CN106363716A - 一种高胶合性阻燃胶合板的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高胶合性阻燃胶合板的制备方法，操作步骤：(1)质量浓度为10～20％的磷酸氢二铵溶液，与质量浓度为0.5～1.0％氢氧化铝溶液、质量浓度为0.3～0.6％的硫化镍溶液混合，即得浸渍液；(2)将自制的MUF树脂调胶，然后涂施于单板上，并在125～135℃，压力为1.2～1.5MPa热压，即得素胶合板；(3)将步骤(2)所得素胶合板在步骤(1)中制备所得浸渍液中浸渍，素胶合板浸渍过后，烘干至含水率为8～12％，即得。本发明方法制备所得阻燃胶合板胶合强度增强，且大大改善了阻燃胶合板的亲水性，从而实现提高阻燃胶合板质量的目的；进一步的，本发明方法操作简捷，降低了能耗。

Description

一种高胶合性阻燃胶合板的制备方法
技术领域
本发明涉及阻燃胶合板的制备方法，特别涉及一种高胶合性阻燃胶合板的制备方法。
背景技术
木材本身主要由纤维素、半纤维素、木质素三种物质构成，是一种多孔性各向异性有机材料。现代家具常用纤维板、胶合板、刨花板等人造板及实木作为原材料，人造板能够充分利用木材资源，实木加工产生的木屑、刨花都能经过一系列的加工制成人造板。木材因为易加工、易获得、传热系数低、可调温调湿等独特的性能和优异的环境学特性而在人类的发展史中一直扮演非常重要的角色，一直被广泛应用于建筑、装修、家具等各个与人类生活密切相关的领域。然而，木质材料同时也存在诸多严重的缺陷，其中一项就是易燃性。
根据一些国家数据统计，全世界范围内火灾所造成的直接经济损失至少为5亿美元。美国国内的住宅火灾死亡人数从1977年的6000人不断下降，到了1993年只有3500人，需要注意的是，这是在合成高分子材料的用量以及美国的总人口数都在不断增加的情况下所得到的数据。虽然美国的火灾问题已明显减轻，但是其火灾伤亡人员数仍高于其他许多发达国家。美国的火灾伤亡率得以降低是许多因素共同作用的结果，但是不可否认，阻燃剂的发展在其中起到的作用非常重要。因此，为减少因火灾造成的经济和人员损失，研发高效阻燃剂非常有必要，尤其是对于我国来说。
胶合板是一种通过双面或单面施胶(一般是单面施胶)并冷压或热压、裁边、贴面而制作完成的一种人造板。桉木胶合板是我国最常见的胶合板种类之一，因其价格低廉、原材料易获得而被广泛使用。现有的商用阻燃剂的阻燃性受到广泛认同，其阻燃性能已被很多前人研究过，但这些商用阻燃剂对胶合板胶合性能影响很大，从而使得胶合板容易脱胶，影响胶合板的使用寿命；且阻燃剂的添加使得胶合板的亲水性能不好，因此，亟需一种阻燃剂以期提高阻燃桉木胶合板力学性能和亲水性，从而提高胶合板质量的方法。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供一种高胶合性阻燃胶合板的制备方法，旨在提高添加了阻燃剂的胶合板的胶合性和亲水性，从而得到一种高胶合性的胶合板，以达到提高胶合板的质量的目的。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案如下：
一种高胶合性阻燃胶合板的制备方法，包含以下操作步骤：
(1)浸渍液的制备：磷酸氢二铵(DAP)溶于水，形成质量浓度为10～20％的磷酸氢二铵溶液，与质量浓度为0.5～1.0％氢氧化铝溶液、质量浓度为0.3～0.6％的硫化镍溶液混合，即得浸渍液；
