CN106362704B - 一种用于填充隐形防雾霾口罩的复合物填料 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种用于填充隐形防雾霾口罩的复合物填料，采用活化禽骨粉、壳聚糖改性禽肝细胞表面蛋白，协同增加其吸附性和透气性，基于该新型吸附性材料填充的隐形防雾霾口罩具有重量轻，体积小，过滤效率高，对皮肤无刺激性等优点。结果表明采用的吸附性纳米禽肝颗粒复合物填料在保证足够防护作用的前提下，透气性更好，安全性更高，配戴更为舒适；同时具有过滤效率高、环保、原料易获得等优点。

Description

一种用于填充隐形防雾霾口罩的复合物填料
技术领域
本发明属于防雾霾口罩的复合物填料技术领域，具体涉及一种用于填充隐形防雾霾口罩的吸附性纳米禽肝颗粒复合物填料及其制备方法。
背景技术
随着我国经济建设的不断发展，工业污染日益严重，汽车保有量飞速增长，各类有害颗粒物的排放日益成为一个突出的问题。如何防范吸入性有害颗粒物的伤害、保障人民的身体健康也成为公众关注的焦点之一。
目前，对吸入性有害颗粒物的个人防护，主要是以各类口罩为主。轻薄的口罩使用较为便利，但对主要的危害性PM2.5颗粒防护作用不大；而防护作用较高的N95等高等级口罩，相对厚重，透气不良，使用上存在诸多不便。此外，市面上现有的隐形口罩填料多为活性炭吸附材料，品种单一。
发明内容
本发明目的是提供一种用于填充隐形防雾霾口罩的复合物填料，即一种用于填充隐形防雾霾口罩的吸附性纳米禽肝颗粒复合物填料及其制备方法。
本发明的用于填充口罩的复合物填料，其制备方法如下：
1)取新鲜禽肝剪切为小块后，加入胰蛋白酶溶液在25℃条件下进行处理，直至禽肝组织完全分散；再向禽肝组织分散液中加入戊二醛，在4℃进行固定，固定结束后过滤，用磷酸盐缓冲液进行漂洗，漂洗后的样品组织用50％、70％、80％和90％的乙醇梯度洗脱，再用无水乙醇脱水；样品脱水后，用叔丁醇进行置换3次，每次30min；将处理好的样品进行真空冷冻干燥，得到纳米禽肝颗粒；
2)取禽骨研磨后得到0.5-0.7mm颗粒，与0.1mol/L NaOH溶液混合均匀后，60℃加热预处理，再用去离子水冲洗至中性，之后在600-800℃条件下煅烧2-3小时得到禽骨微粉；再将禽骨微粉与甘油混合，搅拌均匀后在210℃条件下加热9-12小时，冷却至室温过滤，用无水乙醇冲洗5-6次，真空干燥后得到活化禽骨粉；
3)将壳聚糖、海藻酸钠与乙酸混合，搅拌均匀得溶解液；
其中壳聚糖、海藻酸钠与乙酸的配比为17-20：8-10：90-100(g:g:ml)
4)将步骤1)制备的纳米禽肝颗粒、步骤2)制备的活化禽骨微粉、步骤3)制备的溶解液与多酚氧化酶混合，在40℃下、采用50w 100KHz超声辅助低速均质20min，得到稳定均质液；
5)将上述均质液进行真空喷雾干燥，得到吸附性纳米禽肝颗粒复合物填料。
上述制备复合物填料中的原料的配比如下：新鲜禽肝50-55g，禽骨20-25g，壳聚糖15-20g，海藻酸钠8-10g；
本发明制备的复合物填料用来制备口罩，优选为隐形防雾霾口罩。
本发明采用活化禽骨粉、壳聚糖改性禽肝细胞表面蛋白，协同增加其吸附性和透气性，基于该新型吸附性材料填充的隐形防雾霾口罩具有重量轻，体积小，过滤效率高，对皮肤无刺激性等优点。
附图说明
图1为隐形防雾霾口罩主视图，其中1为外衬疏松海绵衬垫。
图2为隐形防雾霾口罩沿A-B剖视图，1为外衬疏松海绵衬垫，2为孔径小于0.2微米的聚酯纤维过滤网，3为用于填充吸附性纳米禽肝颗粒复合物的填充空腔，4为将隐形防雾霾口罩主体部分固定在鼻腔上的鼻托。
