CN106370606B - 一种用于混合价态氧化钨反射式电致变色性能检测的实验仪 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于混合价态氧化钨反射式电致变色性能检测的实验仪，属于仪器仪表技术领域，包括氧化钨镀层玻璃、照明系统、激励源、分光系统、成像系统及控制系统；其中，激励源的正负极与氧化钨镀层玻璃导电侧两平行边沿相连，用于向氧化钨镀层玻璃通电，使氧化钨镀层玻璃表面的氧化钨微粒发生电致变色，二者使用带有弹性夹具的导线连接；照明系统斜照射向氧化钨镀层玻璃，光线在氧化钨镀层玻璃表面发生吸收和反射；分光系统接收镀层玻璃的反射光得到色散光；成像系统接收色散光并完成光电信号转换，得到谱线强度数据，控制系统与激励源、成像系统通信，实现对激励源的控制和成像系统的谱线强度数据读取。该实验仪针对氧化钨特性设计，测量结果准确。
Description
技术领域
本发明属于仪器仪表技术领域，具体涉及一种用于混合价态氧化钨反射式电致变色性能检测的实验仪。
背景技术
电致变色是指材料的光学属性(反射率、透过率、吸收率等)在外加电场的作用下发生稳定、可逆的颜色变化的现象，在外观上表现为颜色和透明度的可逆变化。观察和研究电致变色现象对于研究电致变色材料、电致变色器件有重要意义，同时也有助于研究原子、分子在电场下的基本性质。
能够发生电致变色的材料包括无机电致变色材料和有机电致变色材料两类，两类材料均包含种类众多的具体物质。不同的材料又可以表现为具体的宏观物象，常见的有粉末状、薄膜状、片状、块状、液态等多种。多样的样品状态给观测带来一定的麻烦，样品池甚至设备整体都要随被观测目标的变化而变化。
传统上电致变色现象使用各型直流电源、光源、分光光度计、样品池等组成仪器系统进行测量，系统组成复杂、成本高。并且这样由分立仪器组成的测试系统各组成部分之间很难协调一致工作:仪器同步时间难以校准，各测量数据也很难汇总分析。精密观测电致变色现象需要快速记录各测量设备的相对时间测量结果，并保证测量结果时间基准一致，这是分离仪器组成的测量系统难以实现的。
光致变色现象作为一种独立的物质受激现象，其观测结果的表达有着不同于其他现象观测的需求:相对于时间的激励电场和光谱测量数据具体内容复杂，数据组合方法多样，一般的仪器很难快速给出最终结果，而需要使用者使用第三方软件处理数据。
发明内容
为实现高效、专业观测氧化钨电致变色现象的目的，本发明提供了一种用于混合价态氧化钨反射式电致变色性能检测的实验仪。
本发明的技术方案如下：
一种用于混合价态氧化钨反射式电致变色性能检测的实验仪，包括氧化钨镀层玻璃1、照明系统2、激励源3、分光系统4、成像系统5及控制系统6；其中，激励源3的正负极与氧化钨镀层玻璃1导电侧两平行边沿相连，用于向氧化钨镀层玻璃1通电，使氧化钨镀层玻璃1表面的氧化钨微粒发生电致变色，二者使用带有弹性夹具的导线连接；照明系统2斜照射向氧化钨镀层玻璃1，光线在氧化钨镀层玻璃表面发生吸收和反射；分光系统4接收镀层玻璃1的反射光得到色散光；成像系统5接收色散光并完成光电信号转换，得到谱线强度数据，控制系统6通过USB通信口或RS232通信口与激励源3、成像系统5通信，实现对激励源3的控制和成像系统5的谱线强度数据读取。
其中，所述的氧化钨镀层玻璃1是导电层附加有氧化钨镀层的矩形导电玻璃，其制备包括氧化钨合成和氧化钨粉末沉积两个步骤；
氧化钨合成如下：
1)量取一定量的二水合钨酸钠制备0.8-1.2mol/L的钨酸钠水溶液；2)在磁力搅拌作用下在钨酸钠水溶液中逐滴滴加2.5-3.5mol/L的盐酸溶液，直至溶液PH＝4-5；3)将反应液放置在空气中熟化20-30小时；4)称量4.5-6g的十六烷基三甲基溴化铵加入反应液，得到白色絮状物，对其进行20-60kHz超声振荡30-60min；5)将沉淀液用去离子水洗涤，过滤，完全除去Cl-，Br-离子，离心得到沉淀，并将其在70-90℃下干燥6h,之后在550-700℃下高温煅烧1.8-2.5h，得到氧化钨晶体；
氧化钨粉末沉积步骤如下：
