CN1063264C - 潜油电泵井下压力及温度传感器用材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种潜油电泵井下压力及温度传感器用材料及其制备方法，其敏感材料的配方分别为蒽；9，10-二氢蒽∶均苯四甲酸二酐＝1∶1∶2；2∶1∶3；3∶1∶4；4∶1∶5；按上述配方进行敏感材料的合成及纯化，并在280-310℃温度，压力为60MPa，时间为48小时的条件下处理。本发明制备工艺简单，传感器使用寿命长，价格低。
Description
本发明涉及一种潜油电泵井下压力及温度传感器用材料及其制备方法。
目前，为使油田维持稳产、高产，以及监测油田地质，在电泵井中必须安装测压及测温装置。国际上大多使用美国Reda及Centrilift两大公司六十年代的产品。它采用压力盒铂丝电位器测压，热敏电阻测温方式，缺点是寿命短，价格昂贵，不利推广。
由于井下传输信号的线路干扰大(80mV)，为无源系统，并要求信号满量程输出大于1.0V，这些条件极大地限制了众多压力及温度传感器的应用。
聚省醌自由基高聚物，因压敏及温敏系数高，六十年代初就引起各国学者的关注。并发表有如下科技文献：[1]H.A.Pohl，A.Rembaum and A.Heney，J.Amer Chem Soc 84，2699(1962)[2]P.S.Vijayakumar and H.A.Pohl，J，Polym Sci Polym PhysEd 22，1439(1984)[3]H.A.Pohl，Methods of Measuring Strain，United StatesPateut 3，469，441(1969)[4]R.Colson and P.Nagols，J Non-Crystalline Solids，35&36，129(1980)[5]R.N.O′Brien and K.J Lushington，Canadian J.Chemistry，54，1841(1976)
特别是美国学者Pohl在陆海空三军联合的大力支持下，经20多年研究，因这类材料不象传统的敏感材料几乎都是晶体和薄膜，而呈粉末状，不仅导电机理复杂，难于制成膜片，而且敏感性满足不了油井传感器的要求，故未能付诸应用。
本发明的目的在于提供一种用共缩聚合成聚省醌自由基高聚物敏感材料及其制备方法，以制作潜油电泵井下压力及温度传感器。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案：各组分的份数比为，蒽：9，10-二氢蒽：均苯四甲酸二酐=1∶1∶2。
各组分的份数比为，蒽：9，10-二氢蒽：均苯四甲酸二酐=2∶1∶3。
各组分的份数比为，蒽：9，10-二氢蒽：均苯四甲酸二酐=3∶1∶4。
各组分的份数比为，蒽：9，10-二氢蒽：均苯四甲酸二酐=4∶1∶5。
潜油电泵井下压力及温度传感器用敏感材料的制备方法包括下列步骤：
a、敏感材料合成步骤：敏感材料是一种聚省醌自由基高聚物，它利用不同芳香化合物单体三组分经过共缩聚反应，以ZnCl2做催化剂，通过Freidel-Crafts酰基化反应，在温度280-310℃之间进行，其中的三组分的份数比如下：蒽：9，10-二氢蒽：均苯四甲酸二酐=1∶1∶2。
b、敏感材料的纯化步骤：将制备的黑色聚省醌自由基高聚物粉末材料用玛瑙研钵研成平均粒径为30-40μm的粉末，然后放在Soxhlet装置中进行萃取和提纯，再将纯化的聚省醌自由基高聚物粉末在280-310℃温度条件下处理48小时，最后用精细研磨装置研成平均粒径为20-30μm的粉末，将其贮放在干燥皿中备用。
c、将聚省醌自由基高聚物在300℃温度，时间为48小时的条件下进行真空处理，以除去吸收的微量水分与剩余反应物。
d、敏感材料的压制步骤：将PAQR粉末在温度＞300℃，压力60MPa，时间为24小时的条件下，在多个模具内压制成直径φ=0.8mm，厚度d=0.8mm的片状元件。
本发明的优点是：
1、共缩聚合成的聚省醌自由基的聚物压敏系数为4mV/105Pa，温敏系数为8mV/℃，达到了电泵油井下测温测压输出电压值的严格要求，它比缩聚合成的聚省醌自由基高聚物材料的相应值高3-4倍；比常规的硅力敏器件的值高20倍，比应变片的值高100倍以上。
2、制成的测温测压传感器，测量范围0-40MPa，工作温度0-+200℃，精度1.5％，寿命为1.5年，完全满足电泵油井下测压测温的技术要求，相对于美国Reda及Centrilift两大公司的产品，具有寿命长，工作温度高，价格低，体积小等特点。
下面对本发明的实施例作进一步详细描述。
实施例1：
蒽：9，10-二氢蒽：均苯四甲酸二酐=1∶1∶2
制备工艺：
a、敏感材料合成：敏感材料是一种聚省醌自由基高聚物，它利用不同芳香化合物单体三组分经过共缩聚反应，以ZnCl2做催化剂，通Freidel-Crafts酰基化反应，在温度280℃下进行；
b、敏感材料的纯化：将制备的黑色聚省醌自由基高聚物粉末材料用玛瑙研钵研成平均粒径为30-40μm的粉末，然后放在Soxhlet装置中细致地进行萃取和提纯，再将纯化的聚省醌自由基高聚物粉末在280-310℃温度条件下处理48小时，最后用精细研磨装置研成平均粒径为20-30μm的粉末，将其贮放在干燥皿中备用；
c、将聚省醌自由基高聚物在300℃温度，时间为48小时的条件下进行真空处理，以除去吸收的微量水分与剩余反应物；
d、将聚省醌自由基高聚物粉末在温度＞300℃，压力60MPa，时间为24小时的条件下，在多个模具内压制成直径φ=0.8mm，厚度d=0.1mm的片状元件。
实施例2：
