CN106417401A - 一种防治茶树病虫害的植物源农药及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种防治茶树病虫害的植物源农药，属于农药技术领域。一种防治茶树病虫害的植物源农药，由如下重量份的原料制备而成：皂角10~30份、天南星10~30份、蚤休10~30份、紫丁香10~30份、肉桂5~20份、康乃馨5~20份、厚朴5~20份、零陵香5~15份、侧柏叶3~12份、半夏3~12份、甘蕉根3~12份、甘草1~10份。本发明经过中草药的科学复配，起到了协同增效的作用，使得得到的农药抗菌杀虫能力显著增强，抗菌杀虫谱更广，且害虫不易产生抗药性。

Description

一种防治茶树病虫害的植物源农药及其制备方法

技术领域

本发明属于农药技术领域，具体涉及一种防治茶树病虫害的植物源农药及其制备方法。

背景技术

我国地域宽广，南北跨越热带、亚热带、暖温带，是世界上茶树的原产地。茶树的适应性较强，无论是高山还是平原都能生长，但茶树病虫种类繁多，区系复杂，严重影响了茶叶的生产。茶树病虫害种类很多，据统计。已记载的茶树常见的病害有30多种，害虫有40多种。引起茶树病害的病原物大部分为真菌，此外还有细菌、类菌原体、线虫、藻类和寄生性种子植物等，茶树害虫大部分为昆虫，也有螨类。茶树从叶、茎、根到花果实均有病虫害发生，其中以芽叶病虫害种类多，危害最大。轻者影响茶叶生长．致使树势衰退。重者引起茶叶减产，茶叶质量下降，茶树病虫害一般使茶叶减产10~20%，发生严重时，甚至无茶可采。而且成茶品质下降，直接影响茶叶产值。茶叶主要芽叶病有茶饼病、茶白星病、茶芽枯病等，主要茎病有红锈藻病、茶枝梢黑点病、茶茎溃疡病等，老茶园中常见茎病有地衣、苔藓、膏药病等。茶树根病主要有根腐病和茶苗根结线虫病等。茶树主要害虫种类有叶蝉类(小绿叶蝉)、螨类(茶橙缨螨)、里刺粉虱、茶蚕、毒蛾类(主要有茶毛虫、茶黑毒蛾)、尺蠖类(有桐尺蠖、茶尺蠖)、卷叶蛾类(包括茶小卷叶蛾和茶卷叶蛾)、象甲类(以茶丽纹象甲为主)、刺蛾类、蚜虫衰蛾类等。

生物防治是植物保护不可缺少的组成部分。随着社会经济的发展和人民生活水平的提高，它在病虫害综合治理中的地位和作用越来越重要，已成为发展中国家害虫防治和发达国家有机食品生产领域研究的热点。21世纪，人们对无公害食品、绿色食品的要求越来越高，尤其是茶叶质量安全要求更是近乎“苛刻”，而在茶叶生产过程中，病虫害的威胁一直影响茶叶的优质高产，施用相关化学农药进行防治是一种有效措施，但大量施用又会导致环境污染、农残超标、害虫抗药性增强、农业成本增加等一系列影响茶叶可持续发展的问题。因此，积极开展茶树病虫害生物防治，或与其他防治措施相协调来防治病虫害，有利于减少农药对环境的污染，保证茶叶质量安全。

申请号为201510310964的专利公开了一种茶树专用环保杀虫剂，由一下重量份原料制成：柠檬草30-35份，艾叶10-15份，常青藤3-4份，白术3-6份，辣椒10-15份，曼陀罗5-10份，八角8-10份，大蒜6-10份，苦参5-6份。该发明采用纯天然原料，使用安全、无化学药品残留，对茶树病虫害有很好的防治作用。申请号为201610610234.7的专利公开了一种茶叶的中草药杀虫剂及其制备方法，原料包括鱼藤5-15份、青蒿2-10份、石灰1-7份、硫磺1-5份、植物藤蔓1-25份、辣椒叶3-12份、姜叶2-9份、八角2-8份、魔芋1-6份、橙叶1-3份、樟脑1-6份、野菊花3-20份和猪胆汁2-10份；经原料处理、提取、喷雾干燥、干燥和包装步骤制备而成。该发明不仅杀灭率高，而且药效快，药效挥发后的原料还可作为叶面肥为植物提供营养元素，减少了生产投入，提高了农业副产品的利用率。从上述技术我们可以看到植物源农药在防治茶树病虫害方面比化学农药具有明显的应用优势。然而植物源农药的开发利用依然非常缓慢，限制因素很多，包括部分植物源农药的活性不高，用药量大，击倒力不强，药效发挥较慢，不利于突发的流行性病虫害的防控；其活性成分的种类、含量受自身遗传因子、外界环境条件如土壤、温度、光照、土壤值的影响，会有地域性和季节性等变化；并且活性成分在植物不同部分含量亦不同，特别是有些活性成分对光和热不稳定等。因此，开发植物源农药依然需要加大研发力度，探索出更多适应性强，性能稳定，抗菌/杀虫谱广的农药。

