CN106380352A - 一种腐植酸螯合铜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化工品制备技术领域，特别是涉及一种腐植酸螯合铜的制备方法。具体包括(1)腐植酸钠的生产及提纯；(2)加入硫酸铜至腐植酸钠液中进行反应；(3)成品贮藏。该制备方法温度较低，工艺简单，得到的腐植酸螯合铜产率也更高，并且生产出来后无需其它操作可直接进行应用。该方法中腐植酸钠的生产原料来源简单，成本也更加低廉。

Description

一种腐植酸螯合铜的制备方法
技术领域
本发明属于化工品制备技术领域，特别是涉及一种腐植酸螯合铜的制备方法。
背景技术
腐植酸是动物、植物残体经过微生物分解与转化，以及地球化学的一系列过程形成的组成、结构、分子大小不均一的多种有机弱酸混合物，含有多种官能团，广泛存在与土壤、煤炭、水体等自然环境中。由于来源和固有的特性，具有提高费力、增强作物抗逆性等特点，非常适用于有机农业生产，这就决定了腐植酸在有机农业生产过程中的具有广阔的应用前景。腐植酸是二十世纪末得到广泛开发的绿色无公害肥料，具有提高土壤费力、增强作物抗性的作用。
腐植酸作为肥料使用具体有以下优点：肥料增强剂，腐植酸中的少量N、P、K、S及微量元素具有一定的营养功能。能够改良土壤结构，增强土壤费力，腐植酸也可作为碳源物质被微生物利用，释放出养分。腐植酸不仅对酸碱具有很强的缓冲能力而且酸根解离时产生大量的电荷，一方面可减少土壤对养分离子的固定，另一方面可以避免养分离子随水分流失，同时还可以保持养分离子处于水溶性状态，以便于植物吸收利用。腐植酸还具有很强的络合与鳌合能力，能够与金属离子结合，对其生物有效性产生显著影响。腐植酸的生长抗逆性，腐植酸还具有较强的吸持水分的作用，可作为植物抗旱剂。研究表明，在干旱状态下，腐植酸能够明显降低叶片的蒸腾速率，减少植物蒸散量，提高根系活力，从而改善植物水分状况。提高土壤保肥性，腐植酸强大的鳌合能力对土壤中的养分具有缓释作用，能减少肥效流失20％左右。另外在酸碱地腐植酸强大的吸附和离子交换能力能有效缓冲酸碱危害、调节土壤PH、防止盐碱对土壤的危害。
铜是植物体内多种酶的组分，不仅可以稳定色素促进光合作用，而且可以参与细胞壁的木质化；还可以影响花粉的形成；影响碳代谢和氮代谢等。因此铜是植物体生长所必须的元素。
中国发明专利CN101724094A公开了一种壳寡糖螯合铜及其制备方法，具体方法是：①把壳寡糖和硫酸铜按2∶1质量比分别制成水溶液。②将两种溶液等体积混合，在常温常压条件下，充分搅拌，并将ph值调至6.0-7.0。③把反应后的混合溶液抽滤，用蒸馏水将沉淀物冲洗1-5次。④将沉淀物烘干去除水分。⑤获得绿色粉末状固体即为壳寡糖螯合铜。本方法中壳寡糖成本较高，并且硫酸铜用量较大造成资源浪费及环境污染。
