CN106359466A - 一种油茶叶生物农药及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开的一种油茶叶生物农药及其制备方法，涉及生物医药技术领域，其有效成份包括下列原料：油茶叶提取物、油茶叶细粉、枫杨叶提取物、淡紫拟青霉菌粉末、苎麻根提取物、苎麻根提取液、白屈菜提取液、座壳孢菌粉末、汤氏多毛菌粉末、硝化球菌粉末、冬青树皮提取液、油茶壳提取物、油茶壳提取液；其制备过程如下：⑴、混合菌剂制备；⑵、混合料A制备；⑶、混合料B制备；⑷、混合。具有既能杀虫、驱虫，又能抗菌、抗病毒，且广谱、高效、全天然植物性等特点，适用于各种蔬菜、瓜果和水稻的病虫防治，可用于其他植物病虫害防治。

Description

一种油茶叶生物农药及其制备方法

技术领域

本发明涉及生物医药技术领域，特别是一种油茶叶生物农药及其制备方法。

背景技术

农作物病害是造成农作物减产的主要因素之一，病害严重的可导致大幅度减产，而且许多作物已不能重茬种植。虽然，化学农药的防治有一定效果，但污染严重，且随着长期施用，许多细菌产生抗药性，导致病势上升。同时，因为药剂的施量较大，致使作物出现药害和中毒现象，严重影响农业生产，更为严重的是在粮食、蔬菜、水果以及一切农产品中，都有大量有毒物质残留，对人、畜危害极大，人、畜中毒现象时常发生，直接威胁了人类健康。近年来，国际国内大力发展绿色农业，提倡使用生物农药，取代目前广泛使用的化学农药。目前，生物农药的品种主要有：井冈霉素、嘧啶核苷类抗菌素、宁南霉素、浏阳霉素、农抗120、C型肉毒素等。

中国专利(专利申请号为201410076112.5)公开的“油茶叶提取物与金龟子绿僵菌复配杀虫剂及其制备方法”，所述复配杀虫剂由以下质量百分比的原料制成：油茶叶提取物30～60％、金龟子绿僵菌10～30％、表面活性剂5～20％、助剂10～20％、填料5～15％。

另一中国专利(专利申请号为201410694549.5)公开的“一种微生物农药杀菌剂”，包括下列重量份数的物质：川楝素17-26份，烷基糖苷9-49份，甲基苄基聚氧乙烯醚3-17份，甲醇20-34份，苦荞麦粉25-41份，卡万寿菊素9-11份，蜡状芽孢杆菌粉末5-12份，甲维盐25-34份，浸出油茶籽油20-30份，膨润土5-8份，丙三醇14-26份，座壳孢粉末3-7份，拉胶5-9份，枯草芽孢杆菌45-62份，代森锰锌3-5份。

发明内容

本发明的目的在于提供一种既能杀虫、驱虫，又能抗菌、抗病毒，且广谱、高效、全天然植物性的生物农药及其制备方法。

为实现上述目的，本发明所采取的技术措施是发明一种油茶叶生物农药，其有效成份包括下列重量份的原料：

所述的油茶叶提取物和油茶叶细粉是按照下述方法制备而成：

将无病害、无腐烂的新鲜的油茶嫩叶洗净，研磨成均匀的油茶叶浆；再经5000－10000r/min的离心机离心，分别收集离心液与油茶叶渣；再将离心液经浓缩、干燥，得油茶叶提取物，将油茶叶渣经干燥、超微粉碎，得油茶叶细粉；

所述的苎麻根提取物和苎麻根提取液是按照下述方法制备而成：

先将新鲜的苎麻根洗净，切成0.1–0.25cm厚的均匀片状，然后，投入超声提取器中，再加入2－4倍重量、体积浓度为60－80％的有机溶剂溶液中，在频率为10－20KHz下处理40－60min，过滤，分别收集苎麻根有机溶剂提取液和苎麻根提取渣；然后，将苎麻根有机溶剂提取液在真空度为5－10KPa、温度为40－50℃下浓缩至原体积的20－30％，得苎麻根提取液；再将苎麻根提取渣与2－5倍重量的清水煮沸提取0.5－1.5h，过滤，得苎麻根水提液；再向苎麻根水提液中加入占原苎麻根重量10－18％的脱色剂，在40－50℃下处理10－20min，过滤，得脱色苎麻根水提液；再将脱色苎麻根水提液经浓缩、干燥，得苎麻根提取物；

