CN106381568A - 一种阻燃抗老化丙纶的制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种阻燃抗老化丙纶的制造方法，属于化学纤维工程塑料制品制造技术，它将埃洛石纳米管、金红石型钛白粉、凹凸棒晶、硅灰石针状纤维、碳酸氢钠水溶液和纳米蒙脱土混合，进行汽蒸反应、微波辐射后，浸于氨基磺酸溶液中吸湿、分散，取悬浮物等离子刻蚀、超声波处理后，取上层悬浮物过滤、洗涤、烘干，将得到的纤维与磷酸酯、三氧化二锑、增容剂、钛酸酯偶联剂、紫外线吸收剂、光稳定剂、抗氧剂搅拌后烘干，再加入等规聚丙烯粉搅拌，将得到的混合物干燥熔融制成阻燃抗老化丙纶。与现有技术相比，本发明其制出的丙纶具有强度高、抗冲击、抗老化、阻燃、流动成形佳等优点。

Description

一种阻燃抗老化丙纶的制造方法

技术领域

本发明涉及一种阻燃抗老化丙纶的制造方法，属于化学纤维工程塑料制品制造技术。

背景技术

丙纶，也被称为聚丙烯纤维或PP纤维，是一种用等规聚丙烯熔融纺制的纤维，它最大优点是质轻，其密度为0.91/cm³，比一般化学纤维轻20-30％，是所有纺织纤维中比重最小的一种，具有强度高，伸长大，初始模量较高，弹性优良的特点。聚丙烯纤维耐磨性仅次于聚酰胺纤维，且耐腐蚀性良好，尤其是对无机酸、碱稳定性很好，不发霉，不腐烂，不怕虫蛀等，主要用在装饰用布和工业领域，例如各种家具布、装饰布、广告布、地毯、箱包、帐篷、土工布、缆绳、渔业用具、包装材料和滤布等，但聚丙烯纤维不吸水，染色困难，静电很大，在室温和低温下，由于本身的分子结构规整度高，所以抗冲击强度较差。另外，聚丙烯纤维对紫外线很敏感，有易老化、耐燃性差等缺点，由于不吸湿、不透气、不舒适、热稳定性差、易吸灰，故不适合用于服饰。

硅灰石针状纤维是一种三斜晶系，细板状晶体，集合体呈放射针状或纤维状，是塑料、橡胶制品较好的抗老化填充材料，可以提高塑料、橡胶制品的冲击强度、增强流动性、改善抗拉强度、冲击强度、线性拉伸及模收缩率等，且无毒、耐化学腐蚀、抗老化、热稳定性及尺寸稳定良好，有玻璃和珍珠光泽，低吸水率和吸油值，力学性能及电性能优良，除此之外，其还具有一定补强作用。

金红石型钛白粉在橡胶、塑料中既作为着色剂，又具有补强、防老化、填充作用。在塑料中加入少量金红石型钛白粉，在日光照射下，耐日晒，不开裂、不变色。可以提高塑料制品的耐热性、耐光性、耐候性，使塑料制品的物理化学性能得到改善，增强制品的机械强度，延长使用寿命。

磷酸酯类阻燃剂的特点是具有阻燃与增塑双重功能。含磷阻燃剂因其热稳定性好、不挥发。不产生腐蚀性气体、效果持久、毒性低等优点而获得广泛应用。TTBNP磷酸酯阻燃剂的分解温度为280度。可适用于大部分塑料的加工，

三氧化二锑是一款性能优异的协效阻燃剂，具有协效阻燃及抗滴落效果，外观为白色粉末状。适用于聚氨酯、氯丁橡胶、聚氯乙稀、聚丙烯、聚酯等，三氧化二锑在燃烧初期,首先是熔融,在材料表面形成保护膜隔绝空气,通过内部吸热反应,降低燃烧温度。在高温状态下三氧化二锑被气化,稀释了空气中氧浓度,从而起到阻燃作用。