现有技术中为植物提供铜的化肥中多用EDTA铜，但EDTA铜相对铜的螯合力较弱，并且EDTA制备价格昂贵，相比腐植酸污染也大。腐植酸螯合铜中金属铜元素含量(＞23％)高于EDTA铜，相比使用量可减少50％，有效成分高，是EDTA铜的理想替代品，腐植酸螯合铜可缓慢释放其鳌合的铜离子及其自身的有机物，可明显改善土壤PH值成微酸性有助于形成有益微生物活动的土壤环境，形成良好的土壤团粒结构，改善土壤效果明显。并且腐植酸的含量丰富容易获取，对环境不会造成危害，无毒、无害更加绿色环保；经过大田肥效验证，正常对比增产效果可达到15％以上，且明显提高作物品质。因此腐植酸鳌合铜的应用前景非常广阔，可应用与植物的施肥及其疾病的预防与治疗，甚至改善土壤环境等。
但目前还没有发现，有相关具体文献公开腐植酸鳌合铜的生产方法及工艺，本发明公开了一种腐植酸螯合铜的生产方法，其方法简单，工艺条件低，得到的腐植酸螯合铜产率也更高并且产出后无需其它操作可直接应用。
发明内容
本发明解决的技术问题是，提供了一种腐植酸螯合铜的制备方法，使腐植酸螯合铜的生产方法更加简单，工艺条件更低，本发明进一步解决的问题是提供了一种腐植酸钠的生产及提纯方法。
本发明的技术方案是，一种腐植酸螯合铜的制备方法，包括(1)腐植酸钠提纯；其具体方法为a在腐植酸褐煤中加入氢氧化钠和水，其重量比为腐植酸褐煤：氢氧化钠：水＝5～20:1～5:50～150；b加热搅拌进行活化，活化温度为60～100℃，活化时间为0.5～1.5小时；c降温沉淀；d进行沉淀过滤；e腐植酸钠溶液保存备用，其保存方式是将腐殖酸钠溶液密封保存到5～20℃环境中。(2)加入硫酸铜至腐殖酸钠液中反应，硫酸铜与腐殖酸钠液重量比为0.1～0.5：50～200；反应时间为0.5～5小时。(3)成品贮藏，具体是将腐植酸螯合铜成品密封存放于5～20℃避光环境。
步骤(2)完成后还可向其溶液中加入增稠剂。
增稠剂可以为琼脂、黄原胶、海藻酸钠，增稠剂的使用可使腐殖酸螯合铜在应用时粘附性更高。
本发明的有益效果是，提供了一种腐植酸螯合铜的制备方法，其制备方法简单，工艺参数更低，成品也更易储存。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式做详细说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施方式的限制。
实施例1首先对腐植酸钠进行提纯，称取25kg褐煤然后放入粉碎机中进行粉碎处理，这样保证后序制备过程中腐植酸可以充分溶解于氢氧化钠溶液中；然后称取氢氧化钠5kg放入粉碎的褐煤中，再称取纯净水250kg加入到褐煤氢氧化钠混合物中，充分搅拌溶解；再对混合物进行加热，待加热温度达到60℃时保持恒温进行活化，恒温活化1.5小时后使其自然降温冷却沉淀，之后进行沉淀的过滤，使用150目的纱布，将降温后的混合液通过纱布进行过滤，除去沉淀保留过滤后的腐植酸钠溶液，然后进行成品贮藏，将成品腐植酸钠溶液保存在5℃密封环境中贮藏备用。称取腐植酸钠溶液200kg,然后称取0.4kg硫酸铜，将硫酸铜放入腐植酸钠溶液中充分搅拌反应0.5小时后将成品进行贮藏，保存在密封5℃环境中。该方法中因褐煤中腐植酸的含量较高并且获取较为容易所以材料易取价格低廉，本方法中活化反应温度只要60℃，因此反应工艺温度较低，从而能源消耗较小，并且硫酸铜的消耗量极小，因此整个反应成本更加低廉。整个方法相对于现有技术更加简单。
