CN106353420A - 一种萃取分析地下水中有机污染物的装置及方法 - Google Patents

一种萃取分析地下水中有机污染物的装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种萃取分析地下水中有机污染物的装置及方法，属于污水处理技术领域，其中该装置包括：萃取塔，其顶部设置有第一进料口，其底部设置有第二进料口和出料口，其中部设置有取样口，第一进料口用于输入萃取剂，第二进料口用于输入地下水，出料口用于输出萃取结束后的液体；限流装置，位于萃取塔的中上部，用于延长液体在萃取塔内的驻留时间；萃取针，向下斜插接在取样口处，用于萃取结束后对萃取塔内液体进行取样；泵，其进口通过进液管路与萃取塔的顶部连接，其出口通过出液管路与萃取塔的底部连接，用于控制液体从进口至出口的循环流动。本发明的装置及方法能够极大地提高有机污染物萃取的有效性，具有萃取效率高的优点。

Description

一种萃取分析地下水中有机污染物的装置及方法
技术领域
本发明涉及污水处理技术领域，具体涉及一种萃取分析地下水中有机污染物的装置及方法。
背景技术
地下水是由降水和地表水经土壤地层渗透到地面以下形成，其作为重要的供水水源和生态系统的重要支撑，是维持水系统良性循环的重要保障，是关系国计民生、人民健康安全、社会可持续发展的宝贵资源。在社会的发展过程中，由于对环境保护的预见性、环境保护措施、污染物处理技术、人们的环保意识等各方面的发展与经济发展速度不协调，我国的地下水环境遭受了严重的破坏，导致水污染形势严峻，水质日益恶化。
地下水质中有机污染物主要包括天然有机物和人工合成有机物两类，天然有机物是很多有毒有害污染物的附着载体，同时也是消毒副产物的前体，靠地面径流进入水体，构成水体有机污染的一部分。人工合成有机物种类繁多，主要是通过人类的生产活动和生活进入水体，造成地下水污染。工业废水、生活污水和农药残留是我国饮用水源水体中的主要的有机污染源。
目前有很多分析处理地下水的方法，例如，表面活性剂强化修复技术，其主要是先将大部分有机污染物抽取出来，待污染物浓度达到拖尾浓度且无大量非水相后，加入表面活性剂，利用其增流和增溶的性质，增大有机污染物在地下水中的溶解度，对地下水进行强化修复。但是，由于在地下水中增添了大量表面活性剂，若后续污水处理中不能将有机污染物和表面活性剂有效分离，将会造成二次污染，并且不利于对有机污染物成分的分析。
发明内容
因此，本发明实施例要解决的技术问题在于有机污染物萃取有效性差。
为此，本发明实施例的一种萃取分析地下水中有机污染物的装置，包括：
萃取塔，其顶部设置有第一进料口，其底部设置有第二进料口和出料口，其中部设置有取样口，第一进料口用于输入萃取剂，第二进料口用于输入地下水，出料口用于输出萃取结束后的液体；
限流装置，位于萃取塔的中上部，用于延长液体在萃取塔内的驻留时间；
萃取针，向下斜插接在取样口处，用于萃取结束后对萃取塔内液体进行取样；
泵，其进口通过进液管路与萃取塔的顶部连接，其出口通过出液管路与萃取塔的底部连接，用于控制液体从进口至出口的循环流动。
优选地，所述限流装置包括至少两块限流板；
限流板的固定端与萃取塔的内壁连接，悬空端与萃取塔的内壁留有一定的间隙，所述间隙用于供液体流过；
相邻限流板留有的间隙交错排列。
优选地，所述限流板向上倾斜使得悬空端位于固定端的上方。
优选地，所述限流板上分布有渗液小孔。
优选地，所述萃取针为极性涂层萃取针、非极性涂层萃取针或中等极性混合型涂层萃取针。
优选地，所述萃取塔内出液管路的出口处设置有喷头。
本发明实施例的一种萃取分析地下水中有机污染物的方法，包括以下步骤：
步骤1、预热萃取塔内温度至预设温度；
步骤2、开启泵，使空气预循环进行预热；
步骤3、同时将地下水通过第二进料口输入到萃取塔内和将萃取剂通过第一进料口输入到萃取塔内；