发明内容

有鉴于此，本发明所要解决的技术问题是提供一种植物源农药，可用于茶树病虫害的防治，防效显著，效果稳定，安全环保。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种防治茶树病虫害的植物源农药，由如下重量份的原料制备而成：皂角10~30份、天南星10~30份、蚤休10~30份、紫丁香10~30份、肉桂5~20份、康乃馨5~20份、厚朴5~20份、零陵香5~15份、侧柏叶3~12份、半夏3~12份、甘蕉根3~12份、甘草1~10份。

优选地，所述防治茶树病虫害的植物源农药，由如下重量份的原料制备而成：皂角13~18份、天南星13~18份、蚤休13~18份、紫丁香13~18份、肉桂8~12份、康乃馨8~12份、厚朴8~12份、零陵香8~12份、侧柏叶6~8份、半夏6~8份、甘蕉根6~8份、甘草4~6份。

优选地，所述防治茶树病虫害的植物源农药，由如下重量份的原料制备而成：皂角20~25份、天南星20~25份、蚤休20~25份、紫丁香20~25份、肉桂10~15份、康乃馨10~15份、厚朴10~15份、零陵香8~12份、侧柏叶6~8份、半夏7~10份、甘蕉根7~10份、甘草7~10份。

优选地，所述防治茶树病虫害的植物源农药，由如下重量份的原料制备而成：皂角15份、天南星15份、蚤休15份、紫丁香15份、肉桂10份、康乃馨10份、厚朴10份、零陵香10份、侧柏叶7份、半夏7份、甘蕉根7份、甘草5份。

优选地，所述防治茶树病虫害的植物源农药，由如下重量份的原料制备而成：皂角22份、天南星25份、蚤休25份、紫丁香22份、肉桂12份、康乃馨12份、厚朴12份、零陵香10份、侧柏叶7份、半夏8份、甘蕉根9份、甘草8份。

一种防治茶树病虫害的植物源农药的制备方法，包括以下步骤：

1）分别称取重量份的皂角10~30份、天南星10~30份，混合，粉碎，获得粉碎物料Ⅰ；分别称取重量份的蚤休10~30份、紫丁香10~30份、康乃馨5~20份、厚朴5~20份、半夏3~12份、甘蕉根3~12份和甘草1~10份，混合，粉碎，获得粉碎物料Ⅱ；分别称取重量份的肉桂5~20份、零陵香5~15份和侧柏叶3~12份，混合，粉碎，获得粉碎物料Ⅲ；

2）将所述粉碎物料Ⅰ加入到超临界CO₂萃取釜中，乙醇为夹带剂进行萃取，将萃取物进行冷冻离心，除去杂质，真空干燥，得到提取物Ⅰ；

3）在所述粉碎物料Ⅱ中加入其重量4~6倍的水，浸泡15~20分钟，启动超声波发生器，加热至60~70℃，保持45~60分钟，趁热过滤，得到滤液Ⅰ和药渣；待滤液Ⅰ自然冷却后，将所述滤液Ⅰ浓缩至75℃时相对密度为1.12~1.15的浸膏，在所述浸膏中加入体积分数为75~80%的乙醇溶液，温度25~30℃，保持18~24小时，然后过滤，得到滤液Ⅱ和沉淀物，将所述滤液Ⅱ减压浓缩至55℃时相对密度为1.20~1.25的膏体；

4）在所述粉碎物料Ⅲ中加入其重量3~5倍的水，加入蒸馏烧瓶中，进行蒸馏，控制蒸馏速度为每秒回流滴出溶液2~3滴，蒸馏时间为40~60分钟，蒸馏提取2~3次，将提取液合并用有机溶剂进行萃取，去下层溶液，真空旋蒸仪蒸出有机溶剂，即得蒸馏产物蒸馏产物；