实施例2首先对腐植酸钠进行提纯，称取50kg褐煤然后放入粉碎机中进行粉碎处理，这样保证后序制备过程中腐植酸可以充分溶解于氢氧化钠溶液中；然后称取氢氧化钠5kg放入粉碎的褐煤中，再称取纯净水500kg加入到褐煤氢氧化钠混合物中，充分搅拌溶解；再对混合物进行加热，待加热温度达到70℃时保持恒温进行活化，恒温活化1小时后使其自然降温冷却沉淀，之后进行沉淀的过滤，使用150目的纱布，将降温后的混合液通过纱布进行过滤，除去沉淀保留过滤后的腐植酸钠溶液，然后进行成品贮藏，将成品腐植酸钠溶液保存在5℃密封环境中贮藏备用。称取腐植酸钠溶液200kg,然后称取0.1kg硫酸铜，将硫酸铜放入腐植酸钠溶液中充分搅拌反应0.5小时后将成品进行贮藏，保存在密封10℃环境中。该方法中因褐煤中腐植酸的含量较高并且获取较为容易所以材料易取价格低廉，本方法中活化反应温度只要70℃，因此反应工艺温度较低，从而能源消耗较小，并且硫酸铜的消耗量极小，因此整个反应成本更加低廉。整个方法相对于现有技术更加简单。
实施例3首先对腐植酸钠进行提纯，称取33kg褐煤然后放入粉碎机中进行粉碎处理，这样保证后序制备过程中腐植酸可以充分溶解于氢氧化钠溶液中；然后称取氢氧化钠10kg放入粉碎的褐煤中，再称取纯净水500kg加入到褐煤氢氧化钠混合物中，充分搅拌溶解；再对混合物进行加热，待加热温度达到80℃时保持恒温进行活化，恒温活化1小时后使其自然降温冷却沉淀，之后进行沉淀的过滤，使用200目的纱布，将降温后的混合液通过纱布进行过滤，除去沉淀保留过滤后的腐植酸钠溶液，然后进行成品贮藏，将成品腐植酸钠溶液保存在10℃密封环境中贮藏备用。称取腐植酸钠溶液200kg,然后称取1.2kg硫酸铜，将硫酸铜放入腐植酸钠溶液中充分搅拌反应1.2小时后将成品进行贮藏，保存在密封10℃环境中。该方法中因褐煤中腐植酸的含量较高并且获取较为容易所以材料易取价格低廉，本方法中活化反应温度只要80℃，因此反应工艺温度较低，从而能源消耗较小，并且硫酸铜的消耗量极小，因此整个反应成本更加低廉。整个方法相对于现有技术更加简单。
实施例4首先对腐植酸钠进行提纯，称取10kg褐煤然后放入粉碎机中进行粉碎处理，这样保证后序制备过程中腐植酸可以充分溶解于氢氧化钠溶液中；然后称取氢氧化钠10kg放入粉碎的褐煤中，再称取纯净水100kg加入到褐煤氢氧化钠混合物中，充分搅拌溶解；再对混合物进行加热，待加热温度达到80℃时保持恒温进行活化，恒温活化1.5小时后使其自然降温冷却沉淀，之后进行沉淀的过滤，使用200目的纱布，将降温后的混合液通过纱布进行过滤，除去沉淀保留过滤后的腐植酸钠溶液，然后进行成品贮藏，将成品腐植酸钠溶液保存在10℃密封环境中贮藏备用。称取腐植酸钠溶液200kg,然后称取2kg硫酸铜，将硫酸铜放入腐植酸钠溶液中充分搅拌反应3小时后将成品进行贮藏，保存在密封10℃环境中。该方法中因褐煤中腐植酸的含量较高并且获取较为容易所以材料易取价格低廉，本方法中活化反应温度只要80℃，因此反应工艺温度较低，从而能源消耗较小，并且硫酸铜的消耗量极小，因此整个反应成本更加低廉。整个方法相对于现有技术更加简单。
