CN106323784A - 基于慢拉伸应力腐蚀试验机的间浸腐蚀试验方法及装置 - Google Patents

基于慢拉伸应力腐蚀试验机的间浸腐蚀试验方法及装置 Download PDF

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张利娟
梁健
查小琴
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Abstract

本发明涉及材料腐蚀试验技术领域，公开了一种基于慢拉伸应力腐蚀试验机的间浸腐蚀试验方法及间浸装置。通过将试样的拉伸段与间浸装置固定，两端分别与慢拉伸应力腐蚀试验机的连杆（12）及底座（13）固定，通过腐蚀盒（1）、泵（3）及腐蚀盒（1）上开设的进液孔（6）和出液孔（7），使腐蚀介质间隔浸泡腐蚀盒（1）中的试样，将慢拉伸应力腐蚀试验和间浸腐蚀试验结合在一起，对金属材料在潮差区环境下的应力腐蚀性能进行更加科学的评价。该方法具有可操作性强、改造费用低、实用性强等优点，能够适用于各种型号的慢拉伸应力腐蚀试验机和圆棒、矩形等试样形式。试验装置结构简单、拆卸方便，不影响慢拉伸应力腐蚀试验机的正常使用。

Description

基于慢拉伸应力腐蚀试验机的间浸腐蚀试验方法及装置
技术领域
本发明涉及材料腐蚀试验技术领域，具体的说是一种基于慢拉伸应力腐蚀试验机的间浸腐蚀试验方法及间浸装置。
背景技术
应力腐蚀是指金属在拉应力和腐蚀环境共同作用下引起的腐蚀破坏，是一种脆性断裂，具有很高的危险性。慢拉伸应力腐蚀试验是有效表征材料抗应力腐蚀敏感性的一种试验方法。该方法可快速评价材料的应力腐蚀性能好坏，测试周期短，目前已广泛应用于材料评定和质量保证测试中。
由于海洋的潮汐现象，舰船上层建筑区域和海洋平台呈现出浸没在海水中和暴露在空气中两种不同的工作状态，这种干湿交替特点，使得很多材料在这种工况中具有特殊的腐蚀行为。间浸腐蚀试验就是用来模拟海洋潮差区腐蚀过程的一种试验方法，可以研究材料在海洋潮差区的腐蚀规律和机理，评估材料的耐蚀性，评价防护材料的保护效果。
随着海洋开发进程的不断推进，人们在实践中发现舰船上层建筑或海洋平台在潮差区环境中的应力腐蚀开裂是影响其长期安全运行的关键问题之一。因此，在实验室中模拟间浸环境评价材料慢拉伸应力腐蚀具有重要意义。开展这类研究首先必须解决试验装置问题。现有的间浸腐蚀试验机中被测试样处于非受力状态之下，利用失重法计算腐蚀速率，无法表征材料的应力腐蚀敏感性。现有的慢拉伸应力腐蚀试验机中试样处于全浸环境状态，不能模拟实际服役状态下潮差区的间浸环境。
发明内容
本发明的第一目的是提供一种基于慢拉伸应力腐蚀试验机的间浸腐蚀试验方法，第二目的是提供一种用于所述基于慢拉伸应力腐蚀试验机的间浸腐蚀试验方法的间浸装置，将慢拉伸应力腐蚀试验和间浸腐蚀试验结合在一起，对金属材料在潮差区环境下的应力腐蚀性能进行更加科学的评价。
为了解决以上技术问题，本发明的基于慢拉伸应力腐蚀试验机的间浸腐蚀试验方法包括以下步骤：
步骤一：对试样进行除锈，并通过酒精及蒸馏水清洗，清洗后目视检测试样表面是否存在裂纹，如有裂纹则选取新试样替代，最后将清洗过且无裂纹的试样自然晾干后放入干燥器皿中备用；
步骤二：将步骤一中处理好的试样固定套设在腐蚀盒底部设置的的橡胶圈中，试样的上端和下端分别从腐蚀盒的顶部和底部伸出，使试样的中部处于间浸装置的腐蚀盒中；
步骤三：将试样的上端及下端分别与慢拉伸应力腐蚀试验机的连杆和底座固定连接；
步骤四：向间浸装置的腐蚀介质容器中加入腐蚀介质；接通间浸装置的恒温水浴箱电源，对设置在恒温水浴箱中的腐蚀介质容器及腐蚀介质进行水浴加热到设定温度；通过定时转换器向间浸装置的泵供电，腐蚀介质经泵抽入腐蚀盒中，并通过腐蚀盒侧壁上的出液孔循环回流入腐蚀介质容器，由腐蚀盒顶部溢出的腐蚀介质流入套设在腐蚀盒外的溢流盒内，并经溢流盒底面上的溢流孔循环回流入腐蚀介质容器，使腐蚀介质与试样流动接触；定时转换器可根据模拟试样实际服役状态下潮差区的间浸环境进行设置从而对泵的工作时间进行控制；