1)将上述氧化钨晶体、碘、丙酮以1：2.5：1(mg:mg:ml)的比例配备出沉积液，将1.5-3mm厚的导电玻璃切割成长20-50mm宽8-15mm的两片备用；2)以20-60kHz超声震荡沉积液15-20s，将两片导电玻璃竖直插在盛有沉积液的装置中，导电面相对，且相互平行，通直流电20-50V沉积20-35s，之后将导电氧化钨玻璃取出；3)重复步骤2中“超声震荡沉积液-放入导电玻璃片-通电沉积-取出导电玻璃”的步骤4-10次；4)玻璃导电膜上均匀沉积一层黄绿色的氧化钨时停止重复步骤2(一般重复4-10次即能出现黄绿色的氧化钨)，而后自然晾干12-20小时，即得到氧化钨镀层玻璃。
进一步地，所述的导电玻璃为氧化铟锡(ITO)或掺杂氟的SnO2透明导电玻璃(FTO)。
进一步地，所述的照明系统2是由白光光源和小孔屏(或狭缝装置)组成的具有连续光谱线的点或线光源；其中，白光光源为可以持续发光的氘灯、卤钨灯、氙灯连续谱白光光源；小孔屏(或狭缝装置)是通过遮挡将光束变成至少一个维度的窄束的可调或固定装置。
进一步地，所述的激励源3是可程控直流电源，其恒流工作范围为0-1A，恒压工作范围为0-30V；激励源3需具备USB接口或RS232接口通信能力，并且:1)可以被USB或RS232接口数据控制，2)能够通过总线发送自身输出状态(电压、电流)。
进一步地，所述的分光系统4是以闪耀光栅为核心的光学分光系统；其中，闪耀光栅的闪耀波长应在450-650nm范围，刻线数应不小于1200条。
进一步地，所述的成像系统5为阵列、线阵或面阵的CCD摄像系统或光电倍增管采集系统；成像系统相应光信号波长应覆盖400nm-760nm范围，在工作区域内转换信号满足线性关系，且具备通过RS232接口或USB接口与控制系统6通信的能力。
进一步地，所述的控制系统6内安装了控制软件7，所述的控制软件7以如下方式工作：控制系统6所安装控制软件7启动后首先等待操作人员确认照明系统2的状态，待确认照明系统2输出稳定后控制软件7进入工作状态。
处于工作状态的控制软件7配置驱动激励源3输出电流(或电压)，并实时测量、记录激励源3与成像系统5的测量数据，测量的数据包括：激励源3输出电压、激励源3输出电流及成像系统5捕获谱线强度数据。预设的激励源3输出结束后驱动激励源3与成像系统5关机，软件根据指令处理、显示数据。数据处理主要包括：选取和过滤数据、组合两组或多组数据、数据组的运算、数据组的合并等。
该装置的工作过程如下：
启动设备时照明系统2光源通电，并预热等待至照明系统输出稳定(预热等待时间却决于照明系统内光源类型)，光线照射在氧化钨镀层玻璃1。而后控制系统6按照操作人员设置驱动激励源3，激励源3施加电激励于氧化钨镀层玻璃1，氧化钨镀层玻璃1发生电致变色。激励源3在输出工作同时不断向控制系统6发送自身输出电压、电流状态。此时照射在氧化钨镀层玻璃1的光线与氧化钨镀层玻璃1相互作用，部分谱线被一定量地吸收，致使反射光成分与照明系统2射出光线出现差异。反射光进而通过分光系统4变为波长随空间分布的色散光，成像系统5测量色散光并将测量结果上传控制系统6。
与现有技术相比，本发明的优点如下：
1、针对氧化钨特性设计，测量结果准确。
2、组件专用、配置合理，减小了成本。
3、系统集成度高，体积小、重量轻。
4、软硬件设计专门针对光致变色现象优化，测试方便快捷。
附图说明：
图1为本发明的一种用于混合价态氧化钨反射式电致变色性能检测的实验仪的结构示意图；
图中：氧化钨镀层玻璃1、照明系统2、激励源3、分光系统4、成像系统5控制系统6、控制软件7。
图2为实施例1中采用本发明的实验仪测量物质的XRD曲线图；
图3为实施例2中采用本发明的实验仪测量物质的XRD曲线图；
图4为实施例3中采用本发明的实验仪测量物质的XRD曲线图；
从图2-4中均可以看出，用于测量的物质为混合价态三氧化钨。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步地说明。
实施例1：
一种用于混合价态氧化钨反射式电致变色性能检测的实验仪，包括氧化钨镀层玻璃1、照明系统2、激励源3、分光系统4、成像系统5及控制系统6。其中，激励源3正负极与氧化钨镀层玻璃1导电侧两平行边沿相连，用于向氧化钨镀层玻璃1通电，使氧化钨镀层玻璃1表面的氧化钨微粒发生电致变色，二者使用带有弹性夹具的导线连接；照明系统2斜照射向氧化钨镀层玻璃1，光线在氧化钨镀层玻璃表面发生吸收和反射；分光系统4接收镀层玻璃1的反射光得到色散光；成像系统5接收色散光并完成光电信号转换，得到谱线强度数据。控制系统6通过USB通信口与激励源3、成像系统5通信，实现对激励源3、成像系统5的控制和数据读取。
