CN106379891A - 以聚合物大批量生产石墨烯的原料前处理设备及操作方法 - Google Patents

Abstract

一种以聚合物大批量生产石墨烯的原料前处理设备，该设备的进水管一端连接供水源，另一端连接混合处理器内壁；第一管道一端连接混合处理器内壁底部，另一端连接分离器上层；第二管道一端连接分离器下层，另一端连接水泵的进水口；排水管一端连接水泵的出水口，另一端经第四水阀连接至污水池；第三管道一端连接混合处理器底部，另一端连接在第三水阀与水泵之间的第二管道上；补水管一端连接混合处理器内壁，另一端连接在第四水阀与水泵之间的排水管上；料液桶通过进料管连接至混合处理器。通过电气化控制，能够大批量的对石墨烯生产原材料进行预处理，最大程度地节省人力、物力和财力，缩短生产周期，提高生产效率。

Description

以聚合物大批量生产石墨烯的原料前处理设备及操作方法

技术领域

本发明涉及化工设备领域，具体是一种以聚合物大批量生产石墨烯的原料前处理设备。

背景技术

石墨烯具有优良的导电、导热和机械性能，具有广阔的应用前景，但是石墨烯的大批量生产还是一个世界性的难题。我们前期在实验室已经通过催化裂解法成功制备了具有自支撑结构的石墨烯三维构造粉体材料，该材料具有较大的比表面积，高的碳氧比，且孔洞分布可调。石墨烯三维构造粉体材料成功解决了传统二维石墨烯易团聚，无法独立存在的缺点，为石墨烯粉体材料的大规模应用奠定了基础。我们通过石墨烯中试线的运行，已经掌握了石墨烯三维构造粉体材料的大批量可控生产技术。但是，整个石墨烯生产过程中，前期处理过程繁琐，耗费极大的人力、物力和财力，影响了生产效率。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供一种以聚合物大批量生产石墨烯的原料前处理设备。

为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：

一种以聚合物大批量生产石墨烯的原料前处理设备，包括混合处理器、水泵、料液桶、进水管、第一管道、第二管道、第三管道、排水管以及补水管；

进水管一端连接供水源，另一端连接混合处理器内壁，进水管上安装有第一水阀；

第一管道一端连接混合处理器内壁底部，另一端连接分离器上层，第一管道上安装有第二水阀；

第二管道一端连接分离器下层，另一端连接水泵的进水口，第二管道上安装有第三水阀；

排水管一端连接水泵的出水口，另一端经第四水阀连接至污水池；

第三管道一端连接混合处理器底部，另一端连接在第三水阀与水泵之间的第二管道上，第三管道上安装有第五水阀；

补水管一端连接混合处理器内壁，另一端连接在第四水阀与水泵之间的排水管上，补水管上安装有第六水阀；

料液桶通过进料管连接至混合处理器。

进一步的，所述混合处理器有内壁与外壁，内壁与外壁之间为控温水腔，控温水腔上设有控温水进口和控温水出口，控温水进口经第七水阀连接至控温水源。

进一步的，所述混合处理器上还安装有防溢管。

进一步的，所述混合处理器内安装有由电机驱动的搅拌桨，混合处理器内壁设有导流片，混合处理器底部设有聚水凸片，聚水凸片为凸面，且凸面朝上，聚水凸片25上有很多小孔，混合处理器内壁设有断水浮子。

进一步的，所述第一水阀、第二水阀、第三水阀、第四水阀、第五水阀以及第六水阀为电磁水阀并由电气控制台控制。

进一步的，包括电动气泵，电动气泵气管连接到料液桶，并由电气控制台控制。

进一步的，所述分离器由滤板分隔成上下两层。

所述的以聚合物大批量生产石墨烯的原料前处理设备的操作方法，步骤如下：

(1)各个水阀、水泵和电机都由电气控制台控制，开始工作前，各个水阀处于关闭状态，

(2)打开第七水阀，从控温水进口向控温水腔注水，再从控温水出口排出，工作过程保持控温水腔中控温水不断流动；

(3)将原料从混合处理器的上部开口倒入，然后打开第一水阀向混合处理器中充水，液面达到断水浮子处时，第一水阀关闭，停止注水，启动电机驱动搅拌桨转动，

(4)向混合处理器中加入第一料液，原料和第一料液搅拌洗涤一段时间后，打开第五水阀和第四水阀，启动水泵，将混合处理器内液体排出至污水池，排尽后，关闭第五水阀、第四水阀、水泵和电机，

