CN106405043A - 一种煤制生物甲烷的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种煤制生物甲烷的装置及方法，属于生物合成技术领域。煤制生物甲烷的装置包括反应釜、厌氧装置、进料装置、分离装置；所述厌氧装置包括氮气瓶、真空泵；所述进料装置包括营养液瓶、菌液瓶，所述分离装置包括分离釜，所述氮气瓶、营养液瓶、菌液瓶、真空泵、分离釜分别与反应釜连接。采用上述装置进行煤制生物甲烷，是分别向煤样中加入菌液和营养液，反应后制成生物甲烷。本发明实现了大煤样条件下模拟煤层原位厌氧、温度、压力等条件，可以更大程度反映煤层原位真实情况，对煤制生物甲烷的现场应用具有重要的意义。

Description

一种煤制生物甲烷的装置及方法
技术领域
本发明涉及一种煤制生物甲烷的装置及方法，属于生物合成技术领域。
背景技术
目前，煤炭约占世界一次能源消费的30%，占我国一次能源的比例超过70%。然而，煤炭直接燃烧的热值低、污染大、运输成本高。如何实现煤炭的高效、清洁、绿色利用，是制约煤炭产业发展的主要因素，也是煤炭利用的重点。微生物能够将煤在煤层原位转化为生物甲烷，从而转变为煤层气这一清洁能源。煤炭的原位转化生物甲烷不消耗额外能源、无环境污染，可以有效克服煤炭直接燃烧的一系列问题，实现煤炭的清洁、绿色利用。已有研究发现，煤能够被微生物厌氧降解产生甲烷，营养液成分、温度、pH等环境条件显著影响生物甲烷的产量及产生速率。然而，这些研究结果均是在煤样研磨后、mm级煤粉的基础上研究获得的，且大多采用1g煤粉、10mL-100mL培养液的反应体系，其试验条件与地下煤层原位的真实环境条件相距甚远。为模拟更加真实的煤层原位条件，研究生物甲烷在煤层原位的产生情况，需要开发一套新型试验装置及配套试验方法。
发明内容
本发明旨在提供一种煤制生物甲烷的装置及方法，以实现在实验室内模拟煤层原位的地质条件，对地下煤层中煤制生物甲烷进行可行性试验研究，为研究煤的生物降解机理、煤层原位的生物甲烷产生机制及影响因素等提供便利条件。
本发明提供了一种煤制生物甲烷的装置，包括反应釜、厌氧装置、进料装置、分离装置；所述厌氧装置包括氮气瓶、真空泵；所述进料装置包括营养液瓶、菌液瓶，营养液瓶、菌液瓶出口上方分别设有蠕动泵和逆止阀，营养液瓶、菌液瓶与反应釜连接管道上设有流量计；所述反应釜连接温度控制器；反应釜上方设有温度传感器；所述分离装置包括分离釜，分离釜上方设有压力表和气体采集口，分离釜下部设有液体出料阀；所述氮气瓶、营养液瓶、菌液瓶、真空泵、分离釜分别与反应釜连接，且连接管道上均设有逆止阀。
上述装置中，所述蠕动泵分别设置在营养液瓶、菌液瓶与反应釜连接的管道上，且蠕动泵的连接管路为内径为6mm的抗腐蚀塑料管；其余管路为内径为6mm的不锈钢管。
所述压力表、流量计均为本质安全型零部件。
上述装置中，所述反应釜为密闭的承压反应容器，尺寸为200×200×400mm的长方体，最大承受压力为20MPa。
进一步地，所述氮气瓶、营养液瓶、菌液瓶的体积均为10L，所述分离釜的体积为40L。
更进一步地，所述气体采集口的材质为橡胶，便于进行气体的取样操作，取样口的直径为20mm。
本发明提供了一种采用上述装置进行煤制生物甲烷的方法，包括以下步骤：
1）在反应釜内放入需要进行实验的煤样；
2）在所有逆止阀开启的状态下，打开真空泵，对进料装置、反应釜和分离装置进行抽真空，使整个装置中压强达到-1MPa；
3）打开氮气瓶阀门，向装置内充入氮气，至压力达到常压，并关闭氮气瓶阀门；
4）重复操作步骤2）和步骤3）3次，以确保装置内处于严格厌氧状态；
5）保持真空泵与反应釜之间的逆止阀开启，关闭装置中其它逆止阀；
6）打开温控装置，设置反应所需温度；
7）待装置温度达到预设温度25℃—45℃时，通过在厌氧条件下向营养液瓶和菌液瓶内分别接入营养液和菌液；
8）打开菌液瓶连接的逆止阀、蠕动泵，将菌液注入反应釜内；菌液与煤样的用量比为3：1；