实施例5首先对腐植酸钠进行提纯，称取20kg褐煤然后放入粉碎机中进行粉碎处理，这样保证后序制备过程中腐植酸可以充分溶解于氢氧化钠溶液中；然后称取氢氧化钠1kg放入粉碎的褐煤中，再称取纯净水300kg加入到褐煤氢氧化钠混合物中，充分搅拌溶解；再对混合物进行加热，待加热温度达到70℃时保持恒温进行活化，恒温活化1.5小时后使其自然降温冷却沉淀，之后进行沉淀的过滤，使用200目的纱布，将降温后的混合液通过纱布进行过滤，除去沉淀保留过滤后的腐植酸钠溶液，然后进行成品贮藏，将成品腐植酸钠溶液保存在15℃密封环境中贮藏备用。称取腐植酸钠溶液200kg,然后称取0.5kg硫酸铜，将硫酸铜放入腐植酸钠溶液中充分搅拌反应5小时后将成品进行贮藏，保存在密封10℃环境中。该方法中因褐煤中腐植酸的含量较高并且获取较为容易所以材料易取价格低廉，本方法中活化反应温度只要70℃，因此反应工艺温度较低，从而能源消耗较小，并且硫酸铜的消耗量极小，因此整个反应成本更加低廉。整个方法相对于现有技术更加简单。
实施例6首先对腐植酸钠进行提纯，称取20kg褐煤然后放入粉碎机中进行粉碎处理，这样保证后序制备过程中腐植酸可以充分溶解于氢氧化钠溶液中；然后称取氢氧化钠1kg放入粉碎的褐煤中，再称取纯净水500kg加入到褐煤氢氧化钠混合物中，充分搅拌溶解；再对混合物进行加热，待加热温度达到80℃时保持恒温进行活化，恒温活化1小时后使其自然降温冷却沉淀，之后进行沉淀的过滤，使用200目的纱布，将降温后的混合液通过纱布进行过滤，除去沉淀保留过滤后的腐植酸钠溶液，然后进行成品贮藏，将成品腐植酸钠溶液保存在10℃密封环境中贮藏备用。称取腐植酸钠溶液200kg,然后称取1.2kg硫酸铜，将硫酸铜放入腐植酸钠溶液中充分搅拌反应1.2小时，然后再将腐植酸螯合铜加热至60℃后向其中加入黄原胶0.1kg，然后搅拌均匀，后自然冷却形成成品。然后再将成品进行贮藏，保存在密封10℃环境中。该方法中因褐煤中腐植酸的含量较高并且获取较为容易所以材料易取价格低廉，本方法中活化反应温度只要80℃，因此反应工艺温度较低，从而能源消耗较小，并且硫酸铜的消耗量极小，因此整个反应成本更加低廉。整个方法相对于现有技术更加简单。该方法中黄原胶的加入更加有易于成品的贮藏以及腐植酸螯合铜的稳定性的保持，在应用时也更加方便，如用于治疗根腐病时直接涂抹在其病患处即可。
实施例7首先对腐植酸钠进行提纯，称取5kg褐煤然后放入粉碎机中进行粉碎处理，这样保证后序制备过程中腐植酸可以充分溶解于氢氧化钠溶液中；然后称取氢氧化钠3kg放入粉碎的褐煤中，再称取纯净水300kg加入到褐煤氢氧化钠混合物中，充分搅拌溶解；再对混合物进行加热，待加热温度达到70℃时保持恒温进行活化，恒温活化1.5小时后使其自然降温冷却沉淀，之后进行沉淀的过滤，使用200目的纱布，将降温后的混合液通过纱布进行过滤，除去沉淀保留过滤后的腐植酸钠溶液，然后进行成品贮藏，将成品腐植酸钠溶液保存在15℃密封环境中贮藏备用。称取腐植酸钠溶液200kg,然后称取0.5kg硫酸铜，将硫酸铜放入腐植酸钠溶液中充分搅拌反应5小时，然后再将腐植酸螯合铜加热至70℃后向其中加入海藻酸钠0.2kg，然后搅拌均匀，后自然冷却形成成品。后将成品进行贮藏，保存在密封10℃环境中。该方法中因褐煤中腐植酸的含量较高并且获取较为容易所以材料易取价格低廉，本方法中活化反应温度只要70℃，因此反应工艺温度较低，从而能源消耗较小，并且硫酸铜的消耗量极小，因此整个反应成本更加低廉。整个方法相对于现有技术更加简单。该方法中海藻酸钠的加入更加有易于成品的贮藏以及腐植酸螯合铜的稳定性的保持，在应用时也更加方便，如用于治疗根腐病时直接涂抹在其病患处即可。