(2)素胶合板的制备：将自制的MUF树脂调胶，然后均匀涂施单板上，单面施胶、纵横组坯后，并在125～135℃，压力为1.2～1.5MPa热压，即得素胶合板；
(3)素胶合板浸渍：将步骤(2)所得素胶合板在步骤(1)中制备所得浸渍液中浸渍，素胶合板浸渍过后，烘干至含水率为8～12％，即得。
其中，步骤(2)中所述的调胶为将自制的MUF树脂与氯化铵(固化剂)、面粉按照质量比MUF树脂：氯化铵：面粉＝100：1：20混合搅拌均匀。
其中，步骤(2)中所述自制的MUF树脂，由以下步骤制备而得：
(a)取甲醛和聚乙烯醇(PVA)，混合，搅拌，调节混合物pH值为7.5～8.5，加尿素(U1)、三聚氰胺，在20分钟内升温至90℃并调节pH值为7.5～8.0，保温1小时，即得混合液1，保温期间使混合液pH值为7.0～7.5；
(b)向步骤(a)中所得混合液1加入甲酸溶液，调节pH值为5.5～6.5，保温20分钟，然后再调节pH值为4.5～5.5，温度为90～95℃，30分钟后出现片状沉淀时，即为到达终点，然后用碱液调节pH值为7.5～8.0，即得混合液2；
(c)向步骤(b)所得混合液2加入尿素(U2)、三聚氰胺，并将pH调节值为7.5～8.0，85～90℃保温30分钟，pH调节值为7.5～8.0，然后再加入尿素(U3)调节pH值为7.5～8.0，80～85℃下保温30分钟，冷却，降温至50℃，调节pH值为7.5～8.0，即得。
其中，步骤(a)中甲醛：聚乙烯醇：尿素：三聚氰胺成质量比1694.7:6:596.8:60。
其中，步骤(a)中用质量浓度为40％的氢氧化钠溶液调节pH值为7.0～8.5。
其中，步骤(b)中所述的碱液为质量浓度为40％的氢氧化钠溶液。
其中，步骤(c)中尿素(U2)：三聚氰胺：尿素(U3)＝125.2:300：228.3。
其中，步骤(2)中125～135℃热压10分钟。
其中，步骤(3)中单板浸渍24小时。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明方法制备所得阻燃胶合板胶合强度增强，且大大改善了阻燃胶合板的亲水性，从而实现提高阻燃胶合板质量的目的；进一步的，本发明方法操作简捷，降低了能耗。
附图说明
图1是根据本发明实施例1制备所得产品接触角测试结果；其中横坐标表示时间(s)，纵坐标表示接触角(°)。
图2是根据本发明实施例2制备所得产品接触角测试结果；其中横坐标表示时间(s)，纵坐标表示接触角(°)。
图3是根据本发明实施例3制备所得产品接触角测试结果；其中横坐标表示时间(s)，纵坐标表示接触角(°)。
具体实施方式
下面结合附图具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
下列实施例中，37％甲醛溶液、氢氧化钠，分析纯，成都市科龙化工试剂厂；尿素，分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司；甲酸溶液，分析纯，天津市富宇精细化工有限公司；三聚氰胺改性脲醛树脂(MUF)，自制；面粉，食用级，市售；氢氧化铝，市售；硫化镍，市售；单组分聚氨酯胶黏剂，市售；
实施例中的单板采用的是桉木单板(1.5mm×425mm×425mm)，含水率为8～12％，南宁磨氏人造板公司。
实施例1
自制的MUF树脂，由以下步骤制备而得：
