CN106366350A - 一种含有竹笋纤维的血液透析膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种含有竹笋纤维的血液透析膜的制备方法，属于生物高分子材料技术领域，包括如下步骤：第1步，竹笋纤维粉制备；第2步，制备初混液；第3步，制备得到纺丝液；第4步，将纺丝溶液放入纺丝液罐内，真空消泡；第5步，调整纺丝参数；第6步开始进行纺丝，即制备得到含有竹笋纤维的血液透析膜。根据本发明制备的含有竹笋纤维的血液透析膜，具有优良的生物相容性，克服了透析过程中的不良反应，进一步提高了血液透析膜的透析性能。

Description

一种含有竹笋纤维的血液透析膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种含有竹笋纤维的血液透析膜的制备方法，属于生物高分子材料技术领域。
背景技术
竹笋纤维是对竹笋进行处理后得到的纤维材料。竹笋在我国分布地区较广，主要作为食材使用，由于竹笋纤维素含量很高，其可食用的部分相对较少，因此造成其生物利用率较低，大量的竹笋及其废弃物因回收利用成本较高，而且缺乏有限的利用途径，而造成资源浪费。
血液透析膜是用于血液透析的一类膜，其目的在于替代肾衰竭所丢失的部分功能，如清除代谢废物，调节水、电解质和酸碱平衡。血液透析膜是利用半透膜的原理，借助膜两侧的溶质梯度、渗透梯度和水压梯度，以达到清除毒素和体内潴留过多的水分，同时补充体内所需的物质，并维持电解质和酸碱平衡的目的。血液透析膜除对于膜材料的要求较高，因透析膜与人体的血液直接接触，容易与血液中的各种成分发生生物或者化学反应，引起透析反应，常见的反应包括两种，一种是透析膜材料引起的过敏或凝血现象，另一种是补体激活效应。其中因膜材料引起的过敏和凝血现象较为常见，因膜材料的表面结构不同，引起血小板的聚集，发生血液凝固的现象称为凝血现象。凝血现象的出现，导致透析效率降低，甚至会影响到透析者的生命安全，因此，透析膜材料应尽量降低凝血现象。
CN 103316596B的专利文献“一种抗凝血聚乳酸血液透析膜的制备方法”，公开了一种抗凝血透析膜，目前临床广泛应用的是醋酸纤维素膜和聚砜膜。聚乳酸具有良好的成膜性，但聚乳酸偏疏水性，而与血液接触的材料往往需具有良好的亲水性，可减少蛋白质在材料表面吸附、减少血小板的聚集。该发明方法首先通过一步法制备具有环氧基团的聚乳酸中空纤维膜，然后将聚乳酸中空纤维膜进行二胺活化，最后在活化的聚乳酸中空纤维膜表面引入肝素，得到抗凝血聚乳酸血液透析膜。本发明采用聚乳酸为透析膜材料，运用干/湿溶液纺丝法制备新型透析膜，通过带双键和环氧基团单体的原位聚合，向聚乳酸基体中引入高反应活性的基团，在后续的二胺接枝、肝素固定过程中反应条件温和，是一种方便易行的改性方法。
上述透析膜是聚乳酸为主体材料，聚乳酸具有良好的生物相容性和成膜性能，但是引入环氧基团之后对透析性能产生一定负面影响，而且，抗凝血的性能虽然优良，但对于部分大分子的通透性能产生一定影响。
发明内容
本发明的目的是：针对上述不足，克服现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种含有竹笋纤维的血液透析膜的制备方法。
技术方案是：
一种含有竹笋纤维的血液透析膜的制备方法，包括如下步骤：