所述的油茶壳提取物和油茶壳提取液是按下述方法制备而成：

将无虫害、无霉烂、无腐烂的新鲜的油茶壳洗净，粉碎成40－60目的油茶壳细料；向油茶壳细料中加入2－4倍重量、体积浓度为50－70％的乙醇溶液，常温下浸泡10－15h，过滤，分别收集油茶壳醇提取液和油茶壳提取渣；将油茶壳醇提取液经浓缩干燥，得油茶壳提取物；再向油茶壳提取渣中加入2－4倍重量的清水，煮沸提取1.5－2.5h，过滤，收集油茶壳水提液；再向油茶壳水提液中加入占原油茶壳重量5－9％的脱色剂，在40－50℃下处理10－30min，过滤，得脱色油茶壳水提液；将脱色油茶壳水提液浓缩至原体积的15－30％，得油茶壳提取液。

所述的枫杨叶提取物可以是市售的枫杨叶提取物商品原料，也可以是按下述方法制备而成：

将无病害、无腐烂的新鲜的枫杨叶洗净，研磨成均匀的枫杨叶浆，再向枫杨叶浆中加入1－3倍重量、体积浓度为60－80％的有机溶剂溶液，常温下浸泡4－7h，过滤，得枫杨叶有机溶剂提取液；将枫杨叶有机溶剂提取液经浓缩、干燥，得枫杨子叶提取物。

所述的白屈菜提取液可以是市售的白屈菜提取液商品原料，也可以是按下述方法制备而成：

将无病害、无腐烂的新鲜的白屈菜洗净，与1－3倍重量、温度为50－60℃的温水一起研磨成均匀的白屈菜浆，再将白屈菜浆经5000－10000r/min的离心机离心，得白屈菜水浸液；再将白屈菜水浸液在真空度为5－10KPa、温度为50－65℃下浓缩至原体积的20－35％，得白屈菜提取液。

所述的冬青树皮提取液是按下述方法制备而成：

将无虫害、无霉烂的冬青树皮洗净，切成厚0.2－0.6cm的均一片状，加入到2－5倍重量、体积浓度为70－90％的有机溶剂中，在35－45℃下浸泡2－5h，过滤，得收集冬青树皮有机溶剂提取液；再向冬青树皮提取液中加入占原冬青树皮重量0.1－0.25％的十二烷基苯磺酸钠，搅匀，再缓慢加入占冬青树皮重量20－35％的清水，搅匀，然后转移至蒸发器中，搅拌蒸发至无有机溶剂残留，得冬青树皮提取浓缩液；再将冬青树皮提取浓缩液经5000－10000r/min的离心机离心，即得冬青树皮提取液。

所述的有机溶剂溶液是甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯中的一种或多种，当为两种以上时，各组分的配比为等重量份或其它比例。

所述的脱色剂是酸性活性炭、中性硅藻土、大孔硅胶中的一种或多种，当为两种以上时，各组分的配比为等重量份或其它比例。

其优化的有效成份组成方案一是包括下列重量份的原料：

其优化的有效成份组成方案二是有效成份包括下列重量份的原料：

其优化的有效成份组成方案三是有效成份包括下列重量份的原料：

本发明的油茶叶生物农药，其制备方法可以是将上述有效成份的原料混合而成，也可以是按如下过程制备：

⑴、混合菌剂制备：将油茶叶细粉、油茶壳提取液、苎麻根提取物一起混合均匀，形成菌剂混合料；然后，将淡紫拟青霉菌粉末、汤氏多毛菌粉末、座壳孢菌粉末加入到菌剂混合料中，拌匀，在相对湿度70－85％、温度28-48℃，常压条件下密封1－3天，再加入硝化球菌粉末混匀，得混合菌剂，备用；

⑵、混合料A制备：将白屈菜提取液、苎麻根提取液、冬青树皮提取液一起混合均匀，得混合料A，备用；

⑶、混合料B制备：将油茶叶提取物、油茶壳提取物、枫杨叶提取物一起混合均匀，再将混合料A缓慢加入其中，搅匀，在小于55℃条件下干燥至水份小于8％，得混合料B，备用；

