CN106379935B - 一种生产四氯化钛的装置和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及气体的工业生产领域，具体地，涉及一种生产四氯化钛的装置和使用该装置生产四氯化钛的方法。装置包括：呈直立圆筒状并两端封闭的壳体(8)；设置于所述壳体内部并与壳体的横截面相平行的多个分布板(3)，所述分布板将所述壳体的内部分隔为多个反应区域，所述分布板上设置有多个出气位点(4)；多个下料管(5)，所述下料管的数目与所述分布板的数目相同，所述下料管设置于所述壳体的外部，并且上端进口和下端出口分别连通上下相邻的两个反应区域。本发明的装置和方法可以有效控制碳化钛与氯气的反应速度，避免局部反应过快导致的种种问题，能够有效提高氯气的利用率和钛的氯化率，并能够有效利用反应器的体积。

Description

一种生产四氯化钛的装置和方法
技术领域
本发明涉及气体的工业生产领域，具体地，涉及一种生产四氯化钛的装置和使用该装置生产四氯化钛的方法。
背景技术
在现有的四氯化钛生产方法中，通常使用二氧化钛品位较高的矿石，从而成本也较高。
攀西地区的钒钛磁铁矿，炼铁后的高炉渣的二氧化钛品位较低，通常含有20％左右的二氧化钛。这些高炉渣经过高温碳化后所得的高炉渣中大部分钛元素以碳氧化物形式存在，其中钛元素的含量以TiC计只有约8％～12％。由于引入焦炭的缘故，碳化高炉渣中含有4％～6％的游离碳。另外，碳化高炉渣中含有20％～25％的CaO以及8％～12％的MgO。因此，如果使用这种品位较低的碳化高炉渣为原料生产四氯化钛，则在游离碳存在的条件下，温度越高，钙镁氧化物的加碳氯化反应速度越快，产生过多的钙镁氯化物将引起流化床内的粉料结块，从而死炉。
由此，攀钢根据资源特色，开发了一种低温沸腾氯化工艺即鼓泡床工艺，将流化床的物料温度控制在600℃以下，避免钙镁氧化物大量氯化物。但是，鼓泡床存在技术上无法解决的矛盾，即钛的收率越高则料层的碳化钛浓度越低，从而使得氯气过量，产品气含有大量氯气，造成浪费的同时给后系统带来严重负担。
另外，碳化钛与氯气反应放热剧烈，局部温度过高也是一个突出矛盾。
发明内容
本发明的目的是克服现有的生产四氯化钛的装置和方法所存在的上述不足，提供一种新的生产四氯化钛的装置和方法，本发明的装置和方法可以有效控制碳化钛与氯气的反应速度，避免局部反应过快导致的种种问题，能够有效提高氯气的利用率和钛的氯化率，并能够有效利用反应器的体积。
本发明提供了一种生产四氯化钛的装置，其中，该装置包括：
呈直立圆筒状并两端封闭的壳体；
设置于所述壳体内部并与壳体的横截面相平行的多个分布板，所述分布板将所述壳体的内部分隔为多个反应区域，所述分布板上设置有多个出气位点；
多个下料管，所述下料管的数目与所述分布板的数目相同，所述下料管设置于所述壳体的外部，并且上端进口和下端出口分别连通上下相邻的两个反应区域；
与最下部的反应区域相连的排渣管和与最上部的反应区域相连的进料管；以及
与壳体底部相通的进气管和与壳体顶部相通的出气管。
本发明还提供了使用本发明的装置生产四氯化钛的方法，其中，将碳化高炉渣从进料管连续进料并通过下料管从上向下逐层反应区域流动，同时将含有氯气的气体从进气管连续通入并通过分布板自下而上流动，所述碳化高炉渣和氯气相互接触并发生反应，反应温度为400-500℃，反应所得含有四氯化钛的气体通过出气管被收集，反应所得固体通过排渣管排出。
与现有的鼓泡床工艺相比，本发明的优势主要在于：
(1)能够有效提高碳化高炉渣中钛的氯化率以及氯气的利用率，并防止大量氯气进入尾气系统对环境造成损害；
(2)可以有效控制碳化高炉渣中碳化钛与氯气的反应速度，从而有效避免局部反应放热量过大，造成颗粒物烧结；
(3)气体的再分布在促使气体分布均匀、避免沟流的同时，使得料层能够继续增高，从而增加反应器的有效利用体积，而一个相同直径的单一型鼓泡床，如果料层高度超过4m则流化效果就变得很差。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是根据本发明一种具体实施方式的生产四氯化钛的装置。
图2是图1中标记4的局部放大图。
图3是图1中标记5的局部放大图。
附图标记说明
1进气管 2排渣管 3分布板 4出气位点