5）将所述提取物Ⅰ、膏体和蒸馏产物分别干燥，粉碎，合并，即得。

优选地，步骤2）中所述萃取的压力为35~50MPa，萃取温度为30~45℃，CO₂流体流量为30~50L/h，萃取时间为2~4h。

优选地，步骤2）中所述乙醇的体积分数为90~95%，加入量为200~400ml。

优选地，步骤3）中所述浸膏与所述乙醇溶液的重量体积比1g：10~20ml。

本发明与现有技术相比，其有益效果如下：

1）本发明申请人对茶树种植深有研究，并基于茶树生长环境及规律，提供了一种防治茶树病虫害的植物源农药，对多种植物源农药原料进行深入探索、混配和研究，发现皂角、天南星、蚤休、紫丁香、肉桂、康乃馨、厚朴、零陵香、侧柏叶、半夏、甘蕉根和甘草经科学组配后能起到协同增效的作用，对茶树常见病虫害，如茶树 假眼小绿叶蝉、茶蚜、茶卷叶蛾、茶橙瘿螨、茶白星病等，均具有显著的防治效果，抗菌杀虫谱广，效果稳定，且不易产生抗药性。

2）本发明所用原料均为天然植物源材料，来源广泛，安全环保。其中，皂角，别名大皂角、皂荚、大皂荚、悬刀、鸡栖子，为豆科植物皂荚的成熟果实，性温，味辛、咸，有小毒，归肺经、大肠经，含多种皂苷，皂苷能使呼吸道分泌增加产生祛痰作用；刺激胃肠黏膜产生腹泻，腐蚀胃黏膜产生吸收中毒；对某些革兰氏阴性肠内致病菌及某些皮肤真菌有抑制作用。天南星，为植物天南星科天南星的干燥块茎，苦、辛，温；有毒，归肺、肝、脾经，燥湿化痰，祛风止痉，散结消肿。蚤休，为百合科植物化重楼的根茎，苦，寒，小毒，清热解毒；消肿止痛；凉肝定惊。紫丁香，为木犀科植物紫丁香的树皮，苦、性寒，入胃、肝、胆三经，清热，解毒，利湿，退黄。肉桂，为樟科植物肉桂的干燥树皮，味辛、甘，性大热，归肾、脾、心、肝经，有补火助阳，引火归元，散寒止痛，温通经脉的功效。康乃馨，为石竹科、石竹属多年生草本，以叶入药。厚朴，为木兰科植物凹叶厚朴的树皮，苦辛，温；入脾、胃、大肠经，温中，下气，燥湿，消痰。零陵香，为报春花科植物灵香草的带根全草，气芳香浓郁，味微苦，以茎叶嫩细、灰绿色、干燥、香气浓、无泥沙者为佳。侧柏叶，为柏科植物侧柏的干燥枝梢和叶，凉血止血，化痰止咳，生发乌发。半夏，为天南星科植物半夏的干燥块茎，味辛，性温，归脾、胃、肺经，具有燥湿化痰，降逆止呕，消痞散结的功效。甘蕉根，为芭蕉科植物甘蕉的根茎，甘涩，寒，清热，凉血，解毒。甘草，为豆科植物甘草的干燥根和根茎，具有补脾益气，清热解毒，祛痰止咳，缓急止痛，调和诸药之功效。上述原料通过科学复配之后，相互补益，对茶树整个生长周期发生的病虫害具有明显的防治效果，吸收效果好，对非靶标对象没有任何危害。

具体实施方式

为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步清楚阐述本发明的内容，但本发明的保护内容不仅仅局限于下面的实施例。在下文的描述中，给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为彻底的理解。然而，对于本领域技术人员来说显而易见的是，本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。

实施例1：一种防治茶树病虫害的植物源农药，由如下重量份的原料制备而成：皂角15份、天南星15份、蚤休15份、紫丁香15份、肉桂10份、康乃馨10份、厚朴10份、零陵香10份、侧柏叶7份、半夏7份、甘蕉根7份、甘草5份。