蒽：9，10-二氢蒽：均苯四甲酸二酐=1∶1∶2
制备工艺：
a、敏感材料合成：敏感材料是一种聚省醌自由基高聚物，它利用不同芳香化合物单体三组分经过共缩聚反应，以ZnCl2做催化剂，通Freidel-Crafts酰基化反应，在温度280℃下进行；
b、敏感材料的纯化：将制备的黑色聚省醌自由基高聚物粉末材料用玛瑙研钵研成平均粒径为30-40μm的粉末，然后放在Soxhlet装置中细致地进行萃取和提纯，再将纯化的聚省醌自由基高聚物粉末在280-310℃温度条件下处理48小时，最后用精细研磨装置研成平均粒径为20-30μm的粉末，将其贮放在干燥皿中备用；
c、将聚省醌自由基高聚物在300℃温度，时间为48小时的条件下进行真空处理，以除去吸收的微量水分与剩余反应物；
d、将聚省醌自由基高聚物粉末在温度＞300℃，压力60MPa，时间为24小时的条件下，在多个模具内压制成直径φ=0.8mm，厚度d=0.1mm的片状元件。
实施例3：
蒽：9，10-二氢蒽：均苯四甲酸二酐=1∶1∶2
制备工艺：
a、敏感材料合成：敏感材料是一种聚省醌自由基高聚物，它利用不同芳香化合物单体三组分经过共缩聚反应，以ZnCl2做催化剂，通Freidel-Crafts酰基化反应，在温度280℃下进行；
b、敏感材料的纯化：将制备的黑色聚省醌自由基高聚物粉末材料用玛瑙研钵研成平均粒径为30-40μm的粉末，然后放在Soxhlet装置中细致地进行萃取和提纯，再将纯化的聚省醌自由基高聚物粉末在280-310℃温度条件下处理48小时，最后用精细研磨装置研成平均粒径为20-30μm的粉末，将其贮放在干燥皿中备用；
c、将聚省醌自由基高聚物在300℃温度，时间为48小时的条件下进行真空处理，以除去吸收的微量水分与剩余反应物；
d、将聚省醌自由基高聚物粉末在温度＞300℃，压力60MPa，时间为24小时的条件下，在多个模具内压制成直径φ=0.8mm，厚度d=0.1mm的片状元件。
实施例4：
蒽：9，10-二氢蒽：均苯四甲酸二酐=1∶1∶2
制备工艺：
a、敏感材料合成：敏感材料是一种聚省醌自由基高聚物，它利用不同芳香化合物单体三组分经过共缩聚反应，以ZnCl2做催化剂，通Freidel-Crafts酰基化反应，在温度280℃下进行；
b、敏感材料的纯化：将制备的黑色聚省醌自由基高聚物粉末材料用玛瑙研钵研成平均粒径为30-40μm的粉末，然后放在Soxhlet装置中细致地进行萃取和提纯，再将纯化的聚省醌自由基高聚物粉末在280-310℃温度条件下处理48小时，最后用精细研磨装置研成平均粒径为20-30μm的粉末，将其贮放在干燥皿中备用；
c、将聚省醌自由基高聚物在300℃温度，时间为48小时的条件下进行真空处理，以除去吸收的微量水分与剩余反应物；
d、将聚省醌自由基高聚物粉末在温度＞300℃，压力60MPa，时间为24小时的条件下，在多个模具内压制成直径φ=0.8mm，厚度d=0.1mm的片状元件。
本发明提供的潜油电泵井下压力及温度传感器的制作方法包括：
1、敏感材料测试：在模具内直接进行直流导电性测试。在20-300℃间，按升与降压力(正、反程)测量电阻与压力(0-60MPa)的关系。将测量结果按照精度1.5％，压力灵敏度≥4mV/105Pa以及温度灵敏度＞8mV/℃等条件初步挑选元件。
2、传感器组装：在组装前，必须自己设计传感器的结构，包括接触电极形状、尺寸、材料的选择，因为电极与元件直接接触，承受很大的压力，故必须将加工后的电极材料热处理以消除热应力，并进行精磨。传感器结构完全不同于硅力敏感器件与应变片，且不能采用直压式，故应重新按敏感材料的压阻、温阻特性设计新的传感器结构。因此，材料的配方，合成方法处理及工艺路线，敏感元件压制、处理，传感器结构设计就构成了新型传感器的关键技术。因为敏感元件是由粉末高压而成，故必须在专门设计的器具及干燥室内安放元件。以防止产生局部应力及碰伤。传感器在装配后，应立即进行能承受高温高压作用的密封(例如，用金属垫片与玻璃烧结等)，以防止工作环境与工艺环境的杂质、油质、水分、气体等的进入，从而改善它的工作稳定性。
不同温度及压力下对应各实施例1-7的聚省醌自由基高聚物的导电率数值表：
| 实施例电导率 s/m | 1 | 2 | 3 | 4 |
| 20℃ 0MPa | 1.0×10 | 0.8×10 | 0.5×10 | 0.2×10 |
| 150℃ 0MPa | 1.0×10 | 0.8×10 | 0.5×10 | 0.2×10 |
| 150℃ 10MPa | 2.0×10 | 1.6×10 | 1.0×10 | 0.4×10 |
Claims (5)
1、一种潜油电泵井下压力及温度传感器用敏感材料，其特征在于：各组分的份数比为，蒽：9，10-二氢蒽：均苯四甲酸二酐=1∶1∶2。
2、一种潜油电泵井下压力及温度传感器用敏感材料，其特征在于：备组分的份数比为，蒽：9，1 0-二氢蒽：均苯四甲酸二酐=2∶1∶3。
3、一种潜油电泵井下压力及温度传感器用敏感材料，其特征在于：备组分的份数比为，蒽：9，10-二氢蒽：均苯四甲酸二酐=3∶1∶4。
4、一种潜油电泵井下压力及温度传感器用敏感材料，其特征在于：各组分的份数比为，蒽：9，10-二氢蒽：均苯四甲酸二酐=4∶1∶5。
5、一种权利要求1所述的潜油电泵井下压力及温度传感器用敏感材料的制备方法，其特征在于包括下列步骤
a、敏感材料合成步骤：敏感材料是一种聚省醌自由基高聚物，它利用不同芳香化合物单体三组分经过共缩聚反应，以ZnCl2做催化剂，通过Freidel-Cfafts酰基化反应，在温度280-310℃之间进行，其中的三组分的份数比如下：蒽：9，10-二氢蒽：均苯四甲酸二酐=1∶1∶2。