具体实施方式
本发明为了克服现有的各类口罩及新型隐形口罩填料单一、仿生性差、安全性不足和功能有限的问题，通过组分的选择和配比，以及制备方法上的优化，从而提供了一种基于纳米禽肝颗粒复合物的用于隐形口罩填料的新型吸附性复合物填料。采用的吸附性纳米禽肝颗粒复合物填料在保证足够防护作用(可达到N95级别以上，PM2.5过滤效率在95％以上)的前提下，透气性更好，安全性更高，配戴更为舒适；同时具有过滤效率高、环保、原料易获得等优点。
本发明所使用的胰蛋白酶系自牛、羊或猪胰中提取的一种蛋白水解酶，属于肽链内切酶，能选择地水解蛋白质中由赖氨酸或精氨酸的羧基所构成的肽链。在细胞培养过程中，胰蛋白酶可以使细胞间的蛋白质水解从而使细胞离散。
使用的壳聚糖是以甲壳质为原料，再经提炼而成，不溶于水，能溶于稀酸，能被人体吸收。纯壳聚糖是一种白色或灰白色半透明的片状或粉状固体，无味、无臭、无毒性，略带珍珠光泽。在特定的条件下，壳聚糖能发生水解、烷基化、酰基化、羧甲基化、磺化、硝化、卤化、氧化、还原、缩合和络合等化学反应，可生成各种具有不同性能的壳聚糖衍生物，从而扩大了壳聚糖的应用范围。壳聚糖大分子中有活泼的羟基和氨基，它们具有较强的化学反应能力。壳聚糖还被证明具有良好的抑菌性能。
下面通过具体实施例对本发明的目的作进一步详细地描述。
实施例1
用于填充隐形防雾霾口罩的吸附性纳米禽肝颗粒复合物填料由下列原料制备而成：新鲜鸡肝,禽骨，壳聚糖，海藻酸钠，0.1mol/L NaOH、0.1mol/L的磷酸盐缓冲液(pH7.4)、戊二醛、去离子水、无水乙醇、叔丁醇、甘油、乙酸、胰蛋白酶(南京奥多福尼生物科技有限公司，≧250U/mg)、多酚氧化酶(齐一生物科技有限公司，≧500U/mg)适量。
其制备方法包括以下步骤：
(1)取50g新鲜鸡肝用剪刀剪为0.2cm的小块，加入500ml的5％胰蛋白酶溶液在25℃条件下缓慢搅拌90min，直至禽肝组织完全分散；向鸡肝组织分散液中加入25ml戊二醛，4℃固定3天后过滤，用0.1mol/L的磷酸盐缓冲液(pH7.4)漂洗6次。漂洗后的样品组织用50％、70％、80％和90％的乙醇梯度洗脱各15min，无水乙醇脱水3次，每次30min；样品脱水后，用叔丁醇置换3次，每次30min；将处理好的样品进行真空冷冻干燥，得到纳米鸡肝颗粒备用。
(2)取25g鸡骨粗磨后得到0.6mm颗粒与500ml的0.1mol/L NaOH溶液混合均匀，60℃加热预处理40min，取出用去离子水冲洗至中性，之后在700℃条件下煅烧2.5小时，得到鸡骨微粉；鸡骨微粉与300ml甘油混合，搅拌均匀后在210℃条件下加热10小时，冷却至室温过滤，用无水乙醇冲洗6次，真空干燥后得到活化鸡骨微粉备用。
(3)将17g壳聚糖、10g海藻酸钠与100ml乙酸混合，搅拌35min至均匀，得溶解液备用；
(4)将纳米鸡肝颗粒、活化鸡骨微粉、溶解液以及总重量1％的多酚氧化酶混合，在40℃下，采用50w 100KHz超声辅助低速均质20min，得到稳定均质液；
(5)将上述均质液进行真空喷雾干燥，得到吸附性纳米禽肝颗粒复合物填料。所得的吸附性纳米鸡肝颗粒复合物填料呈粉末状，电子显微镜下观察呈现不规则球体，平均直径213nm，孔隙率57％。
将上述实施例1制得的吸附性纳米鸡肝颗粒复合物填充到如图1、图2所示的隐形防雾霾口罩的填充空腔3中，填充厚度5mm，填充物总质量1.6g。