本实施例防治茶树病虫害的植物源农药的制备方法，包括以下步骤：

1）分别称取上述重量份的皂角、天南星，混合，粉碎，获得粉碎物料Ⅰ；分别称取上述重量份的蚤休、紫丁香、康乃馨、厚朴、半夏、甘蕉根和甘草，混合，粉碎，获得粉碎物料Ⅱ；分别称取重量份的肉桂、零陵香和侧柏叶，混合，粉碎，获得粉碎物料Ⅲ；

2）将所述粉碎物料Ⅰ加入到超临界CO₂萃取釜中，乙醇为夹带剂进行萃取，将萃取物进行冷冻离心，除去杂质，真空干燥，得到提取物Ⅰ；

3）在所述粉碎物料Ⅱ中加入其重量5倍的水，浸泡18分钟，启动超声波发生器，加热至65℃，保持55分钟，趁热过滤，得到滤液Ⅰ和药渣；待滤液Ⅰ自然冷却后，将所述滤液Ⅰ浓缩至75℃时相对密度为1.13的浸膏，在所述浸膏中加入体积分数为80%的乙醇溶液，温度28℃，保持20小时，然后过滤，得到滤液Ⅱ和沉淀物，将所述滤液Ⅱ减压浓缩至55℃时相对密度为1.23的膏体；

4）在所述粉碎物料Ⅲ中加入其重量4倍的水，加入蒸馏烧瓶中，进行蒸馏，控制蒸馏速度为每秒回流滴出溶液2~3滴，蒸馏时间为50分钟，蒸馏提取2次，将提取液合并用有机溶剂进行萃取，去下层溶液，真空旋蒸仪蒸出有机溶剂，即得蒸馏产物蒸馏产物；

5）将所述提取物Ⅰ、膏体和蒸馏产物分别干燥，粉碎，合并，即得。

本实施例中，步骤2）中所述萃取的压力为40MPa，萃取温度为35℃，CO₂流体流量为40L/h，萃取时间为2.5h。

本实施例中，步骤2）中所述乙醇的体积分数为95%，加入量为300ml。

本实施例中，步骤3）中所述浸膏与所述乙醇溶液的重量体积比1g：15ml。

本发明中，步骤4）所述有机溶剂可以选择使用二氯甲烷或氯仿，下同。

本发明防治茶树病虫害的植物源农药的使用方法是：直接兑入200倍以上的水，或加入农药学上可接受的助剂或其它溶剂制备成质量分数为0.1~10%的液体制剂、悬浮剂或可湿性粉剂。

其中，助剂包括但不限于：分散剂，包括：木质素磺酸盐、丙烯酸钠与丙酰胺共聚物、烷基萘磺酸盐、聚羧酸盐类缩合物、脂肪酸甲酯磺酸钠中的一种或几种的混合。稳定剂，包括：2-环氧丙烷、丁基缩水甘油醚、异丙醇、正丁醇、聚乙二醇中的一种或几种的混合。湿润剂，包括：十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、丁基萘磺酸钠、石油磺酸钠、润湿渗透剂F、拉开粉BX、茶枯粉、皂角粉、无患子粉中的一种或几种的混合。

其它溶剂，指乙醇、异丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二甲亚砜、松节油、溶剂油、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺中的一种或几种的混合。

实施例2：一种防治茶树病虫害的植物源农药，由如下重量份的原料制备而成：皂角22份、天南星25份、蚤休25份、紫丁香22份、肉桂12份、康乃馨12份、厚朴12份、零陵香10份、侧柏叶7份、半夏8份、甘蕉根9份、甘草8份。

本实施例防治茶树病虫害的植物源农药的制备方法，包括以下步骤：

1）分别称取上述重量份的皂角、天南星，混合，粉碎，获得粉碎物料Ⅰ；分别称取上述重量份的蚤休、紫丁香、康乃馨、厚朴、半夏、甘蕉根和甘草，混合，粉碎，获得粉碎物料Ⅱ；分别称取重量份的肉桂、零陵香和侧柏叶，混合，粉碎，获得粉碎物料Ⅲ；

2）将所述粉碎物料Ⅰ加入到超临界CO₂萃取釜中，乙醇为夹带剂进行萃取，将萃取物进行冷冻离心，除去杂质，真空干燥，得到提取物Ⅰ；

3）在所述粉碎物料Ⅱ中加入其重量4倍的水，浸泡15分钟，启动超声波发生器，加热至60℃，保持45分钟，趁热过滤，得到滤液Ⅰ和药渣；待滤液Ⅰ自然冷却后，将所述滤液Ⅰ浓缩至75℃时相对密度为1.12的浸膏，在所述浸膏中加入体积分数为75%的乙醇溶液，温度25℃，保持18小时，然后过滤，得到滤液Ⅱ和沉淀物，将所述滤液Ⅱ减压浓缩至55℃时相对密度为1.20的膏体；