步骤4、萃取剂在泵的作用下分别流经进液管路和出液管路后输入萃取塔的底部，然后地下水和萃取剂的混合液向上流动，流经限流装置后，进入进液管路，经过多次循环后完成萃取；
步骤5、关闭泵，在取样口处拔出萃取针；
步骤6、将萃取针立即在气相色谱仪进样口进行解析，获得地下水中所含有机污染物的色谱图，并将色谱图与标准样品图谱进行比对分析后，得出地下水中所含的有机污染物。
优选地，步骤4包括：
萃取剂在泵的作用下分别流经进液管路和出液管路后，通过喷头输入萃取塔的底部，然后地下水和萃取剂的混合液向上流动，进入限流装置，混合液分别流过限流板的悬空端与萃取塔的内壁间的间隙和限流板上的渗液小孔后，进入进液管路，经过多次循环后完成萃取。
优选地，所述地下水中含有的有机污染物包括萘、邻苯二甲酸二甲酯、蒽、邻苯二甲酸-2-（二乙基己基）酯、邻苯二甲酸二正辛酯中的一种或几种；
所述萃取针为聚丙烯酸酯涂层萃取针。
优选地，所述地下水中含有的有机污染物包括苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯中的一种或几种；
所述萃取针为聚二甲基硅氧烷涂层萃取针。
本发明实施例的技术方案，具有如下优点：
1.本发明实施例提供的上述萃取分析地下水中有机污染物的装置，通过在萃取塔的中上部设置用来延长液体在萃取塔内的驻留时间的限流装置，能够提高在一次循环中萃取剂和地下水的混合程度，使其能够得到充分地混合，从而提高每次循环中有机污染物萃取的有效性，减少循环萃取的次数，从而也提高了萃取的效率。通过设置萃取针斜插接在取样口，使得萃取针充分、全面地接触萃取结束后萃取塔内的液体，提高后续对有机污染物分析的充分性和完整性，能够使存在在地下水中的有机污染物完全被分析出来。
2.本发明实施例提供的萃取分析地下水中有机污染物的方法，通过预热萃取塔内温度，提高了有机污染物萃取的速度和有效性。通过对泵的管路的预热，使泵的进液管路和出液管路都预先具有一定的温度，当萃取塔内具有温度的液体流入进液管路时，保持了萃取环境温度的一致性，避免了较高温度的液体进入较低温度环境时会产生凝结等现象从而给萃取过程产生的影响，提高了萃取过程的有效性。通过使混合液流经限流装置，延长了液体在萃取塔内的驻留时间，能够提高在一次循环中萃取剂和地下水的混合程度，使其能够得到充分地混合，从而提高每次循环中有机污染物萃取的有效性，减少循环萃取的次数，从而也提高了萃取的效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式中的技术方案，下面将对具体实施方式描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1中萃取分析地下水中有机污染物的装置的一个具体示例的结构示意图；
图2为本发明实施例1中萃取分析地下水中有机污染物的装置的另一个具体示例的结构示意图；
图3为本发明实施例1中限流板的一个具体示例的结构示意图；
图4为本发明实施例2中萃取分析地下水中有机污染物的方法的一个具体示例的流程图；
图5为本发明实施例2中例1的地下水中所含有机污染物的色谱图；
图6为本发明实施例2中例2的地下水中所含有机污染物的色谱图。
附图标记：1-萃取塔，11-第一进料口，12-第二进料口，13-出料口，14-取样口，2-限流装置，21-限流板，3-萃取针，4-泵，a-苯，b-甲苯，c-乙苯，d-间二甲苯，e-邻二甲苯，f-异丙苯。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，还可以是两个元件内部的连通，可以是无线连接，也可以是有线连接。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
实施例1