(5)打开第一水阀向混合处理器中注水，液面达到断水浮子处时，第一水阀关闭，停止注水，启动电机，原料在混合处理器内漂洗，漂洗一段时间后，打开第五水阀和第四水阀，启动水泵，将混合处理器内液体排出至污水池，本步骤重复3-8次，将原料反复用清水漂洗，将第一料液清除干净；

(6)打开第一水阀向混合处理器中充水，液面达到断水浮子处时，第一水阀关闭，停止注水；

(7)向混合处理器中加入第二料液，原料和第二料液搅拌洗涤一段时间后，打开第五水阀和第四水阀，启动水泵，将混合处理器内液体排出至污水池，排尽后，关闭第五水阀、第四水阀、水泵和电机，

(8)打开第一水阀向混合处理器中注水，液面达到断水浮子处时，第一水阀关闭，停止注水，启动电机，原料在混合处理器内漂洗，漂洗一段时间后，打开第五水阀和第四水阀，启动水泵，将混合处理器内液体排出至污水池，本步骤重复3-8次，将原料反复用清水漂洗，将第二料液清除干净；

(9)打开第一水阀向混合处理器中充水，液面达到断水浮子处时，第一水阀关闭，停止注水；

(10)向混合处理器中加入第三料液，原料和第三料液搅拌洗涤一段时间后，打开第五水阀和第四水阀，启动水泵，将混合处理器内液体排出至污水池，排尽后，关闭第五水阀、第四水阀、水泵和电机，

(11)打开第一水阀向混合处理器中注水，液面达到断水浮子处时，第一水阀关闭，停止注水，启动电机，原料在混合处理器内漂洗，漂洗一段时间后，打开第五水阀和第四水阀，启动水泵，将混合处理器内液体排出至污水池，本步骤重复3-8次，将原料反复用清水漂洗，将第三料液清除干净；

(12)将第二水阀、第三水阀和第六水阀、水泵打开，原料与液体的混合物由第一管道送入分离器上层，经滤板过滤，原料留在分离器上层，液体经分离器下层、第二管道、水泵、排水管以及补水管再次进入混合处理器内，一段时间后，关闭第六水阀，打开第四水阀，液体排出至污水池；

(13)工作完成，电气控制台控制关闭各个水阀、水泵和电机。与现有技术相比较，本发明具备的有益功能：

通过电气化控制，能够大批量的对石墨烯生产原材料进行预处理，最大程度地节省人力、物力和财力，缩短生产周期，提高生产效率。

附图说明

图1为本发明所述的处理设备的结构示意图一。

图2为本发明所述的处理设备的结构示意图二。

图3为本发明所述的处理设备的混合处理器的结构示意图。

图4为本发明所述的处理设备的料液桶的结构示意图。

具体实施方式

下面通过实施例并结合附图，对本发明的技术方案作进一步说明。

实施例1

一种以聚合物大批量生产石墨烯的原料前处理设备(见图1)，包括混合处理器1、水泵15、料液桶2、进水管3、第一管道4、第二管道5、第三管道6、排水管7以及补水管8。

进水管3一端连接供水源，另一端连接混合处理器1内壁，进水管3上安装有第一水阀14。

第一管道4一端连接混合处理器1内壁底部，另一端连接分离器18上层，第一管道4上安装有第二水阀10。

第二管道5一端连接分离器18下层，另一端连接水泵15的进水口，第二管道5上安装有第三水阀11。

排水管7一端连接水泵15的出水口，另一端经第四水阀12连接至污水池。

第三管道6一端连接混合处理器1底部，另一端连接在第三水阀11与水泵15之间的第二管道5上，第三管道6上安装有第五水阀13。

补水管8一端连接混合处理器1内壁，另一端连接在第四水阀12与水泵15之间的排水管7上，补水管8上安装有第六水阀9。

料液桶2通过进料管26连接至混合处理器1。

进一步的，所述混合处理器有内壁与外壁，内壁与外壁之间为控温水腔30，控温水腔30上设有控温水进口29和控温水出口20，控温水进口29经第七水阀连接至控温水源。通过控温水进口29将混合处理器1的内壁和外壁之间的控温水腔30注满控温水，再从控温水出口20排出，来达到控制混合处理器1的反应温度的目的。密闭的控温水腔30上只有控温水进口29、控温水出口20与外界连通。

