CN106338504B - 一种电感耦合等离子体全谱直读光谱仪定性分析方法 - Google Patents
一种电感耦合等离子体全谱直读光谱仪定性分析方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种电感耦合等离子体全谱直读光谱仪定性分析方法,包括:步骤1,摄取样品溶液光谱和空白溶液光谱;步骤2,编辑选择元素群组,根据目标元素情况,编辑待测元素群组;步骤3,判断主元素;步骤4,判断次元素,重复步骤3中的步骤,去除主元素及已检测过的元素干扰,根据步骤2中形成的待测元素群组,依次遍历待测元素群组中的未检测过的元素,分别进行该元素的前三条灵敏线进行检测,并对前三条灵敏线进行权重分配,统计概率结果;本发明提出了一种高效的定性分析方法,针对复杂基体,依次甄别主含量元素、次主含量元素,以此为判断先验条件来判断未知元素是否存在,同时采用概率显示分析结果,大幅提高了定性分析准确度。
Description
技术领域
本发明涉及光谱分析方法,特别是涉及一种全谱直读光谱仪定性分析方法。
背景技术
在过去半个世纪中,电弧光源摄谱法定性分析是光谱分析的重要领域。等离子光源的出现,简化并加快了光谱定量分析的过程,对光谱定性分析的需求有所降低,但光谱定性分析仍是无机定性分析的重要手段;目前光谱定性分析所依据的原理,仍然与经典电弧光源定性光谱分析一样。要确认试样中存在某个元素,需要在试样光谱中找出三条或三条以上该元素灵敏线,并且谱线之间的强度关系是合理的;现有的方法对于复杂基体溶液判读准确度不是很理想,因此需要寻找一种高效的定性分析方法。
发明内容
有鉴于此,需要克服现有技术中的上述缺陷中的至少一个,本发明提供了一种电感耦合等离子体全谱直读光谱仪定性分析方法,包括:
步骤1,摄取样品溶液光谱和空白溶液光谱
分别以多个积分时间摄取样品溶液光谱和空白溶液光谱,对同一所述积分时间形成的光谱用差谱法从所述样品溶液光谱中减去所述空白溶液光谱,转换得到对应所述积分时间全幅光谱二维数据组集,即对应所述积分时间的全幅光谱幅面;
步骤2,编辑选择元素群组
根据目标元素情况,编辑待测元素群组;
步骤3,判断主元素
选取多个所述积分时间中的最小积分时间形成的所述全幅光谱幅面,根据步骤2中形成的所述待测元素群组,依次遍历所述待测元素群组中的每一个元素,分别进行灵敏线判断,找出所述主元素的三条最强灵敏线并按强度降序排列;
步骤4,判断次元素
重复步骤3中的步骤,去除所述主元素及已检测过的元素干扰,根据步骤2中形成的所述待测元素群组,依次遍历所述待测元素群组中的未检测过的元素,分别进行该元素的前三条灵敏线进行检测,并对所述前三条灵敏线进行权重分配,统计概率结果。
根据本专利背景技术中对现有技术所述,现有的方法对于复杂基体溶液判读准确度不是很理想;而本发明公开的电感耦合等离子体全谱直读光谱仪定性分析方法,提出了一种高效的定性分析方法,针对复杂基体,依次甄别主含量元素、次主含量元素,以此为判断先验条件来判断未知元素是否存在,同时采用概率显示分析结果,大幅提高了定性分析准确度。
另外,根据本发明公开的一种电感耦合等离子体全谱直读光谱仪定性分析方法还具有如下附加技术特征:
进一步地,步骤1中,所述多个积分时间采用0.1s、1s、10s、30s的积分时间组合。
所述积分时间可以根据需要进行选择,其目的在于根据积分时间的长短来尽可能的逐次显示不同元素的灵敏线,如在积分时间短形成的全幅光谱二维数组中,即全幅光谱幅面中,可以出现最灵敏的灵敏线,有利于准确的提取分析进而判断灵敏线的存在。
进一步地,所述空白溶液为纯水。
空白溶液的存在是为了将样品溶液中的空白溶液所产生的背景进行对比剔除,以达到更好的避免干扰的作用。
在进行分析时,样品一般需要被溶解在适当的液体中,而纯水则成本获得更加低廉和简单,同时也更容易避免其他不当元素造成的影响,因此对于分析判断过程更加简洁。
进一步地,步骤3中还包括依次遍历所述待测元素群组中的每一个元素,在所述最小积分时间全幅光谱幅面中该元素第一条灵敏线对应位置进行强度判断,当确定某一元素的第一灵敏线存在于所述最小积分时间的全幅光谱幅面后,同时在所有积分时间形成的所述全幅光谱幅面中寻找该元素的第二灵敏线、第三灵敏线,如在多个积分时间形成任何一个所述全幅光谱幅面中存在所述第二灵敏线或第三灵敏线,即定义该元素为主元素,且判断所述主元素显示结果概率100%。