本实施例提供一种萃取分析地下水中有机污染物的装置，如图1所示，包括：萃取塔1、限流装置2、萃取针3和泵4。萃取塔1的顶部设置有第一进料口11，萃取塔1的底部设置有第二进料口12和出料口13，萃取塔1的中部设置有取样口14，取样口14设置在中部尽量靠近限流装置2的位置，从而使萃取针3能够充分接触到萃取塔1内的液体。第一进料口11用于输入萃取剂到萃取塔1内，第二进料口12用于输入地下水到萃取塔1内，出料口13用于从萃取塔1输出萃取结束后的液体。限流装置2连接位于萃取塔1的中上部，用于延长液体在萃取塔1内的驻留时间。萃取针3向下斜插接在取样口14处，用于萃取结束后对萃取塔1内液体进行取样。泵4的进口通过进液管路与萃取塔1的顶部连接，泵4的出口通过出液管路与萃取塔1的底部连接，用于控制液体从进口至出口的循环流动。
工作时，泵4将萃取剂泵到萃取塔1的底部从出液管路流出，地下水和萃取剂的混合液在萃取塔1内自下而上流动，流经限流装置2后，再从进液管路流出萃取塔1，在泵4的作用下，再从出液管路的出口流出，如此循环往复，进行萃取。萃取结束后，萃取液从出料口13输出，可以进行后续的处理。
上述萃取分析地下水中有机污染物的装置，通过在萃取塔的中上部设置用来延长液体在萃取塔内的驻留时间的限流装置，能够提高在一次循环中萃取剂和地下水的混合程度，使其能够得到充分地混合，从而提高每次循环中有机污染物萃取的有效性，减少循环萃取的次数，从而也提高了萃取的效率。通过设置萃取针斜插接在取样口，使得萃取针充分、全面地接触萃取结束后萃取塔内的液体，提高后续对有机污染物分析的充分性和完整性，能够使存在在地下水中的有机污染物完全被分析出来。
作为一种优选实施方式，如图2所示，限流装置2包括至少两块限流板21。限流板21的固定端与萃取塔1的内壁连接，悬空端与萃取塔1的内壁留有一定的间隙，间隙用于供液体流过。相邻限流板21留有的间隙交错排列，间隙分布在过萃取塔1轴线的截面上。限流板21向上倾斜使得悬空端位于固定端的上方。例如，限流板21为三块时，液体沿着第一限流板从第一限流板的固定端流向悬空端，然后从第一限流板悬空端和萃取塔1的内壁之间的间隙中流出，然后沿着第二限流板从第二限流板的固定端流向悬空端，然后从第二限流板悬空端和萃取塔1的内壁之间的间隙中流出，再后沿着第三限流板从第三限流板的固定端流向悬空端，然后从第三限流板悬空端和萃取塔1的内壁之间的间隙中流出，最后流入进液管路。
作为另一种优选实施方式，与上述优选实施方式的不同的是，限流板21水平放置，相邻限流板21留有的间隙交错排列，间隙的排列形式为螺旋线形，限流板21上还分布有渗液小孔，液体也可以从渗液小孔流出，从而可以促进萃取剂液体的破乳和聚结。
作为又一种优选实施方式，除了具有上述优选实施方式的特点之外，当萃取塔1为圆柱体形时，限流板21可以是圆缺形，如图3所示，限流板21圆弧形边缘可以与萃取塔1的内壁紧密接触连接，限流板21直线形边缘与萃取塔1的内壁之间是间隙。限流板21上的渗液小孔均匀分布。
本领域的技术人员应当理解，限流装置不限于上述两种具体的结构，其他能够实现延长液体在萃取塔1内的驻留时间的装置都可以。
优选地，萃取针3为极性涂层萃取针、非极性涂层萃取针或中等极性混合型涂层萃取针。
优选地，萃取塔1内出液管路的出口处设置有喷头5，可将萃取剂溶液分散成液滴，增大萃取剂和地下水的接触面积，从而进一步提高有机污染物萃取的有效性，提高萃取效率。
实施例2
本实施例提供一种利用实施例1的萃取分析地下水中有机污染物的装置进行萃取分析地下水中有机污染物的方法，如图4所示，包括以下步骤：
S1、预热萃取塔1内温度至预设温度，例如30℃~50℃；
S2、开启泵4，使空气预循环进行预热；
S3、同时将地下水通过第二进料口12输入到萃取塔1内和将萃取剂通过第一进料口11输入到萃取塔1内；
S4、萃取剂在泵4的作用下分别流经进液管路和出液管路后输入萃取塔1的底部，然后地下水和萃取剂的混合液向上流动，流经限流装置2后，进入进液管路，经过多次循环后完成萃取；
S5、关闭泵4，在取样口14处拔出萃取针3；