进一步的，所述混合处理器1上还安装有防溢管19。

进一步的，所述混合处理器1内安装有由电机23驱动的搅拌桨22，混合处理器1内壁设有导流片21，混合处理器1底部设有聚水凸片25，聚水凸片25为凸面，且凸面朝上，聚水凸片25上有很多小孔，混合处理器1内壁设有断水浮子24。

进一步的，所述第一水阀14、第二水阀10、第三水阀11、第四水阀12、第五水阀13以及第六水阀9为电磁水阀并由电气控制台16控制。还包括电动气泵17，电动气泵17气管连接到料液桶2，并由电气控制台16控制。

进一步的，所述分离器18由滤板分隔成上下两层。

进一步的，本实施例所述水泵15为离心泵。

上述以聚合物大批量生产石墨烯的原料前处理设备的操作方法：

(1)各个水阀、水泵15和电机23都由电气控制台16控制，开始工作前，各个水阀处于关闭状态；

(2)打开第七水阀，从控温水进口29向控温水腔30注水，再从控温水出口20排出，工作过程保持控温水腔30中控温水不断流动；

(3)将原料从混合处理器1的上部开口倒入，然后打开第一水阀14向混合处理器1中充水，液面达到断水浮子24处时，第一水阀14关闭，停止注水，启动电机23驱动搅拌桨22转动；

(4)向混合处理器1中加入第一料液，原料和第一料液搅拌洗涤一段时间后，打开第五水阀13和第四水阀12，启动水泵15，将混合处理器2内液体排出至污水池，排尽后，关闭第五水阀13、第四水阀12、水泵15和电机23；

(5)打开第一水阀14向混合处理器1中注水，液面达到断水浮子24处时，第一水阀14关闭，停止注水，启动电机23，原料在混合处理器1内漂洗，漂洗一段时间后，打开第五水阀13和第四水阀12，启动水泵15，将混合处理器2内液体排出至污水池，本步骤重复3-8次，将原料反复用清水漂洗，将第一料液清除干净；

(6)打开第一水阀14向混合处理器1中充水，液面达到断水浮子24处时，第一水阀14关闭，停止注水；

(7)向混合处理器1中加入第二料液，原料和第二料液搅拌洗涤一段时间后，打开第五水阀13和第四水阀12，启动水泵15，将混合处理器2内液体排出至污水池，排尽后，关闭第五水阀13、第四水阀12、水泵15和电机23；

(8)打开第一水阀14向混合处理器1中注水，液面达到断水浮子24处时，第一水阀14关闭，停止注水，启动电机23，原料在混合处理器1内漂洗，漂洗一段时间后，打开第五水阀13和第四水阀12，启动水泵15，将混合处理器2内液体排出至污水池，本步骤重复3-8次，将原料反复用清水漂洗，将第二料液清除干净；

(9)打开第一水阀14向混合处理器1中充水，液面达到断水浮子24处时，第一水阀14关闭，停止注水；

(10)向混合处理器1中加入第三料液，原料和第三料液搅拌洗涤一段时间后，打开第五水阀13和第四水阀12，启动水泵15，将混合处理器2内液体排出至污水池，排尽后，关闭第五水阀13、第四水阀12、水泵15和电机23；

(11)打开第一水阀14向混合处理器1中注水，液面达到断水浮子24处时，第一水阀14关闭，停止注水，启动电机23，原料在混合处理器1内漂洗，漂洗一段时间后，打开第五水阀13和第四水阀12，启动水泵15，将混合处理器2内液体排出至污水池，本步骤重复3-8次，将原料反复用清水漂洗，将第三料液清除干净；

(12)将第二水阀10、第三水阀11和第六水阀9、水泵15打开，原料与液体的混合物由第一管道4送入分离器18上层，经滤板过滤，原料留在分离器18上层，液体经分离器18下层、第二管道5、水泵15、排水管7以及补水管8再次进入混合处理器12内，一段时间后，关闭第六水阀9，打开第四水阀12，液体排出至污水池；