(a)取甲醛1694.7g和聚乙烯醇(PVA)6g，混合，搅拌，调节混合物pH值为7.5～8.5，加尿素(U1)596.8g、三聚氰胺60g，在20分钟内升温至90℃并调节pH值为7.5～8.0，保温1小时(包括前面升温的20分钟)，即得混合液1，保温期间使混合液pH值为7.0～7.5；
(b)向步骤(a)中所得混合液1分两次加入甲酸溶液，第一次加甲酸溶液调节pH值为5.5～6.5，保温20分钟，第二次加甲酸溶液再调节pH值为4.5～5.5，温度为90℃保温30分钟，出现片状沉淀时，即为到达终点，然后用质量浓度为40％的氢氧化钠溶液调节pH值为7.5～8.0，即得混合液2；
(c)向步骤(b)所得混合液2加入尿素(U2)125.2g、三聚氰胺300g，并将pH调节值为7.5～8.0，85℃保温30分钟，pH调节值为7.5～8.0，然后再加入尿素(U3)228.3g调节pH值为7.5～8.0，80℃下保温30分钟，冷却，降温至50℃，调节pH值为7.5～8.0，出料，即得，备用。
一种高胶合性阻燃胶合板的制备方法，操作步骤如下：
(1)浸渍液的制备：磷酸氢二铵(DAP)溶于水，形成质量浓度为20％的磷酸氢二铵溶液，与质量浓度为1.0％氢氧化铝溶液、质量浓度为0.3％的硫化镍溶液混合，即得浸渍液；
(2)素胶合板的制备：将上述备用的自制的MUF树脂调胶，即将自制的MUF树脂与氯化铵(固化剂)、面粉按照质量比MUF树脂：氯化铵：面粉＝100：1：20混合搅拌均匀进行调胶，调胶完成后均匀涂施单板上，单面施胶、纵横组坯后，并在125℃，压力为1.2～1.5MPa热压10分钟，即得素胶合板；
(3)素胶合板浸渍：将步骤(2)所得素胶合板在步骤(1)中制备所得浸渍液中浸渍24小时，素胶合板浸渍过后，烘干至含水率为8～12％，即得。
实施例2
自制的MUF树脂，由以下步骤制备而得：
(a)取甲醛1694.7g和聚乙烯醇(PVA)6g，混合，搅拌，调节混合物pH值为7.5～8.5，加尿素(U1)596.8g、三聚氰胺60g，在20分钟内升温至90℃并调节pH值为7.5～8.0，保温1小时(包括前面升温的20分钟)，即得混合液1，保温期间使混合液pH值为7.0～7.5；
(b)向步骤(a)中所得混合液1分两次加入甲酸溶液，第一次加甲酸溶液调节pH值为5.5～6.5，保温20分钟，第二次加甲酸溶液再调节pH值为4.5～5.5，温度为95℃保温30分钟，出现片状沉淀时，即为到达终点，然后用质量浓度为40％的氢氧化钠溶液调节pH值为7.5～8.0，即得混合液2；
(c)向步骤(b)所得混合液2加入尿素(U2)125.2g、三聚氰胺300g，并将pH调节值为7.5～8.0，90℃保温30分钟，pH调节值为7.5～8.0，然后再加入尿素(U3)228.3g调节pH值为7.5～8.0，85℃下保温30分钟，冷却，降温至50℃，调节pH值为7.5～8.0，出料，即得，备用。
一种高胶合性阻燃胶合板的制备方法，操作步骤如下：
(1)浸渍液的制备：磷酸氢二铵(DAP)溶于水，形成质量浓度为10％的磷酸氢二铵溶液，与质量浓度为0.5％氢氧化铝溶液、质量浓度为0.6％的硫化镍溶液混合，即得浸渍液；
(2)素胶合板的制备：将上述备用的自制的MUF树脂调胶，即将自制的MUF树脂与氯化铵(固化剂)、面粉按照质量比MUF树脂：氯化铵：面粉＝100：1：20混合搅拌均匀进行调胶，调胶完成后均匀涂施单板上，单面施胶、纵横组坯后，并在135℃，压力为1.2～1.5MPa热压10分钟，即得素胶合板；