进一步地，所述氧化钨镀层玻璃1是导电层附加有氧化钨镀层的矩形导电玻璃，其制备包括氧化钨合成和氧化钨粉末沉积两个步骤。其中氧化钨合成步骤如下:1)量取Na2WO4·2H2O(二水合钨酸钠)制备1Mol/L的钨酸钠水溶液；2)在磁力搅拌作用下在钨酸钠水溶液中逐滴滴加3Mol/L的HCl(盐酸)溶液，直至溶液PH＝4.5；3)将反应液放置在空气中熟化24小时；4)称量5g的CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)加入反应液，得到大量白色絮状物，对其进行超声振荡40min(35kHz)；5)将沉淀液洗涤过滤，完全除去Cl-，Br-等离子，离心得到大量沉淀，并将其放置在干燥箱中90℃下干燥6h,之后在650℃下高温煅烧1.8-2.5h，得到氧化钨晶体。氧化钨粉末沉积步骤如下：1)将氧化钨、I(碘)、丙酮以1：2.5：1(mg:mg:ml)的比例配备出沉积液，将2mm厚的ITO导电玻璃切割成长30mm宽10mm的两片备用；2)以35kHz超声震荡沉积液15s，将两片导电玻璃竖直插在盛有沉积液的小烧杯中(导电面相对，且相互平行)，通电30V(直流)沉积25s，之后将氧化钨玻璃取出；3)重复步骤2中“超声震荡沉积液-放入导电玻璃片-通电沉积-取出氧化钨玻璃”的步骤8次；4)玻璃导电膜上均匀沉积一层黄绿色的氧化钨时停止重复步骤2，而后自然晾干20小时。
进一步地，所述的照明系统2是由具有连续谱线的白光光源和可调光学狭缝组成的具有连续光谱线的线光源。其中白光光源是实验用卤素灯。
进一步地，所述的激励源3是可程控直流电源，其恒流工作范围为0-3A，恒压工作范围为0-36V。激励源3需具备USB接口通信能力，能够通过USB接口接收控制系统6的控制并向控制系统6发送实时电压、电流输出数据。
进一步地，所述的分光系统4是以分光棱镜为核心的光学分光系统。分光棱镜使用正三棱镜，边长40mm。
进一步地，所述的成像系统5是线阵CCD摄像系统。CCD相应波长范围380nm-860nm，在工作区域内转换信号满足线性关系，且具备通过USB接口与控制系统6通信的能力。
进一步地，所述的控制系统6是安装了控制软件7的计算机系统。控制系统6硬件是配备有6路USB2.0接口的电子计算机，采用Intel B85新品组平台、Core i3处理器和4GBDDR3 1600内存。
进一步地，所述的控制软件7是安装在控制系统6上的软件。该软件能够访问控制系统6的USB与RS232接口，并具备驱动激励源3与成像系统5的能力。具体地，控制软件7以如下方式工作：
控制系统6所安装控制软件7启动后首先等待操作人员确认照明系统2状态，待确认照明系统2输出稳定后控制软件7进入工作状态。
处于工作状态的控制软件7按照操作人员配置驱动激励源3输出电流(或电压)，并实时测量、记录激励源3与成像系统5的测量数据，测量的数据包括：激励源3输出电压、激励源3输出电流及成像系统5捕获谱线强度数据。
预设的激励源3输出结束后驱动激励源3与成像系统5关机，软件根据操作人员指令处理、显示数据。数据处理包括：选取和过滤数据、组合两组或多组数据、数据组的运算。
该装置的工作过程如下：
启动设备时照明系统2光源通电，并预热等待至照明系统输出稳定(预热等待时间却决于照明系统内光源类型)，光线照射在氧化钨镀层玻璃1。而后控制系统6按照操作人员设置驱动激励源3，激励源3施加电激励于氧化钨镀层玻璃1，氧化钨镀层玻璃1发生电致变色。激励源3在输出工作同时不断向控制系统6发送自身输出电压、电流状态。
此时照射在氧化钨镀层玻璃1的光线与氧化钨镀层玻璃1相互作用，部分谱线被一定量地吸收，致使反射光成分与照明系统2射出光线出现差异。反射光进而通过分光系统4变为波长随空间分布的色散光，成像系统5测量色散光并将测量结果上传控制系统6。
与标准氧化钨衍射图样比较，确定该物质为混合价态的氧化钨，如图2所示。