5下料管 6进料管 7出气管
401一层出气口 402二层出气口 403三层出气口
501下行管 502V型管
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
在本发明中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上、下”通常是指参考附图所示的上、下，使用的连接术语通常是指参考附图所示的连接关系。
本发明提供了一种生产四氯化钛的装置，如图1所示，其中，该装置包括：
呈直立圆筒状并两端封闭的壳体8；
设置于所述壳体内部并与壳体的横截面相平行的多个分布板3，所述分布板将所述壳体的内部分隔为多个反应区域，所述分布板上设置有多个出气位点4；
多个下料管5，所述下料管的数目与所述分布板的数目相同，所述下料管设置于所述壳体的外部，并且上端进口和下端出口分别连通上下相邻的两个反应区域；
与最下部的反应区域相连的排渣管2和与最上部的反应区域相连的进料管6；以及
与壳体底部相通的进气管1和与壳体顶部相通的出气管7。
在本发明中，所述分布板3上出气位点4的总出气孔面积占所述分布板的面积的比值(即开孔率)优选为0.5-1.2％，更优选为0.7-1.0％。
在本发明中，优选地，所述出气位点4以凸出于所述分布板3的风帽的形式设置，如图2所示；该风帽上设置有至少2层凸出的出气孔孔管，例如可以为三层，如图2的401、402和403所示；相邻两层出气孔孔管之间的距离为2-6mm，优选为3-5mm，每层分布有至少4个出气孔孔管，例如为8-16个出气孔孔管。
在本发明中，所述出气孔孔管的管径优选为1.5-2.5mm，所述出气孔孔管的长度由上往下依次增长，最下层出气孔孔管的长度为15-20mm，从下往下每层依次缩短4-6mm；根据本发明一种优选的实施方式，当风帽上设置有三层出气孔孔管时，从下向上依次为，第一层(最下层)出气孔孔管的长度为15-18mm，第二层出气孔孔管的长度为10-13mm，第三层出气孔孔管的长度为5-8mm。
在本发明中，所述风帽的高度，即伸入料层的长度可以为20-40mm，优选为25-35mm，所述风帽的直径可以为30-50mm，优选为35-45mm。
在本发明中，所述下料管5如图3所示，包括下行管501和V型管502，其中所述下行管以与所述壳体45°-60°的夹角倾斜设置，所述V型管中与所述下行管连接的一段竖直设置，与所述壳体连接的一段以与所述壳体60°-80°的夹角倾斜设置。本发明的下料管通过采用这种设置方式，从而下行管可以保证物料能稳定溢流，防止物料在管内停留；V型阀的夹角可以形成料封，防止气体从下料管短路进入后面的反应段。
在本发明中，所述下料管的管径可以为80-120mm，更优选为90-110mm；所述V型管中的竖直段与所述壳体的水平距离可以为150-250mm，优选为180-220mm。
在本发明中，所述下料管5的上端进口和下端出口分别连通上下相邻的两个反应区域，所述上端进口和下端出口的具体位置没有特别的限定，在优选的情况下，上端进口位于所述分布板3上方距离0.5-0.6h高度处，所述下料管5的下端进口位于所述分布板3下方距离0.2-0.4h高度处，其中所述h为相应反应区域的高度(即两个分布板之间的距离)，例外的是最上部的反应区域的高度以其下一层反应区域的高度来计算，这是因为本发明的装置中除最上部的反应区域以外其他的反应区域的高度大致相等，而最上部的反应区域的高度显著大于其他反应区域，因此为了便于计算在设计下料管5的上端进口时将最上部的反应区域的高度以其下一层反应区域的高度来计算。
在本发明中，所述分布板3的数目为3-5个，最优选为4个。优选地，所述分布板的安装位置使得所述壳体被分隔成的反应区域中除最上部的反应区域以外的反应区域的高度相同，而最上部的反应区域的高度为其他反应区域高度的1.6-2.4倍。本发明最上部的反应区域的高度设置地较高可以防止该反应区域物料形成的射流被产品气夹带离开氯化炉。
根据本发明一种优选的实施方式，除最上部的反应区域以外的反应区域的高度为1.8-2.2m，最上部的反应区域的高度为3.8-4.2m；下料管的上端进口位于分布板的上方0.9-1.1m处，下端出口位于分布板的下方0.4-0.7m。
