CN106335893A - 一种磷掺杂碳量子点的制备方法 - Google Patents

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徐广永
陈毅忠
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Abstract

本发明公开一种磷掺杂碳量子点的制备方法，依次包括如下步骤：按照每克水滑石对应1～1.5mmol甲基亚膦酸钠的量，将过20‑50目筛的水滑石加入到质量百分比浓度为0.1％～1％的甲基亚膦酸钠溶液中，在60～70℃恒温水浴中搅拌5～6h，老化12～24h，再固液分离，用去离子水洗沉淀物2～3遍，烘干，得到甲基亚膦酸钠改性的水滑石；将得到的甲基亚膦酸钠改性的水滑石放入真空管式炉中，在真空条件下加热到400～600℃，真空煅烧2～4h，然后冷却至室温；将煅烧后的粉末加入到质量百分比浓度为20％～40％的盐酸溶液中，每克粉末对应10～15毫升盐酸溶液，在氮气保护下搅拌3～4h，待水滑石片层全部溶解，高速离心后得到磷掺杂碳量子点。该方法材料简单，条件温和。

Description

一种磷掺杂碳量子点的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，尤其涉及一种磷掺杂碳量子点的制备方法。
背景技术
量子点是在把激子在三个空间方向上束缚住的半导体纳米结构。这种约束可以归结于静电势(由外部的电极，掺杂，应变，杂质产生)，两种不同半导体材料的界面(例如：在自组量子点中)，半导体的表面(例如：半导体纳米晶体)，或者以上三者的结合。量子点具有分离的量子化的能谱。所对应的波函数在空间上位于量子点中，但延伸于数个晶格周期中。一个量子点具有少量的(1-100个)整数个的电子、电洞或电子电洞对，即其所带的电量是元电荷的整数倍。
碳量子点与各种金属量子点类似，碳量子点在光照的情况下可以发出明亮的光。它在包括改进生物传感器、医学成像设备和微小的发光二极管的很广的领域中都有应用前景。因为碳纳米粒子具有很大的表面积，所以长期以来科学家们一直认为这种纳米粒子相比宏观碳，具有非常奇特的化学和物理性质。
量子点一般是从铅、镉和硅的混合物中提取出来的，但这些量子点一般有毒，对环境也有很大的危害。所以科学家们寻求在一些良性的化合物中提取量子点。相对金属量子点而言，碳量子点无毒害作用，对环境的危害很小，制备成本低廉。它的研究代表了发光纳米粒子研究进入了一个新的阶段。
层状双羟基复合金属氧化物(Layered Double Hydroxides，简称LDH)，又称水滑石，是一类重要的无机功能材料。其独特的层状结构及层板元素和层间阴离子的可调变性受到人们的广泛关注，经离子交换向层间引入新的客体阴离子可使层状结构和组成产生相应的变化，因而可以制备一大类具有特殊性质的功能材料。水滑石材料属于阴离子型层状化合物。层状化合物是指具有层状结构、层间离子具有可交换性的一类化合物，利用层状化合物主体在强极性分子作用下所具有的可插层性和层间离子的可交换性，将一些功能性客体物质引入层间空隙并将层板距离撑开从而形成层柱化合物。
水滑石化学结构通式为：[M2+ 1-xM3+x(OH)2]x+[(An-)x/n·mH2O]，其中M2+为Mg2+、Ni2+、Mn2+、Zn2+、Ca2+、Fe2+、Cu2+等二价金属阳离子；M3+为Al3+、Cr3+、Fe3+、Co3+等三价金属阳离子；An-为阴离子，如CO3 2-、NO3 -、Cl-、OH-、SO4 2-、PO4 3-、C6H4(COO)2 2-等无机和有机离子以及络合离子，当层间无机阴离子不同，水滑石的层间距不同。
发明内容
本发明的目的是为克服现有技术中制备工艺复杂、价格昂贵等的不足，提供一种磷掺杂碳量子点的制备方法。
为此，本发明提供了以下技术方案，一种磷掺杂碳量子点的制备方法，依次包括如下步骤：
1)按照每克水滑石对应1～1.5mmol甲基亚膦酸钠的量，将过20-50目筛的水滑石加入到质量百分比浓度为0.1％～1％的甲基亚膦酸钠溶液中，在60～70℃恒温水浴中搅拌5～6h，老化12～24h，再固液分离，用去离子水洗沉淀物2～3遍，烘干，得到甲基亚膦酸钠改性的水滑石；
