CN106336789A - 铁/氮掺杂钛酸铈基红外复合材料及其制备方法 - Google Patents

铁/氮掺杂钛酸铈基红外复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种铁/氮掺杂钛酸铈基红外复合材料及其制备方法。红外复合材料的组成及重量百分含量为：成膜材料，57～67，铁红色红外填料，24～29，溶剂，8～13，消泡剂，0.5，增稠剂，0.5；其中，所述铁红色红外填料通式为La1‑ xFexTi(O,N)3的粉末，式中，x＝0.0、0.1、0.3、0.5、0.7或1.0。制备方法包括：将铁红色红外填料的原料混合、水浴加热、预处理、干燥、煅烧、氨解，得到铁红色粉末；以及按红外复合材料配比先将成膜材料、溶剂、消泡剂及增稠剂混合搅拌均匀，再加入铁红色红外填料研磨均匀使其充分分散，得到红外复合材料。本发明的复合材料，环境友好，隔热性能好。

Description

铁/氮掺杂钛酸铈基红外复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于红外复合材料技术领域，特别是一种环境友好、价格低廉、隔热性能好的铁/氮掺杂钛酸铈基红外复合材料及其制备方法。
背景技术
太阳辐射能量的98%都处在0.15～3μm波段内（包括紫外、可见光波段和近红外波段），其中可见光波段（400nm-700nm）和近红外波段(700-2500nm)总辐射能量之和占太阳总辐射能量的95%左右。如果能够将可见光和近红外光反射就能够使太阳照射下的物体变得凉爽，以节约能源。
目前，国内外研究学者和机构已经对具有反射性能的材料开展了很多研究，特别是在近红外波段的反射性能研究。真田和俊研究了红外线反射性能在实际中的应用，其采用的黑色颜料、涂料和树脂组合物的近红外反射性能可以达到65%左右（真田和俊，红外线反射用黑色颜料、涂料和树脂组合物，中华人民共和国国家知识产权局，2008年）。马丁-扬森等研究了三种晶体结构的氧化物-氮化物基着色颜料，扩宽了着色颜料的色谱宽度并增强了颜色强度（CN95108649-氧化物-氮化物基着色颜料及其制备和用途.1995年）。很多研究机构也迫切地在寻找无毒、高性能的红外复合材料的制备工艺和优化条件，以取代传统的有毒低性能材料，从而适应社会对环境保护和产品性能的要求。
然而，上述反射材料制备方法普遍存在制备温度高、反应时间长、原料来源困难、应用不广泛等问题。同时，作为红外复合材料时，没有对其隔热性能进行深入研究。
总之，现在技术存在的问题是：红外反射材料隔热性能不好、环境不友好，成本高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铁/氮掺杂钛酸铈基红外复合材料，隔热性能好，环境友好，成本低廉。
本发明的另一目的在于提供一种铁/氮掺杂钛酸铈基红外复合材料的制备方法。
实现本发明目的的技术解决方案为：
一种铁/氮掺杂钛酸铈基红外复合材料，其组成及重量百分含量为：
成膜材料，57～67；
铁红色红外填料，24～29；
溶剂，8～13；
消泡剂，0.5；
增稠剂，0.5；
其中，所述铁红色红外填料为Ce1-xFexTi(O,N)3的粉末，式中，x=0、0.1、0.3、0.5、0.7、1.0。
优选地，所述成膜材料为醇酸清漆。
优选地，所述溶剂为松香水。
优选地，所述消泡剂为DC-65有机硅消泡剂。
优选地，所述增稠剂为羧甲基纤维素钠。
实现本发明另一目的的技术解决方案为：
一种铁/氮掺杂钛酸铈基红外复合材料及其制备方法，包括如下步骤：
（10）制备铁红色红外填料：将铁红色红外填料的原料混合、水浴加热、预处理、干燥、煅烧、氨解，得到铁红色红外填料粉末，待用；
（20）混料：按配比先将成膜材料、溶剂、消泡剂及增稠剂混合搅拌均匀，再加入铁红色红外填料研磨均匀使其充分分散，得到红外复合材料。
优选地，所述（10）制备铁红色红外填料步骤包括：
（11）原料混合：将钛酸四丁酯溶于乙二醇中，得到乳白色粘稠基液，将六水合硝酸铈和九水合硝酸铁在室温下搅拌溶于上述粘稠基液中，得到反应液；
（12）水浴加热：将所述反应液水浴加热，搅拌同时缓慢加入一水合柠檬酸；
（13）预处理：继续搅拌，以氨水溶液作为中和试剂和反应促进剂，调节反应液PH值，并继续升温，得到粘稠状液体；
（14）干燥：将上述粘稠状液体放入烘箱中干燥，得到干凝胶；