在本发明中，所述装置的横截面直径，即分布板的直径可以为1.8-2.2m。
在本发明中，所述排渣管的入口高度可以为0.5-0.8m，直径可以为100-150mm，与壳体的夹角可以为45°-60°。
在本发明中，所述进料管距离下方最近的分布板的高度可以为1.5-2.2m，直径可以为100-150mm，与壳体的夹角可以为60°-75°。
在本发明中，所述进气管1位于装置的底部，该进气管的设置方式没有特别的限定，可以为多个均匀排布的细管，能够使氯气均匀地按照要求的流量输入装置内即可。例如可以与分布板上的出气位点的设置方式相同。
在本发明中，所述出气管7的直径可以为300-450mm。
在本发明中，所述装置所使用的材料例如可以为英康合金。
本发明还提供了使用本发明的装置生产四氯化钛的方法，其中，将碳化高炉渣从进料管6连续进料并通过下料管5从上向下逐层反应区域流动，同时将含有氯气的气体从进气管1连续通入并通过分布板3自下而上流动，所述碳化高炉渣和氯气相互接触并发生反应，反应温度为400-500℃，反应所得含有四氯化钛的气体通过出气管7被收集，反应所得固体通过排渣管2排出。
通过使用本发明的装置生产四氯化钛，可以使氯气与高滤渣在装置中以逆流的形式接触，从而气体在上升过程中，氯气浓度越来越低，而相反地，氯气接触的物料中含有的碳化钛浓度越来越高，从而使反应速度维持在一个合理的范围内。整个反应器的温度控制在400℃～500℃，防止钙镁氧化物大量氯化生成氯化物。
本发明的装置和方法可以使用品位较低的碳化高炉渣作为钛源。所述碳化高炉渣中以TiC计的钛的含量可以为6-15重量％，优选为8-12重量％。
在本发明中，优选地，所述碳化高炉渣的加料速度为9-11t/h。
在本发明中，所述含有氯气的气体的进气量优选为3.1-3.7t/h，表观气速优选为0.18-0.24m/s。
在本发明中，90％以上的所述碳化高炉渣的粒径优选为0.1-0.15mm。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
实施例1
使用图1所示的装置用品位较低的碳化高炉渣(以TiC计的钛的含量约为10重量％)生产四氯化钛，该装置包括：(1)呈直立圆筒状并两端封闭的壳体8，横截面直径为2m；(2)设置于所述壳体内部并与壳体的横截面相平行的4个分布板3，所述分布板将所述壳体的内部分隔为5个反应区域，其中从下向上计数，第一至第四级反应区域的高度相同为2m，第五级反应区域的高度为4m；所述分布板上设置有多个出气位点4使得开孔率为0.9％，所述出气位点4以图2所示的凸出于所述分布板3的风帽的形式设置，该风貌深入料层的长度为30mm，直径为40mm，该风帽上有3层凸出的出气孔孔管(如图2所示)，相邻两层的距离为4mm，每层分布有8个出气孔孔管，从下向上依次为，第一层(最下层)出气孔孔管的长度为17mm，第二层出气孔孔管的长度为12mm，第三层出气孔孔管的长度为7mm；(3)4个下料管5，交替分布于所述壳体的两侧，所述下料管设置于所述壳体的外部，并且上端进口和下端出口分别连通上下相邻的两个反应区域，其中下料管的上端进口位于分布板的上方1m处，下端出口位于分布板的下方0.6m；所述下料管5(如图3所示)包括下行管501和V型管502，其中所述下行管以与所述壳体50°的夹角倾斜设置，所述V型管中与所述下行管连接的一段竖直设置，与所述壳体连接的一段以与所述壳体65°的夹角倾斜设置；所述下料管的管径为100mm；所述V型管中的竖直段与所述壳体的水平距离为200mm；(4)与最下部的反应区域相连的排渣管2，该排渣管的入口高度为0.6m，直径为120mm，与壳体的夹角为45°；(5)与最上部的反应区域相连的进料管6，该进料管距离下方最近的分布板的高度为1.5m，直径为120mm，与壳体的夹角为75°；(6)与壳体底部相通的进气管1；以及(7)与壳体顶部相通的出气管7，直径为400mm。
使用该装置生产四氯化钛的具体操作参数如表1所示。
通过检测进气管1中的气体的氯气量，并检测出气管7中气体的氯气量，可以计算得到氯气利用率(％)，将结果记于表1中。通过检测进料的碳化高炉渣中钛的量和排渣管2排除的物料中钛的含量，可以计算得到高炉渣中钛的氯化率(％)，将结果记于表1中。
实施例2-5