下表是使用本装置测量不同电流激励下的氧化钨吸收光谱情况表，可以看出使用本装置所测得的不同电流激励下的氧化钨吸收光谱变化符合相关理论及经验，并且测定光谱分辨率较好。
表1使用本实验仪测量不同电流激励下的氧化钨吸收光谱情况表
| 电流(mA) | 吸收谱特征 |
| 5 | <410nm,726-744nm |
| 10 | <390nm,637-660nm |
| 20 | 622-637nm, |
| 30 | 602-618nm, |
| 40 | 597-611nm, |
| 50 | 592-609nm |
| 60 | 589-607nm |
实施例2：
一种用于混合价态氧化钨反射式电致变色性能检测的实验仪，包括氧化钨镀层玻璃1、照明系统2、激励源3、分光系统4、成像系统5及控制系统6。其中，激励源3正负极与氧化钨镀层玻璃1导电侧两平行边沿相连，用于向氧化钨镀层玻璃1通电，使氧化钨镀层玻璃1表面的氧化钨微粒发生电致变色，二者使用带有弹性夹具的导线连接；照明系统2斜照射向氧化钨镀层玻璃1，光线在氧化钨镀层玻璃表面发生吸收和反射；分光系统4接收镀层玻璃1的反射光得到色散光；成像系统5接收色散光并完成光电信号转换，得到谱线强度数据。控制系统6通过USB通信口与激励源3、成像系统5通信，实现对激励源3、成像系统5的控制和数据读取。
进一步地，所述氧化钨镀层玻璃1是导电层附加有氧化钨镀层的矩形导电玻璃，其制备包括氧化钨合成和氧化钨粉末沉积两个步骤。其中氧化钨合成步骤如下:1)量取Na2WO4·2H2O(二水合钨酸钠)制备1Mol/L的钨酸钠水溶液；2)在磁力搅拌作用下在钨酸钠水溶液中逐滴滴加3Mol/L的HCl(盐酸)溶液，直至溶液PH＝4.5；3)将反应液放置在空气中熟化24小时；4)称量5g的CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)加入反应液，得到大量白色絮状物，对其进行超声振荡40min(35kHz)；5)将沉淀液洗涤过滤，完全除去Cl-，Br-等离子，离心得到大量沉淀，并将其放置在干燥箱中80℃下干燥6h,之后在650℃下高温煅烧1.8-2.5h，得到氧化钨晶体。氧化钨粉末沉积步骤如下：1)将氧化钨、I(碘)、丙酮以1：2.5：1(mg:mg:ml)的比例配备出沉积液，将2mm厚的ITO导电玻璃切割成长30mm宽10mm的两片备用；2)以35kHz超声震荡沉积液15s，将两片导电玻璃竖直插在盛有沉积液的小烧杯中(导电面相对，且相互平行)，通电30V(直流)沉积25s，之后将氧化钨玻璃取出；3)重复步骤2中“超声震荡沉积液-放入导电玻璃片-通电沉积-取出氧化钨玻璃”的步骤8次；4)玻璃导电膜上均匀沉积一层黄绿色的氧化钨时停止重复步骤2，而后自然晾干20小时。
进一步地，所述的照明系统2是由具有连续谱线的白光光源和可调光学狭缝组成的具有连续光谱线的线光源。其中白光光源是实验用卤素灯。
进一步地，所述的激励源3是可编程直流电源，其恒流工作范围为0-3A，恒压工作范围为0-36V。激励源3需具备USB接口通信能力，能够通过USB接口接收控制系统6的控制并向控制系统6发送实时电压、电流输出数据。
进一步地，所述的分光系统4是以闪耀光栅为核心的光学分光系统。闪耀波长600nm，刻线属1200。
进一步地，所述的成像系统5是线阵CCD摄像系统。CCD相应波长范围380nm-860nm，在工作区域内转换信号满足线性关系，且具备通过USB接口与控制系统6通信的能力。
进一步地，所述的控制系统6是安装了控制软件7的计算机系统。控制系统6硬件是配备有6路USB2.0接口的电子计算机，采用Intel B85新品组平台、Core i3处理器和4GBDDR3 1600内存。
进一步地，所述的控制软件7是安装在控制系统6上的软件。该软件能够访问控制系统6的USB与RS232接口，并具备驱动激励源3与成像系统5的能力。具体地，控制软件7以如下方式工作：
控制系统6所安装控制软件7启动后首先等待操作人员确认照明系统2状态，待确认照明系统2输出稳定后控制软件7进入工作状态。
处于工作状态的控制软件7按照操作人员配置驱动激励源3输出电流(或电压)，并实时测量、记录激励源3与成像系统5的测量数据，测量的数据包括：激励源3输出电压、激励源3输出电流及成像系统5捕获谱线强度数据。