埃洛石纳米管是一种由高岭石的片层在天然条件下卷曲而成天然的多壁纳米管状材料，具有典型的多壁纳米管状结构，纳米管的外径为20-150nm、长度为0.15-50μm。埃洛石纳米管由硅氧四面体铝氧八面体组成，外壁含有一定的硅羟基，结构单元之间以氢键和范德华力等次价键德形式结合。对阳离子、极性分子等具有较强的吸附能力和耐老化功能。天然的纳米管状结构和易于分散的性质，使得埃洛石纳米管作为一种新型的聚合物增强材料在聚丙烯、环氧树脂、聚乙烯、聚酰胺、聚酯、橡胶等得到应用。

凹凸棒土的基本结构单元为棒状、针状、纤维状单晶体，简称凹凸棒晶，凹凸棒土中棒晶的含量一般＜50％，凹凸棒晶长约0.5-5μm，宽约0.01-0.10μm，凹凸棒晶的表面布满凹凸相间的沟槽，莫氏硬度2-3级，加热到700-800℃，硬度＞5级，比重为2.05-2.32，添加在塑料中既作为着色剂，又具有补强、阻燃、防老化。

多年来材料科技工作者针对聚丙烯存在的缺陷，进行了大量的改性研究，以期制得具有强度高、抗冲击、抗老化、阻燃、流动成形佳的聚丙烯纤维。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，提供一种阻燃抗老化丙纶的制造方法。

本发明提供的阻燃抗老化丙纶的制造方法，采用如下步骤：

A)按质量份数取0.8-1.2份表征参数直径为40-150nm、长度为2-8μm的埃洛石纳米管，0.3-0.5份长径比为14-16:0.5-1.5硅灰石针状纤维，4.0-6.0份质量分数为25-35％碳酸氢钠的水溶液，0.3-0.5份纳米蒙脱土，0.6-1.0份金红石型钛白粉，混合在150-170℃过热蒸汽反应釜内搅拌汽蒸反应45-60min，在300-400℃真空微波辐射2-4h，然后浸于80-120份质量分数为30％的氨基磺酸溶液中真空吸湿处理，吸透后加热至60-95℃超声波分散0.5-1.5h，再搅拌分散4-6h，取悬浮物，然后微波等离子刻蚀处理15-25min，用60-100份含质量分数3-5％三聚磷酸钠分散液的去离子水在75-85℃下超声波处理20-40min，取上层悬浮物经150-200目过滤，蒸馏水洗涤干净，真空烘干，得到改性无机纳米纤维；

B)按质量份数取步骤A)5-10份得到的改性无机纳米纤维，8.0-12份TTBNP磷酸酯，2.0-4.0份三氧化二锑，2.0-4.0份PP-g-MAH增容剂，5.0-10份质量分数20-30％的钛酸酯偶联剂，0.4-0.6份紫外线吸收剂UVP-327，0.15-0.2份光稳定剂HPT，0.1-0.15份抗氧剂1010，80-90℃条件下在混合机中以450-550r/min的速度搅拌反应45-60min，60-80℃真空烘干，再加入200-350份等规聚丙烯粉，以250-350r/min的速度搅拌40-50min，在同向双螺杆熔融混练挤出得到阻燃抗老化聚丙烯共混物；

C)将步骤B)得到的阻燃抗老化聚丙烯共混物干燥至含水率≤50ppm，以阻燃抗老化聚丙烯共混物为皮层，以PP、PE、PA热塑性聚合物为芯层，熔融复合纺制成阻燃抗老化丙纶。

本发明提供的阻燃抗老化丙纶的制造方法，采用如下步骤：

A)按质量份数取1.0份表征参数直径为100nm、长度为5μm的埃洛石纳米管，0.4份长径比为15:1硅灰石针状纤维，5.0份含30％碳酸氢钠的水溶液，0.4份纳米蒙脱土，0.8份金红石型钛白粉，混合在160℃过热蒸汽反应釜内搅拌汽蒸反应50min，在350℃真空微波辐射3h，然后浸于100份质量分数为30％的氨基磺酸溶液中真空吸湿处理，吸透后加热至75℃超声波分散1h，再搅拌分散5h，取悬浮物，然后微波等离子刻蚀处理20min，用80份含质量分数4％三聚磷酸钠分散液的去离子水在80℃下超声波处理30min，取上层悬浮物经170目过滤，蒸馏水洗涤干净，真空烘干，得到改性无机纳米纤维；

