CN106342876A - 一种灭菌唑和硅噻菌胺复配悬浮剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种灭菌唑和硅噻菌胺复配悬浮剂及其制备方法，涉及小麦赤霉病防治技术领域。至少由灭菌唑2份、硅噻菌胺16份、脂肪醇聚氧乙烯醚3份、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚3份、黄原胶0.3份、苯甲酸钠0.4份、消泡剂0.3份和补足至100份的去离子水制成。将所有原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。本发明以1：8配比混用所复配的18％时的灭菌唑和硅噻菌胺复配悬浮剂，可起到明显增效作用范围，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显增效作用范围。

Description

一种灭菌唑和硅噻菌胺复配悬浮剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及小麦赤霉病防治技术领域，具体是涉及一种灭菌唑和硅噻菌胺复配悬浮剂及其制备方法。
背景技术
目前，现有的用于防治小麦赤霉病的杀菌组合物，例如中国专利CN 105494359 A公开了一种“防治小麦赤霉病的复配杀菌剂”，其包括氰烯菌酯和种菌唑，所述氰烯菌酯和种菌唑的重量比为1∶40～40∶1。另有中国专利CN 105439727 A公开了一种“防治小麦赤霉病生物有机肥”，其原料按重量份包括：作物秸秆30～40份，中药药渣40～60份，功能菌3～5份，尿素1～6份，秸秆发酵菌剂0.5～2.5份，纤维素酶1～2份，红糖0.5～2份。
发明人经过长期试验验证，该上述几种杀菌组合物主要存在如下缺陷：
1)、通过对上述几种杀菌组合物公开的几种具体配比进行试验，发现对小麦赤霉病的防治无法起到良好的防治效果。
2)、针对上述几种杀菌组合物所公开的几种剂型，经过试验验证发现均存在不同问题的缺陷。例如，可湿性粉剂容易引起产品粘结，不易在水中分散悬浮，或堵塞喷头，在喷雾器中道理沉淀等现象，造成喷洒不匀。
3)、复配问题，通过对上述几种杀菌组合物公开的几种具体配比进行毒力试验、热贮稳定性试验以及混配共毒系数测定发现，均无法达到明显的增效作用。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种灭菌唑和硅噻菌胺复配悬浮剂，该悬浮剂设计合理，对小麦赤霉病的防治效果佳，且可实现灭菌唑和硅噻菌胺的明显增效作用。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种灭菌唑和硅噻菌胺复配悬浮剂，按照重量份由以下组分制成：
灭菌唑属于甾醇生物合成中C-14脱甲基化酶抑制剂，主要用作种子处理剂、也可茎叶喷雾，持效期长达4～6周。防治对象主要有镰孢(霉)属、柄锈菌属、麦类核腔菌属、黑粉菌属、腥黑粉菌属、白粉菌属、圆核腔菌、壳针孢属、柱隔孢属等引起的病害如白粉病、锈病、黑腥病、网斑病等。主要用于防治禾谷类作物、豆科作物、果树病害，对种传病害有特效。可种子处理、也可茎叶喷雾。
硅噻菌胺以丁酮、氰基乙酸乙酯为起始原料，首先在硫磺存在下合环制中间体噻吩胺，经重氮化制得对应的溴化物；再经水解得羧酸；然后在丁基锂存在下与三甲基氯化硅反应，最后与烯丙基胺酰氨化即得目的物。它是一种ATP抑制剂，防治对象为小麦全蚀病，其具有良好的保护活性，残效期长，主要作种子处理。
本发明的灭菌唑和硅噻菌胺复配悬浮剂，其有益效果表现在：
1)、本发明制备的悬浮剂在悬浮率、持久起泡性、湿筛试验等以及热贮稳定性等方面均明显优于其他配比所制备的产品。
2)、通过实验验证，灭菌唑和硅噻菌胺以1：8配比混用所复配的18％时的灭菌唑和硅噻菌胺复配悬浮剂，可起到明显增效作用范围，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显增效作用范围。同时，不同配比的实际毒性并未随着理论毒性的增强而提升，实际毒性和理论毒性之间并无有规律性的变化。
