,从而实现对待测分子的高灵敏度SERS检测。
为了解决上述技术问题,本发明提出的一种载纳米银的PNIPAM/PVA复合温敏凝胶的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、采用自由基聚合法制备含PVA的PNIPAM温敏性水凝胶:配制质量百分数为8%的NIPAM溶液,配制质量百分数为4%的PVA溶液,配制质量百分数为10%的引发剂APS溶液;按照体积比为1~5.7:1取NIPAM溶液和PVA溶液,加入适量的交联剂MBA混合均匀,然后加入引发剂APS,常温搅拌30分钟后加入TEMED,搅拌5分钟;其中,交联剂MBA加入的量占整个体系的质量百分数为1.6%;引发剂APS加入的量占整个体系的质量百分数为12%;APS与TEMED的体积比为5:6;搅拌后放入20℃恒温水浴箱,静止20~24小时,制得含PVA的PNIPAM温敏性水凝胶;将制得的水凝胶在蒸馏水中浸泡3~4天,期间每天换水以洗去未反应的NIPAM,将浸泡好的凝胶冻干;
步骤二、载纳米银的PNIPAM/PVA复合温敏凝胶的制备:配置质量体积浓度为0.002~0.010g/mL的硝酸银溶液;将步骤一冻干的凝胶切成边长约为5mm立方小块后浸泡于上述硝酸银溶液中,在25℃恒温水浴箱中静置48小时,凝胶充分溶胀后用蒸馏水冲洗2~4遍,待用;按硝酸银与硼氢化钠摩尔比为1:3的浓度配制硼氢化钠溶液,将凝胶浸泡到该硼氢化钠溶液中,静置于4℃恒温冰箱中反应20~24小时,取出后在蒸馏水中浸泡1天,每半天换一次水,所得产物即为载纳米银的PNIPAM/PVA复合温敏凝胶。
将本发明载纳米银的PNIPAM/PVA复合温敏凝胶的制备方法制得的载纳米银的PNIPAM/PVA复合温敏凝胶用于拉曼测试。以所述载纳米银的PNIPAM/PVA复合温敏凝胶作为SERS基底材料,结晶紫分子为Raman探针分子,通过调节温度控制拉曼信号强度。具体步骤如下:
步骤一、将所述SERS基底材料于室温下分别充分浸泡在10-10~10-7mol/l浓度的结晶紫溶液中,然后将表面吸附了结晶紫分子的SERS基底材料取出,置于载玻片上晾干表面,制得检测试样,待用;
步骤二、将步骤一制得的检测试样置于雷尼绍激光拉曼光谱仪中,其中:激光波长为633nm,激光衰减功率为5%,在连续模式下,采用2~5s曝光时间,多次采集,分别测试25~45℃温度范围内结晶紫分子的SERS谱图。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
(1)本发明所制备的载纳米银的PNIPAM/PVA复合温敏凝胶中,凝胶作为分散稳定剂,对具有电磁增强的纳米银颗粒能起到支撑保护作用。
(2)本发明所制备的载纳米银的PNIPAM/PVA凝胶作为SERS基底,具有贵金属的光谱特性,且试样制备简单,成本低等优点。
(3)本发明所制备的载纳米银的PNIPAM/PVA凝胶作为SERS基底,内含网络结构,具有强大的吸水能力,能快速吸附探针分子,相比于传统的纯银纳米材料基底,测试时稳定性更好。
(4)本发明所制备的载纳米银的PNIPAM/PVA凝胶作为SERS基底具有温敏性,可以通过提高温度,实现对结晶紫分子的高灵敏度SERS检测。
(5)本发明制备的SERS基底还可用于非法食品添加剂罗丹明,三聚氰胺的检测,检测方法类似于检测结晶紫。
附图说明
图1(a)、图1(b)和图1(c)分别为对比例、实施例1和实施例2制备得的p-0,p-1,p-2凝胶的SEM照片;
图2为对比例、实施例1和实施例2制备得到的凝胶平衡溶胀率与温度的关系图,其中,a、b、c分别对应对比例、实施例1和实施例2的p-0,p-1,p-2凝胶;
图3(a)、图3(b)、图3(c)分别为实施例2、实施例3和对比例制备得到的凝胶中银纳米颗粒TEM照片,其中,图3(a)对应实施例2中的硝酸银浓度为0.005g/mL的载银p-2凝胶,图3(b)对应实施例3中的硝酸银浓度为0.010g/mL的载银p-2’凝胶,图3(c)对应对比例中的硝酸银浓度为0.010g/mL的载银p-0凝胶;
图4为本发明实施例3制备的载纳米银的PNIPAM/PVA温敏凝胶为基底时室温下检测不同浓度(10-10~10-7mol/L)结晶紫的SERS图谱;