S6、将萃取针3立即在气相色谱仪进样口进行解析，获得地下水中所含有机污染物的色谱图，并将色谱图与标准样品图谱进行比对分析后，得出地下水中所含的有机污染物。
上述萃取分析地下水中有机污染物的方法，通过预热萃取塔内温度，提高了有机污染物萃取的速度和有效性。通过对泵的管路的预热，使泵的进液管路和出液管路都预先具有一定的温度，当萃取塔内具有温度的液体流入进液管路时，保持了萃取环境温度的一致性，避免了较高温度的液体进入较低温度环境时会产生凝结等现象从而给萃取过程产生的影响，提高了萃取过程的有效性。通过使混合液流经限流装置，延长了液体在萃取塔内的驻留时间，能够提高在一次循环中萃取剂和地下水的混合程度，使其能够得到充分地混合，从而提高每次循环中有机污染物萃取的有效性，减少循环萃取的次数，从而也提高了萃取的效率。
优选地，上述S4包括：
萃取剂在泵4的作用下分别流经进液管路和出液管路后，通过喷头5输入萃取塔1的底部，然后地下水和萃取剂的混合液向上流动，进入限流装置2，混合液分别流过限流板21的悬空端与萃取塔1的内壁间的间隙和限流板21上的渗液小孔后，进入进液管路，经过多次循环后完成萃取。
下面具体举例说明，例1。
本例1的萃取分析地下水中有机污染物的方法包括以下步骤：
S11、预热萃取塔1内温度至45℃；
S12、开启泵4，使空气预循环进行预热；
S13、同时将地下水通过第二进料口12输入到萃取塔1内和将萃取剂通过第一进料口11输入到萃取塔1内；保持地下水液面到达限流装置2的底部，所有液体充满整个萃取塔1。
S14、萃取剂在泵4的作用下分别流经进液管路和出液管路后输入萃取塔1的底部，然后地下水和萃取剂的混合液向上流动，流经限流装置2后，进入进液管路，经过多次循环后完成萃取；
S15、关闭泵4，在取样口14处拔出萃取针3；萃取针3在首次使用时，须用300℃活化2小时，并且每天在使用前用300℃烘烤30分钟。萃取针3使用85um聚丙烯酸酯涂层萃取针。
S16、将萃取针3立即在气相色谱仪进样口进行解析5分钟，获得地下水中所含有机污染物的色谱图，如图5所示，并将色谱图与萘、邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、蒽、邻苯二甲酸-2-（二乙基己基）酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DOP）的图谱进行比对分析后，得出地下水中所含的有机污染物。气相色谱条件为：柱温起始70℃，保持8分钟，以30℃/分钟升至170℃，保持10分钟，以30℃/分钟升至280℃，保持10分钟，气化温度280℃，检测器温度300℃，载气：N2，柱流量：1.0mL/分钟，H2：47mL/分钟，空气：400mL/分钟，不分流进样，进样时间：1分钟。萃取时间60分钟。
例2。
本例2的萃取分析地下水中有机污染物的方法包括以下步骤：
S21、预热萃取塔1内温度至40℃；
S22、开启泵4，使空气预循环进行预热；
S23、同时将地下水通过第二进料口12输入到萃取塔1内和将萃取剂通过第一进料口11输入到萃取塔1内；保持地下水液面到达限流装置2的底部，所有液体充满整个萃取塔1。
S24、萃取剂在泵4的作用下分别流经进液管路和出液管路后输入萃取塔1的底部，然后地下水和萃取剂的混合液向上流动，流经限流装置2后，进入进液管路，经过多次循环后完成萃取；
S25、关闭泵4，在取样口14处拔出萃取针3；萃取针3使用100um聚二甲基硅氧烷涂层萃取针。
S26、将萃取针3立即在气相色谱仪进样口进行解析5分钟，获得地下水中所含有机污染物的色谱图，如图6所示，并将色谱图与苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯的图谱进行比对分析后，得出地下水中所含的有机污染物。气相色谱条件为：柱温起始40℃，保持1分钟，以10℃/分钟升至120℃，保持5分钟，气化温度230℃，检测器温度250℃，载气：N2，柱流量：1.0mL/分钟，H2：47mL/分钟，空气：400mL/分钟，不分流进样，进样时间：1分钟。萃取时间8分钟。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种萃取分析地下水中有机污染物的装置，其特征在于，包括：
