CN106399977A - 涂层碳化硅复合纤维的生产系统 - Google Patents
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Abstract
涂层碳化硅复合纤维的生产系统,目的在于对高频法制备涂层碳化硅纤维原理装置进行改进设计。采用的技术方案是:涂层碳化硅纤维的生产系统,系统组成中包括配套有射频电源的线性聚焦装置、设置在线性聚焦装置中轴线位置的石英管反应器、收、放丝机构、反应环境气氛保障和处理装置以及与以上结构配套的在线监测和管理电路,关键在于:所述收、放丝机构中均包括收、放丝轮盘、阻尼张紧轮组结构,以及配套的稳速导引动力驱动机构,载体丝借助两个具有稳定差速的稳速导引动力驱动机构的牵伸具有恒定牵伸力。通过反应环境气氛保障和处理装置的设计,实现了反应气体浓度的精确调控以及达到环保要求,节约经济成本。
Description
技术领域
本发明属于基于气相沉积法及射频聚焦装置生产涂层碳化硅纤维的生产系统的进一步完善和补充,将实验系统通过试生产实践上升为具有完备生产装备及技术的涂层化碳化硅复合纤维的生产系统。
背景技术
碳纤维石墨化的加工工艺,在采用了射频法加工后取得较大的进展,大大降低了生产工艺中的能耗,提高了质量,降低了成本,从而十分有利于石墨化碳纤维的应用范围推广。作为一种具有优秀力学性能的结构材料而言,比起传统的石墨电路法生产,的确有了长足的进步。新的装置和工艺并没有改变传统法生产出来石墨化碳纤维的力学特性,特别是其在高温环境下易氧化,而使其力学性能受到严重威胁和破坏,在与金属材料复合时会出现强烈的反应,而使其复合后材料的力学性能下降。
在后续的研究中,申请人提出了采用射频聚焦加热装置实现碳纤维或石墨纤维涂覆耐高温的碳化硅面层的新技术,并借助该装置所形成的高频线性聚焦电磁场,使在运动中的碳纤维得到加热,同时在石英管反应器中制造出一个由三氯甲基硅烷和高纯氢气的混合气氛为反映环境,使三氯甲基硅烷在裂解时产生碳化硅沉积在碳纤维表面形成保护涂层。反应中生成的氯化氢排出反应器被石灰水吸收。这样随着碳纤维连续通过聚焦电磁场并被加热至1100~1300℃,逆向充入的三氯甲基硅烷和高纯氢气就会随之反应在碳纤维的表面形成碳化硅涂层。涂层碳化硅纤维是以碳纤维或石墨化碳纤维为基础,在其纤维表面涂覆碳化硅保护涂层。
然而,从处于实验室研究阶段的原理性的射频加热反应装置的模型,转化为可以实现完整工艺路线的生产系统及工艺方法,又将涉及到更为实际的操作技术问题。除要精确掌握并调控功率匹配、走丝速度、反应温度及充入反应气体量外,对走丝速度的稳定、射频加热系统的稳定、反应环境的稳定、废气处理等问题都提出了更高的要求,这将影响整个生产系统的生产成本、生产系统的连续不间断生产,避免因为频繁出现的反应环境、条件及走丝速度不稳定造成成品丝质量不均匀的技术问题。
如何将射频加热法涂覆碳化硅连续纤维,由原理模型改进为完整的工艺系统,从而使涂层碳化硅纤维形成批量化生产的产品,已成为本课题迫在眉睫的任务。
发明内容
本发明目的在于对高频法制备涂层碳化硅纤维原理装置进行改进设计,以适应批量化生产的需要,以保证主要的工艺指标、如反应温度、反应气体浓度及载体丝的精确协调控制,从而解决涂覆碳化硅纤维成品丝控制生产成本和环境的污染的技术问题。本发明设计关键在于针对连续化涂层碳化硅复合纤维高频聚焦加热装置配套自动调控伺服机构和保障系统及工艺,力求实现量产和纤维加工的精确控制,并同时实现与世界环保节能要求的接轨。
本发明为实现发明目的采用的技术方案是:
涂层碳化硅复合纤维的生产系统,系统组成中包括配套有射频电源(1)的线性聚焦装置、设置在线性聚焦装置中轴线位置的石英管反应器(2)、收、放丝机构、反应环境气氛保障和处理装置以及与以上结构配套的在线监测和管理电路,所述收、放丝机构中均包括收、放丝轮盘(5-1、5-2)、阻尼张紧轮组结构,以及配套的稳速导引动力驱动机构,载体丝借助两个具有稳定差速的稳速导引动力驱动机构的牵伸具有恒定牵伸力。
进一步的,所述稳速导引动力驱动机构的结构中包括步进电机(5-3)和与管理电路连接的受控脉冲信号发生器(5-4)。
更进一步的,反应环境气氛保障和处理装置结构中包括:
1)连接在石英管反应器(2)的反应气体进气口(2-1)上的配气总成,
2)连接在石英管反应器(2)的出气口(2-2)上的回收处理总成。
更进一步的,所述配气总成的组成中包括:带有至少两个反应气体进气口和一个出气口的配气柜(3),上述进气口、出气口分别借助管路与各自反应气体气源或石英管反应器(2)的进气口(2-1)连接,所述管路中串联设置可控调节阀(2-5)和质量流量计(2-6),配气柜(3)上设置压力传感器(3-1)。
更进一步的,所述配气柜(3)上还设有回收气体注入口,连接在石英管反应器(2)的出气口(2-2)上的回收处理总成的设备中包括:冷却分流装置(4-1)、分别连接在冷却分流装置(4-1)的分流口上的水洗吸收罐(4-2)和加热分流罐(4-3),回收的氢气和三氯甲基硅烷分别经中间存储柜(4-4)的吸附去杂、升温加压后连通到配气柜(3)的回收气体注入口。
本发明的关键是将生产涂层碳化硅复合纤维的设备由原理模型改进为完整的工艺路线,既要考虑提高生产效率,产品质量,节约经济成本,同时也要考虑环保及能耗的问题,而将要实现这些技术效果的技术手段进行有机的结合并非那么容易。
首先,本发明考虑的是如何通过涂覆碳化硅涂层进一步提高碳纤维的力学性能,为解决这一技术问题,本发明采用拉伸前进中的碳纤维,使其微观结构中杂乱无章的碳原子进行定向有序的排列,在沉积碳化硅层的过程中,形成涂覆有碳化硅涂层的高模碳纤维,进一步提升了成品丝的品质。
其次,本发明为提高生产效率,在系统中设置的反映环境气氛保障和处理装置,包括反应环境气氛的调控、载体丝线速度调控及反应温度的调控,三者之间借助配套管理电路协调控制,极大的提高了生产效率,使得生产线故障率大大降低。
尾气的回收提纯及再利用,是为了达到世界标准的环保要求,同时也能极大程度上降低经济成本。在石英管热反应器中,三氯甲基硅烷与氢气发生裂解反应及不完全反应的气体可能会占到百分之四十及以上,若不能将尾气回收,其产生的氯化氢气体泄露将会危及整个生产线工人的生命,同时未反应的三氯甲基硅烷也会浪费,为企业造成极大的经济损失。同时尾气的回收处理管路设计,也在一定程度上对反应器中气体压力的易调控起到了积极的作用。
本发明的有益效果是:(1)通过反应环境气氛保障和处理装置的设计,实现了反应气体浓度的精确调控以及达到环保要求,节约经济成本;(2)通过设置二级气堵密封装置,保证了反应环境的安全及洁净,同时实现了氩气这种昂贵气体的回收或回收再利用;(3)通过在收放丝端设置具有差速调节功能的步进电机及脉冲控制器,实现了载体丝的恒力差速精细牵伸调控;(4)通过在射频电源的结构中配套自动功率调整装置,以及在左、右共轭谐振腔上设置可调整滑轨支座,以及设置激光测温仪,实现了反应温度的精确调控。
下面结合附图对本发明进行详细说明。
附图说明
图1是本发明的结构示意图(图1由图1a和图1b组成)。
图2是本发明中四通二级封堵装置与收放丝机构及石英管反应器的连接示意图。
附图中,1代表射频电源,1-1代表自动功率调整装置,1-2、1-3代表左、右共轭谐振腔,1-4、1-5代表可调整滑轨支座,2代表石英管反应器,2-1代表反应气体进气口,2-2代表出气口,2-3-1代表反应气腔,2-3-2代表密封气腔,2-4代表四通二级封堵装置,2-5代表可控调节阀,2-6代表质量流量计,3代表配气柜,3-1代表压力传感器, 4-1代表冷却分流装置,4-2代表水洗吸收罐,4-3代表加热分流罐,4-4代表中间存储柜, 5-1、5-2代表收、放丝轮盘,5-3代表步进电机,5-4代表受控脉冲信号发生器,6代表激光测温仪,附图中,①代表回收的氩气去向。