图5为本发明实施例3制备的载纳米银的PNIPAM/PVA温敏凝胶为基底在不同温度下检测10-7M结晶紫的SERS图谱;
图6为本发明实施例3制备的载纳米银的PNIPAM/PVA温敏凝胶为基底,结晶紫位移在1620cm-1处的SERS强度与温度的关系图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明技术方案作进一步详细描述,所描述的具体实施例仅对本发明进行解释说明,并不用以限制本发明。
本发明一种载纳米银的PNIPAM/PVA复合温敏凝胶的制备方法,将自由基聚合法制备出的PNIPAM/PVA温敏水凝胶作为还原介质,在其网络结构中还原出银纳米颗粒,将最后制备的材料作为SERS基底,分别浸泡在不同浓度的结晶紫探针分子溶液中一定时间,然后将表面吸附了探针分子的基底材料取出,置于载玻片上晾干后用于拉曼检测。载纳米银的PNIPAM/PVA复合温敏凝胶中,水凝胶作为分散稳定剂,对具有电磁增强的纳米银颗粒能起到支撑保护作用,用其作为基底在常温下检测结晶紫,其检测极限能达到10-9数量级,同时还发现拉曼信号的强度随温度不同而发生变化。本发明公开的这种SERS基底制备方法简单,温度响应性好,在食品添加剂、农药检测和传感等领域将具有广阔的应用前景。
对比例:
制备载纳米银的PNIPAM复合温敏凝胶,步骤如下:
步骤一、采用自由基聚合法制备聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAM)温敏性水凝胶:
配制质量百分数为8%的N-异丙基丙稀酰胺(NIPAM)溶液,配制质量百分数为4%的PVA溶液,配制质量百分数为10%的引发剂过二硫酸铵(APS)溶液;取NIPAM溶液8mL,加入12.8mg的交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)混合均匀,然后加入100μL引发剂APS,常温搅拌30分钟后加入120μL四甲基乙二胺(TEMED),搅拌5分钟;搅拌后放入20℃恒温水浴箱,静止20小时,制得含PVA的PNIPAM温敏性水凝胶,记为p-0,该p-0的SEM照片如图1(a)所示;将制得的水凝胶在蒸馏水中浸泡3天,期间每天换水以洗去未反应的NIPAM,将浸泡好的凝胶冻干;
步骤二、载纳米银的PNIPAM复合温敏凝胶的制备:
配置质量体积浓度为0.010g/mL的硝酸银溶液;将步骤一冻干的凝胶切成边长约为5mm立方小块后浸泡于上述硝酸银溶液中,在25℃恒温水浴箱中静置48小时,凝胶充分溶胀后用蒸馏水冲洗3遍,待用;按硝酸银与硼氢化钠摩尔比为1:3的浓度配制硼氢化钠溶液,将凝胶浸泡到该硼氢化钠溶液中,静置于4℃恒温冰箱中反应20小时,取出后在蒸馏水中浸泡1天,每半天换一次水,所得产物即为载纳米银的PNIPAM复合温敏凝胶记为载银p-0,该载银p-0中银纳米颗粒TEM照片如图3(c)所示。
实施例1:
制备载纳米银的PNIPAM/PVA复合温敏凝胶,包括以下步骤:
步骤一、采用自由基聚合法制备含PVA的PNIPAM温敏性水凝胶:配制质量百分数为8%的NIPAM溶液,配制质量百分数为4%的PVA溶液,配制质量百分数为10%的引发剂APS溶液;
取6.8mL的NIPAM溶液和1.2mL的PVA溶液,加入12.8mg的交联剂MBA混合均匀,然后加入100μL引发剂APS,常温搅拌30分钟后加入120μL TEMED,搅拌5分钟;搅拌后放入20℃恒温水浴箱,静止24小时,制得含PVA的PNIPAM温敏性水凝胶,记为p-1,该p-1的SEM照片如图1(b)所示;将制得的水凝胶在蒸馏水中浸泡4天,期间每天换水以洗去未反应的NIPAM,将浸泡好的凝胶冻干;
步骤二、载纳米银的PNIPAM/PVA复合温敏凝胶的制备:配置质量体积浓度为0.005g/mL的硝酸银溶液;将步骤一冻干的凝胶切成边长约为5mm立方小块后浸泡于上述硝酸银溶液中,在25℃恒温水浴箱中静置48小时,凝胶充分溶胀后用蒸馏水冲洗4遍,待用;按硝酸银与硼氢化钠摩尔比为1:3的浓度配制硼氢化钠溶液,将凝胶浸泡到该硼氢化钠溶液中,静置于4℃恒温冰箱中反应24小时,取出后在蒸馏水中浸泡1天,每半天换一次水,所得产物即为载纳米银的PNIPAM/PVA复合温敏凝胶,记作载银p-1。
实施例2:
制备载纳米银的PNIPAM/PVA复合温敏凝胶,基本过程与实施例1相同,不同仅在于,步骤一中NIPAM溶液和PVA溶液的所取的量不同,即取5.2mL的NIPAM溶液和2.8mL的PVA溶液,通过步骤一制得制得含PVA的PNIPAM温敏性水凝胶,记为p-2,该p-2的SEM照片如图1(c)所示;经过步骤二后最终所得产物即为载纳米银的PNIPAM/PVA复合温敏凝胶,记作载银p-2,该载银p-2的中银纳米颗粒TEM照片如图3(a)。
实施例3:
制备载纳米银的PNIPAM/PVA复合温敏凝胶,基本过程与实施例1相同,不同仅在于,步骤一中NIPAM溶液和PVA溶液的所取的量不同,即取5.2mL的NIPAM溶液和2.8mL的PVA溶液;步骤二中硝酸银溶液的质量体积浓度由0.005g/mL改为0.010g/mL;通过步骤一制得制得含PVA的PNIPAM温敏性水凝胶,记为p-2,该p-2的SEM照片如图1(c)所示;经过步骤二后最终所得产物即为载纳米银的PNIPAM/PVA复合温敏凝胶,记作载银p-2’,该载银p-2’的中银纳米颗粒TEM照片如图3(b)。
从图1(a)、图1(b)和图1(c)可以看出,(没载银的)p-0、p-1、p-2凝胶的孔隙越来越小,越来越密集。故可知,水凝胶的形貌依赖PNIPAM和PVA的含量比,孔洞的多少随着PVA含量增加而增加。这与PVA良好的亲水性有关,使得凝胶在溶胀时吸收大量的水分子,冷冻干燥时水分子升华排除留下大量的孔洞结构。故亲水成分越多孔洞越多。
图2为本发明制备的不同PVA含量的PNIPAM/PVA温敏凝胶平衡溶胀率与温度的关系图。结果显示,a、b、c三条曲线对应三个不同PVA含量的p-0,p-1,p-2凝胶,其溶胀度均随着温度的升高而下降,表现出PNlPAM/PVA的温度敏感性能。PVA含量越高的凝胶,其平衡溶胀率越大,这可能是由于PVA具有亲水性,因而增加了凝胶平衡时的含水量,使其平衡溶胀率增大。
图3(a)、图3(b)、图3(c)为实施例2、实施例3和对比例制备得到的载银凝胶中银纳米颗粒TEM照片。对照图3(b)和图3(c)可以看出,实施例3和对比例中具有相同硝酸银浓度,在相同的硝酸银浓度下,孔径越大的凝胶,所制备的银纳米颗粒越易聚集;对照图3(a)和图3(b)可以看出孔径大小相同,硝酸银浓度越多,所制备的银纳米颗粒越大。
实施例4:
利用实施例3制备得到的载纳米银的PNIPAM/PVA复合温敏凝胶(以下简称载银凝胶)用于拉曼测试,以该载银凝胶作为基底,在室温下检测不同浓度(10-10~10-7mol/L)结晶紫。步骤如下
步骤一、将多个SERS基底材料于室温下分别充分浸泡在浓度为10-10、10-9、10-8、10-7mol/l浓度的结晶紫溶液中,然后将表面吸附了探针分子的基底材料取出,置于载玻片上晾干表面,制得检测试样a、检测试样b、检测试样c、检测试样d;
步骤二、将步骤一制得的检测试样a置于雷尼绍激光拉曼光谱仪中,其中:激光波长为633nm,激光衰减功率为5%,在连续模式下,采用2~5s曝光时间,多次采集,测试25~45℃温度范围内结晶紫的SERS谱图,如图4中的a曲线所示。同理,检测试样b、检测试样c、检测试样d的SERS谱图分别对应图4中的b、c、d曲线。结果显示,拉曼信号的强度随结晶紫浓度降低而降低。结晶紫浓度为10-9M时,SERS图谱中(c曲线)峰仍很明显,结晶紫浓度为10-10M时,SERS图谱(d曲线)趋于平缓。故以实施例3制备得到的载银凝胶为基底时,结晶紫的检测为10-9M。
实施例5:
利用实施例3制备得到的载纳米银的PNIPAM/PVA复合温敏凝胶(以下简称载银凝胶)用于拉曼测试,以实施例3制备得到的载纳米银的PNIPAM/PVA复合温敏凝胶作为SERS基底材料,结晶紫分子为Raman探针分子,检测浓度为10-7mol/L的结晶紫,步骤同实施例4,其中通过调节温度控制拉曼信号强度,温度分别为25℃、30℃、35℃、40℃、45℃。如图5所示,温度为25℃至35℃时,结晶紫的SERS信号清楚,但差别不大。这是因为温度小于LCST时,凝胶模板处于膨胀状态,其表面修饰的Ag纳米粒子的间距较大,不能形成有效的热点。而将温度调节至40℃时,结晶紫的SERS信号明显增强;再升高温度至45℃,信号进一步增强。这说明基底已经形成了大量的“热点”,而且随温度升高“热点”增多。进一步论证了通过升高温度,凝胶模板收缩会引起其表面的Ag纳米颗粒间距减小,被吸附在纳米颗粒表面的探针分子就会受到强烈的电场耦合作用,从而使SERS信号增强。图6示出了结晶紫拉曼位移在1620cm-1处的SERS强度与温度之间的关系,该结果也进一步表明,在一定温度范围内,SERS信号随温度递增而递强的趋势。
