CN106366280B - 一种自乳化型非离子水性聚氨酯固化剂及其制备方法 - Google Patents

一种自乳化型非离子水性聚氨酯固化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种自乳化型非离子水性聚氨酯固化剂及制备方法。自乳化型非离子水性聚氨酯固化剂包括以下重量百分比的原料：已二异氰酸酯(HDI)单体或其衍生物80‑90％、聚乙二醇甲醚或聚丙二醇甲醚类物质10‑20％和其他助剂1‑5％，其中聚乙二醇甲醚或聚丙二醇甲醚类物质包括重量百分比0‑30％的聚乙二醇甲醚类物质和70‑100％的聚丙二醇甲醚类物质。本发明少含或不含溶剂、环保无毒、粘度低、极易分散于水性聚合物中。本发明的固化剂活化期长、乳化后粒径大小均匀、稳定性好。此外，本方法无需进行任何后处理，应用一般的预聚物生产设备即可生产，无需增加新设备，具有设备成本低、操作简单的特点，而且处理过程中能耗小。

Description

一种自乳化型非离子水性聚氨酯固化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚氨酯固化剂，具体是一种自乳化型非离子水性聚氨酯固化剂及其制备方法。
背景技术
近年来，由于环保舆论压力与日俱增以及一些发达国家制订的消防法规及溶剂法规的出现，限制了溶剂型聚氨酯固化剂的使用，促使世界各地聚氨酯材料研究人员积极进行水性聚氨酯固化剂的开发与研究，进而水性聚氨酯的固化剂也随之产生并快速发展。随着人类环保意识的增加，水性聚氨酯材料取代传统的溶剂型聚氨酯材料成为必然的趋势和需要。
水性聚氨酯固化剂以水为分散介质，具有少溶剂或无溶剂、无臭味、无污染、不燃、易与其他乳液掺混、利于改性等特点，已被广泛应用于胶粘剂、涂料、纸张涂层、皮革涂饰剂等产品中。
非离子水性聚氨酯固化剂是在水性聚氨酯固化剂的基础上引入非离子亲水基团来改善聚异氰酸酯，以使其易于在水中乳化分散并保持一定的稳定性，其优点为不含或少含溶剂、环保无毒、粘度低、极易分散于水性聚合物中。常用的改性方法为直接乳化法和亲水改性。直接乳化法是指聚氨酯分子中的亲水性链段或基团含量很少，不足以自乳化，或者是其链中彻底不含亲水性成分，故需要外加乳化剂，依靠外力才能获得乳液，直接乳化法具有粒径大小不等，相容性较差等缺点。亲水改性法是指在聚氨酯预聚体的分子链中直接引入亲水基团，引入的亲水基团分为离子型和非离子型。引入离子型的亲水基团必须将其中和成盐；而引入非离子型的亲水基团不必在后期中和成盐，所得非离子聚氨酯固化剂可直接分散于水中形成稳定的聚氨酯乳液，具有活化期长、乳化后粒径大小均匀、稳定性好等特点。但是目前，大部分生产的水性聚氨酯固化剂都是得到较低固含、较低NCO活性基团的产品或使用不环保溶剂，如专利文献CN200910042107、CN201410657845、CN201210065431等。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的是提供一种自乳化型非离子水性聚氨酯固化剂及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种自乳化型非离子水性聚氨酯固化剂，包括以下按重量百分比计的原料：
已二异氰酸酯(HDI)单体和/或其衍生物80-90％；
聚乙二醇甲醚类衍生物和/或聚丙二醇甲醚类衍生物10-15％；
其他助剂1-5％。
优选地，所述自乳化型非离子水性聚氨酯固化剂包括以下按重量百分比计的原料：
已二异氰酸酯(HDI)单体和/或其衍生物85-90％；
聚乙二醇甲醚类衍生物和/或聚丙二醇甲醚类衍生物10-15％；
其他助剂2-3％。
进一步优选，所述聚乙二醇甲醚类衍生物和/或聚丙二醇甲醚类衍生物包括重量百分比为0-30％的聚乙二醇甲醚类衍生物和70-100％的聚丙二醇甲醚类衍生物。
优选地，所述已二异氰酸单体包括已二异氰酸酯(HDI)；所述已二异氰酸酯(HDI)类衍生物包括二异氰酸酯类加成物、已二异氰酸类三聚体、已二异氰酸酯(HDI)类多聚体和已二异氰酸酯(HDI)缩二脲中的一种或多种。
优选地，所述聚乙二醇甲醚类衍生物为分子量600-1200的聚乙二醇甲醚类衍生物中的一种或多种；所述聚丙二醇甲醚类衍生物为分子量600-1200的聚丙二醇甲醚类衍生物中的一种或多种。
优选地，所述其他助剂包括N-甲基吡咯烷酮、N,N二甲基甲酰胺、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、N,N二甲基环已胺、三亚乙基二胺、三乙胺、三丙基胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的一种或多种。