第1步，竹笋纤维粉制备：将竹笋原料进行清洗切片之后，进行磨浆处理，然后用水冲洗，放入酸溶液中进行酸处理；水冲洗至pH为7后，放入碱性溶液中进行碱处理，碱处理之后，用沸水冲洗至中性，然后进行干燥和粉碎处理，过150目筛，即得到竹笋纤维粉；
第2步，按重量计，将醋酸纤维素30～45份和聚丙烯腈25～35份加入到40～75份溶剂中，混合均匀，得到初混液；
第3步，在第2步的初混液中加入竹笋纤维粉3～10份、纳米氧化铝0.2～0.5份、壳聚糖纳米颗粒5～15份、稀土氯化物0.2～0.5份、改性蒙脱土1～1.8份、海藻纤维2～5份、磷脂2.5～3.5份、聚对苯二甲酸乙二醇酯1.5～3.5份，45～65℃温度下搅拌均匀，得到纺丝液；
第4步，将纺丝溶液放入纺丝液罐内，真空消泡，时间24h；
第5步，以水为芯液，芯液压为0.01～0.06MPa；以DMSO为凝固浴，凝固浴中DMSO的浓度为55%～65%，温度55℃～70℃；纺丝液罐压力为0.2～0.8MPa，温度55～75℃，喷丝头温度45℃，设置收集筒的转速为300～600r/min；
第6步开始进行纺丝，即制备得到含有竹笋纤维的血液透析膜。
作为优选，所述第1步中，酸处理的pH为3，处理时间3h。
作为优选，其特征在于：所述第1步中，碱处理的pH为12，处理时间2h。
作为优选，所述第2步中，溶剂为丙酮和DMAC，丙酮和DMAC的质量之比为0.5～1：1。
作为优选，所述第3步中，稀土氯化物为氯化钆或氯化镱。
有益效果
本发明提供的含有竹笋纤维的血液透析膜的制备方法，是用酸碱法处理竹笋纤维，利用竹笋纤维较好的生物相容性，加入到聚丙烯腈/醋酸纤维复合血液透析膜中，并通过其他组分对复合透析膜进行改性，以此达到较为理想的血液透析性能。
故，根据本发明制备的含有竹笋纤维的血液透析膜，具有优良的生物相容性，克服了透析过程中的不良反应，提高了透析膜更为理想的血液透析性能。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细说明。但本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
一种含有竹笋纤维的血液透析膜的制备方法，包括如下步骤：
第1步，竹笋纤维粉制备：将竹笋原料进行清洗切片之后，进行磨浆处理，然后用水冲洗，放入稀盐酸溶液中进行酸处理，酸处理的pH为3，处理时间3h；水冲洗至pH为7后，放入NaOH溶液中进行碱处理，碱处理的pH为12，处理时间2h，碱处理之后，用沸水冲洗至中性，然后进行干燥和粉碎处理，过150目筛，即得到竹笋纤维粉；
第2步，将醋酸纤维素30Kg和聚丙烯腈25Kg加入到40Kg丙酮和DMAC混合溶剂中，其中丙酮20Kg，DMAC 20Kg；混合均匀，得到初混液；
第3步，在第2步的初混液中加入竹笋纤维粉3Kg、纳米氧化铝0.2Kg、壳聚糖纳米颗粒5Kg、氯化钆0.2Kg、改性蒙脱土1Kg、海藻纤维2Kg、磷脂2.5Kg、聚对苯二甲酸乙二醇酯1.5Kg，55℃温度下搅拌均匀，得到纺丝液；
第4步，将纺丝溶液放入纺丝液罐内，真空消泡，时间24h；
第5步，以水为芯液，芯液压为0.02MPa；以DMSO为凝固浴，凝固浴中DMSO的浓度为58%，温度65℃；纺丝液罐压力为0.5MPa，温度70℃，喷丝头温度45℃，设置收集筒的转速为300r/min；
第6步开始进行纺丝，即制备得到含有竹笋纤维的血液透析膜。
实施例2
一种含有竹笋纤维的血液透析膜的制备方法，包括如下步骤：