上述实施例1制得的基于吸附性纳米鸡肝颗粒复合物填料的隐形防雾霾口罩采用GK-1000型自动过滤效率测试仪(厦门高科防静电装备有限公司)进行测定，参考标准GB2626-200 6设定测定参数为：温度25℃，湿度30％RH，测试阻力80Pa，测试流量50L/min，气溶胶类型NaCl 180mg/m3，滤料定量60g/m2，加载时间10min。测试结果如表1所示，
表1：实施例1制得基于吸附性纳米鸡肝颗粒复合物填料的隐形防雾霾口罩的主要性能参数
过滤效率(非油性颗粒) 穿透率 吸气阻力 呼气阻力
98.5％ 1.5％ 295pa 150pa
实施例2
用于填充隐形防雾霾口罩的吸附性纳米鸭肝颗粒复合物填料由下列重量份的原料制备而成：新鲜鸭肝55g,鸭骨20g，壳聚糖20g，海藻酸钠8g，0.1mol/L NaOH、0.1mol/L的磷酸盐缓冲液(pH7.4)、戊二醛、去离子水、无水乙醇、叔丁醇、甘油、乙酸、胰蛋白酶(南京奥多福尼生物科技有限公司，≧250U/mg)、多酚氧化酶(齐一生物科技有限公司，≧500U/mg)适量。其制备方法包括以下步骤：
(1)取55g新鲜鸭肝用剪刀剪为0.2cm的小块，加入600ml的5％胰蛋白酶溶液在25℃条件下缓慢搅拌90min，直至禽肝组织完全分散；向鸭肝组织分散液中加入30ml戊二醛，4℃固定3天后过滤，用0.1mol/L的磷酸盐缓冲液(pH7.4)漂洗6次。漂洗后的样品组织用50％、70％、80％和90％的乙醇梯度洗脱各15min，无水乙醇脱水3次，每次30min；样品脱水后，用叔丁醇置换3次，每次30min；将处理好的样品进行真空冷冻干燥，得到纳米鸭肝颗粒备用。
(2)取20g鸭骨粗磨后得到0.6mm颗粒与400ml的0.1mol/L NaOH溶液混合均匀，60℃加热预处理40min，取出用去离子水冲洗至中性，之后在600℃条件下煅烧2.5小时，得到鸭骨微粉；鸭骨微粉与250ml甘油混合，搅拌均匀后在210℃条件下加热10小时，冷却至室温过滤，用无水乙醇冲洗6次，真空干燥后得到活化鸭骨微粉备用。
(3)将20g壳聚糖、8g海藻酸钠与100ml乙酸混合，搅拌35min至均匀，得溶解液备用；
(4)将纳米鸭肝颗粒、活化鸭骨微粉、溶解液以及总重量1％的多酚氧化酶混合，在40℃下，采用50w 100KHz超声辅助低速均质20min，得到稳定均质液。
(5)将上述均质液进行真空喷雾干燥，得到吸附性纳米鸭肝颗粒复合物。所得的吸附性纳米鸭肝颗粒复合物呈粉末状，电子显微镜下观察呈现不规则球体，颗粒平均直径197nm，孔隙率59％。
将上述实施例2制得的吸附性纳米鸭肝颗粒复合物填充到如图1、图2所示的隐形防雾霾口罩的填充空腔3中，填充厚度5mm，填充物总质量1.5g。
上述实施例2制得的基于吸附性纳米鸭肝颗粒复合物填料的隐形防雾霾口罩采用GK-1000型自动过滤效率测试仪(厦门高科防静电装备有限公司)进行测定，参考标准GB2626-200 6设定测定参数为：温度25℃，湿度30％RH，测试阻力80Pa，测试流量50L/min，气溶胶类型NaCl 180mg/m3，滤料定量60g/m2，加载时间10min。测试结果如表2所示，
表2：实施例2制得基于吸附性纳米鸭肝颗粒复合物填料的隐形防雾霾口罩的主要性能参数
过滤效率(非油性颗粒) 穿透率 吸气阻力 呼气阻力
99.4％ 0.6％ 290pa 157pa
实施例3
用于填充隐形防雾霾口罩的吸附性纳米禽肝颗粒复合物填料由下列重量份的原料制备而成：新鲜鹅肝55g,鹅骨20g，壳聚糖17g，海藻酸钠10g，0.1mol/L NaOH、0.1mol/L的磷酸盐缓冲液(pH7.4)、戊二醛、去离子水、无水乙醇、叔丁醇、甘油、乙酸、胰蛋白酶(南京奥多福尼生物科技有限公司，≧250U/mg)、多酚氧化酶(齐一生物科技有限公司，≧500U/mg)适量。其制备方法包括以下步骤：