(3)素胶合板浸渍：将步骤(2)所得素胶合板在步骤(1)中制备所得浸渍液中浸渍24小时，素胶合板浸渍过后，烘干至含水率为8～12％，即得。
实施例3
自制的MUF树脂，由以下步骤制备而得：
(a)取甲醛1694.7g和聚乙烯醇(PVA)6g，混合，搅拌，调节混合物pH值为7.5～8.5，加尿素(U1)596.8g、三聚氰胺60g，在20分钟内升温至90℃并调节pH值为7.5～8.0，保温1小时(包括前面升温的20分钟)，即得混合液1，保温期间使混合液pH值为7.0～7.5；
(b)向步骤(a)中所得混合液1分两次加入甲酸溶液，第一次加甲酸溶液调节pH值为5.5～6.5，保温20分钟，第二次加甲酸溶液再调节pH值为4.5～5.5，温度为93℃保温30分钟，出现片状沉淀时，即为到达终点，然后用质量浓度为40％的氢氧化钠溶液调节pH值为7.5～8.0，即得混合液2；
(c)向步骤(b)所得混合液2加入尿素(U2)125.2g、三聚氰胺300g，并将pH调节值为7.5～8.0，87℃保温30分钟，pH调节值为7.5～8.0，然后再加入尿素(U3)228.3g调节pH值为7.5～8.0，83℃下保温30分钟，冷却，降温至50℃，调节pH值为7.5～8.0，出料，即得，备用。
一种高胶合性阻燃胶合板的制备方法，操作步骤如下：
(1)浸渍液的制备：磷酸氢二铵(DAP)溶于水，形成质量浓度为15％的磷酸氢二铵溶液，与质量浓度为0.7％氢氧化铝溶液、质量浓度为0.5％的硫化镍溶液混合，即得浸渍液；
(2)素胶合板的制备：将上述备用的自制的MUF树脂调胶，即将自制的MUF树脂与氯化铵(固化剂)、面粉按照质量比MUF树脂：氯化铵：面粉＝100：1：20混合搅拌均匀进行调胶，调胶完成后均匀涂施单板上，单面施胶、纵横组坯后，并在130℃，压力为1.2～1.5MPa热压10分钟，即得素胶合板；
(3)素胶合板浸渍：将步骤(2)所得素胶合板在步骤(1)中制备所得浸渍液中浸渍24小时，素胶合板浸渍过后，烘干至含水率为8～12％，即得。
对比实施例1
一种阻燃胶合板的制备方法，操作步骤如下：
(1)浸渍液的制备：磷酸氢二铵(DAP)溶于水，形成质量浓度为20％的磷酸氢二铵溶液，与质量浓度为1.0％氢氧化铝溶液、质量浓度为0.3％的硫化镍溶液混合，即得浸渍液；
(2)素胶合板的制备：将单组分聚氨酯胶黏剂调胶，即将单组分聚氨酯胶黏剂与氯化铵(固化剂)、面粉按照质量比单组分聚氨酯胶黏剂：氯化铵：面粉＝100：1：20混合搅拌均匀进行调胶，调胶完成后均匀涂施单板上，单面施胶、纵横组坯后，并在125℃，压力为1.2～1.5MPa热压10分钟，即得素胶合板；
(3)素胶合板浸渍：将步骤(2)所得素胶合板在步骤(1)中制备所得浸渍液中浸渍24小时，素胶合板浸渍过后，烘干至含水率为8～12％，即得。
对比实施例2
自制的MUF树脂，由以下步骤制备而得：
(a)取甲醛1694.7g和聚乙烯醇(PVA)6g，混合，搅拌，调节混合物pH值为7.5～8.5，加尿素(U1)596.8g、三聚氰胺60g，在20分钟内升温至90℃并调节pH值为7.5～8.0，保温1小时(包括前面升温的20分钟)，即得混合液1，保温期间使混合液pH值为7.0～7.5；
(b)向步骤(a)中所得混合液1分两次加入甲酸溶液，第一次加甲酸溶液调节pH值为5.5～6.5，保温20分钟，第二次加甲酸溶液再调节pH值为4.5～5.5，温度为90℃保温30分钟，出现片状沉淀时，即为到达终点，然后用质量浓度为40％的氢氧化钠溶液调节pH值为7.5～8.0，即得混合液2；