(13)工作完成，电气控制台16控制关闭各个水阀、水泵15和电机23。

进一步的，向混合处理器1中加入第一料液、第二料液、第三料液的方法如下：

将第一料液、第二料液和第三料液分别储存于料液桶2中，添加时，启动电动气泵17向料液桶2内加压，使料液桶2内的料液进入混合处理器1，添加完毕后，关闭电动气泵17。

实施例2

一种以聚合物大批量生产石墨烯的原料前处理设备(见图1)，包括混合处理器1、水泵15、料液桶2、进水管3、第一管道4、第二管道5、第三管道6、排水管7以及补水管8；

进水管3一端连接供水源，另一端连接混合处理器1内壁，进水管3上安装有第一水阀14；

第一管道4一端连接混合处理器1内壁底部，另一端连接分离器18上层，第一管道4上安装有第二水阀10，其中第一管道4的直径是第二管道5、第三管道6、排水管7以及补水管8直径的1.5倍；

第二管道5一端连接分离器18下层，另一端连接水泵15的进水口，第二管道5上安装有第三水阀11；

排水管7一端连接水泵15的出水口，另一端经第四水阀12连接至污水池；

第三管道6一端连接混合处理器1底部，另一端连接在第三水阀11与水泵15之间的第二管道5上，第三管道6上安装有第五水阀13；

补水管8一端连接混合处理器1内壁，另一端连接在第四水阀12与水泵15之间的排水管7上，补水管8上安装有第六水阀9；

料液桶2通过进料管26连接至混合处理器1。

进一步的，所述混合处理器1有内壁与外壁，内壁与外壁之间为控温水腔30，控温水腔30上设有控温水进口29和控温水出口20，控温水进口29经第七水阀连接至控温水源。通过控温水进口29将混合处理器1的内壁和外壁之间的控温水腔30注满控温水，再从控温水出口20排出，来达到控制混合处理器1的反应温度的目的。其中控温水腔30的体积是混合处理器1体积的十分之一。密闭的控温水腔30上只有控温水进口29、控温水出口20与外界连通。

进一步的，所述混合处理器1上还安装有防溢管19。

进一步的，所述混合处理器1内安装有由电机23驱动的搅拌桨22，混合处理器1内壁设有导流片21，混合处理器1底部设有聚水凸片25，聚水凸片25为凸面，且凸面朝上，聚水凸片25上有很多小孔，聚水凸片25的直径是混合处理器1底面直径的五分之二，混合处理器1内壁设有断水浮子24，断水浮子24在防溢管19上管口的下方10厘米处。

进一步的，所述第一水阀14、第二水阀10、第三水阀11、第四水阀12、第五水阀13以及第六水阀9为电磁水阀并由电气控制台16控制。还包括电动气泵17，电动气泵17气管连接到料液桶2，并由电气控制台16控制。

进一步的，所述分离器18由滤板分隔成上下两层。

上述以聚合物大批量生产石墨烯的原料前处理设备的操作方法：

(1)各个水阀、水泵15和电机23都由电气控制台16控制，开始工作前，各个水阀处于关闭状态；

(2)打开第七水阀，从控温水进口29向控温水腔30注水，再从控温水出口20排出，工作过程保持控温水腔30中控温水不断流动；

(3)将5吨原料从混合处理器1的上部开口倒入，然后打开第一水阀14向混合处理器1中充入10吨水，液面达到断水浮子24处时，第一水阀14关闭，停止注水，启动电机23驱动搅拌桨22转动；

(4)向混合处理器1中加入10升第一料液，原料和第一料液搅拌洗涤一段时间后，打开第五水阀13和第四水阀12，启动水泵15，将混合处理器1内液体排出至污水池，排尽后，关闭第五水阀13、第四水阀12、水泵15和电机23；

(5)打开第一水阀14向混合处理器1中注水，液面达到断水浮子24处时，第一水阀14关闭，停止注水，启动电机23，原料在混合处理器1内漂洗，漂洗一段时间后，打开第五水阀13和第四水阀12，启动水泵15，将混合处理器1内液体排出至污水池，本步骤重复3-8次，将原料反复用清水漂洗，将第一料液清除干净；

