CN106386825A - 一种五氟磺草胺和丙炔噁草酮复配可分散油悬浮剂及其制备方法 - Google Patents

一种五氟磺草胺和丙炔噁草酮复配可分散油悬浮剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种五氟磺草胺和丙炔噁草酮复配可分散油悬浮剂及其制备方法，涉及水稻移栽田一年生杂草防治技术领域。至少由5份五氟磺草胺、10份丙炔噁草酮、6份亚甲基双萘磺酸钠、2份黄原胶、2份十二烷基硫酸铵、15份乳化剂602以及补足至100份的油酸甲酯制成。将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。本发明以1：2配比混用所复配的15％可分散油悬浮剂，对水稻移栽田一年生杂草防治可起到明显增效作用范围，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显增效作用范围。

Description

一种五氟磺草胺和丙炔噁草酮复配可分散油悬浮剂及其制备 方法
技术领域
本发明涉及水稻移栽田一年生杂草防治技术领域，具体是涉及一种五氟磺草胺和丙炔噁草酮复配可分散油悬浮剂及其制备方法。
背景技术
目前，现有的用于如陌上菜、眼子菜、鸭舌草和节节菜等水稻移栽田一年生杂草防治的除草组合物，例如中国专利CN 102283214 A公开了一种“含双草醚的除草组合物”，除草组合物含有活性成分A双草醚1～50％，活性成分B1～70％，助剂及其他赋形剂，活性成分B选自:扑草净、异噁草松、噁草酮，制成可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、悬乳剂、微乳剂、水乳剂。另有中国专利CN 101926350 A公开了一种“含有乙氧磺隆的除草组合物”，是由化合物(A)乙氧磺隆和选自化合物(B1)乙草胺、(B2)异丙草胺中的一种所组成的除草组合物。化合物(A)与化合物(B1)及化合物(B2)重量比为0.1∶1-100。
发明人经过长期试验验证，该上述几种除草组合物主要存在如下缺陷：
1)、通过对上述几种除草组合物公开的几种具体配比进行试验，发现对如陌上菜、眼子菜、鸭舌草和节节菜等水稻移栽田一年生杂草无法起到良好的防治效果。
2)、针对上述几种除草组合物所公开的几种剂型，经过试验验证发现均存在不同问题的缺陷。例如，制成的可湿性粉剂容易引起产品粘结，不易在水中分散悬浮，或堵塞喷头，在喷雾器中道理沉淀等现象，造成喷洒不匀，易使作物局部产生药害，其主要原因在于助剂和填料的选择均存在不同的缺陷。
3)、复配问题，通过对上述几种除草组合物公开的几种具体配比进行毒力试验、热贮稳定性试验以及共毒系数测定发现，均无法达到明显的增效作用。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种五氟磺草胺和丙炔噁草酮复配可分散油悬浮剂，该可分散油悬浮剂设计合理，对如陌上菜、眼子菜、鸭舌草和节节菜等水稻移栽田一年生杂草的防治效果佳，且可实现五氟磺草胺和丙炔噁草酮的明显增效作用。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种五氟磺草胺和丙炔噁草酮复配可分散油悬浮剂，至少由以下重量份的组分制成：
五氟磺草胺为稻田用广谱除草剂，可有效防除稗草(包括对敌稗、二氯喹啉酸及抗乙酰辅酶A羧化酶具抗性的稗草)、一年生莎草科杂草，并对众多阔叶杂草有效，如沼生异蕊花(Heteranthera limosa)、鲤肠(Eclipta prostrata)、田菁(Sesbania exaltata)、竹节花(Commelina diffusa)、鸭舌草(Monochoria vaginalis)等。持效期长达30～60天，一次用药能基本控制全季杂草危害。同时，其亦可防除稻田中抗苄嘧磺隆杂草，且对许多阔叶及莎草科杂草与稗草等具有残留活性，但对千金子杂草无效，如需防治，可与五氟磺草胺混用。为目前稻田用除草剂中杀草谱最广的品种。