(c)向步骤(b)所得混合液2加入尿素(U2)125.2g、三聚氰胺300g，并将pH调节值为7.5～8.0，85℃保温30分钟，pH调节值为7.5～8.0，然后再加入尿素(U3)228.3g调节pH值为7.5～8.0，80℃下保温30分钟，冷却，降温至50℃，调节pH值为7.5～8.0，出料，即得，备用。
一种高胶合性阻燃胶合板的制备方法，操作步骤如下：
(1)浸渍液的制备：磷酸氢二铵(DAP)溶于水，形成质量浓度为20％的磷酸氢二铵溶液，与质量浓度为1.0％氢氧化铝溶液混合，即得浸渍液；
(2)素胶合板的制备：将上述备用的自制的MUF树脂调胶，即将自制的MUF树脂与氯化铵(固化剂)、面粉按照质量比MUF树脂：氯化铵：面粉＝100：1：20混合搅拌均匀进行调胶，调胶完成后均匀涂施单板上，单面施胶、纵横组坯后，并在125℃，压力为1.2～1.5MPa热压10分钟，即得素胶合板；
(3)素胶合板浸渍：将步骤(2)所得素胶合板在步骤(1)中制备所得浸渍液中浸渍24小时，素胶合板浸渍过后，烘干至含水率为8～12％，即得。
性能测试
将上述制备所得阻燃胶合板用锯机锯成符合GB/T 17657-2013标准的试件，锯好的试件一部分在65±2℃的水中浸渍3小时，一部分不做处理，将试件用万能力学试验机测试其胶合强度。
①胶合强度的测试：
胶接强度：按照GB/T 17657-1999标准进行测定。
试件的裁切：按照GB/T 17657-1999标准进行裁板。
干强度：将试件的两端夹紧于万能试验机的一对活动夹具中，使试件的中心通过试验机活动夹具的轴线。夹持部位与试件的槽口距离应在5mm范围内；用大小一致的速度对试件进行加荷，直至使其破坏，加荷速度为10MPa/min，记录其最大载荷，然后通过软件将数据导出。
湿强度：将试件浸泡于恒温水浴锅中，63℃水煮3h。3h一达到立即取出用自封袋装好，冷却5min后进行湿强度测试；测试方法同干强度。
上述测试所得数据如表1中所示。
表1
检测项目 产品干强度(MPa) 产品湿强度(MPa)
实施例1 2.21 1.71
实施例2 2.18 1.68
实施例3 2.20 1.70
对比实施例1 1.29 1.19
对比实施例2 1.18 1.10
由表1中数据可知，本发明方法制备所得高胶合性阻燃胶合板，干强度和湿强度都比对比实施例1和对比实施例2中所得产品强度大，这说明，本发明方法以自制的MUF树脂在含有硫化镍溶液中浸泡后，能有效的提高所得阻燃胶合板的胶合性，从而提高产品质量。
②接触角测试：
检测实施例1、实施例2和实施例3制备所得产品接触角，采用德国KRUSS接触角测量仪测量单板浸泡前后蒸馏水在其表面上的接触角，测试时先将蒸馏水抽入注射器中，注意尽量排除气泡，将注射器装入接触角测定仪；将试样放在载物台上(选取试样时注意选取增重率试样上较平整的部位)，调节焦距和试件位置使显示器上的成像清晰，液滴体积为5uL，在恒温18±2℃、环境湿度30±2％的条件下进行测定；将液滴滴下的过程录制成视频，并用软件进行数据处理，求出接触角；测定时，每组试件选3块，每块选取1个点，求3块的平均值，所得数据如图1、图2和图3所示。
图1为实施例1制备所得产品接触角测试结果，由图3可知在0到10s内，试样1和试样2的曲线几近重合，亲水性强弱为：试样3>试样1、2；在10s后，亲水性强弱为：试样2>试样1>试样3；整体说明本发明产品表现除了较强的亲水性。