具体实施方式
参看图1,涂层碳化硅复合纤维的生产系统,系统组成中包括配套有射频电源1的线性聚焦装置、设置在线性聚焦装置中轴线位置的石英管反应器2、收、放丝机构、反应环境气氛保障和处理装置以及与以上结构配套的在线监测和管理电路,所述收、放丝机构中均包括收、放丝轮盘5-1、5-2、阻尼张紧轮组结构,以及配套的稳速导引动力驱动机构,载体丝借助两个具有稳定差速的稳速导引动力驱动机构的牵伸具有恒定牵伸力。
所述稳速导引动力驱动机构的结构中包括步进电机5-3和与管理电路连接的受控脉冲信号发生器5-4。3、根据权利要求1所述的涂层碳化硅复合纤维的生产系统,其特征在于:反应环境气氛保障和处理装置结构中包括:
1)连接在石英管反应器2的反应气体进气口2-1上的配气总成,
2)连接在石英管反应器2的出气口2-2上的回收处理总成。
所述配气总成的组成中包括:带有至少两个反应气体进气口和一个出气口的配气柜3,上述进气口、出气口分别借助管路与各自反应气体气源或石英管反应器2的进气口2-1连接,所述管路中串联设置可控调节阀2-5和质量流量计2-6,配气柜3上设置压力传感器3-1。
所述配气柜3上还设有回收气体注入口,连接在石英管反应器2的出气口2-2上的回收处理总成的设备中包括:冷却分流装置4-1、分别连接在冷却分流装置4-1的分流口上的水洗吸收罐4-2和加热分流罐4-3,回收的氢气和三氯甲基硅烷分别经中间存储柜4-4的吸附去杂、升温加压后连通到配气柜3的回收气体注入口。
本发明的关键是将生产涂层碳化硅纤维的设备由原理模型改进为完整的工艺路线,既要考虑提高生产效率,产品质量,节约经济成本,同时也要考虑环保及能耗的问题,而将要实现这些技术效果的技术手段进行有机的结合并非那么容易。
首先,本发明考虑的是如何通过涂覆碳化硅涂层进一步提高碳纤维的力学性能,为解决这一技术问题,本发明采用拉伸前进中的碳纤维,使其微观结构中杂乱无章的碳原子进行定向有序的排列,在沉积碳化硅层的过程中,形成涂覆有碳化硅涂层的高模碳纤维,进一步提升了成品丝的品质。
其次,本发明为提高生产效率,在系统中设置的反映环境气氛保障和处理装置,包括反应环境气氛的调控、载体丝线速度调控及反应温度的调控,三者之间借助配套管理电路协调控制,极大的提高了生产效率,使得生产线故障率大大降低。
尾气的回收提纯及再利用,是为了达到世界标准的环保要求,同时也能极大程度上降低经济成本。在石英管热反应器中,三氯甲基硅烷与氢气发生裂解反应及不完全反应的气体可能会占到百分之四十及以上,若不能将尾气回收,其产生的氯化氢气体泄露将会危及整个生产线工人的生命,同时未反应的三氯甲基硅烷也会浪费,为企业造成极大的经济损失。同时尾气的回收处理管路设计,也在一定程度上对反应器中气体压力的易调控起到了积极的作用。
石英管反应器2的反应腔两端均设有双分压阻流密封结构:分别包括由两个相互连通的三通气室形成的双联气腔,所述双联气腔的一出气口与石英管反应器2的反应腔进气口连通,另一出气口与石英管反应器2的进、出丝孔连通,且双联气腔中与反应腔进气口直接连通的是连接配气总成的反应气腔2-3-1、与进、出丝孔连通直接连通的是连接密封氩气源的密封气腔2-3-2,氩气由进气口引入密封气腔、由进、出丝孔排出、形成内部正压动态紊流式密封气堵。
石英管反应器2的进、出丝孔端与收、放丝两机构之间分别设置了一个四通二级封堵装置2-4,石英管反应器2的两端借助研磨加工成的磨砂锥形头与上述四通二级封堵装置2-4实现密封对接,高纯氢气从进气口引入、从回收口引出、形成内部正压动态紊流式密封结构。