9）关闭菌液瓶连接的逆止阀、蠕动泵，反应30天；
10）打开营养液瓶连接的逆止阀、蠕动泵，以0.6ml/min的恒定流速将营养液持续注入反应釜内；营养液与煤样的用量比为为 4.2:1；
11）打开分离釜连接的逆止阀，在分离釜内收集反应产出的气体和液体，以便进一步检测、分析。
上述方法中，所述煤样是煤粉压制成的型煤或原位采集的煤试样。
上述方法中，通过蠕动泵提供足够的动力将营养液及菌液压入至反应釜中。
上述方法中，所述营养液中各组分的质量百分比如下：
基础培养基：10%；
微量元素：1%；
维生素：1%；
刃天青：0.001%；
0.2%硫酸亚铁铵：0.1%；
1.25% 半胱氨酸-1.25% 硫化钠（是指二者的混合液）：4%；
生物缓冲液：在营养液中的摩尔浓度为10mmol/L ；
其余为水。
进一步地：所述基础培养基由以下组分组成：
KCl、MgCl2·2H2O、MgSO4·7H2O、NH4Cl、CaCl2·2H2O、K2HPO4、NaCl、酵母粉，各组分的质量配比为：0.335∶2.75∶3.45∶0.25∶0.14∶0.14∶11∶1。
进一步地：所述微量元素包括以下组分：FeCl2·4H2O、ZnCl2、MnCl2·4H2O、CuCl2、CoCl2·6H2O、AlK(SO4)2、NiCl2· 6H2O、NaMoO4、H3BO3，各组分的质量配比为：15∶7∶10∶0.2∶19∶1∶2.4∶0.6∶3.6；将上述组分溶于25% HCl中，25% HCl的含量为1 ml/L。
进一步地：所述维生素由以下组分组成：维生素H、叶酸、维生素B2、硫辛酸、维生素B12、维生素B1、盐酸硫胺素、烟酸、脂苯甲酸，各组分的质量配比为：0.2∶0.2∶0.5∶0.5∶0.01∶1∶0.5∶0.5∶0.5。
所述生物缓冲液的pH=7.5，由以下组分组成：NaCl：137mmol/L，KCl：2.7mmol/L，Na2HPO4：10mmol/L，KH2PO4：2mmol/L。
上述方法中，所述菌液成分组成如下：甲烷八叠球菌属、甲烷叶菌属、甲烷细菌、甲烷丝状菌、甲烷盐菌属。本发明中使用的菌液为：取煤层气井产出水30ml，加入1g煤，以及培养液，厌氧条件下进行传代培养，传代时间为30d；传至第6代时，甲烷产量基本稳定，得到稳定的产甲烷菌群，然后对菌液进行DNA测序，获得产甲烷菌群种类。
本发明的有益效果：
本发明可以实现大煤样条件下模拟煤层原位厌氧、温度、压力等条件。与现有煤制生物甲烷的装置及方法相比，该装置可以更大程度反映煤层原位真实情况，对煤制生物甲烷的现场应用具有重要的意义。同时，利用该装置可以将产出的甲烷和菌液进行分离，不仅可以精确计算甲烷、二氧化碳等气体的产量，而且可以分析菌液的成分变化，实现煤制生物甲烷不同阶段反应产物（气体和液体）的检测。
附图说明
图1为煤制生物甲烷的装置示意图。
图中：1—氮气瓶，2—营养液瓶，3—菌液瓶，4—蠕动泵，5—逆止阀，6—流量计，7—温度控制器，8—反应釜，9—压力表，10—温度传感器，11—真空泵，12—气体采集口，13—分离釜，14—液体出料阀。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。
如图1所示，一种煤制生物甲烷的装置，包括反应釜8、厌氧装置、进料装置、分离装置；所述厌氧装置包括氮气瓶1、真空泵11；所述进料装置包括营养液瓶2、菌液瓶3，营养液瓶2、菌液瓶3出口上方分别设有蠕动泵4和逆止阀5，营养液瓶2、菌液瓶3与反应釜8连接管道上设有流量计6；所述反应釜8连接温度控制器7；反应釜8上方设有温度传感器10；所述分离装置包括分离釜13，分离釜13上方设有压力表和气体采集口12，分离釜13下部设有液体出料阀14；所述氮气瓶1、营养液瓶2、菌液瓶3、真空泵11、分离釜13分别与反应釜8连接，且连接管道上均设有逆止阀。
上述装置中，所述蠕动泵4分别设置在营养液瓶2、菌液瓶3与反应釜8连接的管道上，且蠕动泵4的连接管路为内径为6mm的抗腐蚀塑料管；其余管路为内径为6mm的不锈钢管。