（15）煅烧：将干凝胶研磨后放入马弗炉中煅烧，制得前驱体粉末；
（16）氨解：将上述前驱体粉末置于管式炉中，氨解，在氨气气氛下随炉冷却，研磨，得到所述铁红色红外填料粉末。
优选地，所述（11）原料混合及（12）水浴加热步骤中，九水合硝酸铁、六水合硝酸铈、钛酸四丁酯、一水合柠檬酸的重量比为(0.00～24.24)：（26.05～0.00）：20.42：75.65。
优选地，所述（12）水浴加热步骤中，加热温度为85℃，加热时间为3h。
优选地，所述（13）预处理步骤中，氨水溶液浓度为1～4mol/L，反应液PH调节至8～9。
优选地，所述（14）干燥步骤中，干燥温度为100～130℃，干燥时间为4～10h。
优选地，所述（15）煅烧步骤中，煅烧温度为700～950℃，煅烧时间为2～4h。
优选地，所述（16）氨解步骤中，氨解温度为800～1000℃，氨解时间为3～5h。
本发明与现有技术相比，其显著优点为：
1、隔热性能好：制备的Ce1-xFexTi(O,N)3粉末，由于原子内或原子间的电荷跃迁，呈铁红色且在近红外波段具有良好的反射性能，能有效反射近红外波段辐射能量，因此本专利的红外复合材料，与现有的相似颜色的红外复合材料相比，具有更好的阻隔太阳热能向涂层内部传递的性能，可降低室内温度3.8℃-4.4℃；
2、环境友好：不含Pb、Cd、Cr、Ni等重金属氧化物，有利于环境保护及人类健康；
3、成本低：制备方法简单，合成设备及原料易得，成本低廉。
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。
附图说明
图1为隔热性能测试实验装置图。
具体实施方式
为便于本领域技术人员进一步理解本发明，以下实施例均按相同的制备方法制备。
首先，制备铁红色红外填料：将铁红色红外填料的原料混合、水浴加热、预处理、干燥、煅烧、氨解，得到铁红色红外填料粉末；其中，原料六水合硝酸铈、九水合硝酸铁、钛酸四丁酯、一水合柠檬酸均为市售分析纯。铁红色红外填料原料配比如表1所示，从而得到通式为Ce1-xFexTi(O,N)3的粉末，如表1所示。
表1铁红色红外填料原料配比及铁红色红外填料成分表
然后，混料：按表2所示的红外复合材料配比先将成膜材料、溶剂、消泡剂及增稠剂混合搅拌均匀，再加入铁红色红外填料研磨均匀使其充分分散，得到红外复合材料。
其中，醇酸清漆、松香水、DC-65有机硅消泡剂以及羧甲基纤维素钠均为市售原料。
表2红外复合材料配比表
将实施例及对比例的红外复合材料按标准JG/T 23-2001均匀涂刷于铁板（厚度2mm）上，涂刷层厚度为60μm，涂刷后在自然环境下放置7天，制成红外复合材料测试板。
为检验本发明铁/氮掺杂钛酸铈基红外复合材料的隔热效果，将表2所述实施例中的红外复合材料与由市售的氧化铁红颜料按与实施例中的红外复合材料相同的混料方法制得的材料（对比例）相比较。比较实验使用的装置如图1所示。其中测试仪器包括：近红外灯（BR 125 IR Red, 250 W）；数字温度计（VC6801A）。
装置模拟倾斜房屋而制，其中，箱体为中空，四面及底部材料为聚苯乙烯泡沫板，厚度为10mm, 箱体的长×宽×高max×高min为 80×80×150×120mm，在箱体的一面开孔固定温度计探头，探头位于箱体中心，具体步骤如下：
（1）将由实施例及对比例制备的红外复合材料测试板，放在箱体上方，涂刷涂料的一面朝上，两箱体的几何中心应在灯泡的中心正下方，而且两箱体相邻面相距40mm；
（2）近红外灯与箱体最高点之间的距离为150mm，打开稳压电源，20分钟后两个箱体的内部空气温度稳定，温度计显示数值基本不变。计算两箱体内温度差值，结果如表3所示。温度差=实施例箱体的内部温度—对比例箱体的内部温度。
表3 实施例与对比例之间的箱体内部温度差
实施例 1 2 3 4 5 6
温度差（℃） -3.8 -4.2 -4.1 -4.4 -3.9 -4.2
从表3中的测试结果可以看出，本发明的各实施例对应的箱体内部温度，均低于对比例对应的箱体内部温度，相差分别为-3.8℃、-4.2℃、-4.1℃、-4.4℃、-3.9℃、-4.2℃。本发明的铁/氮掺杂钛酸铈基红外复合材料可有效阻隔太阳热能向涂层内部传递，达到降低内部空间温度，节省高温天气制冷能耗，缓解城市热岛效应的效果。而且，原料及成品中均不含Cd、Cr、Ni等重金属氧化物，有利于环境保护及人类健康；制备方法简单，合成设备及原料易得，成本低廉。