⑷、混合：将混合菌剂和混合料B混匀，即得油茶叶生物农药。

本发明的油茶叶生物农药与清水按1：(300－700)的重量比例混合后，可制备成水剂油茶根生物农药。

本发明的油茶叶生物农药与溶剂、乳化剂按(10－30)：(30－40)：(10－20)的重量比例混合后，可制备成乳剂油茶叶生物农药；其中：所述的溶剂为乙醇、甲醇、丙二醇、丁二醇中的一种或多种，当为两种以上时，各组分的配比为等重量份或其它比例；所述的乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、苯乙基酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚、二苄基异丙苯基酚中的一种或多种，当为两种以上时，各组分的配比为等重量份或其它比例。

本发明的油茶叶生物农药与水、溶剂、乳化剂、共乳化剂按(10－30)：(20－30)：(5－15)：(10－15)：(5－10)的重量比例混合后，可制备成水乳剂油茶叶生物农药；其中：所述的溶剂为乙醇；所述的乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、苯乙基酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚、二苄基异丙苯基酚中的一种或多种，当为两种以上时，各组分的配比为等重量份或其它比例；所述的共乳化剂为异丁醇。

本发明的油茶叶生物农药，采用油茶叶提取物、枫杨叶提取物、粉质拟青霉菌粉末、苎麻根提取物、白屈菜提取液、座壳孢菌粉末、多毛菌粉末、硝酸菌粉末、酵母菌、冬青树皮提取液和油茶壳提取物。

油茶叶提取物是用油茶(Camillia oleifera Abel)的油茶嫩叶制备而成，具有收敛止血、解毒等功效。

枫杨叶提取物是用枫杨(Pterocarya stenoptera C.DC)的叶子制备而成，有杀虫、解毒作用，对溃疡有较好的疗效。

淡紫拟青霉菌粉末是用淡紫拟青霉菌[Paecilomyces lilacinus(Thom.)Samson]加工而成，淡紫拟青霉菌适用于线虫防治、根结线虫病防治、植物根结线虫病防治等农作物根结线虫病防治，如农作物大豆、番茄、烟草、黄瓜、西瓜、茄子、姜等作物根结线虫、胞囊线虫的防治。

苎麻根提取物是用苎麻(Radix Boehmeriae)的根提取而成，具有清热利尿、解毒功效，苎麻根所含的有机酸盐和生物碱在体外对革兰阳性菌和阴性菌均有抑制作用，其中溶血性链球菌、肺炎球菌、大肠杆菌、炭疽杆菌对有机酸盐高度敏感；沙门菌对生物碱高度敏感。

白屈菜提取液是用白屈菜(Chelidonium majus Linn.)全株提取而成，有解毒、灭菌、杀虫作用，尤其是对菜青虫和甘蓝蚜有一定的杀灭作用。

座壳孢菌粉末是用座壳孢菌(Aschersonia)加工而成，座壳孢菌能造成粉虱和介壳虫的流行性死亡。

汤氏多毛菌粉末是用汤氏多毛菌(Hirsutella thompsonii)加工而成，是一种寄生性比较广泛的真菌，它能侵染多种作物害虫、害螨，可用来杀灭柑桔栽培区的主要害虫锈壁虱，还能杀灭红蜘蛛等害虫。

硝化球菌粉末是用硝化球菌(Nitrococcus)加工而成，起辅助作用，当农药残留时，硝酸菌分解氨类物质形成硝酸盐，形成酸性环境使真菌失活。

冬青树皮提取液是用冬青树(Ilex purpurea Hassk.)的树皮及根皮制备而成，冬青树皮中的冬青油具有强烈刺激性，能驱赶昆虫。

油茶壳提取物是用油茶(Camillia oleifera Abel)的果壳制备而成，油茶壳中的茶皂素、茶多糖等能抵抗或吸引昆虫。

由上述诸多全天然植物性组分制备而成的油茶根生物农药，既能灭杀如地老虎、线虫、蜘蛛等虫害，又能防治炭疽病、软腐病等病害，因而，具有广谱、高效等特性。

本发明的油茶叶生物农药，曾进行过油茶炭疽病防治试验：

炭疽病是油茶多发性病害，油茶炭疽病会带来枯花蕾、蕾痕、病果、病果柄、病叶芽、病枝越冬等情况。该病也能侵染油茶幼果等组织，发病轻的油茶果生长缓慢，病果畸形；严重时可出现粉红孢子堆，导致油茶果脱落，不仅致使当年减产，而且由于枝条发育不良，来年产量也会受到影响。