一种自乳化型非离子水性聚氨酯固化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将异氰酸酯类单体和/或其衍生物和其它助剂投入反应釜内，边搅拌边加热，温度控制在45-55℃范围内并充分反应1-4h；
(2)将聚乙二醇甲醚类衍生物和/或聚丙二醇甲醚类衍生物加入反应釜中，温度升高到60-65℃并不断搅拌物料，充分反应2-6h后得到均匀的溶液；
(3)停止加热并降温至45-55℃，保温1-3h，过滤出料即得。
本发明的有益效果：本发明主要是引入非离子型亲水基团来改善聚异氰酸酯，以使其易于在水中乳化分散，并保持一定的稳定性。其优点为少含或不含溶剂、环保无毒、粘度低、极易分散于水性聚合物中。非离子型亲水改性法所得的非离子型亲水改性聚氨酯可直接分散于水中形成稳定的聚氨酯乳液。本发明所得的固化剂具有活化期长、乳化后粒径大小均匀、稳定性好等特点。此外，本发明无需进行任何后处理，应用一般的预聚物生产设备即可生产，无需增加新设备，具有设备成本低、操作简单的特点，而且处理过程中能耗小。
具体实施方式
为了更好理解本发明，下面结合实施例对本发明进行详细的说明，但是本发明并不局限于实施例表示的范围。
实施例1
一种自乳化型非离子水性聚氨酯固化剂，由以下成分制备而成：
依次在一个装有搅拌装置、温度计和通氮气保护的500mL四口烧瓶中加入340g已二异氰酸酯(HDI)、3gN,N-四甲丙二胺、5g三亚乙基二胺、2gβ-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸季戊四醇酯。同时开动搅拌及加热，温度控制在50℃保温1h；加入50g聚乙二醇甲醚-750，再将温度升至60℃并保温2h；然后冷却降温至50℃保温1h后过滤出料，获得产品。采用GB 24410-2009《室内装饰装修材料水性木器涂料中有害物质限量》标准检测相关项目，检测结果见表1。
表1实施例1的检测结果
实施例2
一种自乳化型非离子水性聚氨酯固化剂的制备方法，包括以下步骤依次在一个装有搅拌装置、温度计和通氮气保护的500mL四口烧瓶中加入335g已二异氰酸酯(HDI)缩二脲、5g二月桂酸二丁基锡、8gN,N二甲基环已胺、2gβ-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸季戊四醇酯。同时开动搅拌及加热，温度控制在50℃保温1h；加入75g聚丙二醇甲醚-750，再将温度升至60℃并保温2h；然后冷却降温至50℃保温1h后过滤出料，获得产品。采用GB24410-2009《室内装饰装修材料水性木器涂料中有害物质限量》标准检测相关项目，检测结果见表表2。
表2实施例2的检测结果
实施例3
一种自乳化型非离子水性聚氨酯固化剂制备方法，包括以下步骤：
依次在一个装有搅拌装置、温度计和通氮气保护的500mL四口烧瓶中加入360g已二异氰酸酯(HDI)三聚体、3g二月桂酸二丁基锡、5gN,N-四甲丙二胺、2gβ-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸季戊四醇酯。同时开动搅拌及加热，温度控制在50℃保温1h；加入55g聚乙二醇甲醚-1000，再将温度升至60℃并保温2h；然后冷却降温至50℃保温1h后过滤出料，获得产品。采用GB 24410-2009《室内装饰装修材料水性木器涂料中有害物质限量》标准检测相关项目。检测结果见表3：
表3实施例3的检测结果
实施例4
一种自乳化型非离子水性聚氨酯固化剂，由以下成分制备而成：
依次在一个装有搅拌装置、温度计和通氮气保护的500mL四口烧瓶中加入340g已二异氰酸酯(HDI)、3gN,N-四甲丙二胺、5g三亚乙基二胺、2gβ-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸季戊四醇酯。同时开动搅拌及加热，温度控制在50℃保温1h；加入15g聚乙二醇甲醚-600、35g聚丙二醇甲醚-1200，再将温度升至60℃并保温2h；然后冷却降温至50℃保温1h后过滤出料，获得产品。采用GB 24410-2009《室内装饰装修材料水性木器涂料中有害物质限量》标准检测相关项目，检测结果见表4。
表4实施例4的检测结果
实施例5
一种自乳化型非离子水性聚氨酯固化剂，由以下成分制备而成：