在这里对主元素进行存在判断时,第一灵敏线必须存在,第二灵敏线和第三灵敏线在所有积分时间形成所述全幅光谱幅面中任一幅面中,二者出现其一,即判定所述主元素100%存在。
同时,在步骤2中,还存在根据目标元素情况,编辑待测元素群组,如对于铜矿,其可以根据相应的公知资料确定铜矿中可能存在的多种元素或多种目标元素,形成待测元素群组,里面主要成分是铜,在幅面上铜的强度是最强的,在做定性分析的时候铜就会被判断为主元素,如果在铜的附近有其他的元素,很有可能会被干扰,不能准确判断附近其他元素是否真正存在,这时候将其附近的元素剔除掉,不在判断范围。在这个铜矿中铜做为主元素,存在的概率肯定是100%。
进一步地,步骤4中还包括灵敏线权重分析法,所述灵敏线权重分析法对第一灵敏线、第二灵敏线、第三灵敏线进行权重分配分别为50、35、15,元素存在结果概率计算公式为[50*(状态A)+35*(状态A)+15*(状态A)]/[ 50*(状态B)+35*(状态B)+15*(状态B)],其中状态A、状态B包括存在、不存在、被干扰,其中当状态A为存在时,值为1,为非存在时,值为0;当状态B为存在和不存在时,值为1,为其他状态时,值为0。
若所述第二灵敏线和所述第三灵敏线不存在或被干扰,则采用灵敏线权重分析法,给出该元素存在的概率,具体权重分配和概率计算公式如下:
对第一灵敏线、第二灵敏线、第三灵敏线进行权重分配分别为50、35、15,元素存在结果概率计算公式为[50*(状态A)+35*(状态A)+15*(状态A)]/[ 50*(状态B)+35*(状态B)+15*(状态B)],其中状态A、状态B包括存在、不存在、被干扰,其中当状态A为存在时,值为1,为非存在时,值为0;当状态B为存在和不存在时,值为1,为其他状态时,值为0。
如第一灵敏线存在,第二灵敏线不存在,第三灵敏线被干扰,则该元素存在结果为:50/(50+35)*100%;
如第一灵敏线存在,第二灵敏线不存在,第三灵敏线不存在,则该元素存在结果为:50/(50+35+15)*100%;
如第一灵敏线存在,第二灵敏线被干扰,第三灵敏线被干扰,则该元素存在结果为:50/(50)*100%;
如第二灵敏线被干扰,第三灵敏线被干扰,结果是50/(50)*100%,但如果第二灵敏线不存在,第三灵敏线不存在,则结果是50/(100)*100%。
进一步地,步骤3、4中还包括灵敏线判断算法,所述灵敏线判断算法将位于所述全幅光谱二维数据组集中,以灵敏线位置为基点,选取m*n的阵列,其中m为横列,n为纵列,并将纵列中的强度相加,形成1*n的一维强度数组,若所述一维强度数组中强度有合理峰形,则判断所述灵敏线存在。
此处m、n的选择需要根据不同的分析原理进行选择,如采用双向色散原理进行分析,则全谱直读二维光谱的离散成像特点为,在全幅光谱二维数据组中每一个分析谱线都是一个具有一定强度的光斑,在二维探测器上,行是中阶梯光栅的色散方向,列是狭缝的高度方向或者光谱级次的方向;在特定的原理分析情况下,m*n阵列为m*n像素阵列;在某些情况下,n与狭缝高度有关,m与波长色散方向有关。
更进一步地,所述m为大于等于2(改为1)的自然数,n为大于等于3的自然数。
优选地,所述m为11,n为3。
本发明附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从下面结合附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解,其中:
图1是本发明的一种编辑待测元素群组示意图;
图2是本发明的全幅光谱幅面图示意图;
图3是图2的全幅光谱二维数组示意图;
图4是本发明的某一元素的灵敏线周边阵列选取示意图;
图5是本发明的某一元素的灵敏线周边阵列叠加示意图;
图6是本发明的某一元素的灵敏线周边阵列选取进而叠加形成谱峰图像示意图。