预设的激励源3输出结束后驱动激励源3与成像系统5关机，软件根据操作人员指令处理、显示数据。数据处理包括：选取和过滤数据、组合两组或多组数据、数据组的运算。
该装置的工作过程如下：
启动设备时照明系统2光源通电，并预热等待至照明系统输出稳定(预热等待时间却决于照明系统内光源类型)，光线照射在氧化钨镀层玻璃1。而后控制系统6按照操作人员设置驱动激励源3，激励源3施加电激励于氧化钨镀层玻璃1，氧化钨镀层玻璃1发生电致变色。激励源3在输出工作同时不断向控制系统6发送自身输出电压、电流状态。
此时照射在氧化钨镀层玻璃1的光线与氧化钨镀层玻璃1相互作用，部分谱线被一定量地吸收，致使反射光成分与照明系统2射出光线出现差异。反射光进而通过分光系统4变为波长随空间分布的色散光，成像系统5测量色散光并将测量结果上传控制系统6。
使用XRD测量被观测物质，得到如下衍射强度图线，如图3所示。
与标准氧化钨衍射图样比较，确定该物质为混合价太的氧化钨。
下表是使用本装置测量不同电流激励下的氧化钨吸收光谱情况表，可以看出使用本装置所测得的不同电流激励下的氧化钨吸收光谱变化符合相关理论及经验，并且测定光谱分辨率较好。
表2使用本实验仪测量不同电流激励下的氧化钨吸收光谱情况表：
| 电流(mA) | 吸收谱特征 |
| 5 | <410nm,725-745nm |
| 10 | <390nm,637-658nm |
| 20 | 622-634nm, |
| 30 | 603-615nm, |
| 40 | 598-611nm, |
| 50 | 593-609nm |
| 60 | 591-607nm |
实施例3：
本实施例使用上述技术方案完成了一种用于无机材料电致变色机理研究的混合价态氧化钨反射式电致变色实验仪。
系统整体由氧化钨镀层玻璃1、照明系统2、激励源3、分光系统4、成像系统5、控制系统6及控制软件7组成。其中激励源3正负极与氧化钨镀层玻璃1导电侧两平行边沿相连，用于向氧化钨镀层玻璃1通电，使氧化钨镀层玻璃1表面的氧化钨微粒发生电致变色，二者使用带有弹性夹具的导线连接；照明系统2斜照射向氧化钨镀层玻璃1，光线在氧化钨镀层玻璃表面发生吸收和反射；分光系统4接收镀层玻璃1的反射光得到色散光；成像系统5接收色散光并完成光电信号转换，得到谱线强度数据。控制系统6通过USB通信口与激励源3、成像系统5通信，实现对激励源3、成像系统5的控制和数据读取。
进一步地，所述氧化钨镀层玻璃1是导电层附加有氧化钨镀层的矩形导电玻璃，其制备包括氧化钨合成和氧化钨粉末沉积两个步骤。其中氧化钨合成步骤如下:1)量取Na2WO4·2H2O(二水合钨酸钠)制备1Mol/L的钨酸钠水溶液；2)在磁力搅拌作用下在钨酸钠水溶液中逐滴滴加3Mol/L的HCl(盐酸)溶液，直至溶液PH＝4.5；3)将反应液放置在空气中熟化24小时；4)称量5g的CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)加入反应液，得到大量白色絮状物，对其进行超声振荡40min(35kHz)；5)将沉淀液洗涤过滤，完全除去Cl-，Br-等离子，离心得到大量沉淀，并将其放置在干燥箱中80℃下干燥6h,之后在650℃下高温煅烧1.8-2.5h，得到氧化钨晶体。氧化钨粉末沉积步骤如下：1)将氧化钨、I(碘)、丙酮以1：2.5：1(mg:mg:ml)的比例配备出沉积液，将2mm厚的ITO导电玻璃切割成长30mm宽10mm的两片备用；2)以35kHz超声震荡沉积液15s，将两片导电玻璃竖直插在盛有沉积液的小烧杯中(导电面相对，且相互平行)，通电30V(直流)沉积25s，之后将氧化钨玻璃取出；3)重复步骤2中“超声震荡沉积液-放入导电玻璃片-通电沉积-取出氧化钨玻璃”的步骤8次；4)玻璃导电膜上均匀沉积一层黄绿色的氧化钨时停止重复步骤2，而后自然晾干20小时。
进一步地，所述的照明系统2是由具有连续谱线的白光光源和可调光学狭缝组成的具有连续光谱线的线光源。其中白光光源是实验用氙灯。
进一步地，所述的激励源3是可编程直流电源，其恒流工作范围为0-3A，恒压工作范围为0-36V。激励源3需具备USB接口通信能力，能够通过USB接口接收控制系统6的控制并向控制系统6发送实时电压、电流输出数据。