实施例8首先对腐植酸钠进行提纯，称取10kg褐煤然后放入粉碎机中进行粉碎处理，这样保证后序制备过程中腐植酸可以充分溶解于氢氧化钠溶液中；然后称取氢氧化钠10kg放入粉碎的褐煤中，再称取纯净水300kg加入到褐煤氢氧化钠混合物中，充分搅拌溶解；再对混合物进行加热，待加热温度达到70℃时保持恒温进行活化，恒温活化1.5小时后使其自然降温冷却沉淀，之后进行沉淀的过滤，使用200目的纱布，将降温后的混合液通过纱布进行过滤，除去沉淀保留过滤后的腐植酸钠溶液，然后进行成品贮藏，将成品腐植酸钠溶液保存在15℃密封环境中贮藏备用。称取腐植酸钠溶液200kg,然后称取0.5kg硫酸铜，将硫酸铜放入腐植酸钠溶液中充分搅拌反应5小时，然后再将腐植酸螯合铜加热至70℃接下来向其中加入琼脂0.2kg，然后搅拌均匀后自然冷却形成成品。最后将成品进行贮藏，保存在密封10℃环境中。该方法中因褐煤中腐植酸的含量较高并且获取较为容易所以材料易取价格低廉，本方法中活化反应温度只要70℃，因此反应工艺温度较低，从而能源消耗较小，并且硫酸铜的消耗量极小，因此整个反应成本更加低廉。整个方法相对于现有技术更加简单。该方法中琼脂的加入更加有易于成品的贮藏以及腐植酸螯合铜的稳定性的保持，在应用时也更加方便，如用于治疗根腐病时直接涂抹在其病患处即可，并且琼脂价格相对低廉，并且用量少。

Claims (9)

1.一种腐植酸螯合铜的制备方法，其特征在于：包括(1)腐植酸钠的生产及提纯；(2)加入硫酸铜至腐植酸钠液中反应；(3)成品贮藏。
2.根据权利要求1所述的腐植酸螯合铜的制备方法，其特征在于：(1)中腐植酸钠生产及提纯包括a在腐植酸褐煤粉中加入氢氧化钠和水，其重量比为腐植酸褐煤：氢氧化钠：水＝5～20:1～5:50～150；b加热搅拌进行活化；c降温沉淀；d进行沉淀过滤；e腐植酸钠溶液保存备用。
3.根据权利要求2所述的腐植酸螯合铜的制备方法，其特征在于：b中活化温度为60～100℃。
4.根据权利要求3所述的腐植酸螯合铜的制备方法，其特征在于：b中活化时间为0.5～1.5小时。
5.根据权利要求1所述的腐植酸螯合铜的制备方法，其特征在于：(2)中硫酸铜与腐植酸钠液重量比为0.1～0.5：50～200。
6.根据权利要求5所述的腐植酸螯合铜的制备方法，其特征在于：硫酸铜与腐植酸钠溶液的反应时间为0.5～5小时。
7.根据权利要求1所述的腐植酸螯合铜的制备方法，其特征在于：在步骤(2)完成后还可向其溶液中加入增稠剂。
8.根据权利要求7所述的腐植酸螯合铜的制备方法，其特征在于：所述增稠剂为琼脂。
9.根据权利要求1所述的腐植酸螯合铜的制备方法，其特征在于：(3)中成品贮藏方法为将腐植酸螯合铜成品存放于5～20℃避光密封环境中。
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