(6)打开第一水阀14向混合处理器1中充入10吨水，液面达到断水浮子24处时，第一水阀14关闭，停止注水；

(7)向混合处理器1中加入10升第二料液，原料和第二料液搅拌洗涤一段时间后，打开第五水阀13和第四水阀12，启动水泵15，将混合处理器1内液体排出至污水池，排尽后，关闭第五水阀13、第四水阀12、水泵15和电机23；

(8)打开第一水阀14向混合处理器1中充入10吨水，液面达到断水浮子24处时，第一水阀14关闭，停止注水，启动电机23，原料在混合处理器1内漂洗，漂洗一段时间后，打开第五水阀13和第四水阀12，启动水泵15，将混合处理器1内液体排出至污水池，本步骤重复3-8次，将原料反复用清水漂洗，将第二料液清除干净；

(9)打开第一水阀14向混合处理器1中充入10吨水，液面达到断水浮子24处时，第一水阀14关闭，停止注水；

(10)向混合处理器1中加入10升第三料液，原料和第三料液搅拌洗涤一段时间后，打开第五水阀13和第四水阀12，启动水泵15，将混合处理器1内液体排出至污水池，排尽后，关闭第五水阀13、第四水阀12、水泵15和电机23；

(11)打开第一水阀14向混合处理器1中注水，液面达到断水浮子24处时，第一水阀14关闭，停止注水，启动电机23，原料在混合处理器1内漂洗，漂洗一段时间后，打开第五水阀13和第四水阀12，启动水泵15，将混合处理器1内液体排出至污水池，本步骤重复3-8次，将原料反复用清水漂洗；

(12)将第二水阀10、第三水阀11和第六水阀9、水泵15打开，原料与液体的混合物由第一管道4送入分离器18上层，经滤板过滤，原料留在分离器18上层，液体经分离器18下层、第二管道5、水泵15、排水管7以及补水管8再次进入混合处理器1内，为防止经过处理的原料在分离器18上层堆积，可以及时将经过处理的分离出来的原料及时转移到另外的地方。1小时后，关闭第六水阀9，打开第四水阀12，液体排出至污水池；

(13)工作完成，电气控制台16控制关闭各个水阀、水泵15和电机23。

进一步的，向混合处理器1中加入第一料液、第二料液、第三料液的三种方法如下：

1、将第一料液、第二料液和第三料液分别储存于料液桶2中，添加时，启动电动气泵17向料液桶2内加压，使料液桶2内的料液进入混合处理器1，添加完毕后，关闭电动气泵17。

2、通过扶梯分别将第一料液、第二料液和第三料液从混合处理器1上部开口处加入。

3、通过电气控制台16，打开第三水阀11、第六水阀9，启动水泵15，将第一料液、第二料液和第三料液分别加入分离器18，则第一料液、第二料液和第三料液可分别通过分离器18下层、第二管道5、排水管7、补水管8进入混合处理器1，加入完成后关闭第三水阀11、第六水阀9，水泵15。

27是进气孔，28是密封盖。

Claims (8)

1.一种以聚合物大批量生产石墨烯的原料前处理设备，其特征在于，包括混合处理器、水泵、料液桶、进水管、第一管道、第二管道、第三管道、排水管以及补水管；

进水管一端连接供水源，另一端连接混合处理器内壁，进水管上安装有第一水阀；

第一管道一端连接混合处理器内壁底部，另一端连接分离器上层，第一管道上安装有第二水阀；

第二管道一端连接分离器下层，另一端连接水泵的进水口，第二管道上安装有第三水阀；

排水管一端连接水泵的出水口，另一端经第四水阀连接至污水池；

第三管道一端连接混合处理器底部，另一端连接在第三水阀与水泵之间的第二管道上，第三管道上安装有第五水阀；

补水管一端连接混合处理器内壁，另一端连接在第四水阀与水泵之间的排水管上，补水管上安装有第六水阀；

料液桶通过进料管连接至混合处理器。

2.如权利要求1所述的以聚合物大批量生产石墨烯的原料前处理设备，其特征在于，所述混合处理器有内壁与外壁，内壁与外壁之间为控温水腔，控温水腔上设有控温水进口和控温水出口，控温水进口经第七水阀连接至控温水源。