进一步地，所述的分光系统4是以闪耀光栅为核心的光学分光系统。闪耀波长600nm，刻线属1200。
进一步地，所述的成像系统5是光电倍增管采集系统。光电倍增管使用CR115端窗型光电倍增管，转动系统固定步进1角分。
进一步地，所述的控制系统6是安装了控制软件7的计算机系统。控制系统6硬件是配备有6路USB2.0接口的电子计算机，采用Intel B85新品组平台、Core i3处理器和4GBDDR3 1600内存。
进一步地，所述的控制软件7是安装在控制系统6上的软件。该软件能够访问控制系统6的USB与RS232接口，并具备驱动激励源3与成像系统5的能力。具体地，控制软件7以如下方式工作：
控制系统6所安装控制软件7启动后首先等待操作人员确认照明系统2状态，待确认照明系统2输出稳定后控制软件7进入工作状态。
处于工作状态的控制软件7按照操作人员配置驱动激励源3输出电流(或电压)，并实时测量、记录激励源3与成像系统5的测量数据，测量的数据包括：激励源3输出电压、激励源3输出电流及成像系统5捕获谱线强度数据。
预设的激励源3输出结束后驱动激励源3与成像系统5关机，软件根据操作人员指令处理、显示数据。数据处理包括：选取和过滤数据、组合两组或多组数据、数据组的运算。
该装置的工作过程如下：
启动设备时照明系统2光源通电，并预热等待至照明系统输出稳定(预热等待时间却决于照明系统内光源类型)，光线照射在氧化钨镀层玻璃1。而后控制系统6按照操作人员设置驱动激励源3，激励源3施加电激励于氧化钨镀层玻璃1，氧化钨镀层玻璃1发生电致变色。激励源3在输出工作同时不断向控制系统6发送自身输出电压、电流状态。
此时照射在氧化钨镀层玻璃1的光线与氧化钨镀层玻璃1相互作用，部分谱线被一定量地吸收，致使反射光成分与照明系统2射出光线出现差异。反射光进而通过分光系统4变为波长随空间分布的色散光，成像系统5测量色散光并将测量结果上传控制系统6。
使用XRD测量被观测物质，得到如下衍射强度图线，如图4所示，与标准氧化钨衍射图样比较，确定该物质为混合价太的氧化钨。
下表是使用本装置测量不同电流激励下的氧化钨吸收光谱情况表，可以看出使用本装置所测得的不同电流激励下的氧化钨吸收光谱变化符合相关理论及经验，并且测定光谱分辨率较好。
表3使用本装置测量不同电流激励下的氧化钨吸收光谱情况表
| 电流(mA) | 吸收谱特征 |
| 5 | <411nm,727-742nm |
| 10 | <389nm,637-656nm |
| 20 | 626-638nm, |
| 30 | 606-616nm, |
| 40 | 599-611nm, |
| 50 | 597-608nm |
| 60 | 584-605nm |
Claims (9)
1.一种用于混合价态氧化钨反射式电致变色性能检测的实验仪，其特征在于，包括氧化钨镀层玻璃(1)、照明系统(2)、激励源(3)、分光系统(4)、成像系统(5)及控制系统(6)；其中，激励源(3)的正负极与氧化钨镀层玻璃(1)导电侧两平行边沿相连，用于向氧化钨镀层玻璃(1)通电，使氧化钨镀层玻璃(1)表面的氧化钨微粒发生电致变色，二者使用带有弹性夹具的导线连接；照明系统(2)斜照射向氧化钨镀层玻璃(1)，光线在氧化钨镀层玻璃表面发生吸收和反射；分光系统(4)接收镀层玻璃(1)的反射光得到色散光；成像系统(5)接收色散光并完成光电信号转换，得到谱线强度数据，控制系统(6)通过USB通信口或RS232通信口与激励源(3)、成像系统(5)通信，实现对激励源(3)的控制和成像系统(5)的谱线强度数据读取。
2.如权利要求1所述的一种用于混合价态氧化钨反射式电致变色性能检测的实验仪，其特征在于，所述的氧化钨镀层玻璃(1)是导电层附加有氧化钨镀层的矩形导电玻璃，其制备包括氧化钨合成和氧化钨粉末沉积两个步骤；
氧化钨合成如下：
1)量取一定量的二水合钨酸钠制备0.8-1.2mol/L的钨酸钠水溶液；2)在磁力搅拌作用下在钨酸钠水溶液中逐滴滴加2.5-3.5mol/L的盐酸溶液，直至溶液PH＝4-5；3)将反应液放置在空气中熟化20-30小时；4)称量4.5-6g的十六烷基三甲基溴化铵加入反应液，得到白色絮状物，对其进行20-60kHz超声振荡30-60min；5)将沉淀液用去离子水洗涤，过滤，完全除去Cl-，Br-离子，离心得到沉淀，并将其在70-90℃下干燥6h,之后在550-700℃下高温煅烧1.8-2.5h，得到氧化钨晶体；