本发明的另一目的在于提供一种灭菌唑和硅噻菌胺复配悬浮剂的制备方法，将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。
本发明的灭菌唑和硅噻菌胺复配悬浮剂的制备方法，制备工艺较为简便，易于工业化生产。
具体实施方式
以下将结合实施例，对本发明进行较为详细的说明。但是，实施例内容仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
一、灭菌唑和硅噻菌胺复配悬浮剂的制备，以及各实施例所制备的悬浮剂的各项技术指标的检测结果、热贮稳定性试验结果。
实施例1
18％灭菌唑和硅噻菌胺复配悬浮剂，各组分及其重量配比如下：
成分 重量份
灭菌唑 2
硅噻菌胺 16
脂肪醇聚氧乙烯醚 3
苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 3
黄原胶 0.3
苯甲酸钠 0.4
消泡剂 0.3
去离子水 75
制备方法：将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。
实施例2
17％灭菌唑和硅噻菌胺复配悬浮剂，各组分及其重量配比如下：
成分 重量份
灭菌唑 2
硅噻菌胺 15
脂肪醇聚氧乙烯醚 3
苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 3
黄原胶 0.3
苯甲酸钠 0.4
消泡剂 0.3
去离子水 76
制备方法同实施例1。
实施例3
16％灭菌唑和硅噻菌胺复配悬浮剂，各组分及其重量配比如下：
制备方法同实施例1。
实施例4
19％灭菌唑和硅噻菌胺复配悬浮剂，各组分及其重量配比如下：
成分 重量份
灭菌唑 3
硅噻菌胺 16
脂肪醇聚氧乙烯醚 3
苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 3
黄原胶 0.3
苯甲酸钠 0.4
消泡剂 0.3
去离子水 74
制备方法同实施例1。
实施例5
20％灭菌唑和硅噻菌胺复配悬浮剂，各组分及其重量配比如下：
成分 重量份
灭菌唑 3
硅噻菌胺 17
脂肪醇聚氧乙烯醚 3
苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 3
黄原胶 0.3
苯甲酸钠 0.4
消泡剂 0.3
去离子水 73
制备方法同实施例1。
实施例6
18％灭菌唑和硅噻菌胺复配悬浮剂，各组分及其重量配比如下：
成分 重量份
灭菌唑 2
硅噻菌胺 16
梓醇 0.6
脂肪醇聚氧乙烯醚 3
苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 3
黄原胶 0.3
苯甲酸钠 0.4
消泡剂 0.3
去离子水 74.4
制备方法同实施例1。
实施例1～6所制备的灭菌唑和硅噻菌胺复配悬浮剂，产品各项技术指标的检测结果如表1所示，产品热贮稳定性试验结果如表2所示。
表1 6个实施例制备产品各项技术指标的检测结果
表2 6个实施例制备产品热贮稳定性试验结果
通过表1和2可以看出，实施例1和6制备的产品在悬浮率、持久起泡性、湿筛试验等以及热贮稳定性等方面均明显优于其他实施例所制备的产品。
二、毒理学资料
灭菌唑：大鼠急性经口LD50>2000mg/kg，大鼠急性经皮LD50>2000mg/kg，大鼠急性吸入LC50(4h)>1.4mg/L。对兔眼睛和皮肤无刺激。山齿鹑急性经口LD50>2000mg/kg，虹鳟鱼LC50(96h)>10mg/L，水蚤LC50(48h)>9.3mg/L，对蚯蚓无毒。
硅噻菌胺：大鼠急性经口LD50>5000mg/kg；大鼠急性经皮LD50(24h)>5000mg/kg。本品对兔眼睛和皮肤无刺激。
