CN106416430A - 生成由在电子回旋共振（ecr）场中的微波能激发的等离子体以在丝状部件周围执行表面处理或产生涂层的方法和设备 - Google Patents

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Abstract

根据本方法：丝状部件连续线性地移动穿过彼此相对地并环绕形成处理室的管布置的磁偶极子；以及微波能被引入到至少两个磁偶极子之间。

Description

生成由在电子回旋共振(ECR)场中的微波能激发的等离子体 以在丝状部件周围执行表面处理或产生涂层的方法和设备
本发明涉及由来自气体介质的电子回旋共振(ECR)产生等离子体的技术领域。
更具体地，本发明涉及任何类型的丝状部件的真空等离子体表面处理，例如金属丝、管、纤维和更一般地其长度相对于直径非常长的任何其它产品。丝状部件被连续线性地驱动。
通过等离子体进行的真空表面处理指的是例如通过丝状部件的PECVD(等离子体增强化学气相沉积)对表面的涂层的清洁、酸洗、活化、接枝(grafting)功能。
实现用于不同类型的零件的处理的微波施加器的很多技术解决方案是已知的。用于参考信息且没有限制的目的，一个解决方案可作为例子引用专利EP 1075168的教导，其涉及考虑到创建均匀等离子体以用于表面使用而产生基本等离子体的过程和设备。一个解决方案也可引用专利FR2922358的教导，其涉及借助于基本等离子体源通过电子回旋共振进行至少一个零件的表面处理过程。由这些专利产生的不同解决方案特别适合于大的表面或紧挨着彼此放置且通常具有待处理的多个面的几批零件的处理。
根据通过使用具有磁性端件的微波施加器的现有技术，看起来等离子体在每个磁体的端部处生成，产生等离子体的稠密区域。还已知为了生成低压微波等离子体，使用了电子回旋共振效应。高速冲击的概率相当大地被增加，其在ECR区域中创建稠密等离子体。因此，对于2.45GHz的频率，ECR区域在875高斯(G)处的磁场线处。在875高斯(G)处的这个区域在磁体周围。
等离子体应用的这个技术不适合于需要几个施加器的金属丝(或其它丝状部件)的连续处理，这些施加器被径向地放置并根据待处理的金属丝的转动轴重复若干次以得到运行速度。
实际上，等离子体的体积精确地位于施加器的端部处，全部在金属丝(或其它丝状部件)周围的几个施加器必须用于保证轴对称均匀沉积。这样的配置需要大的沉积室，其消耗大量气体和能量。施加器的增多和紧凑性的缺乏使这个系统构建起来是昂贵的。
因此看起来常规ECR源的并置不允许得到有利于在丝状部件上的沉积的等离子体配置。
为了在真空下金属丝的处理，根据当前技术现状，PVD(物理气相沉积)型处理被提出，如从文档WO 2005/095078、WO 2006/002673、FR 2667616和EP 1231292、EP 1277874的教导中变得明显的。
还知道专利US 6,638,569也是已知的，根据该专利，常规真空室被使用且金属丝在所述室中受到多个往复运动，以便将金属丝的最大的表面暴露于等离子体。这个解决方案具有很小的效率，因为金属丝的表面相对于室的尺寸是可忽略的，并通过实现真空操作返回系统而导致相对复杂性。
根据该当前技术现状中，所寻求的目的是能够在真空下通过等离子体执行表面处理，如前面关于任何类型的丝状部件所述的。根据专利US5,595,793的教导，通过使用表面等离子体微波以生成等离子体来在纤维上通过PECVD沉积涂层，例如碳涂层。然而，考虑到这个解决方案可只在电介质上操作且只执行电绝缘操作，它在应用中是非常有限的。换句话说，导电纤维不能被涂覆。此外，发生器的频率应适合于构成纤维的每种材料的介电常数。该过程因此不容易通过从一种材料转换到另一材料而可转移。最后，该过程难以控制，这是因为且当沉积被执行时，材料的介电常数改变。这个改变对表面波与等离子体的耦合有追溯效应。
因此，从当前技术现状的这个分析明显的是，使用施加器的等离子体生成不适合于丝状部件的连续处理，这是由于室的体积相对于部件的尺寸过大，所需的前体气体和能量很重要，而等离子体不靠近待涂覆的金属丝生成。同样明显的是，基于表面波的可选的微波等离子体技术在它们的应用中是有限的且难以实现。
本发明目的在于以安全、有效和合理的方式克服这些缺点。
本发明打算要克服的问题是允许被限制在如所规定的任何类型的丝状部件周围的线性等离子体的生成，以便最小化室的体积以及因此以生成轴对称等离子体为目标所需的前体气体和能量的消耗的投入，以便保证特别是通过PECVD的对零件的处理的均匀性。
为了克服这样的问题，已经设计并发展了使用由在丝状部件周围的电子回旋共振(ECR)的场中的微波能激发的等离子体来在真空下产生表面处理或涂层的过程，根据其，
-丝状部件连续线性地移动穿过彼此相对地并环绕构成处理室的管布置的磁偶极子，
-微波能被引入至少两个磁偶极子之间。
本发明还涉及一种通过在被连续线性地驱动的丝状部件上的等离子体在真空下产生处理的设备，且该设备包括在回旋共振的场中的微波能的产生装置，其中该设备包括由两个磁偶极子组成的至少一个模块，该两个磁偶极子彼此相对地布置并优选地环绕构成处理室的管安装且待处理的丝状部件线性移动穿过该两个磁偶极子，微波施加器安装在两个偶极子之间。
从这些特征得到结果：设备(反应器)的尺寸被减小，从而减小允许气体消耗的减小的投入。还确定，稠密等离子体在金属丝上且不再如从由现有技术产生的解决方案中明显的接近它，从而实现沉积速度的增加。这些特征还允许在金属丝上得到均匀的沉积，由于磁场线的轴对称性。还应注意，对于等离子体处理以便产生化学沉积，这引起单体的更好使用和反应器的壁的更慢侵蚀。