B)按质量份数取步骤A)7.5份得到的改性无机纳米纤维，10份TTBNP磷酸酯，3.0份三氧化二锑，3份PP-g-MAH增容剂，7.0份质量分数25％的钛酸酯偶联剂，0.5份紫外线吸收剂UVP-327，0.17份光稳定剂HPT，0.12份抗氧剂1010，85℃条件下在混合机中以500r/min的速度搅拌反应50min，70℃真空烘干，再加入250份等规聚丙烯粉，以300r/min的速度搅拌45min，在同向双螺杆熔融混练挤出得到阻燃抗老化聚丙烯共混物；

C)将步骤B)得到的阻燃抗老化聚丙烯共混物干燥至含水率为≤50ppm，以阻燃抗老化聚丙烯共混物为皮层，以PP、PE、PA热塑性聚合物为芯层，熔融复合纺制成阻燃抗老化丙纶。

与现有技术相比，本发明在丙纶的制造过程中加入钛酸酯偶联剂、埃洛石纳米管、金红石型钛白粉、蒙脱土、抗老化材料硅灰石针状纤维、磷酸酯、三氧化二锑等，使其制出的丙纶具有强度高、抗冲击、抗老化、阻燃、流动成形佳等优点。

具体实施方式

下面将结合具体实施例对本发明作详细的介绍：本发明所述的一种阻燃抗老化丙纶的制造方法，采用如下步骤：

A)按质量份数取0.8-1.2份表征参数直径为40-150nm、长度为2-8μm的埃洛石纳米管，0.3-0.5份长径比为14-16:0.5-1.5硅灰石针状纤维，4.0-6.0份质量分数为25-35％碳酸氢钠的水溶液，0.3-0.5份纳米蒙脱土，0.6-1.0份金红石型钛白粉，混合在150-170℃过热蒸汽反应釜内搅拌汽蒸反应45-60min，在300-400℃真空微波辐射2-4h，然后浸于80-120份质量分数为30％的氨基磺酸溶液中真空吸湿处理，吸透后加热至60-95℃超声波分散0.5-1.5h，再搅拌分散4-6h，取悬浮物，然后微波等离子刻蚀处理15-25min，用60-100份含质量分数3-5％三聚磷酸钠分散液的去离子水在75-85℃下超声波处理20-40min，取上层悬浮物经150-200目过滤，蒸馏水洗涤干净，真空烘干，得到改性无机纳米纤维；

B)按质量份数取步骤A)5-10份得到的改性无机纳米纤维，8.0-12份TTBNP磷酸酯，2.0-4.0份三氧化二锑，2.0-4.0份PP-g-MAH增容剂，5.0-10份质量分数20-30％的钛酸酯偶联剂，0.4-0.6份紫外线吸收剂UVP-327，0.15-0.2份光稳定剂HPT，0.1-0.15份抗氧剂1010，80-90℃条件下在混合机中以450-550r/min的速度搅拌反应45-60min，60-80℃真空烘干，再加入200-350份等规聚丙烯粉，以250-350r/min的速度搅拌40-50min，在同向双螺杆熔融混练挤出得到阻燃抗老化聚丙烯共混物；

C)将步骤B)得到的阻燃抗老化聚丙烯共混物干燥至含水率≤50ppm，以阻燃抗老化聚丙烯共混物为皮层，以PP、PE、PA热塑性聚合物为芯层，熔融复合纺制成阻燃抗老化丙纶。

实施例1：

A)按质量份数取0.8份表征参数直径为40nm、长度为2μm的埃洛石纳米管，0.3份长径比为14:1硅灰石针状纤维，4.0份含25％碳酸氢钠的水溶液，0.3份纳米蒙脱土，0.6份金红石型钛白粉，混合在150℃过热蒸汽反应釜内搅拌汽蒸反应45min，在300℃真空微波辐射2h，然后浸于80份质量分数为30％的氨基磺酸溶液中真空吸湿处理，吸透后加热至60℃超声波分散0.5h，再搅拌分散4h，取悬浮物，然后微波等离子刻蚀处理15min，用60份含质量分数3％三聚磷酸钠分散液的去离子水在75℃下超声波处理20min，取上层悬浮物经150目过滤，蒸馏水洗涤干净，真空烘干，得到改性无机纳米纤维；