本发明其中一个关键是,在石英管反应器的进、出丝口端口内外分别设有双分压阻流密封结构及四通二级封堵装置。双分压阻流密封结构采用两个相互连通的三通气室,与反应器连接的第一三通气室中通入参加反应的三氯甲基硅烷与氢气的混合气体,与进出丝口端连通的第二三通气室中通入保护氩气,同时保证两个三通气室相互连通的端口处气压,第一三通气室即反应气腔略大于第二三通气室即密封气腔。由于氩气价格昂贵,若能减少由进、出丝出口端泄露的氩气,也会一定程度上节约生产成本,因此,在反应器的进出丝口端与收放丝机构之间分别增设了一个四通二级封堵装置,参看图2,通过由四通二级封堵装置的进气口通入氢气,且使与密封气腔连通的端口处气压略小于密封气腔,将氩气进行二次封堵,减少了氩气的泄露,达到了二级密封的目的。
射频电源1的结构中配套有自动功率调整装置1-1,线性聚焦装置的结构中包括对称设置在可调整滑轨支座1-4、1-5上的左、右共轭谐振腔1-2、1-3,左、右共轭谐振腔1-2、1-3中设置水冷套结构。
所述系统中还包括扫描石英管反应器2内部温度的激光测温仪6,激光测温仪6的信号反馈端与在线监测和管理电路连接。
涂层碳化硅纤维的生产系统,系统组成中包括配套有射频电源1的线性聚焦装置、设置在线性聚焦装置中轴线位置的石英管反应器2、收、放丝机构、反应环境气氛保障和处理装置以及与以上结构配套的在线监测和管理电路,所述收、放丝机构中均包括收、放丝轮盘5-1、5-2、阻尼张紧轮组结构,以及配套的稳速导引动力驱动机构,且两个稳速导引动力驱动机构形成差速精细恒力牵伸调节。
所述稳速导引动力驱动机构的结构中包括步进电机5-3和与管理电路连接的受控脉冲信号发生器5-4。
所述反应环境气氛保障和处理装置结构中包括:
1)连接在石英管反应器2的进气口2-1上的配气总成,
2)连接在石英管反应器2的出气口2-2上的回收处理总成。
更进一步的,1)配气总成的组成中包括:带有至少两个进气口和一个出气口的配气柜3,上述进气口、出气口分别借助管路与气源或石英管反应器2的进气口2-1连接,所述管路中串联设置可控调节阀2-5和质量流量计2-6,配气柜3上设置压力传感器3-1;
2)连接在石英管反应器2的出气口2-2上的回收处理总成中的设备包括:冷却分流装置4-1、分别连接在冷却分流装置4-1的分流口上的水洗吸收罐4-2和加热分流罐4-3,回收的氢气和三氯甲基硅烷分别经中间存储柜4-4的吸附去杂、升温加压后连通到配气柜3的回收气体注入口。
更进一步的,石英管反应器2的反应腔两端均设有双分压阻流密封结构:分别包括两个相互连通的三通气室2-3,其中一个三通气室的进气口与石英管反应器2的进气口2-1连通,另一出气口与反应腔连通,另一个三通气室的进气口及另一出气口分别与密封氩气源及石英管反应器2的进、出丝孔连通,氩气由进气口引入三通气室、由进、出丝孔排出、形成内部正压动态紊流式密封气堵。
更进一步的,石英管反应器2的进、出丝孔端与收、放丝两机构之间分别设置了一个四通二级封堵装置2-4,石英管反应器2的两端借助研磨加工成的磨砂锥形头与上述四通二级封堵装置2-4实现密封对接,高纯氢气从进气口引入、从回收口引出、形成内部正压动态紊流式密封结构。
本发明其中一个关键是,在石英管反应器的进出丝口端均设置双分压阻流密封结构和四通二级封堵装置。双分压阻流密封结构采用两个相互连通的三通气室,与反应器连接的第一三通气室中通入参加反应的三氯甲基硅烷与氢气的混合气体,与进出丝口端连通的第二三通气室中通入保护氩气,同时保证第一三通气室与第二三通气室的连通的接口处气压略大于第二三通气室接口处气压,使得空气及氩气几乎不会进入反应腔中。由于氩气价格昂贵,若能减少由近丝出口端泄露的氩气,也会一定程度上节约生产成本,因此,在反应器的进出丝口端与收放丝机构之间增设了四通二级封堵装置,通过通入氢气减少了氩气的泄露,达到了二级密封的目的,由排气口排出的氢气和氩气的混合气体可通过氩气净化机返回原生产系统。