图中100为灵敏线。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例,所述实施例的示例在附图中示出,其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件;下面通过参考附图描述的实施例是示例性的,仅用于解释本发明,而不能解释为对本发明的限制。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语 “上”、“下”、“底”、“顶”、“前”、“后”、“内”、“外”、“横”、“竖”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“联接”、“连通”、“相连”、“连接”、“配合”应做广义理解,例如,可以是固定连接,一体地连接,也可以是可拆卸连接;可以是两个元件内部的连通;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连;“配合”可以是面与面的配合,也可以是点与面或线与面的配合,也包括孔轴的配合,对于本领域的普通技术人员而言,可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
本发明的发明构思如下,提供一种电感耦合等离子体全谱直读光谱仪定性分析方法,提出了一种高效的定性分析方法,针对复杂基体,依次甄别主含量元素、次主含量元素,以此为判断先验条件来判断未知元素是否存在,同时采用概率显示分析结果,大幅提高了定性分析准确度。
下面将参照附图来描述本发明,其中图1是本发明的一种编辑待测元素群组示意图;图2是本发明的全幅光谱幅面图示意图,图中100为灵敏线,即为某一元素的灵敏线,且确定元素的灵敏线在全幅光谱幅面图中的位置是唯一确定的;图3是图2的全幅光谱二维数组示意图;图4是本发明的某一元素的灵敏线周边阵列选取示意图;图5是本发明的某一元素的灵敏线周边阵列叠加示意图;图6是本发明的某一元素的灵敏线周边阵列选取进而叠加形成谱峰图像示意图。
如图1-5所示,根据本发明的实施例,所述一种电感耦合等离子体全谱直读光谱仪定性分析方法,包括:
步骤1,摄取样品溶液光谱和空白溶液光谱
分别以多个积分时间摄取样品溶液光谱和空白溶液光谱,对同一所述积分时间形成的光谱用差谱法从所述样品溶液光谱中减去所述空白溶液光谱,转换得到对应所述积分时间全幅光谱二维数据组集,即对应所述积分时间的全幅光谱幅面;
步骤2,编辑选择元素群组
根据目标元素情况,编辑待测元素群组;
步骤3,判断主元素
选取多个所述积分时间中的最小积分时间形成的所述全幅光谱幅面,根据步骤2中形成的所述待测元素群组,依次遍历所述待测元素群组中的每一个元素,分别进行灵敏线判断,找出所述主元素的三条最强灵敏线并按强度降序排列;
步骤4,判断次元素
重复步骤3中的步骤,去除所述主元素及已检测过的元素干扰,根据步骤2中形成的所述待测元素群组,依次遍历所述待测元素群组中的未检测过的元素,分别进行该元素的前三条灵敏线进行检测,并对所述前三条灵敏线进行权重分配,统计概率结果。
另外,根据本发明公开的一种电感耦合等离子体全谱直读光谱仪定性分析方法的还具有如下附加技术特征:
根据本发明的一些实施例,步骤1中,所述多个积分时间采用0.1s、1s、10s、30s的积分时间组合。
所述积分时间可以根据需要进行选择,其目的在于根据积分时间的长短来尽可能的逐次显示不同元素的灵敏线,如在积分时间短形成的全幅光谱二维数组中,即全幅光谱幅面中,可以出现最灵敏的灵敏线,有利于准确的提取分析进而判断灵敏线的存在。
根据本发明的一些实施例,所述空白溶液为纯水。
空白溶液的存在是为了将样品溶液中的空白溶液所产生的背景进行对比剔除,以达到更好的避免干扰的作用。
在进行分析时,样品一般需要被溶解在适当的液体中,而纯水则成本获得更加低廉和简单,同时也更容易避免其他不当元素造成的影响,因此对于分析判断过程更加简洁。
根据本发明的一些实施例,步骤3中还包括依次遍历所述待测元素群组中的每一个元素,在所述最小积分时间全幅光谱幅面中该元素第一条灵敏线对应位置进行强度判断,当确定某一元素的第一灵敏线存在于所述最小积分时间的全幅光谱幅面后,同时在所有积分时间形成的所述全幅光谱幅面中寻找该元素的第二灵敏线、第三灵敏线,如在多个积分时间形成任何一个所述全幅光谱幅面中存在所述第二灵敏线或第三灵敏线,即定义该元素为主元素,且判断所述主元素显示结果概率100%。