步骤五：开启慢拉伸应力腐蚀试验机，通过连杆使试样在恒定的应变速率下拉伸直至断裂，试验过程中连续记录位移及载荷随时间的变化，同时通过试验机软件输出应力-应变曲线，试验结束后得到试验时间、试验最大载荷以及位移量，并根据试样的尺寸计算断裂强度和伸长率。
优选的，所述步骤三中，试样的上端及下端分别通过螺纹与慢拉伸应力腐蚀试验机的连杆和底座固定连接。
优选的，所述步骤四中，腐蚀介质为质量分数为3.5%的氯化钠溶液，其PH=6.8～7.2；所述恒温水浴箱的温度设置为37℃；所述定时转换器设置为每供电10分钟，即关闭50分钟的循环。
优选的，所述步骤五中，设置慢拉伸应力腐蚀试验机的拉伸速率为0.0015mm/min，名义应变速率为10-6/s。
本发明中用于所述基于慢拉伸应力腐蚀试验机的间浸腐蚀试验方法的间浸设备包括腐蚀盒、溢流盒、泵、恒温水浴箱以及设置于恒温水浴箱中的腐蚀介质容器；所述腐蚀盒底面上开设有试样孔及进液孔，侧壁上开设有出液孔，试样孔内设置有用于固定试样的橡胶圈，进液孔与泵的输出端相连，出液孔与腐蚀介质容器相连，泵用于将盛装在腐蚀介质容器中的腐蚀介质经进液孔输入到腐蚀盒；所述溢流盒套设在腐蚀盒外，用于盛装从腐蚀盒顶部溢出腐蚀介质，溢流盒底部开设有溢流孔，该溢流孔与腐蚀介质容器相连。
优选的，所述腐蚀盒及溢流盒均为采用有机玻璃材料制成的长方体盒，其中腐蚀盒的规格为100*100*120mm，溢流盒的规格为120*120*40mm。
优选的，所述泵为潜水泵，设置于腐蚀介质容器的底部。
优选的，所述泵通过定时转换器控制开闭，所述定时转换器为两个GND-1节能定时转换器串联组成。
优选的，所述试样孔为上大下小的锥形孔。
优选的，该装置还包括一个用于测量腐蚀盒内腐蚀介质温度的温度计。
有益效果
本发明通过使用简单的间浸装置，即可方便有效地将慢拉伸应力腐蚀试验和间浸试验结合在一起，为评价金属材料在潮差区环境下的应力腐蚀性能提供连续不间断的表征材料应力腐蚀敏感性的拉伸强度及伸长率等试验数据，在腐蚀试验检测领域建立了一种新的测试平台。这种方法具有可操作性强、改造费用低、实用性强等优点，能够适用于各种型号的慢拉伸应力腐蚀试验机和圆棒、矩形等试样形式。间浸装置结构简单、拆卸方便，不影响慢拉伸应力腐蚀试验机的正常使用。系统运行稳定可靠，能够按不同要求设定工作程序，定时接通、断开泵的工作用电，实现间浸环境，保证系统长时间稳定运行。
附图说明
图1为本发明的间浸装置与试样的配装部分的示意图；
图2为本发明的间浸装置与试样及慢拉伸应力腐蚀试验机的配装示意图；
图3为具体实施方式中1#试样的慢拉伸试验过程载荷-变形曲线图；
图4为具体实施方式中1#试样的慢拉伸试验过程应力-应变曲线图；
图中标记：1、腐蚀盒，2、溢流盒，3、泵，4、恒温水浴箱，5、腐蚀介质容器，6、进液孔，7、出液孔，8、橡胶圈，9、溢流孔，10、定时转换器，11、温度计，12、连杆，13、底座。
具体实施方式
由于本发明的试验方法使用本发明的间浸装置实现，故先阐述间浸装置的具体实施方式。
如图1及图2所示，本发明的间浸装置包括腐蚀盒1、溢流盒2、泵3、恒温水浴箱4以及设置于恒温水浴箱4中的腐蚀介质容器5；本实施例中，泵3采用潜水泵，直接设置于腐蚀介质容器5的底部，避免了腐蚀介质泄露，营造良好的试验环境；所述腐蚀盒1底面上开设有试样孔，试样孔设置为上大下小的锥形孔，锥形孔内设置有用于固定试样的橡胶圈8，试样孔设置为锥形使孔内设置的橡胶圈8更加稳固，继而使整个装置与试样连接更加稳固，采用橡胶材质的橡胶圈8可利用其良好的弹性固定各种尺寸规格的试样，并保持腐蚀盒1底部与外界的密封。腐蚀盒1底面上还开设有进液孔6，侧壁上开设有出液孔7，进液孔6通过柔性导管与泵3的输出端相连，出液孔通过7柔性导管与腐蚀介质容器5相连；腐蚀盒1中还设置有温度计11用于测量腐蚀盒1内腐蚀介质的温度，以随时调整恒温水浴箱4的设置温度，使腐蚀盒1中的腐蚀介质保持试验温度要求。所述溢流盒2套设于腐蚀盒1外，用于盛装从腐蚀盒1顶部溢出腐蚀介质，溢流盒2底部开设有溢流孔9，该溢流孔9柔性导管与腐蚀介质容器5相连。