丙炔噁草酮是一种新型恶二唑含氮杂环类除草剂，主要用于水稻、马铃薯、向日葵、蔬菜、甜菜、果园等苗前防除阔叶杂草，还可与多种磺酰脲类除草剂如苄嘧磺隆、吡嘧磺隆复合成制剂，应用领域十分广阔。能防除一年生和多年生禾本科的稗草、莎草科的异型莎草、牛毛毡、阔叶草中的节节菜、紫萍、藻类的水绵、小茨藻等杂草，此外也能杀伤和抑制萤蔺，三棱草(扁秆麓草、日本麓草、麓草、荆三棱)、雨久花、泽泻、慈菇和眼子菜等。如果与农得时、威农、草克星等混用，能提高对三棱草、眼子菜等恶性杂草的防效，持效期3天左右。它的应用将会把广大农民从水田除草的繁杂劳动中解放出来。此外，该品种用于水稻田除草，在水稻中残留低于。所以丙炔恶草酮的开发将会产生重大的经济效益和社会效益。
本发明的五氟磺草胺和丙炔噁草酮复配可分散油悬浮剂，其有益效果表现在：
1)、本发明制备的可分散油悬浮剂在悬浮率、湿筛试验等以及热贮稳定性等方面均明显优于其他配比所制备的产品。
2)、通过实验验证，五氟磺草胺和丙炔噁草酮以1：2配比混用所复配的15％时的五氟磺草胺和丙炔噁草酮复配可分散油悬浮剂，可起到明显增效作用范围，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显增效作用范围。同时，不同配比的实际毒性并未随着理论毒性的增强而提升，实际毒性和理论毒性之间并无有规律性的变化。
本发明的另一目的在于提供一种五氟磺草胺和丙炔噁草酮复配可分散油悬浮剂的制备方法，将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。
本发明的五氟磺草胺和丙炔噁草酮复配可分散油悬浮剂的制备方法，制备工艺较为简便，易于工业化生产。
具体实施方式
以下将结合实施例，对本发明进行较为详细的说明。但是，实施例内容仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
一、五氟磺草胺和丙炔噁草酮复配可分散油悬浮剂的制备，以及各实施例所制备的可分散油悬浮剂的各项技术指标的检测结果、热贮稳定性试验结果。
实施例1
15％五氟磺草胺和丙炔噁草酮复配可分散油悬浮剂，各组分及其重量份如下：
成分 重量份
五氟磺草胺 5
丙炔噁草酮 10
亚甲基双萘磺酸钠 6
黄原胶 2
十二烷基硫酸铵 2
乳化剂602 15
油酸甲酯 60
制备方法：将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。
实施例2
14％五氟磺草胺和丙炔噁草酮复配可分散油悬浮剂，各组分及其重量份如下：
成分 重量份
五氟磺草胺 5
丙炔噁草酮 9
亚甲基双萘磺酸钠 6
黄原胶 2
十二烷基硫酸铵 2
乳化剂602 15
油酸甲酯 61
制备方法同实施例1。
实施例3
13％五氟磺草胺和丙炔噁草酮复配可分散油悬浮剂，各组分及其重量份如下：
成分 重量份
五氟磺草胺 4
丙炔噁草酮 9
亚甲基双萘磺酸钠 6
黄原胶 2
十二烷基硫酸铵 2
乳化剂602 15
油酸甲酯 62
制备方法同实施例1。
实施例4
16％五氟磺草胺和丙炔噁草酮复配可分散油悬浮剂，各组分及其重量份如下：
成分 重量份
五氟磺草胺 6
丙炔噁草酮 10
亚甲基双萘磺酸钠 6
黄原胶 2
十二烷基硫酸铵 2
乳化剂602 15
油酸甲酯 59
制备方法同实施例1。
实施例5
17％五氟磺草胺和丙炔噁草酮复配可分散油悬浮剂，各组分及其重量份如下：
制备方法同实施例1。
实施例6
15％五氟磺草胺和丙炔噁草酮复配可分散油悬浮剂，各组分及其重量份如下：
成分 重量份
五氟磺草胺 5
丙炔噁草酮 10
β-谷甾醇 0.5
亚甲基双萘磺酸钠 6
黄原胶 2
十二烷基硫酸铵 2
乳化剂602 15
油酸甲酯 59.5
制备方法同实施例1。
实施例1～6所制备的五氟磺草胺和丙炔噁草酮复配可分散油悬浮剂，产品各项技术指标的检测结果如表1所示，产品热贮稳定性试验结果如表2所示。
表1 6个实施例制备产品各项技术指标的检测结果
表2 6个实施例制备产品热贮稳定性试验结果
通过表1和2可以看出，实施例1和6制备的产品在悬浮率、湿筛试验等以及热贮稳定性等方面均明显优于其他实施例所制备的产品。
二、毒理学资料
五氟磺草胺：对大鼠急性经口LD50>5000mg/kg，对兔急性经皮LD50>5000mg/kg，对大鼠急性吸入LC50(4h)>3.5mg/L，对眼睛和皮肤有极轻微刺激性。