第1步，竹笋纤维粉制备：将竹笋原料进行清洗切片之后，进行磨浆处理，然后用水冲洗，放入稀盐酸溶液中进行酸处理，酸处理的pH为3，处理时间3h；水冲洗至pH为7后，放入NaOH溶液中进行碱处理，碱处理的pH为12，处理时间2h，碱处理之后，用沸水冲洗至中性，然后进行干燥和粉碎处理，过150目筛，即得到竹笋纤维粉；
第2步，将醋酸纤维素45Kg和聚丙烯腈35Kg加入到75Kg丙酮和DMAC混合溶剂中，其中丙酮25Kg，DMAC 50Kg；混合均匀，得到初混液；
第3步，在第2步的初混液中加入竹笋纤维粉10Kg、纳米氧化铝0.5Kg、壳聚糖纳米颗粒15Kg、氯化钆0.5Kg、改性蒙脱土1.8Kg、海藻纤维5Kg、磷脂3.5Kg、聚对苯二甲酸乙二醇酯3.5Kg， 65℃温度下搅拌均匀，得到纺丝液；
第4步，将纺丝溶液放入纺丝液罐内，真空消泡，时间24h；
第5步，以水为芯液，芯液压为0.06MPa；以DMSO为凝固浴，凝固浴中DMSO的浓度为65%，温度70℃；纺丝液罐压力为0.6MPa，温度72℃，喷丝头温度45℃，设置收集筒的转速为600r/min；
第6步开始进行纺丝，即制备得到含有竹笋纤维的血液透析膜。
实施例3
一种含有竹笋纤维的血液透析膜的制备方法，包括如下步骤：
第1步，竹笋纤维粉制备：将竹笋原料进行清洗切片之后，进行磨浆处理，然后用水冲洗，放入稀盐酸溶液中进行酸处理，酸处理的pH为3，处理时间3h；水冲洗至pH为7后，放入NaOH溶液中进行碱处理，碱处理的pH为12，处理时间2h，碱处理之后，用沸水冲洗至中性，然后进行干燥和粉碎处理，过150目筛，即得到竹笋纤维粉；
第2步，将醋酸纤维素35Kg和聚丙烯腈28Kg加入到45Kg丙酮和DMAC混合溶剂中，其中丙酮15Kg，DMAC 30Kg；混合均匀，得到初混液；
第3步，在第2步的初混液中加入竹笋纤维粉5Kg、纳米氧化铝0.2Kg、壳聚糖纳米颗粒8Kg、氯化镱0.2Kg、改性蒙脱土1Kg、海藻纤维2Kg、磷脂2.7Kg、聚对苯二甲酸乙二醇酯1.8Kg，60℃温度下搅拌均匀，得到纺丝液；
第4步，将纺丝溶液放入纺丝液罐内，真空消泡，时间24h；
第5步，以水为芯液，芯液压为0.03MPa；以DMSO为凝固浴，凝固浴中DMSO的浓度为61%，温度65℃；纺丝液罐压力为0.5MPa，温度70℃，喷丝头温度45℃，设置收集筒的转速为600r/min；
第6步开始进行纺丝，即制备得到含有竹笋纤维的血液透析膜。
实施例4
一种含有竹笋纤维的血液透析膜的制备方法，包括如下步骤：
第1步，竹笋纤维粉制备：将竹笋原料进行清洗切片之后，进行磨浆处理，然后用水冲洗，放入稀盐酸溶液中进行酸处理，酸处理的pH为3，处理时间3h；水冲洗至pH为7后，放入NaOH溶液中进行碱处理，碱处理的pH为12，处理时间2h，碱处理之后，用沸水冲洗至中性，然后进行干燥和粉碎处理，过150目筛，即得到竹笋纤维粉；
第2步，将醋酸纤维素40Kg和聚丙烯腈32Kg加入到60Kg丙酮和DMAC混合溶剂中，其中丙酮30Kg，DMAC 30Kg；混合均匀，得到初混液；
第3步，在第2步的初混液中加入竹笋纤维粉8Kg、纳米氧化铝0.5Kg、壳聚糖纳米颗粒12Kg、氯化镱0.4Kg、改性蒙脱土1.6Kg、海藻纤维4Kg、磷脂3.2Kg、聚对苯二甲酸乙二醇酯3.1Kg，60℃温度下搅拌均匀，得到纺丝液；
第4步，将纺丝溶液放入纺丝液罐内，真空消泡，时间24h；