3.如权利要求1所述的一种以聚合物大批量生产石墨烯的原料前处理设备，其特征在于，所述混合处理器上还安装有防溢管。

4.如权利要求1所述的以聚合物大批量生产石墨烯的原料前处理设备，其特征在于，所述混合处理器内安装有由电机驱动的搅拌桨，混合处理器内壁设有导流片，混合处理器底部设有聚水凸片，聚水凸片为凸面，且凸面朝上，聚水凸片25上有很多小孔，混合处理器内壁设有断水浮子。

5.如权利要求1所述的以聚合物大批量生产石墨烯的原料前处理设备，其特征在于，所述第一水阀、第二水阀、第三水阀、第四水阀、第五水阀以及第六水阀为电磁水阀并由电气控制台控制。

6.如权利要求1所述的以聚合物大批量生产石墨烯的原料前处理设备，其特征在于，包括电动气泵，电动气泵气管连接到料液桶，并由电气控制台控制。

7.如权利要求1所述的以聚合物大批量生产石墨烯的原料前处理设备，其特征在于，所述分离器由滤板分隔成上下两层。

8.如权利要求1～7任意一项所述的以聚合物大批量生产石墨烯的原料前处理设备的操作方法，其特征在于，步骤如下：

(1)各个水阀、水泵和电机都由电气控制台控制，开始工作前，各个水阀处于关闭状态，

(2)打开第七水阀，从控温水进口向控温水腔注水，再从控温水出口排出，工作过程保持控温水腔中控温水不断流动；

(3)将原料从混合处理器的上部开口倒入，然后打开第一水阀向混合处理器中充水，液面达到断水浮子处时，第一水阀关闭，停止注水，启动电机驱动搅拌桨转动，

(4)向混合处理器中加入第一料液，原料和第一料液搅拌洗涤一段时间后，打开第五水阀和第四水阀，启动水泵，将混合处理器内液体排出至污水池，排尽后，关闭第五水阀、第四水阀、水泵和电机，

(5)打开第一水阀向混合处理器中注水，液面达到断水浮子处时，第一水阀关闭，停止注水，启动电机，原料在混合处理器内漂洗，漂洗一段时间后，打开第五水阀和第四水阀，启动水泵，将混合处理器内液体排出至污水池，本步骤重复3-8次，将原料反复用清水漂洗，将第一料液清除干净；

(6)打开第一水阀向混合处理器中充水，液面达到断水浮子处时，第一水阀关闭，停止注水；

(7)向混合处理器中加入第二料液，原料和第二料液搅拌洗涤一段时间后，打开第五水阀和第四水阀，启动水泵，将混合处理器内液体排出至污水池，排尽后，关闭第五水阀、第四水阀、水泵和电机，

(8)打开第一水阀向混合处理器中注水，液面达到断水浮子处时，第一水阀关闭，停止注水，启动电机，原料在混合处理器内漂洗，漂洗一段时间后，打开第五水阀和第四水阀，启动水泵，将混合处理器内液体排出至污水池，本步骤重复3-8次，将原料反复用清水漂洗，将第二料液清除干净；

(9)打开第一水阀向混合处理器中充水，液面达到断水浮子处时，第一水阀关闭，停止注水；

(10)向混合处理器中加入第三料液，原料和第三料液搅拌洗涤一段时间后，打开第五水阀和第四水阀，启动水泵，将混合处理器内液体排出至污水池，排尽后，关闭第五水阀、第四水阀、水泵和电机，

(11)打开第一水阀向混合处理器中注水，液面达到断水浮子处时，第一水阀关闭，停止注水，启动电机，原料在混合处理器内漂洗，漂洗一段时间后，打开第五水阀和第四水阀，启动水泵，将混合处理器内液体排出至污水池，本步骤重复3-8次，将原料反复用清水漂洗，将第三料液清除干净；

(12)将第二水阀、第三水阀和第六水阀、水泵打开，原料与液体的混合物由第一管道送入分离器上层，经滤板过滤，原料留在分离器上层，液体经分离器下层、第二管道、水泵、排水管以及补水管再次进入混合处理器内，一段时间后，关闭第六水阀，打开第四水阀，液体排出至污水池；

(13)工作完成，电气控制台控制关闭各个水阀、水泵和电机。