更进一步的,射频电源1的结构中配套有自动功率调整装置1-1,线性聚焦装置的结构中包括对称设置在可调整滑轨支座1-4、1-5上的左、右共轭谐振腔1-2、1-3,左、右共轭谐振腔1-2、1-3中设置水冷套结构。
更进一步的,所述系统中还包括扫描石英管反应器2内部温度的激光测温仪6,激光测温仪6的信号反馈端与在线监测和管理电路连接。
射频电源中的射频发生器的结构中增补了自动功率控制装置,可改善由于外电波动和射频回路系统元器件参数微小变化而导致石英热反应器内温度的变化,从而可保证纤维性能的稳定。此装置从定向耦合器中取出一信号,通过自动功率控制系统输出一信号用以控制推动电路的激励信号,用以控制功放电路的输出信号,可使功放电路保持一个稳定的功率输出。
为得到有效电路匹配及有效地消除端热效应,在耦合腔两端安装了用坡莫合金材料制备的双筒形耦合屏蔽装置。内外管长均120mm,内管直接套在石英热反应器上,内管与耦合腔内导体用聚四氟环隔离,外管用铜螺钉直接固定在耦合腔的外导体上以有效的消除端热反应。
本发明改善了收放丝机构增补了带阻尼轮的阻尼装置,改进了系统导向轮,从而降低了碳化硅纤维运行中的摩擦,可使碳纤维毛丝减少。
在射频电源1中的高频发生器的输出端和射频匹配器输入端增补了自动功率控制装置,给实现碳纤维表面涂覆碳化硅提供了一个高性能高稳定的高频加热热源,不仅提高了碳化硅纤维的本身性能,进而又提高了涂覆碳化硅的纤维性能。
本发明在左右共轭谐振腔中增补了内导电管的水冷却系统水冷腔,从而可使高频加热系统能连续运行,克服了原来内导电管在高频发生器运行情况下只能连续运行一小时因内导电管过热被迫停机,加入了冷却系统后可连续运行,克服了断续加热的弊端。
按以上设计构思制成的装置,以碳纤维为例说明。反应前先通过控制管路上的阀门和流量计在反应器中充入反应气体,驱赶出反应器中的杂质气体,设置在冷却分流装置4-1的前置管路中的气体质量分析仪检测到管路中不存在杂质气体时,由氩气入口通入高纯氩气,保证两个三通气室相互连通的端口处气压,反应气腔略大于密封气腔,避免反应气体泄漏到反应器外,并且使两个气室中的气压达到动态平衡。启动射频加热装置,并经激光扫描仪检测到沿反应器轴向各个区段温度都达到标准要求时,持续牵引碳纤维以一定的牵伸力向前运动,碳纤维在反应器中被拉伸后均匀沉积一层碳化硅保护涂层形成涂层碳化硅复合纤维。
反应器中部设有排气口,由排气口持续排出的气体中有大部分是三氯甲基硅烷和氢气,其余为副产物和氯化氢等,在回收管路中设置冷却分流装置4-1,由排气口排出的混合气体经冷却分流装置4-1后,三氯甲基硅烷和副产物被冷却为液态输送至加热分流罐4-3,而氢气和氯化氢通过水洗吸收罐4-2后,氯化氢被水或石灰水吸收,氢气则被储存至中间存储柜4-4,或被再利用或作其他用途,在本发明中,氢气可根据工艺需要返回原系统再利用,即通过配气柜上的回收气体注入口进入原生产系统。由加热分流罐4-3出来的气态物质为三氯甲基硅烷,并被存储至中间存储柜,或被再利用返回原系统或作其他用途,在本发明中,三氯甲基硅烷可根据工艺需要返回原系统再利用,即通过配气柜上的回收气体注入口进入原生产系统。
在石英管反应器与反应气源之间增设配气柜3和可控调节阀及气体质量流量计,可保证氢气和三氯甲基硅烷以合理的比例注入石英管反应器,同时可以根据气体质量流量计的反馈及气体分析仪的反馈,实时在线调节可控调节阀的开合度,从而可以精确控制和调整反应器内气压及气体浓度。
通过上述系统设计可以实现碳纤维表面形成致密、牢固的碳化硅复合层,从而大大提高了碳纤维应用中抗高温氧化能力,同时使得复合后碳纤维具备高模碳纤维的特性。并且设置尾气回收再利用系统,与世界环保要求接轨。