使用与实施例1相同的装置，所不同的是改变风帽的样式使开孔率发生改变，具体如表1所示，使用该装置生产四氯化钛的具体操作参数如表1所示，检测并计算得到的氯气利用率和钛的氯化率的结果记于表1中。
表1
通过表1可以看出，通过使用本发明的装置可以有效地利用品位较低的碳化高炉渣生产四氯化钛，并且氯气的利用率可以达到93％以上，钛的氯化率可以达到75％以上；尤其实施例1-3通过采用本发明优选的范围，使得氯气的利用率可以达到97％以上，钛的氯化率可以达到88％以上，并且在运行过程中没有发现颗粒物烧结的现象。从实施例4和5可以看出，当开孔率不在本发明优选的范围内时，氯气的利用率和钛的氯化率有所降低。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (13)

1.一种生产四氯化钛的装置，其特征在于，该装置包括：
呈直立圆筒状并两端封闭的壳体(8)；
设置于所述壳体内部并与壳体的横截面相平行的多个分布板(3)，所述分布板将所述壳体的内部分隔为多个反应区域，所述分布板上设置有多个出气位点(4)；
多个下料管(5)，所述下料管的数目与所述分布板的数目相同，所述下料管设置于所述壳体的外部，并且上端进口和下端出口分别连通上下相邻的两个反应区域；所述下料管(5)包括下行管(501)和V型管(502)，其中所述下行管以与所述壳体45°-60°的夹角倾斜设置，所述V型管中与所述下行管连接的一段竖直设置，与所述壳体连接的一段以与所述壳体60°-80°的夹角倾斜设置；
与最下部的反应区域相连的排渣管(2)和与最上部的反应区域相连的进料管(6)；以及
与壳体底部相通的进气管(1)和与壳体顶部相通的出气管(7)。
2.根据权利要求1所述的装置，其中，所述分布板(3)上出气位点(4)的总出气孔面积占所述分布板的面积的比值为0.5-1.2％。
3.根据权利要求1或2所述的装置，其中，所述出气位点(4)以凸出于所述分布板(3)的风帽的形式设置，该风帽上设置有至少2层凸出的出气孔孔管，相邻两层出气孔孔管之间的距离为2-6mm，每层分布有至少4个出气孔孔管。
4.根据权利要求3所述的装置，其中，所述出气孔孔管的管径为1.5-2.5mm，所述出气孔孔管的长度由上往下依次增长，最下层出气孔孔管的长度为15-20mm，从下往上每层依次缩短4-6mm。
5.根据权利要求1所述的装置，其中，所述下料管(5)的管径为80-120mm，所述V型管中的竖直段与所述壳体的水平距离为150-250mm。
6.根据权利要求1所述的装置，其中，所述分布板(3)的数目为3-5个，所述分布板的安装位置使得所述壳体被分隔成的反应区域中除最上部的反应区域以外的反应区域的高度相同，而最上部的反应区域的高度为其他反应区域高度的1.6-2.4倍。
7.根据权利要求6所述的装置，其中，除最上部的反应区域以外的反应区域的高度为1.8-2.2m，最上部的反应区域的高度为3.8-4.2m。
8.使用权利要求1-7中任意一项所述的装置生产四氯化钛的方法，其特征在于，将碳化高炉渣从进料管(6)连续进料并通过下料管(5)从上向下逐层反应区域流动，同时将含有氯气的气体从进气管(1)连续通入并通过分布板(3)自下而上流动，所述碳化高炉渣和氯气相互接触并发生反应，反应温度为400-500℃，反应所得含有四氯化钛的气体通过出气管(7)被收集，反应所得固体通过排渣管(2)排出。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述碳化高炉渣中以TiC计的钛的含量为6-15重量％。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，所述碳化高炉渣中以TiC计的钛的含量为8-12重量％。
11.根据权利要求8或10所述的方法，其中，所述碳化高炉渣的加料速度为9-11t/h。
12.根据权利要求11所述的方法，其中，所述含有氯气的气体的进气量为3.1-3.7t/h，表观气速为0.18-0.24m/s。
13.根据权利要求8所述的方法，其中，90％以上的所述碳化高炉渣的粒径为0.1-0.15mm。
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