所述压力表、流量计均为本质安全型零部件。
上述装置中，所述反应釜8为密闭的承压反应容器，尺寸为200×200×400mm的长方体，最大承受压强为20MPa。
进一步地，所述氮气瓶1、营养液瓶2、菌液瓶3的体积均为10L，所述分离釜8的体积为40L。
更进一步地，所述气体采集口12的材质为橡胶，便于进行气体的取样操作，取样口的直径为20mm。
采用上述装置进行煤制生物甲烷的方法为：
1）在反应釜内放入需要进行实验的煤样；
所述煤样是煤粉压制成的型煤或原位采集的煤试样；
2）在所有逆止阀开启的状态下，打开真空泵，对进料装置、反应釜和分离装置进行抽真空，使整个装置中压强达到-1MPa；
3）打开氮气瓶阀门，向装置内充入氮气，至压力达到常压，并关闭氮气瓶阀门；
4）重复操作步骤2）和步骤3）3次，以确保装置内处于严格厌氧状态；
5）保持真空泵与反应釜之间的逆止阀开启，关闭装置中其它逆止阀；
6）打开温控装置，设置反应温度；
7）待装置温度达到预设温度25℃—45℃时，通过在厌氧条件下向营养液瓶和菌液瓶内分别接入营养液和菌液；
8）打开菌液瓶连接的逆止阀、蠕动泵，将菌液注入反应釜内；菌液与煤样的用量比为3：1；通过蠕动泵提供足够的动力将菌液压入至反应釜中；
所述菌液成分组成如下：甲烷八叠球菌属、甲烷叶菌属、甲烷细菌、甲烷丝状菌、甲烷盐菌属。本实施例中使用的菌液为：取煤层气井产出水30ml，加入1g煤，以及培养液，厌氧条件下进行传代培养，传代时间为30d；传至第6代时，甲烷产量基本稳定，得到稳定的产甲烷菌群，然后对菌液进行DNA测序，获得产甲烷菌群种类。
9）关闭菌液瓶连接的逆止阀、蠕动泵，反应30天；
10）打开营养液瓶连接的逆止阀、蠕动泵，以0.6ml/min的恒定流速将营养液持续注入反应釜内；营养液与煤样的用量比为为 4.2:1；通过蠕动泵提供足够的动力将营养液压入至反应釜中；
1L营养液包含100mL基础培养基，10mL微量元素，10mL维生素，10mM 生物缓冲液（pH=7.5），0.001%刃天青，1mL 0.2%硫酸亚铁铵以及40mL 1.25% 半胱氨酸-1.25% 硫化钠。用上述配比制成营养液，如下表所示。
表1 基础培养基组成
成分 含量（g/L） 成分 含量（g/L）
KCl 0.335 CaCl2·2H2O 0.14
MgCl2·2H2O 2.75 K2HPO4 0.14
MgSO4·7H2O 3.45 NaCl 11
NH4Cl 0.25 酵母粉 1
表2 微量元素组成
成分 含量（mg/L） 成分 含量（mg/L）
FeCl2·4H2O 0.1500 AlK(SO4)2 1
ZnCl2 7 NiCl2·6H2O 2.4
MnCl2·4H2O 10 NaMoO4 0.6
CuCl2 0.2 H3BO3 3.6
CoCl2·6H2O 19 25%HCl 1ml/L
表3 维生素组成
成分 含量（mg/L） 成分 含量（mg/L）
维生素H 0.2 维生素B1 1
叶酸 0.2 盐酸硫胺素 0.5
维生素B2 0.5 烟酸 0.5
硫辛酸 0.5 脂苯甲酸 0.5
维生素B12 0.01
所述生物缓冲液由以下组分组成：NaCl：137mmol/L，KCl：2.7mmol/L，Na2HPO4：10mmol/L，KH2PO4：2mmol/L。
11）打开分离釜连接的逆止阀，在分离釜内收集反应产出的气体和液体，以便进一步检测、分析。

Claims (10)

1.一种煤制生物甲烷的装置，其特征在于：包括反应釜、厌氧装置、进料装置、分离装置；所述厌氧装置包括氮气瓶、真空泵；所述进料装置包括营养液瓶、菌液瓶，营养液瓶、菌液瓶出口上方分别设有蠕动泵和逆止阀，营养液瓶、菌液瓶与反应釜连接管道上设有流量计；所述反应釜连接温度控制器；反应釜上方设有温度传感器；所述分离装置包括分离釜，分离釜上方设有压力表和气体采集口，分离釜下部设有液体出料阀；所述氮气瓶、营养液瓶、菌液瓶、真空泵、分离釜分别与反应釜连接，且连接管道上均设有逆止阀。