B)按质量份数取步骤A)5.0份得到的改性无机纳米纤维，8.0份TTBNP磷酸酯，2.0份三氧化二锑，2.0份PP-g-MAH增容剂，5.0份质量分数20％的钛酸酯偶联剂，0.4份紫外线吸收剂UVP-327，0.15份光稳定剂HPT，0.1份抗氧剂1010，80℃条件下在混合机中以450r/min的速度搅拌反应45min，60℃真空烘干，再加入200份等规聚丙烯粉，以250r/min的速度搅拌40min，在同向双螺杆熔融混练挤出得到阻燃抗老化聚丙烯共混物；

C)将步骤B)得到的阻燃抗老化聚丙烯共混物干燥至含水率为≤50ppm，以阻燃抗老化聚丙烯共混物为皮层，以PP、PE、PA热塑性聚合物为芯层，熔融复合纺制成阻燃抗老化丙纶。

实施例2：

A)按质量份数取1.0份表征参数直径为100nm、长度为5μm的埃洛石纳米管，0.4份长径比为15:1硅灰石针状纤维，5.0份含30％碳酸氢钠的水溶液，0.4份纳米蒙脱土，0.8份金红石型钛白粉，混合在160℃过热蒸汽反应釜内搅拌汽蒸反应50min，在350℃真空微波辐射3h，然后浸于100份质量分数为30％的氨基磺酸溶液中真空吸湿处理，吸透后加热至75℃超声波分散1h，再搅拌分散5h，取悬浮物，然后微波等离子刻蚀处理20min，用80份含质量分数4％三聚磷酸钠分散液的去离子水在80℃下超声波处理30min，取上层悬浮物经170目过滤，蒸馏水洗涤干净，真空烘干，得到改性无机纳米纤维；

B)按质量份数取步骤A)7.5份得到的改性无机纳米纤维，10份TTBNP磷酸酯，3.0份三氧化二锑，3.0份PP-g-MAH增容剂，7.0份质量分数25％的钛酸酯偶联剂，0.5份紫外线吸收剂UVP-327，0.17份光稳定剂HPT，0.12份抗氧剂1010，85℃条件下在混合机中以500r/min的速度搅拌反应50min，70℃真空烘干，再加入250份等规聚丙烯粉，以300r/min的速度搅拌45min，在同向双螺杆熔融混练挤出得到阻燃抗老化聚丙烯共混物；

C)将步骤B)得到的阻燃抗老化聚丙烯共混物干燥至含水率为≤50ppm，以阻燃抗老化聚丙烯共混物为皮层，以PP、PE、PA热塑性聚合物为芯层，熔融复合纺制成阻燃抗老化丙纶。

实施例3：

A)按质量份数取1.2份表征参数直径为150nm、长度为8μm的埃洛石纳米管，0.5份长径比为16:1硅灰石针状纤维，6.0份含35％碳酸氢钠的水溶液，0.5份纳米蒙脱土，1.0份金红石型钛白粉，混合在170℃过热蒸汽反应釜内搅拌汽蒸反应60min，在400℃真空微波辐射4h，然后浸于120份质量分数为30％的氨基磺酸溶液中真空吸湿处理，吸透后加热至95℃超声波分散1.5h，再搅拌分散6h，取悬浮物，然后微波等离子刻蚀处理25min，用100份含质量分数5％三聚磷酸钠分散液的去离子水在85℃下超声波处理40min，取上层悬浮物经200目过滤，蒸馏水洗涤干净，真空烘干，得到改性无机纳米纤维；

B)按质量份数取步骤A)10份得到的改性无机纳米纤维，12份TTBNP磷酸酯，4.0份三氧化二锑，4份PP-g-MAH增容剂，10份质量分数30％的钛酸酯偶联剂，0.6份紫外线吸收剂UVP-327，0.2份光稳定剂HPT，0.15份抗氧剂1010，90℃条件下在混合机中以550r/min的速度搅拌反应60min，80℃真空烘干，再加入350份等规聚丙烯粉，以350r/min的速度搅拌50min，在同向双螺杆熔融混练挤出得到阻燃抗老化聚丙烯共混物；

C)将步骤B)得到的阻燃抗老化聚丙烯共混物干燥至含水率为50ppm，以阻燃抗老化聚丙烯共混物为皮层，以PP、PE、PA热塑性聚合物为芯层，熔融复合纺制成阻燃抗老化丙纶。