氧化钨粉末沉积步骤如下：
1)将上述氧化钨晶体、碘、丙酮以1：2.5：1(mg:mg:ml)的比例配备出沉积液，将1.5-3mm厚的导电玻璃切割成长20-50mm宽8-15mm的两片备用；2)以20-60kHz超声震荡沉积液15-20s，将两片导电玻璃竖直插在盛有沉积液的装置中，导电面相对，且相互平行，通直流电20-50V沉积20-35s，之后将导电氧化钨玻璃取出；3)重复步骤2中“超声震荡沉积液-放入导电玻璃片-通电沉积-取出导电玻璃”的步骤4-10次；4)自然晾干12-20小时，即得到氧化钨镀层玻璃。
3.如权利要求2所述的一种用于混合价态氧化钨反射式电致变色性能检测的实验仪，其特征在于，所述的导电玻璃为氧化铟锡或掺杂氟的SnO2透明导电玻璃。
4.如权利要求1所述的一种用于混合价态氧化钨反射式电致变色性能检测的实验仪，其特征在于，所述的照明系统(2)是由白光光源和小孔屏或狭缝装置组成的具有连续光谱线的点或线光源。
5.如权利要求4所述的一种用于混合价态氧化钨反射式电致变色性能检测的实验仪，其特征在于，所述的白光光源为可以持续发光的氘灯、卤钨灯或氙灯连续谱白光光源；小孔屏或狭缝装置是通过遮挡将光束变成至少一个维度的窄束的可调或固定装置。
6.如权利要求1所述的一种用于混合价态氧化钨反射式电致变色性能检测的实验仪，其特征在于，所述的激励源(3)是可程控直流电源，其恒流工作范围为0-1A，恒压工作范围为0-30V；激励源(3)需具备USB接口或RS232接口通信能力。
7.如权利要求1所述的一种用于混合价态氧化钨反射式电致变色性能检测的实验仪，其特征在于，所述的分光系统(4)是以闪耀光栅为核心的光学分光系统；其中，闪耀光栅的闪耀波长应在450-650nm范围，刻线数应不小于1200条。
8.如权利要求1所述的一种用于混合价态氧化钨反射式电致变色性能检测的实验仪，其特征在于，所述的成像系统(5)为阵列、线阵或面阵的CCD摄像系统或光电倍增管采集系统；成像系统相应光信号波长应覆盖400nm-760nm范围，在工作区域内转换信号满足线性关系，且具备通过RS232接口或USB接口与控制系统(6)通信的能力。
9.如权利要求1所述的一种用于混合价态氧化钨反射式电致变色性能检测的实验仪，其特征在于，所述的控制系统(6)内安装了控制软件(7)。
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Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101633566A (zh) * | 2009-08-25 | 2010-01-27 | 陕西科技大学 | 一种有机复合wo3电致变色薄膜的制备方法 |
| EP2194162A2 (de) * | 2008-12-06 | 2010-06-09 | Innovent e.V. | Verwendung einer Schicht |
| CN101891396A (zh) * | 2010-07-21 | 2010-11-24 | 陕西科技大学 | 一种无机复合有机电致变色薄膜的制备方法 |
| DE102009042103A1 (de) * | 2009-09-21 | 2011-03-24 | Innovent E.V. | Verfahren zur Behandlung einer Oberfläche |
| CN102898038A (zh) * | 2012-10-19 | 2013-01-30 | 东华大学 | 垂直定向排列的氧化钨纳米结构电致变色薄膜的制备方法 |
| CN104181745A (zh) * | 2013-05-24 | 2014-12-03 | 泰特博智慧材料股份有限公司 | 电致变色元件制造方法 |
| CN105152545A (zh) * | 2015-06-25 | 2015-12-16 | 西安理工大学 | 一种纳米晶掺杂氧化钨电致变色薄膜图形的制备方法 |