4）在所述粉碎物料Ⅲ中加入其重量3倍的水，加入蒸馏烧瓶中，进行蒸馏，控制蒸馏速度为每秒回流滴出溶液2~3滴，蒸馏时间为40分钟，蒸馏提取3次，将提取液合并用有机溶剂进行萃取，去下层溶液，真空旋蒸仪蒸出有机溶剂，即得蒸馏产物蒸馏产物；

5）将所述提取物Ⅰ、膏体和蒸馏产物分别干燥，粉碎，合并，即得。

本实施例中，步骤2）中所述萃取的压力为35MPa，萃取温度为45℃，CO₂流体流量为30L/h，萃取时间为4h。

本实施例中，步骤2）中所述乙醇的体积分数为90%，加入量为400ml。

本实施例中，步骤3）中所述浸膏与所述乙醇溶液的重量体积比1g：10ml。

所述防治茶树病虫害的植物源农药的使用方法同实施例1，不再赘述。

实施例3：一种防治茶树病虫害的植物源农药，由如下重量份的原料制备而成：皂角13份、天南星13份、蚤休13份、紫丁香13份、肉桂8份、康乃馨8份、厚朴8份、零陵香8份、侧柏叶6份、半夏6份、甘蕉根6份、甘草4份。

本实施例防治茶树病虫害的植物源农药的制备方法，包括以下步骤：

1）分别称取上述重量份的皂角、天南星，混合，粉碎，获得粉碎物料Ⅰ；分别称取上述重量份的蚤休、紫丁香、康乃馨、厚朴、半夏、甘蕉根和甘草，混合，粉碎，获得粉碎物料Ⅱ；分别称取重量份的肉桂、零陵香和侧柏叶，混合，粉碎，获得粉碎物料Ⅲ；

2）将所述粉碎物料Ⅰ加入到超临界CO₂萃取釜中，乙醇为夹带剂进行萃取，将萃取物进行冷冻离心，除去杂质，真空干燥，得到提取物Ⅰ；

3）在所述粉碎物料Ⅱ中加入其重量6倍的水，浸泡20分钟，启动超声波发生器，加热至70℃，保持60分钟，趁热过滤，得到滤液Ⅰ和药渣；待滤液Ⅰ自然冷却后，将所述滤液Ⅰ浓缩至75℃时相对密度为1.15的浸膏，在所述浸膏中加入体积分数为75%的乙醇溶液，温度30℃，保持24小时，然后过滤，得到滤液Ⅱ和沉淀物，将所述滤液Ⅱ减压浓缩至55℃时相对密度为1.25的膏体；

4）在所述粉碎物料Ⅲ中加入其重量5倍的水，加入蒸馏烧瓶中，进行蒸馏，控制蒸馏速度为每秒回流滴出溶液2~3滴，蒸馏时间为60分钟，蒸馏提取2次，将提取液合并用有机溶剂进行萃取，去下层溶液，真空旋蒸仪蒸出有机溶剂，即得蒸馏产物蒸馏产物；

5）将所述提取物Ⅰ、膏体和蒸馏产物分别干燥，粉碎，合并，即得。

本实施例中，步骤2）中所述萃取的压力为50MPa，萃取温度为30℃，CO₂流体流量为50L/h，萃取时间为2h。

本实施例中，步骤2）中所述乙醇的体积分数为95%，加入量为200ml。

本实施例中，步骤3）中所述浸膏与所述乙醇溶液的重量体积比1g：20ml。

所述防治茶树病虫害的植物源农药的使用方法同实施例1，不再赘述。

实施例4：一种防治茶树病虫害的植物源农药，由如下重量份的原料制备而成：皂角18份、天南星18份、蚤休18份、紫丁香18份、肉桂12份、康乃馨12份、厚朴12份、零陵香12份、侧柏叶8份、半夏8份、甘蕉根8份、甘草6份。