2)将得到的甲基亚膦酸钠改性的水滑石放入真空管式炉中，在真空条件下加热到400～600℃，真空煅烧2～4h，然后冷却至室温；
3)将煅烧后的粉末加入到质量百分比浓度为20％～40％的盐酸溶液中，每克粉末对应10～15毫升盐酸溶液，在氮气保护下搅拌3～4h，待水滑石片层全部溶解，高速离心后得到磷掺杂碳量子点。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
1.制备该量子点材料来源简单，利用有机酸盐甲基亚膦酸钠为原料，该物质结构规整，可以获得形貌较好的碳量子点。
2.利用水滑石的特殊结构，通过阴离子交换作用将甲基亚膦酸根交换到水滑石层间，并固定于层间。确保层间有机物在是以电荷点位单分子分散，在400～600℃碳化后形成颗粒碳结构。
3.碳化后的材料在经过酸洗之后，水滑石本身的结构被破坏，金属氧化物被酸溶解，层间的炭量子点自然呈现，过程简单、温和。
具体实施方式
下面结合实施例来详细说明本发明，但本发明并不仅限于此。
实施例1
按照每克市售镁铝水滑石对应1.5mmol甲基亚膦酸钠的量，将过50目筛的水滑石加入到质量百分比浓度为1％的甲基亚膦酸钠溶液中，在70℃恒温水浴中搅拌6h，老化24h，再固液分离，用去离子水洗沉淀物3遍，烘干，得到甲基亚膦酸钠改性的水滑石；将得到的甲基亚膦酸钠改性的水滑石放入真空管式炉中，在真空条件下加热到600℃，真空煅烧4h，然后冷却至室温；将煅烧后的粉末加入到质量百分比浓度为40％的盐酸溶液中，每克粉末对应15毫升盐酸溶液，在氮气保护下搅拌4h，待水滑石片层全部溶解，高速离心后得到磷掺杂碳量子点。
实施例2
按照每克市售锌铝水滑石对应1mmol甲基亚膦酸钠的量，将过20目筛的水滑石加入到质量百分比浓度为0.1％的甲基亚膦酸钠溶液中，在60℃恒温水浴中搅拌5h，老化12h，再固液分离，用去离子水洗沉淀物2遍，烘干，得到甲基亚膦酸钠改性的水滑石；将得到的甲基亚膦酸钠改性的水滑石放入真空管式炉中，在真空条件下加热到400℃，真空煅烧2h，然后冷却至室温；将煅烧后的粉末加入到质量百分比浓度为20％的盐酸溶液中，每克粉末对应10毫升盐酸溶液，在氮气保护下搅拌3h，待水滑石片层全部溶解，高速离心后得到磷掺杂碳量子点。
实施例3
首先按照文献(镁铝型水滑石水热合成，应用化学，2001，18，70-72)合成制得镁铝型水滑石；将水滑石过40目筛，备用。
按照每克水滑石对应1mmol甲基亚膦酸钠的量，将过50目筛的水滑石加入到质量百分比浓度为0.5％的甲基亚膦酸钠溶液中，在70℃恒温水浴中搅拌6h，老化24h，再固液分离，用去离子水洗沉淀物3遍，烘干，得到甲基亚膦酸钠改性的水滑石；将得到的甲基亚膦酸钠改性的水滑石放入真空管式炉中，在真空条件下加热到500℃，真空煅烧4h，然后冷却至室温；将煅烧后的粉末加入到质量百分比浓度为40％的盐酸溶液中，每克粉末对应15毫升盐酸溶液，在氮气保护下搅拌4h，待水滑石片层全部溶解，高速离心后得到磷掺杂碳量子点。

Claims (1)

1.一种磷掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于：依次包括如下步骤：
1)按照每克水滑石对应1～1.5mmol甲基亚膦酸钠的量，将过20-50目筛的水滑石加入到质量百分比浓度为0.1％～1％的甲基亚膦酸钠溶液中，在60～70℃恒温水浴中搅拌5～6h，老化12～24h，再固液分离，用去离子水洗沉淀物2～3遍，烘干，得到甲基亚膦酸钠改性的水滑石；
2)将得到的甲基亚膦酸钠改性的水滑石放入真空管式炉中，在真空条件下加热到400～600℃，真空煅烧2～4h，然后冷却至室温；
3)将煅烧后的粉末加入到质量百分比浓度为20％～40％的盐酸溶液中，每克粉末对应10～15毫升盐酸溶液，在氮气保护下搅拌3～4h，待水滑石片层全部溶解，高速离心后得到磷掺杂碳量子点。
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