(1)取55g新鲜鹅肝用剪刀剪为0.2cm的小块，加入600ml的5％胰蛋白酶溶液在25℃条件下缓慢搅拌90min，直至鹅肝组织完全分散；向鹅肝组织分散液中加入30ml戊二醛，4℃固定3天后过滤，用0.1mol/L的磷酸盐缓冲液(pH7.4)漂洗6次。漂洗后的样品组织用50％、70％、80％和90％的乙醇梯度洗脱各15min，无水乙醇脱水3次，每次30min；样品脱水后，用叔丁醇置换3次，每次30min；将处理好的样品进行真空冷冻干燥，得到纳米鹅肝颗粒备用。
(2)取20g鹅骨粗磨后得到0.6mm颗粒与500ml的0.1mol/L NaOH溶液混合均匀，60℃加热预处理40min，取出用去离子水冲洗至中性，之后在800℃条件下煅烧2.5小时，得到鹅骨微粉；鹅骨微粉与250ml甘油混合，搅拌均匀后在210℃条件下加热10小时，冷却至室温过滤，用无水乙醇冲洗6次，真空干燥后得到活化鹅骨微粉备用。
(3)将17g壳聚糖、10g海藻酸钠与100ml乙酸混合，搅拌35min至均匀，得溶解液备用；
(4)将纳米鹅肝颗粒、活化鹅骨微粉、溶解液以及总重量1％的多酚氧化酶混合，在40℃下，采用50w 100KHz超声辅助低速均质20min，得到稳定均质液。
(5)将上述均质液进行真空喷雾干燥，得到吸附性纳米鹅肝颗粒复合物。所得的吸附性纳米鹅肝颗粒复合物呈粉末状，电子显微镜下观察呈现不规则球体，颗粒平均直径221nm，孔隙率55％。
将上述实施例3制得的吸附性纳米鹅肝颗粒复合物填充到如图1、图2所示的隐形防雾霾口罩的填充空腔3中，填充厚度5mm，填充物总质量1.7g。
上述实施例3制得的基于吸附性纳米鹅肝颗粒复合物填料的隐形防雾霾口罩采用GK-1000型自动过滤效率测试仪(厦门高科防静电装备有限公司)进行测定，参考标准GB2626-2006设定测定参数为：温度25℃，湿度30％RH，测试阻力80Pa，测试流量50L/min，气溶胶类型NaCl 180mg/m3，滤料定量60g/m2，加载时间10min。测试结果如表3所示，
表3：实施例3制得基于吸附性纳米鹅肝颗粒复合物填料的隐形防雾霾口罩的
主要性能参数
过滤效率(非油性颗粒) 穿透率 吸气阻力 呼气阻力
98.1％ 1.9％ 280pa 159pa
由上表可知，实施例1、2、3所涉及的一种吸附性纳米禽肝颗粒复合物填料具有良好的吸附性，其防护级别达到N95级别。基于该吸附性纳米禽肝颗粒复合物填料的隐形防雾霾口罩具有良好的透气性，吸气呼气阻力低，对人体几乎没有损伤，重量轻、体积小，完全不影响视野，佩戴时几乎无配戴感。各项指标达到国家标准要求，产品对皮肤无刺激性，安全可靠。
实施例4
用于填充隐形防雾霾口罩的吸附性纳米鸭肝颗粒复合物填料由下列重量份的原料制备而成：新鲜鸭肝25g,鸭骨15g，壳聚糖20g，海藻酸钠8g，0.1mol/L NaOH、0.1mol/L的磷酸盐缓冲液(pH7.4)、戊二醛、去离子水、无水乙醇、叔丁醇、甘油、乙酸、胰蛋白酶(南京奥多福尼生物科技有限公司，≧250U/mg)、多酚氧化酶(齐一生物科技有限公司，≧500U/mg)适量。其制备方法包括以下步骤：
(1)取25g新鲜鸭肝用剪刀剪为0.2cm的小块，加入300ml的5％胰蛋白酶溶液在25℃条件下缓慢搅拌90min，直至禽肝组织完全分散；向鸭肝组织分散液中加入30ml戊二醛，4℃固定3天后过滤，用0.1mol/L的磷酸盐缓冲液(pH7.4)漂洗6次。漂洗后的样品组织用50％、70％、80％和90％的乙醇梯度洗脱各15min，无水乙醇脱水3次，每次30min；样品脱水后，用叔丁醇置换3次，每次30min；将处理好的样品进行真空冷冻干燥，得到纳米鸭肝颗粒备用。