实施例5：一种防治茶树病虫害的植物源农药，由如下重量份的原料制备而成：皂角20份、天南星20份、蚤休20份、紫丁香20份、肉桂10份、康乃馨10份、厚朴10份、零陵香8份、侧柏叶6份、半夏7份、甘蕉根7份、甘草7份。

实施例6：一种防治茶树病虫害的植物源农药，由如下重量份的原料制备而成：皂角25份、天南星22份、蚤休22份、紫丁香25份、肉桂15份、康乃馨15份、厚朴15份、零陵香12份、侧柏叶8份、半夏0份、甘蕉根10份、甘草10份。

实施例7：一种防治茶树病虫害的植物源农药，由如下重量份的原料制备而成：皂角10份、天南星10份、蚤休10份、紫丁香10份、肉桂5份、康乃馨5份、厚朴5份、零陵香5份、侧柏叶3份、半夏3份、甘蕉根3份、甘草1份。

实施例8：一种防治茶树病虫害的植物源农药，由如下重量份的原料制备而成：皂角30份、天南星30份、蚤休30份、紫丁香30份、肉桂20份、康乃馨20份、厚朴20份、零陵香15份、侧柏叶12份、半夏12份、甘蕉根12份、甘草10份。

实施例9：本实施例所描述的防治茶树病虫害的植物源农药，与实施例1不同的是：还包括：微生物菌剂1重量份，所述微生物菌剂由质量百分比60%藤黄微球菌和40%球孢白僵菌组成。

藤黄微球菌，Micrococcus luteus，粉剂，有效活菌数≥0.2亿/g；球孢白僵菌，Streptomyces microflavus，粉剂，有效活菌数≥200亿cfu/g。上述菌剂均可由市场购买获得或购买菌种自行培养获得。

实施例10：本实施例所描述的防治茶树病虫害的植物源农药，与实施例1所不同的是：还包括：微生物菌剂2重量份，所述微生物菌剂由质量百分比55%藤黄微球菌和45%球孢白僵菌组成。

对比例1：防治茶树病虫害的植物源农药，由如下重量份的原料制备而成：天南星15份、蚤休15份、紫丁香15份、肉桂10份、康乃馨10份、厚朴10份、零陵香10份、侧柏叶7份、半夏7份、甘蕉根7份、甘草5份。制备方法参阅实施例1。

对比例2：防治茶树病虫害的植物源农药，由如下重量份的原料制备而成：皂角15份。制备方法参阅实施例1。

对比例3：防治茶树病虫害的植物源农药，由如下重量份的原料制备而成：皂角15份、天南星15份、蚤休15份、紫丁香15份、肉桂10份、厚朴10份、侧柏叶7份、半夏7份、甘蕉根7份、甘草5份。制备方法参阅实施例1。

对比例4：防治茶树病虫害的植物源农药，由如下重量份的原料制备而成：康乃馨10份、零陵香10份。制备方法参阅实施例1。

对比例5：防治茶树病虫害的植物源农药，配方同实施例1，制备方法参阅实施例1，均采用与蚤休同样的提取方法，具体同步骤3）。

效果评价

1、抗虫害效果

1.1试验设计

田间药剂试验设计12个处理，供试药剂分别为：

实验组：A1~A6：依次为实施例1~4、9~10制备的农药；

对照组：B1~B5：依次为对比例1~5制备的农药；

B0：未施药。

上述农药在使用时直接兑入500倍的水，混合作为喷剂使用。

茶园树龄为10年，每处理重复3次，共计36个小区，每个小区为30㎡，随机排列。在5月下旬（5月25日）喷施1次，每个小区施用农药2000ml。

1.2药效调查

喷药前调查各点虫口基数，喷药后1，3，7，12 d，分别调查各点的虫口数量，每次调查在早上5：30——8：30进行。在早上露水未干前调查，每小区调查25个芽梢(1芽3，4叶)，记录其虫口数。统计各小区虫口数量，计算各处理虫口减退率及防治效果，以校正虫口减退率作为防治效果，，并进行差异显著性测验，公式如下：