丙炔噁草酮：急性经口毒性大鼠LD50>5000mg/kg；急性经皮毒性大鼠LD50>2000mg/kg；吸入毒性LC50大鼠(4h)>5.16mg/L；对家兔无皮肤刺激；有轻微眼睛刺激。对豚鼠无皮肤致敏刺激。
三、五氟磺草胺和丙炔噁草酮复配可分散油悬浮剂的室内生物活性(毒力)测定。
1试验目的
采用盆栽试验法方法测定了五氟磺草胺和丙炔噁草酮对陌上菜、眼子菜、鸭舌草和节节菜的生物活性，为两者的合理混用及生产中的配比选择提供科学依据。
2试验条件
2.1供试材料
陌上菜：安徽美兰农业发展股份有限公司实验室田间收集种子保存。
眼子菜：安徽美兰农业发展股份有限公司实验室田间收集种子保存。
鸭舌草：安徽美兰农业发展股份有限公司实验室田间收集种子保存。
节节菜：安徽美兰农业发展股份有限公司实验室田间收集种子保存。
2.2试验药剂
五氟磺草胺原药，安徽美兰农业发展股份有限公司提供。
丙炔噁草酮原药，安徽美兰农业发展股份有限公司提供。
2.3试验配比处理
按照实施例1-6配比进行设计。
2.4处理方式
2.4.1药剂对陌上菜的活性试验
陌上菜种子浸种催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m2的盆内，每盆播100粒，温室内培养至陌上菜1叶1心期进行处理。用POTTER精密实验室喷雾塔喷施药液，喷液量为每处理50ml，药后保持土壤湿润，并设清水空白对照。每处理重复4次，药后20天称取各处理陌上菜地上部分鲜重，计算各处理地上部分生长的抑制百分率和残存陌上菜为对照的百分数，用Gowing法评价二者混用对陌上菜的联合作用类型。混用除草剂的实际防效按以下公式计算：
E0＝X+Y(100-X)/100
式中：X为丙炔噁草酮用量为P时对陌上菜的鲜重防效；
Y为五氟磺草胺用量为Q是对陌上菜的鲜重防效；
E0为丙炔噁草酮用量为P时对陌上菜的鲜重防效+五氟磺草胺用量为Q是对陌上菜的鲜重防效；
E为混用除草剂的实际防效。
E-E0＞10％为增效作用；E-E0＜-10％为拮抗作用；E-E0值介于理论值±10％为加成作用。
2.4.2药剂对眼子菜的活性试验
眼子菜种子浸种后催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m2的盆内，其余同2.4.1。
2.4.3药剂对鸭舌草的活性试验
鸭舌草种子浸种后催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m2的盆内，其余同2.4.1。
2.4.4药剂对节节菜的活性试验
节节菜种子浸种后催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m2的盆内，其余同2.4.1。
3结果分析与讨论
实施例1-6共6个不同复配比例的混剂对陌上菜的E-E0值依次为20.35％，2.20％，2.76％，1.81％，1.10％，20.55％；对眼子菜的E-E0值分别为20.65％，2.72％，3.46％，2.50％，1.96％，21.35％；对鸭舌草的E-E0值分别为19.47％，2.70％，3.70％，2.50％，1.40％，20.15％；对节节菜的E-E0值分别为19.37％，2.60％，3.60％，2.60％，1.52％，19.75％；从而说明了实施例1和6的复配比例的联合作用属于明显加成增效作用，而其他实施例的联合作用基本属于加成作用。同时，通过实施例6的实验数据可以看出，在复配可分散油悬浮剂中添加了少量的β-谷甾醇后，可使五氟磺草胺和丙炔噁草酮的复配联合作用进一步提升。

Claims (2)

1.一种五氟磺草胺和丙炔噁草酮复配可分散油悬浮剂，其特征在于：至少由以下重量份的组分制成：
2.一种制备如权利要求1所述五氟磺草胺和丙炔噁草酮复配可分散油悬浮剂的方法，其特征在于：将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。
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