CN106353426A - 一种基于mcm‑41分子筛的徽章式被动式空气采样器 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种以MCM‑41分子筛为吸附剂的徽章式被动式空气采样器，提供了一种简便的空气中挥发性有机化合物的采样方法。本方法选用纯硅MCM‑41分子筛作为吸附剂对空气中的各种挥发性有机化合物进行吸附采样。采样器由保护壳、固定壳、前端滤膜、吸附剂笼和用于佩戴的固定器构成，装有分子筛的吸附剂笼由金属细网和包覆滤膜组成，吸附剂笼可方便取出进行解吸或再生处理。MCM‑41分子筛作为吸附剂具有再生简单、孔径可调、对人体无害的特点，具有利于污染物分子扩散的介孔孔道。本采样器无需动力、便携、结构简易、操作简单、再生率高、成本较低，可用于工作环境或生活环境的空气质量监测和对人员有机污染物接触量的评估。

Description

一种基于MCM-41分子筛的徽章式被动式空气采样器

技术领域

本发明涉及一种以纯硅MCM-41分子筛为吸附剂的徽章式被动式空气采样器，可对空气中的各种气体污染物进行吸附捕集。

背景技术

随着中国经济的发展，空气污染问题日益严重，已威胁到了中国发展的可持续性，成为威胁各地区广大人民的身体健康的主要因素。人们越来越需要更加经济和便携的空气采样装置，以检测各种环境下的多种污染物的质量、种类、含量等数据。

目前市面上的空气采样器分为主动式和被动式。已有的采样器通常为主动式采样器，如申请号为CN201120212738.6，名称为微风式空气采样器，公开号为CN202133570U的专利，在采样器上加装风扇，使用时通电打开风扇促进气体流通，比一般的气泵采样器结构更加简单轻便；申请号为CN201520877067.3，名称为一种大气采样器恒温装置，公开号为CN205157265U的专利，则在采样器上加装了实时控温装置，并有加热装置和冷却装置用来调控采样器温度，提高吸收液效率。主动式采样气通常结构复杂、体积过大不便携带、耗电、价格较高，而被动式采样器体积小重量轻便于携带、操作简单、不耗电，但目前市面上的被动式采样器仍以国外产品为主，国内对被动式采样器的研究较少。申请号为CN201310356702.9，名称为一种被动式空气采样器，公开号为CN103398878A的专利设计了一种结构较为复杂的放置式被动式采样器。此外，绝大部分空气采样器以活性炭为吸附剂，活性炭作为吸附剂具有对VOCs的广谱吸附性，但也存在可燃、孔道易堵、吸水性强和脱附温度高再生困难等缺点。与之相比，分子筛作为吸附剂则具有孔径可调变、可选择性吸附、不可燃、对人体无害、低浓度下对极性分子吸附性优于活性炭、制备和脱附温度低、表面惰性、耐高温便于再生和便于改性等优势。

无机分子筛作为一类孔径和结构规整的多孔材料，已有数十年的研究基础，具有极佳的吸附性能。目前人们已经发现了数百种结构类型，具有丰富的孔径调变和改性经验，被广泛应用于石油工业催化领域，作为吸附剂在环境保护领域的实际应用则仍显不足。分子筛的孔壁材料决定了分子筛对不同物质的亲和性，而孔径分布则直接影响分子筛的吸附能力。介孔孔道增加了分子筛对吸附质的容纳能力并极大地提升了扩散性能，与SBA-15等其它具有大孔径的介孔分子筛相比，MCM-41相对较小的孔径又可以提高低浓度下对污染物分子的吸附量，并降低采样器采样和运输阶段的脱附量。

发明内容

针对目前市面被动式空气采样器种类稀少和再生性差的问题，本发明以纯硅MCM-41分子筛为吸附剂，设计一种可对空气中VOCs组分进行有效采集的徽章式被动式空气采样器，可以根据监测结果反映出特定时间内佩戴人员所接触到的各种有机污染物的种类和数量。为达到以上目的，本发明采用如下技术方案：

采样器由保护壳、固定壳、前端滤膜、吸附剂笼和用于佩戴的固定器构成。采样器厚度约为2～4cm范围，可根据实际情况调整吸附剂的用量。

固定壳为圆筒状结构，保护壳和固定壳均选用惰性材料制造，例如聚四氟乙烯等，前侧和后侧的保护壳均可自由拆卸。固定壳最前端为一0.2～1μm孔径的滤膜，可将颗粒物污染物拦截在外，避免颗粒物进入吸附剂笼。前端滤膜和分子筛吸附剂笼通过固定壳内侧的卡槽固定位置，可方便取下。