根据其它特征：
-磁偶极子是环形磁体。这些环形磁体可以是永磁体，即，电磁线圈或能够产生磁场的任何其它装置。
-微波施加器被布置成垂直于管的中心轴，
-管构成三通管，其中间分支接收微波施加器，而其它两个分支接收在所述中间分支的两侧的磁体。
环形磁体的尺寸设计应使得在两个磁体之间的系统的中心中的磁场应等于在电子回旋共振处的磁场。
例如，如果环形磁体是包括由安培数I的电流覆盖的n个线圈的半径为R的线圈，则分离这两个线圈的距离D应使得：
其中，m是电子的质量，e是它们的电荷，而ω是微波脉冲。
在这个方程的右手项中可识别出毕奥和萨瓦尔方程。
在一种形式的实施方式中，设备包括线性对齐地串联安装并由密封环连接在一起的几个模块。每个环充当连接到气体泵送收集器的泵送区或充当连接到气体供应设备的气体注入区。
应注意，丝状部件可以被电极化，以便允许等离子体的离子轰击。当丝状部件被极化时，气体的离子布局可在所述部件上实现。
下面借助于所附附图更详细地阐述本发明，其中：
-图1示出根据现有技术的在待涂覆的金属丝上生成沉积的反应器的原理图；
-图2是示出根据本发明的设备的原理的相应于图1的视图；
-图3是根据本发明的设备的基本模块的立体图；
-图4是示出增加处理速度的设备的几个模块的组件的立体图，
-图5是FITR分析的曲线图，其非常经典地示出当O2/HMDSO比为高时沉积更加接近SiO2。
如所指示，本发明发现特别有利的应用以为了任何类型的丝状部件(包括金属丝类型的导体、纤维、管、套筒等)和更特别地具有相对于其直径的非常大的长度的任何部件(F)的表面处理而生成等离子体。根据本发明寻求的目的是在“传递”时，换句话说通过金属丝的线性驱动来连续地处理部件(F)。
根据本发明，设备或反应器包括由相对地布置并优选地环绕构成处理室的管(3)安装的两个磁偶极子(1)和(2)组成的至少一个模块。每个磁偶极子(1)和(2)例如由与管(3)同心地布置的环形磁体构成。这种组件特别便于磁体的冷却。事实上，与在当前技术现状中所述的ECR施加器相反，磁体不在真空下。部件(F)与管(3)同轴地接合并由任何已知且适当的装置连续线性地驱动。任何已知且适当类型的微波施加器(4)安装在两个磁体(1)和(2)之间。微波施加器(4)被布置成垂直于管(3)的中心线。优选地，相对的极性是相反的，使得场线平行于部件F。参考图2，其示出在ECR区域处的等离子体在金属丝上。磁场线(C)的轴对称性也被确定允许在部件(F)上进行均匀沉积。
在一种形式的实施方式中，管(3)构成三通管，其中间分支(3a)接收微波施加器(4)，特别是它的同轴引导件(4a)。三通管的其它两个分支(3b)和(3c)接收在中间分支(3a)两侧的磁体(1)和(2)。
根据设备的这个基本设计，能够如图(4)所示的串联地安装几个模块并使这几个模块线性地对齐。在这个配置中，在模块之间的连接由也充当连接到连接器(6)以泵送气体的泵送区的密封环(5)提供。在这个配置中，等离子体和任何反应气体优选地与微波施加器相对地被注入(注入未在附图中示出)。所示配置的可选配置在于，密封环可选地充当气体泵送区并充当气体注入区域。
泵送被分布在反应器的中心与反应器的左端和右端之间。丝状部件(F)被线性地插入由管产生的处理室内，管由不同分支(3b)、(3c)和环(5)的线性对齐和串联安装构成。为了增加丝状部件(F)的行进速度，增加模块的数量就足够了。
应注意，不可能将适当的前体注入到每个模块内并层压泵送电路以调节每个模块的工作压力。
使用钐钴(Sm2Co17)磁体执行测试而不排除生成875G的磁场的任何其它材料，例如钕铁硼。
根据两个配置来执行这些测试。
第一配置：
磁体具有下面的尺寸：
-内径20mm，
-外径28mm，
-厚度20mm，根据厚度的极化，
-在磁体之间的距离：31.5mm，
-在磁体之间的相反极性。
第二配置：
磁体具有下面的尺寸：
-内径33.8mm，
-外径50mm，
-厚度25mm，根据厚度的极化，
-在磁体之间的距离：46mm，
-充当处理室的管的特征：ND 25，即33.7mm的外径，
-在磁体之间的相反极性。
在这两个配置中：
-微波被注入两个磁体之间的空间的中间。微波注入器的穿透深度应被优化以便于等离子体的灌注和操作。
-磁体在大气压力下。磁体在与外部壳体接触时被冷却，例如水的流体在该外部壳体中循环。气体泵送区和气体注入区已经被交替。
-磁体通过三个压力螺丝被维持在系统中以防止被吸引。
优点从本描述中变得很明显，下面的内容被特别强调和记起：
-生成在被限制在待处理的部件周围的线性等离子体，以便最小化室的体积且作为结果最小化前体气体和能量的投入和消耗，
-生成轴对称等离子体以便保证在待处理的部件上的沉积的均匀性，
-处理所有类型的丝状部件(包括金属丝类型的导体、纤维和更一般地具有长度大于直径的所有产品)的可能性。
作为例子，下面描述根据第二配置的在反应器中通过PECVD ECR进行的SiOx沉积测试。
第一PECVD过程
-TMS(四甲基硅烷)的流速：5sccm
-O2(氧气)的流速：18sccm
-压力：1.3.10-2豪巴
-微波注入功率：100W
使用3.6的这个O2/TMS比，在室的中间的两个磁体之间存在的沉积速度是250nm/min。
在放置在反应器的中心的硅板上测量沉积速度。
第二PECVD过程
-压力：1.10-2豪巴
-微波注入功率：50W
O2/HMDSO混合物的使用
O2/HMDSO比 沉积速度nm/min
9 530
3 875
1.7 1100

