CN106423046A - 一种硅藻土吸附剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种硅藻土吸附剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硅藻土吸附剂及其制备方法和应用，该吸附剂由以下按照重量份的原料组成：硅藻土33‑41份、油酸三乙醇胺1‑5份、巯基乙酸7‑15份、柠檬酸三甲酯3‑7份。将硅藻土与柠檬酸三甲酯混合研磨，再加入巯基乙酸溶液密封加热搅拌处理、超声处理，然后滴加油酸三乙醇胺加热搅拌、高温煅烧即得吸附剂。本发明通过大量试验筛选出最佳的工艺参数，可以高效的制备得到具有很好吸附重金属离子性能的吸附剂，具有更广的pH值应用范围，在酸性条件性下同样具有极高的重金属吸附容量。本发明制备方法简单，经济、环保，降低成本，原料来源广泛，保障了大量吸附剂制备的前提条件，无二次污染，重金属回收容易，适于工业化生产。

Description

一种硅藻土吸附剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及环保材料技术领域，具体是一种硅藻土吸附剂及其制备方法和应用。
背景技术
目前中国由于在重金属的开采、冶炼、加工过程中，造成不少重金属如铅、汞、镉、钴等进入大气、水、土壤引起严重的环境污染。如随废水排出的重金属，即使浓度小，也可在藻类和底泥中积累，被鱼和贝类体表吸附，产生食物链浓缩，从而造成公害。目前，重金属废水处理方法主要有三类：化学反应去除法、吸附浓缩分离去除法以及微生物或植物去除法。金属废水的传统处理工艺普遍存在成本高、反应慢、易造成二次污染、再生效果差、低浓度废水处理难等缺点。吸附法是利用吸附剂的独特结构往除重金属离子的一种有效方法。吸附法处理重金属废水具有高效、简便和选择性好等优点，特别是对低浓度、污染性强、其他方法难以有效处理的重金属废水具有独特的应用价值。纯化工类材料制备的吸附剂虽然去除效率高，但每次制备的量相对较少，且制备成本较高，会产生二次污染，使用时需要满足一定的酸碱度，不易实现大规模的工业化应用。利用吸附法处理电镀重金属废水的常用吸附剂有活性炭、腐植酸、海泡石等。硅藻土由于其自身的结构局限使其极少被采用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硅藻土吸附剂及其制备方法和应用，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种硅藻土吸附剂，由以下按照重量份的原料组成：硅藻土33-41份、油酸三乙醇胺1-5份、巯基乙酸7-15份、柠檬酸三甲酯3-7份。
作为本发明进一步的方案：所述硅藻土吸附剂，由以下按照重量份的原料组成：硅藻土35-39份、油酸三乙醇胺2-4份、巯基乙酸9-13份、柠檬酸三甲酯4-6份。
作为本发明进一步的方案：所述硅藻土吸附剂，由以下按照重量份的原料组成：硅藻土37份、油酸三乙醇胺3份、巯基乙酸11份、柠檬酸三甲酯5份。
本发明另一目的是提供一种硅藻土吸附剂的制备方法，由以下步骤组成：
1)将巯基乙酸与其质量10.8倍的去离子水混合，制得巯基乙酸溶液；
2)将硅藻土与柠檬酸三甲酯混合研磨、过120目筛，再加入巯基乙酸溶液，然后升温至143℃并在该温度下密封搅拌处理42min，再降至65℃并在该温度下超声处理37min，超声功率为800W，然后滴加油酸三乙醇胺，滴加完后再在79℃的温度下搅拌93min，然后在100-103℃的温度下搅拌至干，再在400℃的温度下煅烧3.3h即得吸附剂。
本发明另一目的是提供所述吸附剂在重金属污水处理中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明中硅藻土与柠檬酸三甲酯混合研磨，再利用巯基乙酸密封加热、超声处理、滴加油酸三乙醇胺加热处理、高温煅烧等制备工艺，通过大量试验筛选出最佳的工艺参数，可以高效的制备得到具有很好吸附重金属离子性能的吸附剂，具有更广的pH值应用范围，在酸性条件性下同样具有极高的重金属吸附容量。本发明制备方法简单，经济、环保，降低了吸附剂的制备及后续的应用成本，而且原料来源广泛，保障了大量吸附剂制备的前提条件，硅藻土与其它原料混合处理后的产品收率高，制备时间短，无二次污染，重金属回收容易，适于工业化生产，适于高低浓度重金属废水处理领域。本发明使用后酸处理即可回收重金属，再450℃高温煅烧即可再生，可重复利用次数高达10次以上，经试验，重复使用10次后吸附剂的吸附容量为首次吸附的85％以上。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明实施例中，一种硅藻土吸附剂，由以下按照重量份的原料组成：硅藻土33份、油酸三乙醇胺1份、巯基乙酸7份、柠檬酸三甲酯3份。
将巯基乙酸与其质量10.8倍的去离子水混合，制得巯基乙酸溶液。将硅藻土与柠檬酸三甲酯混合研磨、过120目筛，再加入巯基乙酸溶液，然后升温至143℃并在该温度下密封搅拌处理42min，再降至65℃并在该温度下超声处理37min，超声功率为800W，然后滴加油酸三乙醇胺，滴加完后再在79℃的温度下搅拌93min，然后在100℃的温度下搅拌至干，再在400℃的温度下煅烧3.3h即得吸附剂。
实施例2
本发明实施例中，一种硅藻土吸附剂，由以下按照重量份的原料组成：硅藻土41份、油酸三乙醇胺5份、巯基乙酸15份、柠檬酸三甲酯7份。
将巯基乙酸与其质量10.8倍的去离子水混合，制得巯基乙酸溶液。将硅藻土与柠檬酸三甲酯混合研磨、过120目筛，再加入巯基乙酸溶液，然后升温至143℃并在该温度下密封搅拌处理42min，再降至65℃并在该温度下超声处理37min，超声功率为800W，然后滴加油酸三乙醇胺，滴加完后再在79℃的温度下搅拌93min，然后在103℃的温度下搅拌至干，再在400℃的温度下煅烧3.3h即得吸附剂。
实施例3
本发明实施例中，一种硅藻土吸附剂，由以下按照重量份的原料组成：硅藻土35份、油酸三乙醇胺2份、巯基乙酸9份、柠檬酸三甲酯4份。
将巯基乙酸与其质量10.8倍的去离子水混合，制得巯基乙酸溶液。将硅藻土与柠檬酸三甲酯混合研磨、过120目筛，再加入巯基乙酸溶液，然后升温至143℃并在该温度下密封搅拌处理42min，再降至65℃并在该温度下超声处理37min，超声功率为800W，然后滴加油酸三乙醇胺，滴加完后再在79℃的温度下搅拌93min，然后在101℃的温度下搅拌至干，再在400℃的温度下煅烧3.3h即得吸附剂。
实施例4
本发明实施例中，一种硅藻土吸附剂，由以下按照重量份的原料组成：硅藻土39份、油酸三乙醇胺4份、巯基乙酸13份、柠檬酸三甲酯6份。
将巯基乙酸与其质量10.8倍的去离子水混合，制得巯基乙酸溶液。将硅藻土与柠檬酸三甲酯混合研磨、过120目筛，再加入巯基乙酸溶液，然后升温至143℃并在该温度下密封搅拌处理42min，再降至65℃并在该温度下超声处理37min，超声功率为800W，然后滴加油酸三乙醇胺，滴加完后再在79℃的温度下搅拌93min，然后在101℃的温度下搅拌至干，再在400℃的温度下煅烧3.3h即得吸附剂。
实施例5
本发明实施例中，一种硅藻土吸附剂，由以下按照重量份的原料组成：硅藻土37份、油酸三乙醇胺3份、巯基乙酸11份、柠檬酸三甲酯5份。
将巯基乙酸与其质量10.8倍的去离子水混合，制得巯基乙酸溶液。将硅藻土与柠檬酸三甲酯混合研磨、过120目筛，再加入巯基乙酸溶液，然后升温至143℃并在该温度下密封搅拌处理42min，再降至65℃并在该温度下超声处理37min，超声功率为800W，然后滴加油酸三乙醇胺，滴加完后再在79℃的温度下搅拌93min，然后在101℃的温度下搅拌至干，再在400℃的温度下煅烧3.3h即得吸附剂。
对比例1
除不含有巯基乙酸外，其原料含量及制备过程与实施例5一致。
对比例2
除不含有油酸三乙醇胺外，其原料含量及制备过程与实施例5一致。
对比例3
除不含有巯基乙酸以及油酸三乙醇胺外，其原料含量及制备过程与实施例5一致。
分别取1g实施例1-5及对比例1-3是吸附剂分别投加到1L 1000mg/L的Pb2+、Cd2+、Cu2+、Ni2+溶液(pH＝4)中，最终计算得各吸附剂对各金属的吸附容量，结果如表1所示。可知，本发明在各原料的相互作用下对重金属有极高的吸附能力。
表1
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (5)