| CN105366984A (zh) * | 2015-12-08 | 2016-03-02 | 科之杰新材料集团有限公司 | 一种湿拌砂浆保水增塑剂及其制备方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002195943A (ja) * | 2000-12-25 | 2002-07-10 | Fuji Photo Film Co Ltd | 全反射減衰を利用したセンサー |
| JP5883079B2 (ja) * | 2014-06-30 | 2016-03-09 | 日本電信電話株式会社 | イメージングシステム及びその方法 |
-
2016
- 2016-10-21 CN CN201610920177.2A patent/CN106370606B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2194162A2 (de) * | 2008-12-06 | 2010-06-09 | Innovent e.V. | Verwendung einer Schicht |
| CN101633566A (zh) * | 2009-08-25 | 2010-01-27 | 陕西科技大学 | 一种有机复合wo3电致变色薄膜的制备方法 |
| DE102009042103A1 (de) * | 2009-09-21 | 2011-03-24 | Innovent E.V. | Verfahren zur Behandlung einer Oberfläche |
| CN101891396A (zh) * | 2010-07-21 | 2010-11-24 | 陕西科技大学 | 一种无机复合有机电致变色薄膜的制备方法 |
| CN102898038A (zh) * | 2012-10-19 | 2013-01-30 | 东华大学 | 垂直定向排列的氧化钨纳米结构电致变色薄膜的制备方法 |
| CN104181745A (zh) * | 2013-05-24 | 2014-12-03 | 泰特博智慧材料股份有限公司 | 电致变色元件制造方法 |
| CN105152545A (zh) * | 2015-06-25 | 2015-12-16 | 西安理工大学 | 一种纳米晶掺杂氧化钨电致变色薄膜图形的制备方法 |
| CN105366984A (zh) * | 2015-12-08 | 2016-03-02 | 科之杰新材料集团有限公司 | 一种湿拌砂浆保水增塑剂及其制备方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| Effects of MPII-implanted titanium on the electrochromic properties of tungsten trioxide;Ko-Wei Weng.etal;《Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B》;20081231;第266卷;第1069-1073页 |
| Electrochromic and photoelectrochemical behavior of electrodeposited tungsten trioxide films;Lianyong Su.etal;《Solar Energy Materials & Solar Cells》;19991231;第58卷;第133-140页 |
| Stress in photochromic andelectrochromic effects on tungsten oxide film;J. Scarminio;《Solar Energy Materials & Solar Cells》;20031231;第79卷;第357-368页 |
| 钽掺杂氧化钨薄膜电致变色性能;孙喜莲等;《光学学报》;20141031;第34卷(第10期);第1-6页 |
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