尽管上面结合附图对本发明进行了描述,但是本发明并不局限于上述的具体实施方式,上述的具体实施方式仅仅是示意性的,而不是限制性的,本领域的普通技术人员在本发明的启示下,在不脱离本发明宗旨的情况下,还可以做出很多变形,这些均属于本发明的保护之内。
Claims (3)
1.一种载纳米银的PNIPAM/PVA复合温敏凝胶用于拉曼测试的方法,该载纳米银的PNIPAM/PVA复合温敏凝胶的制备包括以下步骤:
步骤一、采用自由基聚合法制备含PVA的PNIPAM温敏性水凝胶:
配制质量百分数为8%的NIPAM溶液,配制质量百分数为4%的PVA溶液,配制质量百分数为10%的引发剂APS溶液;按照体积比为1~5.7:1取NIPAM溶液和PVA溶液,加入适量的交联剂MBA混合均匀,然后加入引发剂APS,常温搅拌30分钟后加入TEMED,搅拌5分钟;其中,交联剂MBA加入的量占整个体系的质量百分数为1.6%;引发剂APS加入的量占整个体系的质量百分数为12%;APS与TEMED的体积比为5:6;搅拌后放入20℃恒温水浴箱,静止20~24小时,制得含PVA的PNIPAM温敏性水凝胶;将制得的水凝胶在蒸馏水中浸泡3~4天,期间每天换水以洗去未反应的NIPAM,将浸泡好的凝胶冻干;
步骤二、载纳米银的PNIPAM/PVA复合温敏凝胶的制备:
配置质量体积浓度为0.002~0.010g/mL的硝酸银溶液;将步骤一冻干的凝胶切成边长约为5mm立方小块后浸泡于上述硝酸银溶液中,在25℃恒温水浴箱中静置48小时,凝胶充分溶胀后用蒸馏水冲洗2~4遍,待用;按硝酸银与硼氢化钠摩尔比为1:3的浓度配制硼氢化钠溶液,将凝胶浸泡到该硼氢化钠溶液中,静置于4℃恒温冰箱中反应20~24小时,取出后在蒸馏水中浸泡1天,每半天换一次水,所得产物即为载纳米银的PNIPAM/PVA复合温敏凝胶。
2.根据权利要求1所述载纳米银的PNIPAM/PVA复合温敏凝胶用于拉曼测试的方法,其特征在于,以所述载纳米银的PNIPAM/PVA复合温敏凝胶作为SERS基底材料,结晶紫分子为Raman探针分子,通过调节温度控制拉曼信号强度。
3.根据权利要求2所述载纳米银的PNIPAM/PVA复合温敏凝胶用于拉曼测试的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、将所述SERS基底材料于室温下分别充分浸泡在10-10~10-7mol/l浓度的结晶紫溶液中,然后将表面吸附了结晶紫分子的SERS基底材料取出,置于载玻片上晾干表面,制得检测试样,待用;
步骤二、将步骤一制得的检测试样置于雷尼绍激光拉曼光谱仪中,其中:激光波长为633nm,激光衰减功率为5%,在连续模式下,采用2~5s曝光时间,多次采集,分别测试25~45℃温度范围内结晶紫分子的SERS谱图。
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CN109406484A (zh) * | 2018-10-19 | 2019-03-01 | 福建师范大学 | 一种纳米银胶的制备方法及该银胶用于检测环嗪酮的方法 |
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CN110006875B (zh) * | 2019-05-06 | 2021-06-01 | 黄淮学院 | 利用拉曼光谱测定联苯晶体熔点的方法 |
CN110244061B (zh) * | 2019-07-17 | 2022-09-27 | 福建师范大学 | 一种基于螺旋碳纳米管光热效应的玉米赤霉烯酮多通道信号检测免疫分析方法 |
CN110927141A (zh) * | 2019-12-02 | 2020-03-27 | 辽宁大学 | 一种温敏型智能响应sers基底及其制备方法和应用 |
CN112059200B (zh) * | 2020-08-21 | 2023-04-18 | 武汉纺织大学 | 一种银纳米颗粒及其宏量可控制备方法 |