1.一种硅藻土吸附剂，其特征在于，由以下按照重量份的原料组成：硅藻土33-41份、油酸三乙醇胺1-5份、巯基乙酸7-15份、柠檬酸三甲酯3-7份。
2.根据权利要求1所述的硅藻土吸附剂，其特征在于，由以下按照重量份的原料组成：硅藻土35-39份、油酸三乙醇胺2-4份、巯基乙酸9-13份、柠檬酸三甲酯4-6份。
3.根据权利要求1所述的硅藻土吸附剂，其特征在于，由以下按照重量份的原料组成：硅藻土37份、油酸三乙醇胺3份、巯基乙酸11份、柠檬酸三甲酯5份。
4.一种如权利要求1-3任一所述的硅藻土吸附剂的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：
1)将巯基乙酸与其质量10.8倍的去离子水混合，制得巯基乙酸溶液；
2)将硅藻土与柠檬酸三甲酯混合研磨、过120目筛，再加入巯基乙酸溶液，然后升温至143℃并在该温度下密封搅拌处理42min，再降至65℃并在该温度下超声处理37min，超声功率为800W，然后滴加油酸三乙醇胺，滴加完后再在79℃的温度下搅拌93min，然后在100-103℃的温度下搅拌至干，再在400℃的温度下煅烧3.3h即得吸附剂。
5.如权利要求1-3任一所述的吸附剂在重金属污水处理中的应用。
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