本实施例中的腐蚀盒1及溢流盒2均为采用透明的有机玻璃材料制成的长方体盒，随时可观测到腐蚀盒1内试样的腐蚀状况，及确定断裂时间。其中腐蚀盒1的规格为100*100*120mm，溢流盒2的规格为120*120*40mm，采用此种规格，除了可以节省材料，更经试验表明可保证从腐蚀盒1中溢出的腐蚀介质刚好流入溢流盒2内，不外溅，保持了良好的实验环境，又能使溢流盒2的侧壁不遮挡腐蚀盒1上的出液孔7，使出液孔7与腐蚀介质容器5连接的导管设置顺畅，不堵塞。
本实施例中，由于试验过程耗时较长，故采用定时转换器10控制泵3的开闭，继而模拟潮差区的间浸环境，不需要操作者时刻守护。市售的GND-1节能定时转换器，运行稳定可靠，但只能设置20个时间段的定时开、关，本实施例中的定时转换器10由两个GND-1节能定时转换器串联组成，其中一个GND-1节能定时转换器运行时，另一个GND-1节能定时转换器处于常开状态。为便于说明使用方法，两个定时器分别标识为1号和2号。
本实施例选用7000系铝合金作为试样，测试其在在慢拉伸及间浸腐蚀作用下的试验数据，包括以下步骤：
步骤一：为方便试验结果的对比，选取规格相同的7000系铝合金试样4件，分别标号为1#、2#、3#及4#，对所述试样进行除锈，并通过酒精及蒸馏水清洗，清洗后目视检测试样表面是否存在裂纹，如有裂纹则通过本发明的试验方法不能正确表征试样本身的间浸状态下的应力腐蚀特性，需选取新试样替代，最后将清洗过且无裂纹的试样自然晾干并放入干燥器皿中备用；
步骤二：将步骤一中处理后的1#试样固定套设在腐蚀盒1底部设置的的橡胶圈8中，并使1#试样的上端和下端分别从腐蚀盒1的顶部和底部伸出，使1#试样的中部处于间浸装置的腐蚀盒1中；
步骤三：将1#试样的上端及下端分别通过螺纹与慢拉伸应力腐蚀试验机的连杆12和底座13固定连接，本实施例中不采用夹具夹持试样是因为本实验过程用时较长，一旦发生试样与夹具脱落的情况则需选取新试样从头再来，故选取更加稳固的螺纹连接方式；
步骤四：向间浸装置的腐蚀介质容器5中加入质量分数为3.5% ，PH=6.8～7.2的氯化钠溶液，用于精确模拟试样服役状态下的腐蚀环境；接通间浸装置的恒温水浴箱4电源，对设置在恒温水浴箱4中的腐蚀介质容器5及腐蚀介质进行水浴加热，试验过程中需保持腐蚀盒1中的氯化钠容易的温度为35℃，由于氯化钠溶液在循环过程中存在热量散失，所以恒温水浴箱4的温度设定要稍高于35℃，本实施例中，通过观测腐蚀盒中设置的温度计11的温度变化，设定恒温水浴箱4的温度为37℃，即可使腐蚀盒1内的氯化钠溶液保持在所需的实验温度；通过定时转换器10向间浸装置的泵3供电，腐蚀介质经泵3抽入腐蚀盒1中，并通过腐蚀盒1侧壁上的出液孔7循环回流入腐蚀介质容器5，由腐蚀盒1顶部溢出的腐蚀介质流入套设在腐蚀盒1外的溢流盒2内，并经溢流盒2底面上的溢流孔9循环回流入腐蚀介质容器5，使腐蚀介质与1#试样流动接触；定时转换器10设置为每供电10分钟，即关闭50分钟，加速模拟试样实际服役状态下潮差区的间浸环境，对泵3的工作时间进行控制；
步骤五：开启慢拉伸应力腐蚀试验机，通过连杆12使1#试样在恒定的应变速率下拉伸直至断裂，拉伸速率为0.0015mm/min，名义应变速率为10-6/s，试验过程中连续记录位移及载荷随时间的变化，同时通过试验机软件输出应力-应变曲线，试验结束后得到试验时间、试验最大载荷及位移量，并根据试样的尺寸计算断裂强度及伸长率；
步骤六：将2#试样通过上述步骤二至步骤五进行重复试验；将3#及4#试样分别通过上述步骤三及步骤五进行对照试验。
通过上述验方法得到试验结果见表1、图3及图4。其中表1为各试样断裂时间、断裂强度及伸长率，图3为1#试样慢拉伸试验过程载荷-变形曲线图，图4为1#试样慢拉伸试验过程应力-应变曲线图，从图表中数据可得，试样在间浸环境下的慢应变速率拉伸试验结果要差于空气环境中的结果，符合实际情况；且1#、2#试样试验结果偏差不大，数据稳定。节能定时转换器的时间控制编排程序见表2。
表1
表2