本发明所述的实施例并不限于以上所述实施例，通过前述公开的数值范围，在就具体实施例中进行任意替换，从而可以得到无数个实施例，对此不一一例举。

Claims (2)

1.一种阻燃抗老化丙纶的制造方法，其特征在于该制造方法采用如下步骤：

A)按质量份数取0.8-1.2份表征参数直径为40-150nm、长度为2-8μm的埃洛石纳米管，0.3-0.5份长径比为14-16:0.5-1.5硅灰石针状纤维，4.0-6.0份质量分数为25-35％碳酸氢钠的水溶液，0.3-0.5份纳米蒙脱土，0.6-1.0份金红石型钛白粉，混合在150-170℃过热蒸汽反应釜内搅拌汽蒸反应45-60min，在300-400℃真空微波辐射2-4h，然后浸于80-120份质量分数为30％的氨基磺酸溶液中真空吸湿处理，吸透后加热至60-95℃超声波分散0.5-1.5h，再搅拌分散4-6h，取悬浮物，然后微波等离子刻蚀处理15-25min，用60-100份含质量分数3-5％三聚磷酸钠分散液的去离子水在75-85℃下超声波处理20-40min，取上层悬浮物经150-200目过滤，蒸馏水洗涤干净，真空烘干，得到改性无机纳米纤维；

B)按质量份数取步骤A)5.0-10份得到的改性无机纳米纤维，8.0-12份TTBNP磷酸酯，2.0-4.0份三氧化二锑，2.0-4.0份PP-g-MAH增容剂，5.0-10份质量分数20-30％的钛酸酯偶联剂，0.4-0.6份紫外线吸收剂UVP-327，0.15-0.2份光稳定剂HPT，0.1-0.15份抗氧剂1010，80-90℃条件下在混合机中以450-550r/min的速度搅拌反应45-60min，60-80℃真空烘干，再加入200-350份等规聚丙烯粉，以250-350r/min的速度搅拌40-50min，在同向双螺杆熔融混练挤出得到阻燃抗老化聚丙烯共混物；

C)将步骤B)得到的阻燃抗老化聚丙烯共混物干燥至含水率≤50ppm，以阻燃抗老化聚丙烯共混物为皮层，以PP、PE、PA热塑性聚合物为芯层，熔融复合纺制成阻燃抗老化丙纶。

2.一种阻燃抗老化丙纶的制造方法，其特征在于该制造方法采用如下步骤：

A)按质量份数取1.0份表征参数直径为100nm、长度为5μm的埃洛石纳米管，0.4份长径比为15:1硅灰石针状纤维，5.0份含30％碳酸氢钠的水溶液，0.4份纳米蒙脱土，0.8份金红石型钛白粉，混合在160℃过热蒸汽反应釜内搅拌汽蒸反应50min，在350℃真空微波辐射3h，然后浸于100份质量分数为30％的氨基磺酸溶液中真空吸湿处理，吸透后加热至75℃超声波分散1h，再搅拌分散5h，取悬浮物，然后微波等离子刻蚀处理20min，用80份含质量分数4％三聚磷酸钠分散液的去离子水在80℃下超声波处理30min，取上层悬浮物经170目过滤，蒸馏水洗涤干净，真空烘干，得到改性无机纳米纤维；

B)按质量份数取步骤A)7.5份得到的改性无机纳米纤维，10份TTBNP磷酸酯，3.0份三氧化二锑，3.0份PP-g-MAH增容剂，7.0份质量分数25％的钛酸酯偶联剂，0.5份紫外线吸收剂UVP-327，0.17份光稳定剂HPT，0.12份抗氧剂1010，85℃条件下在混合机中以500r/min的速度搅拌反应50min，70℃真空烘干，再加入250份等规聚丙烯粉，以300r/min的速度搅拌45min，在同向双螺杆熔融混练挤出得到阻燃抗老化聚丙烯共混物；

C)将步骤B)得到的阻燃抗老化聚丙烯共混物干燥至含水率为≤50ppm，以阻燃抗老化聚丙烯共混物为皮层，以PP、PE、PA热塑性聚合物为芯层，熔融复合纺制成阻燃抗老化丙纶。