第5步，以水为芯液，芯液压为0.03MPa；以DMSO为凝固浴，凝固浴中DMSO的浓度为61%，温度65℃；纺丝液罐压力为0.5MPa，温度70℃，喷丝头温度45℃，设置收集筒的转速为600r/min；
第6步开始进行纺丝，即制备得到含有竹笋纤维的血液透析膜。
实施例5
一种含有竹笋纤维的血液透析膜的制备方法，包括如下步骤：
第1步，竹笋纤维粉制备：将竹笋原料进行清洗切片之后，进行磨浆处理，然后用水冲洗，放入稀盐酸溶液中进行酸处理，酸处理的pH为3，处理时间3h；水冲洗至pH为7后，放入NaOH溶液中进行碱处理，碱处理的pH为12，处理时间2h，碱处理之后，用沸水冲洗至中性，然后进行干燥和粉碎处理，过150目筛，即得到竹笋纤维粉；
第2步，将醋酸纤维素38Kg和聚丙烯腈29Kg加入到50Kg丙酮和DMAC混合溶剂中，其中丙酮25Kg，DMAC 25Kg；混合均匀，得到初混液；
第3步，在第2步的初混液中加入竹笋纤维粉7Kg、纳米氧化铝0.4Kg、壳聚糖纳米颗粒11Kg、氯化镱0.3Kg、改性蒙脱土1.2Kg、海藻纤维3Kg、磷脂2.9Kg、聚对苯二甲酸乙二醇酯2.8Kg，60℃温度下搅拌均匀，得到纺丝液；
第4步，将纺丝溶液放入纺丝液罐内，真空消泡，时间24h；
第5步，以水为芯液，芯液压为0.03MPa；以DMSO为凝固浴，凝固浴中DMSO的浓度为61%，温度65℃；纺丝液罐压力为0.5MPa，温度70℃，喷丝头温度45℃，设置收集筒的转速为600r/min；
第6步开始进行纺丝，即制备得到含有竹笋纤维的血液透析膜。
对照例1
与实施例5的区别在于：第1步、竹笋纤维未进行酸碱处理。
第1步，竹笋纤维粉制备：将竹笋原料进行清洗切片之后，进行磨浆处理，然后用水冲洗，然后进行干燥和粉碎处理，过150目筛，即得到竹笋纤维粉；
第2步，将醋酸纤维素38Kg和聚丙烯腈29Kg加入到50Kg丙酮和DMAC混合溶剂中，其中丙酮25Kg，DMAC 25Kg；混合均匀，得到初混液；
第3步，在第2步的初混液中加入竹笋纤维粉7Kg、纳米氧化铝0.4Kg、壳聚糖纳米颗粒11Kg、氯化镱0.3Kg、改性蒙脱土1.2Kg、海藻纤维3Kg、磷脂2.9Kg、聚对苯二甲酸乙二醇酯2.8Kg，60℃温度下搅拌均匀，得到纺丝液；
第4步，将纺丝溶液放入纺丝液罐内，真空消泡，时间24h；
第5步，以水为芯液，芯液压为0.03MPa；以DMSO为凝固浴，凝固浴中DMSO的浓度为61%，温度65℃；纺丝液罐压力为0.5MPa，温度70℃，喷丝头温度45℃，设置收集筒的转速为600r/min；
第6步开始进行纺丝，即制备得到含有竹笋纤维的血液透析膜。
对照例2
与实施例5的区别在于：第3步未加入纳米氧化铝和氯化镱。
一种含有竹笋纤维的血液透析膜的制备方法，包括如下步骤：
第1步，竹笋纤维粉制备：将竹笋原料进行清洗切片之后，进行磨浆处理，然后用水冲洗，放入稀盐酸溶液中进行酸处理，酸处理的pH为3，处理时间3h；水冲洗至pH为7后，放入NaOH溶液中进行碱处理，碱处理的pH为12，处理时间2h，碱处理之后，用沸水冲洗至中性，然后进行干燥和粉碎处理，过150目筛，即得到竹笋纤维粉；
第2步，将醋酸纤维素38Kg和聚丙烯腈29Kg加入到50Kg丙酮和DMAC混合溶剂中，其中丙酮25Kg，DMAC 25Kg；混合均匀，得到初混液；