依次在一个装有搅拌装置、温度计和通氮气保护的500mL四口烧瓶中加入340g已二异氰酸酯(HDI)、3gN,N-四甲丙二胺、5g三亚乙基二胺、2gβ-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸季戊四醇酯。同时开动搅拌及加热，温度控制在50℃保温1h；加入15g聚乙二醇甲醚-750、35g聚丙二醇甲醚-750，再将温度升至60℃并保温2h；然后冷却降温至50℃保温1h后过滤出料，获得产品。采用GB 24410-2009《室内装饰装修材料水性木器涂料中有害物质限量》标准检测相关项目，检测结果见表5。
表5实施例5的检测结果
实施例6
一种自乳化型非离子水性聚氨酯固化剂，由以下成分制备而成：
依次在一个装有搅拌装置、温度计和通氮气保护的500mL四口烧瓶中加入68g已二异氰酸酯(HDI)、272g已二异氰酸酯(HDI)三聚体、3gN,N-四甲丙二胺、5g三亚乙基二胺、2gβ-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸季戊四醇酯。同时开动搅拌及加热，温度控制在50℃保温1h；加入15g聚乙二醇甲醚-750、35g聚丙二醇甲醚-750，再将温度升至60℃并保温2h；然后冷却降温至50℃保温1h后过滤出料，获得产品。采用GB 24410-2009《室内装饰装修材料水性木器涂料中有害物质限量》标准检测相关项目，检测结果见表6。
表6实施例6的检测结果
实例1-6的物理参数及成膜性能：
由实施例的物理性能数据和成膜性能，从耐碱性和耐醇性说明加入聚丙二醇甲醚或聚乙二醇甲醚和聚丙二醇甲醚复配制备得到的固化剂之后的成膜交联度提高从而导致了物理性能提高，而采用聚乙二醇甲醚制备得到的固化剂的交联度有所下降从而导致了物理性能较低。
以上对本发明实施例所提供的自乳化型非离子水性聚氨酯固化剂及制备方法，进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (5)

1.一种自乳化型非离子水性聚氨酯固化剂，其特征在于，包括以下按重量百分比计的原料：
已二异氰酸酯(HDI)单体和/或其衍生物80-90％；
聚乙二醇甲醚类衍生物和/或聚丙二醇甲醚类衍生物10-15％；
其他助剂1-5％；
所述聚乙二醇甲醚类衍生物和/或聚丙二醇甲醚类衍生物包括重量百分比为0-30％的聚乙二醇甲醚类衍生物和70-100％的聚丙二醇甲醚类衍生物；
所述聚乙二醇甲醚类衍生物为分子量600-1200的聚乙二醇甲醚类衍生物中的一种或多种；所述聚丙二醇甲醚类衍生物为分子量600-1200的聚丙二醇甲醚类衍生物中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的自乳化型非离子水性聚氨酯固化剂，其特征在于，包括以下按重量百分比计的原料：
已二异氰酸酯(HDI)单体和/或其衍生物85-90％；
聚乙二醇甲醚类衍生物和/或聚丙二醇甲醚类衍生物10-15％；
其他助剂2-3％。
3.根据权利要求1或2所述的自乳化型非离子水性聚氨酯固化剂，其特征在于，所述已二异氰酸类单体为已二异氰酸酯(HDI)；所述已二异氰酸酯(HDI)类衍生物包括已二异氰酸酯类加成物、已二异氰酸类三聚体、已二异氰酸酯(HDI)类多聚体和已二异氰酸酯(HDI)缩二脲中的一种或多种。
4.根据权利要求1或2所述的自乳化型非离子水性聚氨酯固化剂，其特征在于，所述其他助剂包括N-甲基吡咯烷酮、N,N二甲基甲酰胺、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、N,N二甲基环已胺、三亚乙基二胺、三乙胺、三丙基胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的一种或多种。
5.一种权利要求1-4中任一项所述的自乳化型非离子水性聚氨酯固化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将异氰酸酯类单体和/或其衍生物和其它助剂投入反应釜内，边搅拌边加热，温度控制在45-55℃范围内并充分反应1-4h；
(2)将聚乙二醇甲醚类衍生物和/或聚丙二醇甲醚类衍生物加入反应釜中，温度升高到60-65℃并不断搅拌物料，充分反应2-6h后得到均匀的溶液；
(3)停止加热并降温至45-55℃，保温1-3h，过滤出料即得。
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