萃取塔（1），其顶部设置有第一进料口（11），其底部设置有第二进料口（12）和出料口（13），其中部设置有取样口（14），第一进料口（11）用于输入萃取剂，第二进料口（12）用于输入地下水，出料口（13）用于输出萃取结束后的液体；
限流装置（2），位于萃取塔（1）的中上部，用于延长液体在萃取塔（1）内的驻留时间；
萃取针（3），向下斜插接在取样口（14）处，用于萃取结束后对萃取塔（1）内液体进行取样；
泵（4），其进口通过进液管路与萃取塔（1）的顶部连接，其出口通过出液管路与萃取塔（1）的底部连接，用于控制液体从进口至出口的循环流动。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述限流装置（2）包括至少两块限流板（21）；
限流板（21）的固定端与萃取塔（1）的内壁连接，悬空端与萃取塔（1）的内壁留有一定的间隙，所述间隙用于供液体流过；
相邻限流板（21）留有的间隙交错排列。
3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述限流板（21）向上倾斜使得悬空端位于固定端的上方。
4.根据权利要求2或3所述的装置，其特征在于，所述限流板（21）上分布有渗液小孔。
5.根据权利要求1-4任一项所述的装置，其特征在于，所述萃取针（3）为极性涂层萃取针、非极性涂层萃取针或中等极性混合型涂层萃取针。
6.根据权利要求1-5任一项所述的装置，其特征在于，所述萃取塔（1）内出液管路的出口处设置有喷头（5）。
7.一种萃取分析地下水中有机污染物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、预热萃取塔（1）内温度至预设温度；
步骤2、开启泵（4），使空气预循环进行预热；
步骤3、同时将地下水通过第二进料口（12）输入到萃取塔（1）内和将萃取剂通过第一进料口（11）输入到萃取塔（1）内；
步骤4、萃取剂在泵（4）的作用下分别流经进液管路和出液管路后输入萃取塔（1）的底部，然后地下水和萃取剂的混合液向上流动，流经限流装置（2）后，进入进液管路，经过多次循环后完成萃取；
步骤5、关闭泵（4），在取样口（14）处拔出萃取针（3）；
步骤6、将萃取针（3）立即在气相色谱仪进样口进行解析，获得地下水中所含有机污染物的色谱图，并将色谱图与标准样品图谱进行比对分析后，得出地下水中所含的有机污染物。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤4包括：
萃取剂在泵（4）的作用下分别流经进液管路和出液管路后，通过喷头（5）输入萃取塔（1）的底部，然后地下水和萃取剂的混合液向上流动，进入限流装置（2），混合液分别流过限流板（21）的悬空端与萃取塔（1）的内壁间的间隙和限流板（21）上的渗液小孔后，进入进液管路，经过多次循环后完成萃取。
9.根据权利要求7或8所述的方法，其特征在于，所述地下水中含有的有机污染物包括萘、邻苯二甲酸二甲酯、蒽、邻苯二甲酸-2-（二乙基己基）酯、邻苯二甲酸二正辛酯中的一种或几种；
所述萃取针（3）为聚丙烯酸酯涂层萃取针。
10.根据权利要求7或8所述的方法，其特征在于，所述地下水中含有的有机污染物包括苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯中的一种或几种；
所述萃取针（3）为聚二甲基硅氧烷涂层萃取针。
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