综上所述,本发明的有益效果是:(1)通过反应环境气氛保障和处理装置的设计,实现了反应气体浓度的精确调控以及达到环保要求,节约经济成本;(2)通过设置二级气堵密封装置,保证了反应环境的安全及洁净,同时实现了氩气这种昂贵气体的回收或回收再利用;(3)通过在收放丝端设置具有差速调节功能的步进电机及脉冲控制器,实现了载体丝的恒力差速精细牵伸调控;(4)通过在射频电源的结构中配套自动功率调整装置,以及在左、右共轭谐振腔上设置可调整滑轨支座,以及设置激光测温仪,实现了反应温度的精确调控。
Claims (9)
1.涂层碳化硅复合纤维的生产系统,系统组成中包括配套有射频电源(1)的线性聚焦装置、设置在线性聚焦装置中轴线位置的石英管反应器(2)、收、放丝机构、反应环境气氛保障和处理装置以及与以上结构配套的在线监测和管理电路,其特征在于:所述收、放丝机构中均包括收、放丝轮盘(5-1、5-2)、阻尼张紧轮组结构,以及配套的稳速导引动力驱动机构,载体丝借助两个具有稳定差速的稳速导引动力驱动机构的牵伸具有恒定牵伸力。
2.根据权利要求1所述的涂层碳化硅复合纤维的生产系统,其特征在于:所述稳速导引动力驱动机构的结构中包括步进电机(5-3)和与管理电路连接的受控脉冲信号发生器(5-4)。
3.根据权利要求1所述的涂层碳化硅复合纤维的生产系统,其特征在于:反应环境气氛保障和处理装置结构中包括:
1)连接在石英管反应器(2)的反应气体进气口(2-1)上的配气总成,
2)连接在石英管反应器(2)的出气口(2-2)上的回收处理总成。
4.根据权利要求1所述的涂层碳化硅复合纤维的生产系统,其特征在于:所述配气总成的组成中包括:带有至少两个反应气体进气口和一个出气口的配气柜(3),上述进气口、出气口分别借助管路与各自反应气体气源或石英管反应器(2)的进气口(2-1)连接,所述管路中串联设置可控调节阀(2-5)和质量流量计(2-6),配气柜(3)上设置压力传感器(3-1)。
5.根据权利要求1所述的涂层碳化硅复合纤维的生产系统,其特征在于:所述配气柜(3)上还设有回收气体注入口,连接在石英管反应器(2)的出气口(2-2)上的回收处理总成的设备中包括:冷却分流装置(4-1)、分别连接在冷却分流装置(4-1)的分流口上的水洗吸收罐(4-2)和加热分流罐(4-3),回收的氢气和三氯甲基硅烷分别经中间存储柜(4-4)的吸附去杂、升温加压后连通到配气柜(3)的回收气体注入口。
6.根据权利要求2所述的涂层碳化硅复合纤维的生产系统,其特征在于:石英管反应器(2)的反应腔两端均设有双分压阻流密封结构:分别包括由两个相互连通的三通气室形成的双联气腔,所述双联气腔的一出气口与石英管反应器(2)的反应腔进气口连通,另一出气口与石英管反应器(2)的进、出丝孔连通,且双联气腔中与反应腔进气口直接连通的是连接配气总成的反应气腔(2-3-1)、与进、出丝孔连通直接连通的是连接密封氩气源的密封气腔(2-3-2),氩气由进气口引入密封气腔、由进、出丝孔排出、形成内部正压动态紊流式密封气堵。
7.根据权利要求1所述的涂层碳化硅复合纤维的生产系统,其特征在于:石英管反应器(2)的进、出丝孔端与收、放丝两机构之间分别设置了一个四通二级封堵装置(2-4),石英管反应器(2)的两端借助研磨加工成的磨砂锥形头与上述四通二级封堵装置(2-4)实现密封对接,高纯氢气从进气口引入、从回收口引出、形成内部正压动态紊流式密封结构。
8.根据权利要求1所述的涂层碳化硅复合纤维的生产系统,其特征在于:射频电源(1)的结构中配套有自动功率调整装置(1-1),线性聚焦装置的结构中包括对称设置在可调整滑轨支座(1-4、1-5)上的左、右共轭谐振腔(1-2、1-3),左、右共轭谐振腔(1-2、1-3)中设置水冷套结构。