本试验选在炭疽病发生严重的油茶林(湖南省永州市零陵区某油茶种植场)进行，设2个药剂处理，分别为波尔多液400倍液和本发明的油茶叶生物农药(按照实施例制备)500倍液，每隔10天防治一次，连续防治3次。以清水为对照。

据试验调查，清水对照区炭疽病的病树率和病情指数持续增长，树枝病情严重，叶片枯焦甚至脱落；而使用上述2种农药的油茶树，病情均得到了较好的控制。其中第二次药后7天，以本发明的油茶叶生物农药的防效最佳，达到91.04％，优于波尔多液的防效90.0％；第三次药后10天，本发明的油茶叶生物农药的防效达到93.8％，优于波尔多液的防效91.26％。

试验结果表明，本发明的油茶叶生物农药、波尔多液对油茶炭疽病均有很好的防效，本发明的油茶叶生物农药的防效优于波尔多液的防效。

具体实施方式

以下结合实施例，对本发明作进一步的说明。下面的说明是以例举的方式，但本发明的保护范围并不局限于此。

本实施例的油茶叶生物农药，其制备过程如下：

⑴、有效成份原料制备：

①、油茶叶提取物和油茶叶细粉制备：

将无病害、无腐烂的新鲜的油茶嫩叶洗净，研磨成均匀的油茶叶浆；再经8000r/min的离心机离心，分别收集离心液与油茶叶渣；再将离心液经浓缩、干燥，得油茶叶提取物，将油茶叶渣经干燥、超微粉碎，得油茶叶细粉。

②、苎麻根提取物和苎麻根提取液制备：

先将无病害、无腐烂的新鲜的苎麻根洗净，切成0.15cm厚的均匀片状，然后，投入超声提取器中，再加入3倍重量、体积浓度为70％的乙醇溶液中，在频率为15KHz下处理50min，过滤，分别收集苎麻根有机溶剂提取液和苎麻根提取渣；然后，将苎麻根有机溶剂提取液在真空度为8KPa、温度为45℃下浓缩至原体积的25％，得苎麻根提取液；再将苎麻根提取渣与4倍重量的清水煮沸提取1.2h，过滤，得苎麻根水提液；再向苎麻根水提液中加入占原苎麻根重量15％的中性硅藻土，在45℃下处理15min，过滤，得脱色苎麻根水提液；再将脱色苎麻根水提液经浓缩、干燥，得苎麻根提取物。

③、油茶壳提取物和油茶壳提取液制备：

将无虫害、无霉烂、无腐烂的新鲜的油茶壳洗净，粉碎成50目的油茶壳细料；向油茶壳细料中加入3倍重量、体积浓度为60％的乙醇溶液，常温下浸泡12h，过滤，分别收集油茶壳醇提取液和油茶壳提取渣；将油茶壳醇提取液经浓缩干燥，得油茶壳提取物；再向油茶壳提取渣中加入3倍重量的清水，煮沸提取2h，过滤，收集油茶壳水提液；再向油茶壳水提液中加入占原油茶壳重量7％的酸性活性炭，在45℃下处理20min，过滤，得脱色油茶壳水提液；将脱色油茶壳水提液浓缩至原体积的25％，得油茶壳提取液。

④、枫杨叶提取物制备：

将无病害、无腐烂的新鲜的枫杨叶洗净，研磨成均匀的枫杨叶浆，再向枫杨叶浆中加入2倍重量、体积浓度为70％的甲醇溶液，常温下浸泡6h，过滤，得枫杨叶有机溶剂提取液；将枫杨叶有机溶剂提取液经浓缩、干燥，得枫杨子叶提取物。