虫口减退率(%)=[(处理前虫口基数一处理后虫口数量)／处理前虫口基数]×100%；

防治效果(%)=[(处理区虫口减退率一对照区虫口减退率)／(1-对照区虫口减退率)]×100%。

1.3试验结果

表1茶蚜的田间防治效果

表2假眼小绿叶蝉的田间防治效果

表3茶橙瘿螨的田间防治效果

1）对茶蚜的防治效果：由表1可以看到，实验组A1~A6对茶蚜的防治效果较好，A5的防效最好，优于A1，在第1，3，7，12 d的防效依次为90.6%、100%、100%、100%，在第3天时防效达到最大，随着时间的延长，防效并未下降，说明植物源农药对茶蚜的防治药效持续性较好，而且实验组A1~A6均表现出随着时间延长，药效保持不变或逐渐增加的规律。而且实验组A5、A6的防效要优于A1~A4，也说明了微生物菌剂的加入对提高本发明农药对茶蚜的防效有益，可作为优选方案。对照组B1~B5的防效较实验组均有所降低，与实验组相比差异显著。对照组B1与B2相比，差异明显，而且两者之和小于实验组的效果；对照组B3和B4相比，防效差异明显，且均显著小于实验组的防效，对照组B5与实验组相比，差异明显。可以看到上述改变使得本发明农药防治茶蚜的效果下降明显，也说明本发明农药对防治茶蚜取得了协同效果。

2）对假眼小绿叶蝉的防效：由表2可以直观看到，实验组A1~A6对假眼小绿叶蝉的防效较好，A5防效最优，在第12天时防效最大，同时也可以看出，在第1天至第3天的防效增长最快，第3天至第7天次之，第7天至第12天最缓，也可以说在第7天时防效最好。这与植物源农药药性的发挥具有一定的关系。同时也说明本发明农药对不同虫害的防效表现不一样，延长施用时间对防治虫害有益。

3）对茶橙瘿螨的防效：与前述相似，实验组A5在第12天时防效最优，这与微生物菌剂的加入对茶树、及茶树与农药之间关系的调节有一定的关系，同时也可以看到，在第1至第3天的过程中，防效增速最快，之后防效增速减缓，说明本发明农药对茶橙瘿螨的防治效果持续性较好。对照组B1~B5与实验组相比，防效均有所下降，且呈现出不同的动态变化规律。

2、抗病害效果

2.1供试药剂

实验组：A1~A6：依次为实施例1~4、9~10制备的农药；

对照组：B1~B5：依次为对比例1~5制备的农药；B0：未施药。

上述农药在使用时直接兑入500倍的水，混合作为喷剂使用。

2.2试验方法

茶园树龄为10年，每处理重复3次，共计36个小区，每个小区为30㎡，随机排列。在5月下旬（5月25日）喷施1次，每个小区施用农药2000ml。

在喷施前、喷施后6天 分别在各小区随机调查50片新叶，按分级标准目测分级、记录调查结果，并根据病情指数计算相对防治效果；

相对防治效果/%=（对照病情指数-处理病情指数）/对照病情指数×100。

2.3试验结果

表4田间防治效果

由表4可以看到，实验组A1~A6对茶云纹叶枯病的防效均优于茶炭疽病。对茶炭疽病来说，实验组A5的防效最高为95.2%，A1的防效为93.6%。对照组B2和B4的防效明显偏低；而对照组B1的防效为75.4%，略低于对照组B3的防效（80.2%），均与实验组差异显著。同时，将对照组B1和B2、及B3和B4的防效分别加和，明显低于实验组的防效。说明本发明农药的原料之间产生了协同作用。改变制备方法的对照组B3，其防效仅为73.6%，说明不同制备方法对原料有效成分的提取关系密切。

对茶云纹叶枯病来说，实验组A5的防效最高为99.5%，而A1组的防效为97.8%。对照组B1的防效为79.2%，略低于对照组B3的防效，而B2和B4的防效明显偏低，均与实验组的防效差异显著。同时，将对照组B1和B2、及B3和B4的防效分别加和，明显低于实验组的防效。改变制备方法的对照组B3，其防效仅为78.1%，说明不同制备方法对原料有效成分的提取关系密切。

对比两组试验，可以看到不同配方及不同提取方法对本发明农药防治不同的病害具有不同的影响。

虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是熟悉本技术领域的技术人员应当理解，我们所描述的具体的实施例只是说明性的，而不是用于对本发明的范围的限定，熟悉本领域的技术人员在依照本发明的精神所作的等效的修饰以及变化，都应当涵盖在本发明的权利要求所保护的范围内。

Claims (9)