9.根据权利要求1所述的涂层碳化硅复合纤维的生产系统,其特征在于:所述系统中还包括扫描石英管反应器(2)内部温度的激光测温仪(6),激光测温仪(6)的信号反馈端与在线监测和管理电路连接。
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Cited By (2)
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---|---|---|---|---|
CN111172519A (zh) * | 2020-01-17 | 2020-05-19 | 中国航发北京航空材料研究院 | 一种碳化硅纤维表面连续制备复合界面层的设备及方法 |
CN112684832A (zh) * | 2019-10-17 | 2021-04-20 | 中国石油化工股份有限公司 | 克服碳化硅环状载体温度反应滞后的方法及设备 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CA2054874A1 (en) * | 1991-01-15 | 1992-07-16 | Randy L. Bennett | Reactor for coating optical fibers |
CN1071398A (zh) * | 1991-10-05 | 1993-04-28 | 石家庄市电子加工技术研究所 | 碳化硅纤维高频热反应装置 |
CN1690261A (zh) * | 2004-04-19 | 2005-11-02 | 陈新谋 | 射频法碳纤维石墨化生产工艺及生产系统 |
CN101121577A (zh) * | 2007-05-28 | 2008-02-13 | 魏永芬 | 在SiC纤维表面实现双组分涂层的方法及装置 |
-
2016
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Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CA2054874A1 (en) * | 1991-01-15 | 1992-07-16 | Randy L. Bennett | Reactor for coating optical fibers |
CN1071398A (zh) * | 1991-10-05 | 1993-04-28 | 石家庄市电子加工技术研究所 | 碳化硅纤维高频热反应装置 |
CN1690261A (zh) * | 2004-04-19 | 2005-11-02 | 陈新谋 | 射频法碳纤维石墨化生产工艺及生产系统 |
CN101121577A (zh) * | 2007-05-28 | 2008-02-13 | 魏永芬 | 在SiC纤维表面实现双组分涂层的方法及装置 |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112684832A (zh) * | 2019-10-17 | 2021-04-20 | 中国石油化工股份有限公司 | 克服碳化硅环状载体温度反应滞后的方法及设备 |
CN112684832B (zh) * | 2019-10-17 | 2022-01-28 | 中国石油化工股份有限公司 | 克服碳化硅环状载体温度反应滞后的方法及设备 |
CN111172519A (zh) * | 2020-01-17 | 2020-05-19 | 中国航发北京航空材料研究院 | 一种碳化硅纤维表面连续制备复合界面层的设备及方法 |
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