CN106396412A - 一种含改性粉煤灰的钙钛矿基微晶玻璃及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含改性粉煤灰的钙钛矿基微晶玻璃及其制备工艺，该微晶玻璃将工业废料粉煤灰经过改性处理后与以钙钛矿为主的矿物原料混合熔融制备微晶玻璃，得到的改性粉煤灰是一种掺杂碳纳米管的层状杂化材料，其改性后的粉煤灰析晶易控，改善了熔体的塑化性和成核性，成玻能力强，再结合复合钙钛矿混料，在高温熔融后形成了低气孔率、高致密度的具有光电转换功效的微晶玻璃，提升了传统粉煤灰微晶玻璃的产品价值，使用范围进一步拓宽，且其工艺简单高效，成本可控。
Description
技术领域
本发明涉及微晶玻璃技术领域，尤其涉及一种含改性粉煤灰的钙钛矿基微晶玻璃及其制备工艺。
背景技术
微晶玻璃又称微晶玉石或陶瓷玻璃，是一种兼具玻璃和陶瓷双重性能的综合玻璃，其具备许多优异的使用性能，比陶瓷的亮度高，比玻璃韧性强，热膨胀系数可调，耐磨耐蚀，热稳定性好，介电常数稳定，在电子、电力、化工、建筑等等行业均有广阔的应用空间。传统的微晶玻璃主要由天然矿物原料制成，生产成本较高。
许多工业固体废弃物如废渣土、粉煤灰、炉渣粉等等含有制造微晶玻璃的大部分原料，如果能将这些原料进行有效合理的处理利用，将会达到环境治理和降低生产成本的双赢模式。《CAS系粉煤灰微晶玻璃制备工艺试验研究》一文利用烧结法制备了高性能的粉煤灰微晶玻璃，但是因为粉煤灰成分差异导致制备的微晶玻璃塑性较差，气孔率高，成品率不稳定，产品主要用在建筑材料方面，在其他行业的应用受到限制。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种含改性粉煤灰的钙钛矿基微晶玻璃。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种含改性粉煤灰的钙钛矿基微晶玻璃，该微晶玻璃由以下重量份的原料制成：改性粉煤灰20-30、高钛矿渣10-12、二硫化钼0.4-0.5、动物骨灰8-10、钙钛矿30-40、石英砂10-15、纯碱6-8、氧化硼4-5、氟化钠1-5、氧化锌3-4。
所述的改性粉煤灰由重量份的原料制得：粉煤灰30-40、碳纳米管1-2、碳酸钠20-30，其制备方法包括以下步骤：
（1）将粉煤灰过100-200目筛，过筛物投入马弗炉中，在600-800℃条件下焙烧2.5-4h除残碳后自然冷却备用；
（2）将步骤（1）的物料投入反应容器中，加入碳酸钠、碳纳米管，高速搅拌混合均匀后在850-900℃、氮气氛围下焙烧2-3h，产物冷却后破碎过200-300目筛，水洗2-3次后完全干燥，即得改性粉煤灰。
所述的一种含改性粉煤灰的钙钛矿基微晶玻璃的制备工艺包括以下步骤：
（1）配料：按照配制将各原料混合，球磨分散20-30min；
（2）熔制：配料投入反应容器中，在真空条件下以5-8℃/min的升温速度加热至1000-1050℃，随后再以5-10℃/min的速度升温至1550-1620℃，保温1-1.5h，保温过程中每隔30min搅拌脱泡4-5次；
（3）成型退火：所得熔体倾倒于钢板上成型，成型后在600-700℃条件下退火，冷却至室温；
（4）核化晶化：将步骤（3）所得物料以10-15℃/min的速率升温至700-750℃，核化0.5-1h后再继续升温至900-950℃，晶化2-3h后自然冷却至室温后即得。
本发明优点在于，将工业废料粉煤灰经过改性处理后与以钙钛矿为主的矿物原料混合熔融制备微晶玻璃，得到的改性粉煤灰是一种掺杂碳纳米管的层状杂化材料，其改性后的粉煤灰析晶易控，改善了熔体的塑化性和成核性，成玻能力强，再结合复合钙钛矿混料，在高温熔融后形成了低气孔率、高致密度的具有光电转换功效的微晶玻璃，提升了传统粉煤灰微晶玻璃的产品价值，使用范围进一步拓宽，且其工艺简单高效，成本可控。