Claims (13)

1.一种生成由电子回旋共振(ECR)的场中的微波能激发的等离子体以执行在丝状部件(F)周围的表面处理或涂覆的方法，根据所述方法，
-丝状部件(F)被连续线性地移动穿过彼此相对地并环绕构成处理室的管(3)布置的磁偶极子(1)和(2)，
-所述微波能被引入到至少两个磁偶极子(1)和(2)之间。
2.如权利要求1所述的方法，其中所述表面处理具体是清洁、酸洗、功能化、接枝。
3.如权利要求1所述的方法，其中所述涂覆通过PECVD(等离子体增强化学气相沉积)得到。
4.一种在被连续线性地驱动的丝状部件(F)周围生成等离子体的设备，且该设备包括在回旋共振的场中的微波能的产生装置，其中，所述设备包括由两个磁偶极子(1)和(2)组成的至少一个模块，所述两个磁偶极子(1)和(2)彼此相对地布置并环绕构成处理室的管(3)安装，且待处理的所述丝状部件(F)线性地移动穿过所述两个磁偶极子(1)和(2)，微波施加器被安装在所述两个偶极子之间。
5.如权利要求4所述的设备，其中所述磁偶极子(1)和(2)是环形磁体。
6.如权利要求5所述的设备，其中所述环形磁体是永磁体。
7.如权利要求5所述的设备，其中所述环形磁体是电磁体线圈。
8.如权利要求4所述的设备，其中所述微波施加器(4)被布置成垂直于所述管(3)的中心轴。
9.如权利要求4所述的设备，其中所述管(3)构成三通管，中间分支(3a)接收所述微波施加器，而其它两个分支(3b)和(3c)接收在所述中间分支(3a)两侧的所述磁体(1)和(2)。
10.如权利要求4到9中的任一项所述的设备，其中，所述设备包括串联地且线性对齐地安装并由密封环(5)连接在一起的几个模块。
11.如权利要求10所述的设备，其中，每个环(5)充当被连接到气体泵送收集器的泵送区。
12.如权利要求10所述的设备，其中，可选地，所述环(5)充当气体泵送区并充当气体注入区。
13.如权利要求4到12中的任一项所述的设备，其中所述丝状部件(F)被电极化以允许所述等离子体的离子轰击。
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