三、灭菌唑和硅噻菌胺复配悬浮剂的室内生物活性(毒力)测定。
1、实验目的
旨在测定灭菌唑、硅噻菌胺及二者不同比例配比对赤霉病的毒力，以判断二者不同配比对抑制赤霉病是否有增效作用。
2、试验条件
2.1供试靶标
赤霉病菌，由合肥市水基化生物新材料工程技术研究中心分离、纯化、保存并提供。
2.2培养条件
生物培养箱内培养，温度25±1℃，相对湿度85-95％。
2.3仪器设备
电子天平(感量0.1mg)、生物培养箱、直径9cm培养皿、移液管/枪、接种器、打孔器、卡尺等。
3、试验设计
3.1试材准备
将赤霉病菌病原菌放在生化培养箱中培养，备用。
3.2药剂
灭菌唑原药，安徽美兰农业发展股份有限公司提供。
硅噻菌胺原药，安徽美兰农业发展股份有限公司提供。
3.3药剂配制
用丙酮将实施例1-6制备的药剂稀释成5个系列质量浓度。
4、试验方法
参照《农药室内生物测定试验准则----杀菌剂》(NY/T1156.6—2006)进行。为了摸索各药剂对供试菌株的作用浓度，先进行预备实验。即将菌丝放置在含有较高和较低浓度药剂的培养基下进行培养，估算出EC50，然后再根据估算的EC50值，将培养基配成其EC50左右的不同浓度梯度的含药培养基进行培养。
本试验采用平皿菌丝生长速率法测定药剂对赤霉病菌的毒力。具体方法如下：经转接活化的赤霉病菌菌株用PSA培养基培养，待菌落长至培养皿四分之三大小时，用内径为5mm的打孔器从边缘打孔，打成的菌丝块作为接种体。分别将药剂母液加人灭菌融化的PSA培养基中，充分摇匀，使药剂最终浓度(按有效成分计算)达到不同浓度梯度。每皿倒入15mL左右含药培养基，设不加药为对照，每处理4个重复。移接新生长的菌丝块(直径5mm)于平板中央，后置于25℃温箱内培养2d(赤霉病菌)、7d(赤霉病菌)和15d(赤霉病菌)。用十字交叉法测量菌落直径，计算各处理净生长量、菌丝生长抑制率。
式中：菌碟直径为5mm。
5、数据统计分析
将菌丝生长抑制率换算成机率值(y)，药剂浓度(μg/mL)转换成对数值(x)，以最小二乘法求得毒力回归方程(y＝a+bx)。用DPS统计软件对各单剂及不同混剂的浓度对数值和相应抑制率机率值进行回归分析，计算EC50值及95％置信限。
根据EC50计算复配剂的实测毒力指数(ATI)、理论毒力指数(TTI)和共毒系数(CTC)。
复配剂实测毒力指数(ATI)＝单剂EC50/复配剂EC50×100。
复配剂理论毒力指数(TTI)＝A毒力指数×A在复配剂中含量(％)+B毒力指数×B在复配剂中含量(％)。
共毒系数(CTC)＝ATI/TTI×100。
根据孙云沛法计算药剂不同配比联合增效比值(CTC)，CTC≤80为拮抗作用，80＜CTC＜120为相加作用，CTC≥120为增效作用。
6、结果与分析
实施例1和6制备的悬浮剂对赤霉病的联合毒力表现为明显增效作用(共毒系数分别达到155、160)，而实施例2-5制备的悬浮剂对赤霉病的联合毒力仅表现为相加作用(共毒系数依次为90、96、95、92)。同时，通过实施例6的实验可以看出，在复配悬浮剂中添加了少量的梓醇后，可使灭菌唑和硅噻菌胺的复配联合作用进一步提升。

Claims (2)

1.一种灭菌唑和硅噻菌胺复配悬浮剂，其特征在于：至少由以下重量份的组分制成：
2.一种制备如权利要求1所述灭菌唑和硅噻菌胺复配悬浮剂的方法，其特征在于：将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。
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US20080139506A1 (en) * 2001-09-27 2008-06-12 Monsanto Technology Llc. Fungicidal compositions and their applications in agriculture
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