第3步，在第2步的初混液中加入竹笋纤维粉7Kg、壳聚糖纳米颗粒11Kg、改性蒙脱土1.2Kg、海藻纤维3Kg、磷脂2.9Kg、聚对苯二甲酸乙二醇酯2.8Kg，60℃温度下搅拌均匀，得到纺丝液；
第4步，将纺丝溶液放入纺丝液罐内，真空消泡，时间24h；
第5步，以水为芯液，芯液压为0.03MPa；以DMSO为凝固浴，凝固浴中DMSO的浓度为61%，温度65℃；纺丝液罐压力为0.5MPa，温度70℃，喷丝头温度45℃，设置收集筒的转速为600r/min；
第6步开始进行纺丝，即制备得到含有竹笋纤维的血液透析膜。
对上述实施例和对照例制备得到的血液透析膜进行血液透析测试，结果如表1所示：
表1 实施例1～5和对照例1～2 血液透析性能
由上表可知，实施例1～5对于水的超滤性、尿素透过性和维生素B12透过率均十分优良，达到一个理想的标准，对于牛清蛋白截留率更是高达99.5%；对照例1对于牛清蛋白的截留率较高，而对于水的超滤性、尿素透过性和维生素B12透过率显著低于实施例组和对照例2，显然是因为未对竹笋纤维进行处理，竹笋纤维通过化学交联的方式融入到透析膜中，反而对于透析膜的成孔效果造成影响，因此，通透性显著降低。
对照例2，在纺丝溶液中未加入纳米氧化铝和氯化镱，其透过率性能有所降低，该两种成分对于透析膜的成膜效果具有影响，受到部分成膜不规则的影响，牛清蛋白截留率有所下降，其他物质的透过率随之下降。

Claims (5)

1.一种含有竹笋纤维的血液透析膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第1步，竹笋纤维粉制备：将竹笋原料进行清洗切片之后，进行磨浆处理，然后用水冲洗，放入酸溶液中进行酸处理；水冲洗至pH为7后，放入碱性溶液中进行碱处理，碱处理之后，用沸水冲洗至中性，然后进行干燥和粉碎处理，过150目筛，即得到竹笋纤维粉；
第2步，按重量计，将醋酸纤维素30～45份和聚丙烯腈25～35份加入到40～75份溶剂中，混合均匀，得到初混液；
第3步，在第2步的初混液中加入竹笋纤维粉3～10份、纳米氧化铝0.2～0.5份、壳聚糖纳米颗粒5～15份、稀土氯化物0.2～0.5份、改性蒙脱土1～1.8份、海藻纤维2～5份、磷脂2.5～3.5份、聚对苯二甲酸乙二醇酯1.5～3.5份，45～65℃温度下搅拌均匀，得到纺丝液；
第4步，将纺丝溶液放入纺丝液罐内，真空消泡，时间24h；
第5步，以水为芯液，芯液压为0.01～0.06MPa；以DMSO为凝固浴，凝固浴中DMSO的浓度为55%～65%，温度55℃～70℃；纺丝液罐压力为0.2～0.8MPa，温度55～75℃，喷丝头温度45℃，设置收集筒的转速为300～600r/min；
第6步，开始进行纺丝，即制备得到含有竹笋纤维的血液透析膜。
2.根据权利要求1所述的含有竹笋纤维的包装材料的制备方法，其特征在于：所述第1步中，酸处理的pH为3，处理时间3h。
3.根据权利要求1所述的含有竹笋纤维的包装材料的制备方法，其特征在于：所述第1步中，碱处理的pH为12，处理时间2h。
4.根据权利要求1所述的含有竹笋纤维的包装材料的制备方法，其特征在于：所述第2步中，溶剂为丙酮和DMAC，丙酮和DMAC的质量之比为0.5～1：1。
5.根据权利要求1所述的含有竹笋纤维的包装材料的制备方法，其特征在于：所述第3步中，稀土氯化物为氯化钆或氯化镱。
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