Claims (13)

1.一种铁/氮掺杂钛酸铈基红外复合材料，其组成及重量百分含量为：
成膜材料，57～67；
铁红色红外填料，24～29；
溶剂，8～13；
消泡剂，0.5；
增稠剂，0.5；
其中，所述铁红色红外填料为Ce1-xFexTi(O,N)3粉末，式中，x＝0.0、0.1、0.3、0.5、0.7或1.0。
2.根据权利要求1所述的红外复合材料，其特征在于：所述成膜材料为醇酸清漆。
3.根据权利要求1所述的红外复合材料，其特征在于：所述溶剂为松香水。
4.根据权利要求1所述的红外复合材料，其特征在于：所述消泡剂为DC-65有机硅消泡剂。
5.根据权利要求1所述的红外复合材料，其特征在于：所述增稠剂为羧甲基纤维素钠。
6.一种如权利要求1所述的铁/氮掺杂钛酸铈基红外复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(10)制备铁红色红外填料：将铁红色红外填料的原料混合、水浴加热、预处理、干燥、煅烧、氨解，得到铁红色红外填料粉末,待用；
(20)混料：按配比先将成膜材料、溶剂、消泡剂及增稠剂混合搅拌均匀，再加入铁红色红外填料研磨均匀使其充分分散，得到红外复合材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述制备铁红色红外填料步骤包括：
(11)原料混合：将钛酸四丁酯溶于乙二醇中，得到乳白色粘稠基液，将六水合硝酸铈和九水合硝酸铁在室温下搅拌溶于上述粘稠基液中，得到反应液；
(12)水浴加热：将所述反应液水浴加热，搅拌同时缓慢加入一水合柠檬酸；
(13)预处理：继续搅拌以氨水溶液作为中和试剂和反应促进剂，调节反应液PH值，并继续升温，得到粘稠状液体；
(14)干燥：将上述，粘稠状液体放入烘箱中干燥，得到干凝胶；
(15)煅烧：将干凝胶研磨后放入马弗炉中煅烧，制得前驱体粉末；
(16)氨解：将上述前驱体粉末置于管式炉中，氨解，在氨气气氛下随炉冷却，研磨，得到所述铁红色红外填料粉末。
8.根据权利要求7所述的红制备方法，其特征在于：所述(11)原料混合及(12)水浴加热步骤中，九水合硝酸铁、六水合硝酸铈、钛酸四丁酯、一水合柠檬酸的重量比为(0～24.24)：(26.05～0)：20.42：75.65。
9.根据权利要求7所述的红外复合材料制备方法，其特征在于：所述(12)水浴加热步骤中，加热温度为85℃，加热时间为3h。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述(13)预处理步骤中，氨水溶液浓度为1～4mol/L，反应液PH调节至8～9。
11.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述(14)干燥步骤中，干燥温度为100～130℃，干燥时间为4～10h。
12.根据权利要求7所述的料制备方法，其特征在于：所述(15)煅烧步骤中，煅烧温度为700～950℃，煅烧时间为2～4h。
13.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述(16)氨解步骤中，氨解温度为800～1000℃，氨解时间为3～5h。
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