b、敏感材料的纯化步骤；将制备的黑色聚省醌自由基高聚物粉末材料用玛瑙研钵研成平均粒径为30-40μm的粉末，然后放在Soxhlet装置中进行萃取和提纯，再将纯化的聚省醌自由基高聚物粉末在280-310℃温度条件下处理48小时，最后用精细研磨装置研成平均粒径为20-30μm的粉末，将其贮放在干燥皿中备用。
c、将聚省醌自由基高聚物在300℃温度，时间为48小时的条件下进行真空处理，以除去吸收的微量水分与剩余反应物。
d、敏感材料的压制步骤：将PAQR粉末在温度＞300℃，压力60MPa，时间为24小时的条件下，在多个模具内压制成直径φ=0.8mm，厚度d=0.8mm的片状元件。
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Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3469441A (en) * | 1964-07-21 | 1969-09-30 | Sci Tech Corp | Methods of measuring strain |
| US3876724A (en) * | 1970-06-19 | 1975-04-08 | Minnesota Mining & Mfg | Semiconductive friction element |
| US4054540A (en) * | 1973-02-26 | 1977-10-18 | Dynacon Industries, Inc. | Pressure sensitive resistance and process of making same |
| US4240288A (en) * | 1977-08-29 | 1980-12-23 | Bates Richard L | Force transducer |
| GB2170510A (en) * | 1985-02-06 | 1986-08-06 | Nat Res Dev | Electrorheological fluids |
| EP0231127A2 (en) * | 1986-01-31 | 1987-08-05 | EASTMAN KODAK COMPANY (a New Jersey corporation) | Composition, element and method using polymeric mordants to increase the intensity of rigid fluorescent dyes |
| US4708019A (en) * | 1984-06-27 | 1987-11-24 | Gte Laboratories Incorporated | Measurement of strain employing a piezoresistive blend of a doped acetylene polymer and an elastomer |
-
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Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3469441A (en) * | 1964-07-21 | 1969-09-30 | Sci Tech Corp | Methods of measuring strain |
| US3876724A (en) * | 1970-06-19 | 1975-04-08 | Minnesota Mining & Mfg | Semiconductive friction element |
| US4054540A (en) * | 1973-02-26 | 1977-10-18 | Dynacon Industries, Inc. | Pressure sensitive resistance and process of making same |
| US4240288A (en) * | 1977-08-29 | 1980-12-23 | Bates Richard L | Force transducer |
| US4708019A (en) * | 1984-06-27 | 1987-11-24 | Gte Laboratories Incorporated | Measurement of strain employing a piezoresistive blend of a doped acetylene polymer and an elastomer |
| GB2170510A (en) * | 1985-02-06 | 1986-08-06 | Nat Res Dev | Electrorheological fluids |
| EP0231127A2 (en) * | 1986-01-31 | 1987-08-05 | EASTMAN KODAK COMPANY (a New Jersey corporation) | Composition, element and method using polymeric mordants to increase the intensity of rigid fluorescent dyes |
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