吸附剂笼由金属细网、包覆滤膜构成，约200～300目的金属细网起固定和维持吸附剂笼整体形状的作用，可采用铜或钢材质。约0.2～1μm孔径的包覆滤膜可以防止较细小的分子筛吸附剂颗粒散落。金属细网除包覆滤膜及吸附剂外可在后方延伸一段距离，方便人员取出吸附剂笼。

分子筛吸附剂根据待测目标物的分子动力学直径选择孔径小于4.5nm的具有疏水性的纯硅MCM-41分子筛。该MCM-41分子筛可由正硅酸乙酯等作为硅源，以烷基三甲基卤化铵(烷基碳数为6～18)等阳离子表面活性剂为模板剂在碱性条件下通过水热合成方式制得，并经过高温焙烧去除模板剂，也可通过其它经过实验验证的合成途径制备得到符合要求孔径分布条件的MCM-41分子筛。

附图说明

附图1为徽章式被动式空气采样器的侧面结构图。其中1为固定器，2为固定壳，3为前保护壳，4为前端滤膜，5为扩散层空腔，6为金属细网，7为包覆滤膜，8为分子筛吸附剂，9为后保护壳。

附图2为空气样品在采样器中的扩散路径示意图。

附图3为徽章式被动式空气采样器除固定器外组件的结构示意图，其中1为前保护壳，2为前端滤膜，3为固定壳，4为由金属细网、包覆滤膜和分子筛吸附剂组成的吸附剂笼，5为后保护壳。

具体实施方式

以下详细说明本发明的实施方式：

⑴采样：采样器前后两侧的保护壳平时盖上，使用时将前保护壳拆下，防颗粒物滤膜朝前方将徽章式被动采样器佩戴于人员领口等处，佩戴人员在一定时间内在检测场所中进行常规活动。采样时空气经由进入，沙粒和绝大部分可吸入颗粒物将被滤膜拦下，不进入扩散层和吸附剂笼部分，从而延长吸附剂使用寿命，且可减少气流涡流对待测物质的扩散和分子筛对其吸附的影响。空气样品在扩散层根据浓度差按照Fick定律进行扩散，并在分子筛吸附剂处被吸附。一定时间后将徽章式空气采样器取下，将前保护壳安装回去，防止运输过程中的污染和待测物质解吸。

⑵测定：将采样器运到实验室之后打开后保护壳，将吸附剂笼取下，可直接通过热解吸或溶液解吸等方法对吸附剂笼进行处理，提取被分子筛吸附的挥发性有机物分子，并通过气相色谱等方法对有机污染物的种类和含量进行测定。

Claims (6)

1.一种以MCM-41分子筛为吸附剂的基于Fick扩散定律的徽章式被动式空气采样器，其特征在于，以纯硅MCM-41分子筛充当吸附剂，采样器结构包括吸附剂、药剂笼、前端滤膜、外壳和固定器。吸附剂笼为可拆卸结构，外壳上附有固定器可固定在衣物领口等处，采样后进行实验室检测时或对吸附剂进行脱附再生时可取出吸附剂笼进行解吸处理。

2.如权利要求1中所述的采样器外壳由固定壳和保护壳构成：固定壳为圆筒状，吸附剂笼安放在固定壳上，且可以方便地由固定壳中取出或放入吸附剂笼，固定壳前方和后方均为可拆卸结构的保护壳，固定壳应为惰性材料，与金属网在常温下无反应无粘连，固定壳前端安放一0.5～2μm孔径的可拆卸滤膜。

3.如权利要求1中所述的吸附剂，其特征在于选择孔径分布在4.5nm以下的纯硅MCM-41分子筛。

4.如权利要求1中所述的吸附剂笼，其特征在于由200～300目金属细网和0.5～2μm孔径的玻璃纤维或石英滤膜组成，可将微米级尺寸的分子筛颗粒包覆于内。

5.如权利要求1中所述的徽章式被动式空气采样器，其特征在于检测时打开前侧保护壳，通过固定器将采样器固定在人员衣物领口等处(前侧向外)，测定时通过分子筛解吸附(热解吸或溶液解吸等)配合色谱等方法测定空气中挥发性物质的含量和种类，通过约200℃加热可进行分子筛吸附剂的完全再生。

6.如权利要求1中所述的徽章式被动式空气采样器，其特征在于可佩戴使用。