图2为实施例2制备所得产品接触角测试结果，由图2可知在0到6s内，接触角由大到小：试样3>试样2>试样1；而在6s后，接触角由大到小：试样2>试样3>试样1；整体说明本发明产品表现除了较强的亲水性。
图3为实施例3制备所得产品接触角测试结果，由图3可知试样1、2的初始接触角小于90°，曲线的走势相近，两条曲线的重合度较高，都表现出较强的亲水性。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (9)

1.一种高胶合性阻燃胶合板的制备方法，其特征在于，包含以下操作步骤：
(1)浸渍液的制备：质量浓度为10～20％的磷酸氢二铵溶液，与质量浓度为0.5～1.0％氢氧化铝溶液、质量浓度为0.3～0.6％的硫化镍溶液混合，即得浸渍液；
(2)素胶合板的制备：将自制的MUF树脂调胶，然后涂施于单板上，并在125～135℃，压力为1.2～1.5MPa热压，即得素胶合板；
(3)素胶合板浸渍：将步骤(2)所得素胶合板在步骤(1)中制备所得浸渍液中浸渍，素胶合板浸渍过后，烘干至含水率为8～12％，即得。
2.根据权利要求1所述高胶合性阻燃胶合板的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的调胶为将自制的MUF树脂与氯化铵、面粉按照质量比MUF树脂：氯化铵：面粉＝100：1：20混合搅拌。
3.根据权利要求1所述高胶合性阻燃胶合板的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述自制的MUF树脂，由以下步骤制备而得：
(a)取甲醛和聚乙烯醇，混合，搅拌，调节混合物pH值为7.5～8.5，加尿素(U1)、三聚氰胺，在20分钟内升温至90℃并调节pH值为7.5～8.0，保温1小时，即得混合液1，保温期间使混合液pH值为7.0～7.5；
(b)向步骤(a)中所得混合液1加入甲酸溶液，调节pH值为5.5～6.5，保温20分钟，然后再调节pH值为4.5～5.5，温度为90～95℃，30分钟后出现片状沉淀时，即为到达终点，然后用碱液调节pH值为7.5～8.0，即得混合液2；
(c)向步骤(b)所得混合液2加入尿素(U2)、三聚氰胺，并将pH调节值为7.5～8.0，85～90℃保温30分钟，pH调节值为7.5～8.0，然后再加入尿素(U3)调节pH值为7.5～8.0，80～85℃下保温30分钟，冷却，降温至50℃，调节pH值为7.5～8.0，即得。
4.根据权利要求3所述高胶合性阻燃胶合板的制备方法，其特征在于：步骤(a)中甲醛：聚乙烯醇：尿素：三聚氰胺成质量比1694.7:6:596.8:60。
5.根据权利要求3所述高胶合性阻燃胶合板的制备方法，其特征在于：步骤(a)中用质量浓度为40％的氢氧化钠溶液调节pH值为7.0～8.5。
6.根据权利要求3所述高胶合性阻燃胶合板的制备方法，其特征在于：步骤(b)中所述的碱液为质量浓度为40％的氢氧化钠溶液。
7.根据权利要求3所述高胶合性阻燃胶合板的制备方法，其特征在于：步骤(c)中尿素(U2)：三聚氰胺：尿素(U3)＝125.2:300：228.3。
8.根据权利要求1所述高胶合性阻燃胶合板的制备方法，其特征在于：步骤(2)中125～135℃热压10分钟。
9.根据权利要求1所述高胶合性阻燃胶合板的制备方法，其特征在于：步骤(3)中单板浸渍24小时。
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