1.一种防治茶树病虫害的植物源农药，其特征在于：由如下重量份的原料制备而成：皂角10~30份、天南星10~30份、蚤休10~30份、紫丁香10~30份、肉桂5~20份、康乃馨5~20份、厚朴5~20份、零陵香5~15份、侧柏叶3~12份、半夏3~12份、甘蕉根3~12份、甘草1~10份。

2.如权利要求1所述的防治茶树病虫害的植物源农药，其特征在于：由如下重量份的原料制备而成：皂角13~18份、天南星13~18份、蚤休13~18份、紫丁香13~18份、肉桂8~12份、康乃馨8~12份、厚朴8~12份、零陵香8~12份、侧柏叶6~8份、半夏6~8份、甘蕉根6~8份、甘草4~6份。

3.如权利要求1所述的防治茶树病虫害的植物源农药，其特征在于：由如下重量份的原料制备而成：皂角20~25份、天南星20~25份、蚤休20~25份、紫丁香20~25份、肉桂10~15份、康乃馨10~15份、厚朴10~15份、零陵香8~12份、侧柏叶6~8份、半夏7~10份、甘蕉根7~10份、甘草7~10份。

4.如权利要求2所述的防治茶树病虫害的植物源农药，其特征在于：由如下重量份的原料制备而成：皂角15份、天南星15份、蚤休15份、紫丁香15份、肉桂10份、康乃馨10份、厚朴10份、零陵香10份、侧柏叶7份、半夏7份、甘蕉根7份、甘草5份。

5.如权利要求3所述的防治茶树病虫害的植物源农药，其特征在于：皂角22份、天南星25份、蚤休25份、紫丁香22份、肉桂12份、康乃馨12份、厚朴12份、零陵香10份、侧柏叶7份、半夏8份、甘蕉根9份、甘草8份。

6.一种防治茶树病虫害的植物源农药的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

1）分别称取重量份的皂角10~30份、天南星10~30份，混合，粉碎，获得粉碎物料Ⅰ；分别称取重量份的蚤休10~30份、紫丁香10~30份、康乃馨5~20份、厚朴5~20份、半夏3~12份、甘蕉根3~12份和甘草1~10份，混合，粉碎，获得粉碎物料Ⅱ；分别称取重量份的肉桂5~20份、零陵香5~15份和侧柏叶3~12份，混合，粉碎，获得粉碎物料Ⅲ；

2）将所述粉碎物料Ⅰ加入到超临界CO₂萃取釜中，乙醇为夹带剂进行萃取，将萃取物进行冷冻离心，除去杂质，真空干燥，得到提取物Ⅰ；

3）在所述粉碎物料Ⅱ中加入其重量4~6倍的水，浸泡15~20分钟，启动超声波发生器，加热至60~70℃，保持45~60分钟，趁热过滤，得到滤液Ⅰ和药渣；待滤液Ⅰ自然冷却后，将所述滤液Ⅰ浓缩至75℃时相对密度为1.12~1.15的浸膏，在所述浸膏中加入体积分数为75~80%的乙醇溶液，温度25~30℃，保持18~24小时，然后过滤，得到滤液Ⅱ和沉淀物，将所述滤液Ⅱ减压浓缩至55℃时相对密度为1.20~1.25的膏体；

4）在所述粉碎物料Ⅲ中加入其重量3~5倍的水，加入蒸馏烧瓶中，进行蒸馏，控制蒸馏速度为每秒回流滴出溶液2~3滴，蒸馏时间为40~60分钟，蒸馏提取2~3次，将提取液合并用有机溶剂进行萃取，去下层溶液，真空旋蒸仪蒸出有机溶剂，即得蒸馏产物蒸馏产物；

5）将所述提取物Ⅰ、膏体和蒸馏产物分别干燥，粉碎，合并，即得。

7.如权利要求6所述的防治茶树病虫害的植物源农药的制备方法，其特征在于：步骤2）中所述萃取的压力为35~50MPa，萃取温度为30~45℃，CO₂流体流量为30~50L/h，萃取时间为2~4h。

8.如权利要求7所述的防治茶树病虫害的植物源农药的制备方法，其特征在于：步骤2）中所述乙醇的体积分数为90~95%，加入量为200~400ml。

9.如权利要求6所述的防治茶树病虫害的植物源农药的制备方法，其特征在于：步骤3）中所述浸膏与所述乙醇溶液的重量体积比1g：10~20ml。