⑤、白屈菜提取液制备：

将无病害、无腐烂的新鲜的白屈菜洗净，与2倍重量、温度为55℃的温水一起研磨成均匀的白屈菜浆，再将白屈菜浆经8000r/min的离心机离心，得白屈菜水浸液；再将白屈菜水浸液在真空度为8KPa、温度为60℃下浓缩至原体积的28％，得白屈菜提取液。

⑥、冬青树皮提取液制备：

将无虫害、无霉烂的冬青树皮洗净，切成厚0.4cm的均一片状，加入到3倍重量、体积浓度为75％的丙酮中，在40℃下浸泡4h，过滤，得收集冬青树皮有机溶剂提取液；再向冬青树皮提取液中加入占原冬青树皮重量0.2％的十二烷基苯磺酸钠，搅匀，再缓慢加入占冬青树皮重量30％的清水，搅匀，然后转移至蒸发器中，搅拌蒸发至无有机溶剂残留，得冬青树皮提取浓缩液；再将冬青树皮提取浓缩液经8000r/min的离心机离心，即得冬青树皮提取液。

⑵、备料：

按照下列重量份分别取：

⑶、制备：

①、混合菌剂制备：将油茶叶细粉、油茶壳提取液、苎麻根提取物一起混合均匀，形成菌剂混合料；然后，将淡紫拟青霉菌粉末、汤氏多毛菌粉末、座壳孢菌粉末加入到菌剂混合料中，拌匀，在相对湿度80％、温度38℃，常压条件下密封2天，再加入硝化球菌粉末混匀，得混合菌剂，备用；

②、混合料A制备：将白屈菜提取液、苎麻根提取液、冬青树皮提取液一起混合均匀，得混合料A，备用；

③、混合料B制备：将油茶叶提取物、油茶壳提取物、枫杨叶提取物一起混合均匀，再将混合料A缓慢加入其中，搅匀，在小于55℃条件下干燥至水份小于8％，得混合料B，备用；

④、混合：将混合菌剂和混合料B混匀，即得油茶叶生物农药。

当需要使用水剂的油茶叶生物农药时，将本实施例制备的油茶叶生物农药与清水按1：400的重量比例混合后，即成水剂油茶叶生物农药。

当需要使用乳剂的油茶叶生物农药时，将本实施例制备的油茶叶生物农药与乙醇、十二烷基苯磺酸钠按15：35：15的重量比例混合后，即成乳剂油茶叶生物农药。

当需要使用水乳剂的油茶叶生物农药时，将本实施例制备的油茶叶生物农药与水、乙醇、苯乙基酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚、异丁醇按15：25：10：12：8的重量比例混合后，即成水乳剂油茶叶生物农药。

本发明的油茶叶生物农药，适用于各种蔬菜、瓜果和水稻的病虫防治，可用于其他植物病虫害防治。

Claims (7)

1.一种油茶叶生物农药，其特征在于，有效成份包括下列重量份的原料：

所述的油茶叶提取物和油茶叶细粉是按照下述方法制备而成：

将新鲜的油茶嫩叶洗净，研磨成均匀的油茶叶浆；再经5000－10000r/min的离心机离心，分别收集离心液与油茶叶渣；再将离心液经浓缩、干燥，得油茶叶提取物，将油茶叶渣经干燥、超微粉碎，得油茶叶细粉；

所述的苎麻根提取物和苎麻根提取液是按照下述方法制备而成：

先将新鲜的苎麻根洗净，切成0.1–0.25cm厚的均匀片状，然后，投入超声提取器中，再加入2－4倍重量、体积浓度为60－80％的有机溶剂溶液中，在频率为10－20KHz下处理40－60min，过滤，分别收集苎麻根有机溶剂提取液和苎麻根提取渣；然后，将苎麻根有机溶剂提取液在真空度为5－10KPa、温度为40－50℃下浓缩至原体积的20－30％，得苎麻根提取液；再将苎麻根提取渣与2－5倍重量的清水煮沸提取0.5－1.5h，过滤，得苎麻根水提液；再向苎麻根水提液中加入占原苎麻根重量10－18％的脱色剂，在40－50℃下处理10－20min，过滤，得脱色苎麻根水提液；再将脱色苎麻根水提液经浓缩、干燥，得苎麻根提取物；