具体实施方式
该实施例微晶玻璃由以下重量份的原料制成：改性粉煤灰20、高钛矿渣10、二硫化钼0.4、动物骨灰8、钙钛矿30、石英砂10、纯碱6、氧化硼4、氟化钠1、氧化锌3。
其中改性粉煤灰由重量份的原料制得：粉煤灰30、碳纳米管1、碳酸钠20，其制备方法包括以下步骤：
（1）将粉煤灰过100目筛，过筛物投入马弗炉中，在600℃条件下焙烧2.5h除残碳后自然冷却备用；
（2）将步骤（1）的物料投入反应容器中，加入碳酸钠、碳纳米管，高速搅拌混合均匀后在850℃、氮气氛围下焙烧2h，产物冷却后破碎过200目筛，水洗2次后完全干燥，即得改性粉煤灰。
该微晶玻璃的制备工艺包括以下步骤：
（1）配料：按照配制将各原料混合，球磨分散20min；
（2）熔制：配料投入反应容器中，在真空条件下以5℃/min的升温速度加热至1000℃，随后再以5℃/min的速度升温至1550℃，保温1h，保温过程中每隔30min搅拌脱泡4次；
（3）成型退火：所得熔体倾倒于钢板上成型，成型后在600℃条件下退火，冷却至室温；
（4）核化晶化：将步骤（3）所得物料以10℃/min的速率升温至700℃，核化0.5h后再继续升温至900℃，晶化2h后自然冷却至室温后即得。
该微晶玻璃呈灰黑色，色泽均匀，表面光滑致密，其性能测试结果为：密度：2.62g/cm3；莫氏硬度：8；抗折强度：80.5MPa；耐酸系数：0.2102；耐碱系数：0.2046。
Claims (3)
1.一种含改性粉煤灰的钙钛矿基微晶玻璃，其特征在于，该微晶玻璃由以下重量份的原料制成：改性粉煤灰20-30、高钛矿渣10-12、二硫化钼0.4-0.5、动物骨灰8-10、钙钛矿30-40、石英砂10-15、纯碱6-8、氧化硼4-5、氟化钠1-5、氧化锌3-4。
2.如权利要求1所述的一种含改性粉煤灰的钙钛矿基微晶玻璃，其特征在于，所述的改性粉煤灰由重量份的原料制得：粉煤灰30-40、碳纳米管1-2、碳酸钠20-30，其制备方法包括以下步骤：
（1）将粉煤灰过100-200目筛，过筛物投入马弗炉中，在600-800℃条件下焙烧2.5-4h除残碳后自然冷却备用；
（2）将步骤（1）的物料投入反应容器中，加入碳酸钠、碳纳米管，高速搅拌混合均匀后在850-900℃、氮气氛围下焙烧2-3h，产物冷却后破碎过200-300目筛，水洗2-3次后完全干燥，即得改性粉煤灰。
3.如权利要求1所述的一种含改性粉煤灰的钙钛矿基微晶玻璃的制备工艺，所述的工艺包括以下步骤：
（1）配料：按照配制将各原料混合，球磨分散20-30min；
（2）熔制：配料投入反应容器中，在真空条件下以5-8℃/min的升温速度加热至1000-1050℃，随后再以5-10℃/min的速度升温至1550-1620℃，保温1-1.5h，保温过程中每隔30min搅拌脱泡4-5次；
（3）成型退火：所得熔体倾倒于钢板上成型，成型后在600-700℃条件下退火，冷却至室温；
（4）核化晶化：将步骤（3）所得物料以10-15℃/min的速率升温至700-750℃，核化0.5-1h后再继续升温至900-950℃，晶化2-3h后自然冷却至室温后即得。
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| CN1389417A (zh) * | 2002-07-15 | 2003-01-08 | 南京大学 | 微晶泡沫玻璃墙体材料及其制法 |
| CN1686886A (zh) * | 2005-04-12 | 2005-10-26 | 东北大学 | 一种矿渣微晶玻璃及其制备方法 |
| CN102211874A (zh) * | 2011-05-10 | 2011-10-12 | 北京科技大学 | 一种微晶玻璃及其制备方法 |
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