在这里对主元素进行存在判断时,第一灵敏线必须存在,第二灵敏线和第三灵敏线在所有积分时间形成所述全幅光谱幅面中任一幅面中,二者出现其一,即判定所述主元素100%存在。
同时,在步骤2中,还存在根据目标元素情况,编辑待测元素群组,如对于铜矿,其可以根据相应的公知资料确定铜矿中可能存在的多种元素或多种目标元素,形成待测元素群组,里面主要成分是铜,在幅面上铜的强度是最强的,在做定性分析的时候铜就会被判断为主元素,如果在铜的附近有其他的元素,很有可能会被干扰,不能准确判断附近其他元素是否真正存在,这时候将其附近的元素剔除掉,不在判断范围。在这个铜矿中铜作为主元素,存在的概率肯定是100%。
根据本发明的一些实施例,步骤4中还包括灵敏线权重分析法,所述灵敏线权重分析法对第一灵敏线、第二灵敏线、第三灵敏线进行权重分配分别为50、35、15,元素存在结果概率计算公式为[50*(状态A)+35*(状态A)+15*(状态A)]/[ 50*(状态B)+35*(状态B)+15*(状态B)],其中状态A、状态B包括存在、不存在、被干扰,其中当状态A为存在时,值为1,为非存在时,值为0;当状态B为存在和不存在时,值为1,为其他状态时,值为0。
若所述第二灵敏线和所述第三灵敏线不存在或被干扰,则采用灵敏线权重分析法,给出该元素存在的概率,具体权重分配和概率计算公式如下:
对第一灵敏线、第二灵敏线、第三灵敏线进行权重分配分别为50、35、15,元素存在结果概率计算公式为[50*(状态A)+35*(状态A)+15*(状态A)]/[ 50*(状态B)+35*(状态B)+15*(状态B)],其中状态A、状态B包括存在、不存在、被干扰,其中当状态A为存在时,值为1,为非存在时,值为0;当状态B为存在和不存在时,值为1,为其他状态时,值为0。
如第一灵敏线存在,第二灵敏线不存在,第三灵敏线被干扰,则该元素存在结果为:50/(50+35)*100%;
如第一灵敏线存在,第二灵敏线不存在,第三灵敏线不存在,则该元素存在结果为:50/(50+35+15)*100%;
如第一灵敏线存在,第二灵敏线被干扰,第三灵敏线被干扰,则该元素存在结果为:50/(50)*100%;
如第二灵敏线被干扰,第三灵敏线被干扰,结果是50/(50)*100%,但如果第二灵敏线不存在,第三灵敏线不存在,则结果是50/(100)*100%]。
根据本发明的一些实施例,步骤3、4中还包括灵敏线判断算法,所述灵敏线判断算法将位于所述全幅光谱二维数据组集中,以灵敏线位置为基点,选取m*n的阵列,其中m为横列,n为纵列,并将纵列中的强度相加,形成1*n的一维强度数组,若所述一维强度数组中强度有合理峰形,则判断所述灵敏线存在。
此处m、n的选择需要根据不同的分析原理进行选择,如采用双向色散原理进行分析,则全谱直读二维光谱的离散成像特点为,在全幅光谱二维数据组中每一个分析谱线都是一个具有一定强度的光斑,在二维探测器上,行是中阶梯光栅的色散方向,列是狭缝的高度方向或者光谱级次的方向;在特定的原理分析情况下,m*n阵列为m*n像素阵列;在某些情况下,n与狭缝高度有关,m与波长色散方向有关。
根据本发明的一些实施例,所述m为大于等于2(改为1)的自然数,n为大于等于3的自然数。
优选地,所述m为11,n为3。
如图2-6所示,在所述全幅光谱幅面上在灵敏线特定位置,依据如图2中的任一黑点所处位置(黑点所处位置为灵敏线中心位置),选择m行和n列,优选地,黑点所处位置应处于所选m行n列的中心位置,如图3所示,之后,对同列的强度进行相加进而形成如图4所示的一行数组,并形成如图5所示的图谱,确定谱峰的存在,如具有相应的谱峰存在,则意味着该灵敏线的存在。
任何提及“一个实施例”、“实施例”、“示意性实施例”等意指结合该实施例描述的具体构件、结构或者特点包含于本发明的至少一个实施例中;在本说明书各处的该示意性表述不一定指的是相同的实施例;而且,当结合任何实施例描述具体构件、结构或者特点时,所主张的是,结合其他的实施例实现这样的构件、结构或者特点均落在本领域技术人员的范围之内。