(2)取15g鸭骨粗磨后得到0.6mm颗粒与200ml的0.1mol/L NaOH溶液混合均匀，60℃加热预处理40min，取出用去离子水冲洗至中性，之后在700℃条件下煅烧2.5小时，得到鸭骨微粉；鸭骨微粉与180ml甘油混合，搅拌均匀后在210℃条件下加热10小时，冷却至室温过滤，用无水乙醇冲洗6次，真空干燥后得到活化鸭骨微粉备用。
(3)将20g壳聚糖、8g海藻酸钠与100ml乙酸混合，搅拌35min至均匀，得溶解液备用；
(4)将纳米鸭肝颗粒、活化鸭骨微粉、溶解液以及总重量1％的多酚氧化酶混合，在40℃下，采用50w 100KHz超声辅助低速均质20min，得到稳定均质液。
(5)将上述均质液进行真空喷雾干燥，得到吸附性纳米鸭肝颗粒复合物。所得的吸附性纳米鸭肝颗粒复合物呈粉末状，电子显微镜下观察呈现不规则体，颗粒平均直径625nm，孔隙率31％。
将上述实施例4制得的吸附性纳米鸭肝颗粒复合物填充到如图1、图2所示的隐形防雾霾口罩的填充空腔3中，填充厚度5mm，填充物总质量2.0g。
上述实施例4制得的基于吸附性纳米鸭肝颗粒复合物填料的隐形防雾霾口罩采用GK-1000型自动过滤效率测试仪(厦门高科防静电装备有限公司)进行测定，参考标准GB2626-200 6设定测定参数为：温度25℃，湿度30％RH，测试阻力80Pa，测试流量50L/min，气溶胶类型NaCl 180mg/m3，滤料定量60g/m2，加载时间10min。测试结果如表4所示，
表4：实施例4制得的基于吸附性纳米鸭肝颗粒复合物填料的隐形防雾霾口罩的主要性能参数
过滤效率(非油性颗粒) 穿透率 吸气阻力 呼气阻力
76.4％ 13.6％ 310pa 205pa
由上表可知，本实施例4中因调整了了禽肝和禽骨的使用比例，结果导致所制备的吸附性纳米禽肝颗粒复合物填料的孔隙率、吸附性均相对较低，达不到国家标准要求。

Claims (1)

1.一种复合物填料，其特征在于，所述的复合物填料的制备方法如下：
1）取新鲜禽肝剪切为小块后，加入胰蛋白酶溶液在25℃条件下进行处理，直至禽肝组织完全分散；再向禽肝组织分散液中加入戊二醛，在4℃进行固定，固定结束后过滤，用磷酸盐缓冲液进行漂洗，漂洗后的样品组织用50%、70%、80%和90%的乙醇梯度洗脱，再用无水乙醇脱水；样品脱水后，用叔丁醇进行置换3次，每次30min；将处理好的样品进行真空冷冻干燥，得到纳米禽肝颗粒；
2）取禽骨研磨后得到0.5-0.7mm颗粒，与0.1mol/L NaOH溶液混合均匀后，60℃加热预处理，再用去离子水冲洗至中性，之后在600-800℃条件下煅烧2-3小时得到禽骨微粉；再将禽骨微粉与甘油混合，搅拌均匀后在210℃条件下加热9-12小时，冷却至室温过滤，用无水乙醇冲洗5-6次，真空干燥后得到活化禽骨粉；
3）将壳聚糖、海藻酸钠与乙酸混合，搅拌均匀得溶解液；其中壳聚糖、海藻酸钠与乙酸的配比为17-20：8-10：90-100；
4）将步骤1）制备的纳米禽肝颗粒、步骤2）制备的活化禽骨粉、步骤3）制备的溶解液与多酚氧化酶混合，在40℃下、采用50w 100KHz超声辅助低速均质20min，得到稳定均质液；
5）将上述均质液进行真空喷雾干燥，得到吸附性纳米禽肝颗粒复合物填料；
所述的制备复合物填料中的原料的配比如下：新鲜禽肝50-55g，禽骨20-25g，壳聚糖15-20g，海藻酸钠8-10g。
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