CN113092438B (zh) * | 2021-03-26 | 2023-01-31 | 陕西理工大学 | 凝胶、纳米材料拉曼基底的构建及对菊酯类农残检测方法 |
CN113444262B (zh) * | 2021-06-07 | 2022-09-09 | 中山大学 | 一种温度响应水凝胶及其制备方法和应用 |
CN113310589B (zh) * | 2021-06-10 | 2024-02-13 | 南京邮电大学 | 一种比率型表面增强拉曼光谱纳米温度计、其制备方法及其应用 |
CN113804669A (zh) * | 2021-08-24 | 2021-12-17 | 南通大学 | 一种多形貌纳米银基底的制备方法 |
KR102628343B1 (ko) | 2022-01-19 | 2024-01-24 | 국립부경대학교 산학협력단 | 향상된 화학적 안정성을 가지는 은(Ag) 나노프리즘의 제조방법, 이에 의해 제조된 은(Ag) 나노프리즘 및 이를 포함하는 요오드 이온 센서 |
CN116519660A (zh) * | 2023-05-06 | 2023-08-01 | 南通大学 | 一种负载纳米探针的水凝胶sers传感器的制备方法及应用 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101735544A (zh) * | 2009-12-06 | 2010-06-16 | 袁焜 | Pva基聚n-异丙基丙烯酰胺微凝胶及其制备方法 |
CN102226029A (zh) * | 2011-04-28 | 2011-10-26 | 东华大学 | 一种载银纳米粒子温度刺激响应性纳米水凝胶的制备方法 |
CN106009442A (zh) * | 2016-06-21 | 2016-10-12 | 天津大学 | 一种载纳米银的聚乙烯醇水凝胶的制备方法 |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2007043973A1 (en) * | 2005-10-13 | 2007-04-19 | Dso National Laboratories | Method of enhancing a fluorescent signal |
-
2016
- 2016-09-30 CN CN201610872984.1A patent/CN106423291B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101735544A (zh) * | 2009-12-06 | 2010-06-16 | 袁焜 | Pva基聚n-异丙基丙烯酰胺微凝胶及其制备方法 |
CN102226029A (zh) * | 2011-04-28 | 2011-10-26 | 东华大学 | 一种载银纳米粒子温度刺激响应性纳米水凝胶的制备方法 |
CN106009442A (zh) * | 2016-06-21 | 2016-10-12 | 天津大学 | 一种载纳米银的聚乙烯醇水凝胶的制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
AuNPs/PNIPAM 复合颗粒的制备及其温敏性质;蒋彩云 等;《物理化学学报》;20081231;第24卷(第12期);第2159-2164页 * |
Formation of Ag nanoparticles within the thermosensitive hairy hybrid particles;Zhongli Lei et al.;《Materials Letters》;20090120;第63卷;第975-977页 * |
PNIPAm/PVA thermo-sensitive fibers;X. Feng et al.;《Proc. of SPIE》;20071231;第6423卷;第2.2-2.3节 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
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