尽管参照本发明的多个示意性实施例对本发明的具体实施方式进行了详细的描述,但是必须理解,本领域技术人员可以设计出多种其他的改进和实施例,这些改进和实施例将落在本发明原理的精神和范围之内;具体而言,在前述公开、附图以及权利要求的范围之内,可以在零部件和/或者从属组合布局的布置方面作出合理的变型和改进,而不会脱离本发明的精神;除了零部件和/或布局方面的变型和改进,其范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (7)
1. 一种电感耦合等离子体全谱直读光谱仪定性分析方法,其特征在于,
步骤1,摄取样品溶液光谱和空白溶液光谱
分别以多个积分时间摄取样品溶液光谱和空白溶液光谱,对同一所述积分时间形成的光谱用差谱法从所述样品溶液光谱中减去所述空白溶液光谱,转换得到对应所述积分时间全幅光谱二维数据组集,即对应所述积分时间的全幅光谱幅面;
步骤2,编辑选择元素群组
根据目标元素情况,编辑待测元素群组;
步骤3,判断主元素
选取多个所述积分时间中的最小积分时间形成的所述全幅光谱幅面,根据步骤2中形成的所述待测元素群组,依次遍历所述待测元素群组中的每一个元素,分别进行灵敏线判断,找出所述主元素的三条最强灵敏线并按强度降序排列;
步骤4,判断次元素
重复步骤3中的步骤,去除所述主元素及已检测过的元素干扰,根据步骤2中形成的所述待测元素群组,依次遍历所述待测元素群组中的未检测过的元素,分别进行该元素的前三条灵敏线进行检测,并对所述前三条灵敏线进行权重分配,统计概率结果,
其中,步骤3中还包括,
依次遍历所述待测元素群组中的每一个元素,在所述最小积分时间形成的所述全幅光谱幅面中该元素第一条灵敏线对应位置进行强度判断,当确定某一元素的第一灵敏线存在于所述最小积分时间的全幅光谱幅面后,同时在所有积分时间形成的所述全幅光谱幅面中寻找该元素的第二灵敏线、第三灵敏线,如在多个积分时间形成的多个所述全幅光谱幅面中存在所述第二灵敏线或第三灵敏线,即定义该元素为主元素,且判断所述主元素显示结果概率100%。
2.根据权利要求1所述的一种电感耦合等离子体全谱直读光谱仪定性分析方法,其特征在于,步骤1中
所述多个积分时间采用0.1s、1s、10s、30s的积分时间组合。
3.根据权利要求1所述的一种电感耦合等离子体全谱直读光谱仪定性分析方法,其特征在于,所述空白溶液为纯水。
4.根据权利要求1中所述的一种电感耦合等离子体全谱直读光谱仪定性分析方法,其特征在于,步骤4中还包括灵敏线权重分析法,所述灵敏线权重分析法对第一灵敏线、第二灵敏线、第三灵敏线进行权重分配分别为50、35、15,元素存在结果概率计算公式为[50*(状态A)+35*(状态A)+15*(状态A)]/[ 50*(状态B)+35*(状态B)+15*(状态B)],其中状态A、状态B包括存在、不存在、被干扰,其中当状态A为存在时,值为1,为非存在时,值为0;当状态B为存在和不存在时,值为1,为其他状态时,值为0。
5.根据权利要求1中所述的一种电感耦合等离子体全谱直读光谱仪定性分析方法,其特征在于,步骤3、4中还包括灵敏线判断算法,
所述灵敏线判断算法将位于所述全幅光谱二维数据组集中,以灵敏线位置为基点,选取m*n的阵列,其中m为横列,n为纵列,并将纵列中的强度相加,形成1*n的一维强度数组,若所述一维强度数组中强度有合理峰形,则判断所述灵敏线存在。
6.根据权利要求5中所述的一种电感耦合等离子体全谱直读光谱仪定性分析方法,其特征在于,所述m为根据狭缝高度选择的大于等于1的自然数,n为根据波长色散方向选择的大于等于3的自然数。
7.根据权利要求6中所述的一种电感耦合等离子体全谱直读光谱仪定性分析方法,其特征在于,所述m为11,n为3。
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Legal Events
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---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
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