2.根据权利要求1所述的煤制生物甲烷的装置，其特征在于：所述蠕动泵分别设置在营养液瓶、菌液瓶与反应釜连接的管道上，且蠕动泵的连接管路为内径为6mm的抗腐蚀塑料管；其余管路为内径为6mm的不锈钢管。
3.根据权利要求1所述的煤制生物甲烷的装置，其特征在于：所述反应釜为密闭的承压反应容器，尺寸为200×200×400mm的长方体，最大承受压力为20MPa。
4.根据权利要求1所述的煤制生物甲烷的装置，其特征在于：所述氮气瓶、营养液瓶、菌液瓶的体积均为10L，所述分离釜的体积为40L。
5.根据权利要求1所述的煤制生物甲烷的装置，其特征在于：所述气体采集口的材质为橡胶，便于进行气体的取样操作，取样口的直径为20mm。
6.一种煤制生物甲烷的方法，采用权利要求1~5任一项所述的煤制生物甲烷的装置，其特征在于：包括以下步骤：
1）在反应釜内放入需要进行实验的煤样；
2）在所有逆止阀开启的状态下，打开真空泵，对进料装置、反应釜和分离装置进行抽真空，使整个装置中压强达到-1MPa；
3）打开氮气瓶阀门，向装置内充入氮气，至压力达到常压，并关闭氮气瓶阀门；
4）重复操作步骤2）和步骤3）3次，以确保装置内处于严格厌氧状态；
5）保持真空泵与反应釜之间的逆止阀开启，关闭装置中其它逆止阀；
6）打开温控装置，设置反应温度；
7）待装置温度达到预设温度25℃—45℃时，通过在厌氧条件下向营养液瓶和菌液瓶内分别接入营养液和菌液；
8）打开菌液瓶连接的逆止阀、蠕动泵，将菌液注入反应釜内；菌液与煤样的用量比为3：1；
9）关闭菌液瓶连接的逆止阀、蠕动泵，反应30天；
10）打开营养液瓶连接的逆止阀、蠕动泵，以0.6ml/min的恒定流速将营养液持续注入反应釜内；营养液与煤样的用量比为为 4.2:1；
11）打开分离釜连接的逆止阀，在分离釜内收集反应产出的气体和液体，以便进一步检测、分析。
7.根据权利要求6所述的煤制生物甲烷的方法，其特征在于：所述煤样是煤粉压制成的型煤或原位采集的煤试样。
8.根据权利要求6所述的煤制生物甲烷的方法，其特征在于：通过蠕动泵提供足够的动力将营养液及菌液压入至反应釜中。
9.根据权利要求6所述的煤制生物甲烷的方法，其特征在于：所述营养液中各组分的质量百分比如下：
基础培养基：10%；
微量元素：1%；
维生素：1%；
刃天青：0.001%；
0.2%硫酸亚铁铵：0.1%；
1.25% 半胱氨酸-1.25% 硫化钠：4%；
生物缓冲液：在营养液中的摩尔浓度为10mmol/L ；
其余为水；
所述基础培养基由以下组分组成：KCl、MgCl2·2H2O、MgSO4·7H2O、NH4Cl、CaCl2·2H2O、K2HPO4、NaCl、酵母粉，各组分的质量配比为：0.335∶2.75∶3.45∶0.25∶0.14∶0.14∶11∶1；
所述微量元素包括以下组分：FeCl2·4H2O、ZnCl2、MnCl2·4H2O、CuCl2、CoCl2·6H2O、AlK(SO4)2、NiCl2· 6H2O、NaMoO4、H3BO3，各组分的质量配比为：15∶7∶10∶0.2∶19∶1∶2.4∶0.6∶3.6；将上述组分溶于25% HCl中，25% HCl的含量为1 ml/L；
所述维生素由以下组分组成：维生素H、叶酸、维生素B2、硫辛酸、维生素B12、维生素B1、盐酸硫胺素、烟酸、脂苯甲酸，各组分的质量配比为：0.2∶0.2∶0.5∶0.5∶0.01∶1∶0.5∶0.5∶0.5；
所述生物缓冲液的pH=7.5，由以下组分组成：NaCl：137mmol/L，KCl：2.7mmol/L，Na2HPO4：10mmol/L，KH2PO4：2mmol/L。
10.根据权利要求6所述的煤制生物甲烷的方法，其特征在于：所述菌液成分组成如下：甲烷八叠球菌属、甲烷叶菌属、甲烷细菌、甲烷丝状菌、甲烷盐菌属。
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