所述的油茶壳提取物和油茶壳提取液是按下述方法制备而成：

将新鲜的油茶壳洗净，粉碎成40－60目的油茶壳细料；向油茶壳细料中加入2－4倍重量、体积浓度为50－70％的乙醇溶液，常温下浸泡10－15h，过滤，分别收集油茶壳醇提取液和油茶壳提取渣；将油茶壳醇提取液经浓缩干燥，得油茶壳提取物；再向油茶壳提取渣中加入2－4倍重量的清水，煮沸提取1.5－2.5h，过滤，收集油茶壳水提液；再向油茶壳水提液中加入占原油茶壳重量5－9％的脱色剂，在40－50℃下处理10－30min，过滤，得脱色油茶壳水提液；将脱色油茶壳水提液浓缩至原体积的15－30％，得油茶壳提取液。

2.根据权利要求1所述的油茶叶生物农药，其特征在于，所述的枫杨叶提取物是按下述方法制备而成：

将新鲜的枫杨叶洗净，研磨成均匀的枫杨叶浆，再向枫杨叶浆中加入1－3倍重量、体积浓度为60－80％的有机溶剂溶液，常温下浸泡4－7h，过滤，得枫杨叶有机溶剂提取液；将枫杨叶有机溶剂提取液经浓缩、干燥，得枫杨子叶提取物。

3.根据权利要求1所述的油茶叶生物农药，其特征在于，所述的白屈菜提取液是按下述方法制备而成：

将新鲜的白屈菜洗净，与1－3倍重量、温度为50－60℃的温水一起研磨成均匀的白屈菜浆，再将白屈菜浆经5000－10000r/min的离心机离心，得白屈菜水浸液；再将白屈菜水浸液在真空度为5－10KPa、温度为50－65℃下浓缩至原体积的20－35％，得白屈菜提取液。

4.根据权利要求1所述的油茶叶生物农药，其特征在于，所述的冬青树皮提取液是按下述方法制备而成：

将冬青树皮洗净，切成厚0.2－0.6cm的均一片状，加入到2－5倍重量、体积浓度为70－90％的有机溶剂中，在35－45℃下浸泡2－5h，过滤，得收集冬青树皮有机溶剂提取液；再向冬青树皮提取液中加入占原冬青树皮重量0.1－0.25％的十二烷基苯磺酸钠，搅匀，再缓慢加入占冬青树皮重量20－35％的清水，搅匀，然后转移至蒸发器中，搅拌蒸发至无有机溶剂残留，得冬青树皮提取浓缩液；再将冬青树皮提取浓缩液经5000－10000r/min的离心机离心，即得冬青树皮提取液。

5.根据权利要求1所述的油茶叶生物农药，其特征在于：所述的有机溶剂溶液是甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯中的一种或多种，当为两种以上时，各组分的配比为等重量份或其它比例。

6.根据权利要求1或2所述的油茶叶生物农药，其特征在于：所述的脱色剂是酸性活性炭、中性硅藻土、大孔中的一种或多种，当为两种以上时，各组分的配比为等重量份或其它比例。

7.一种如权利要求1－4中任一项所述油茶叶生物农药的制备方法，其特征在于，制备过程如下：

⑴、混合菌剂制备：将油茶叶细粉、油茶壳提取液、苎麻根提取物一起混合均匀，形成菌剂混合料；然后，将淡紫拟青霉菌粉末、汤氏多毛菌粉末、座壳孢菌粉末加入到菌剂混合料中，拌匀，在相对湿度70－85％、温度28-48℃，常压条件下密封1－3天，再加入硝化球菌粉末混匀，得混合菌剂，备用；

⑵、混合料A制备：将白屈菜提取液、苎麻根提取液、冬青树皮提取液一起混合均匀，得混合料A，备用；

⑶、混合料B制备：将油茶叶提取物、油茶壳提取物、枫杨叶提取物一起混合均匀，再将混合料A缓慢加入其中，搅匀，在小于55℃条件下干燥至水份小于8％，得混合料B，备用；

⑷、混合：将混合菌剂和混合料B混匀，即得油茶叶生物农药。