Claims (9)

1.一种基于慢拉伸应力腐蚀试验机的间浸腐蚀试验方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：对试样进行除锈，并通过酒精及蒸馏水清洗，清洗后目视检测试样表面是否存在裂纹，如有裂纹则选取新试样替代，最后将清洗过且无裂纹的试样自然晾干后放入干燥器皿中备用；
步骤二：将步骤一中处理好的试样固定套设在腐蚀盒（1）底部设置的的橡胶圈（8）中，并使试样的上端和下端分别从腐蚀盒（1）的顶部和底部伸出，使试样的中部处于间浸装置的腐蚀盒（1）中；
步骤三：将试样的上端和下端分别与慢拉伸应力腐蚀试验机的连杆（12）和底座（13）固定连接；
步骤四：向间浸装置的腐蚀介质容器（5）中加入腐蚀介质；接通间浸装置的恒温水浴箱（4）电源，对设置在恒温水浴箱（4）中的腐蚀介质容器（5）及腐蚀介质进行水浴加热到设定温度；通过定时转换器（10）向间浸装置的泵（3）供电，腐蚀介质经泵（3）抽入腐蚀盒（1）中，并通过腐蚀盒（1）侧壁上的出液孔（7）循环回流入腐蚀介质容器（5），由腐蚀盒（1）顶部溢出的腐蚀介质流入套设在腐蚀盒（1）外的溢流盒（2）内，并经溢流盒（2）底面上的溢流孔（9）循环回流入腐蚀介质容器（5），使腐蚀介质与试样流动接触；定时转换器（10）可根据模拟试样实际服役状态下潮差区的间浸环境进行设置从而对泵（3）的工作时间进行控制；
步骤五：开启慢拉伸应力腐蚀试验机，通过连杆（12）使试样在恒定的应变速率下拉伸直至断裂，试验过程中连续记录位移及载荷随时间的变化，同时通过试验机软件输出应力-应变曲线，试验结束后得到试验时间、试验最大载荷及位移量，并根据试样的尺寸计算断裂强度及伸长率。
2.根据权利要求1所述的一种基于慢拉伸应力腐蚀试验机的间浸腐蚀试验方法，其特征在于：所述步骤三中，试样的上端及下端分别通过螺纹与慢拉伸应力腐蚀试验机的连杆（12）和底座（13）固定连接。
3.根据权利要求1所述的一种基于慢拉伸应力腐蚀试验机的间浸腐蚀试验方法，其特征在于：所述步骤四中，腐蚀介质为质量分数为3.5%的氯化钠溶液，其PH=6.8～7.2；所述恒温水浴箱（4）的温度设置为37℃；所述定时转换器（10）设置为每供电10分钟，即关闭50分钟的循环；
根据权利要求1所述的一种基于慢拉伸应力腐蚀试验机的间浸腐蚀试验方法，其特征在于：所述步骤五中，设置慢拉伸应力腐蚀试验机的拉伸速率为0.0015mm/min，名义应变速率为10-6/s。
4.一种用于权利要求1所述的一种基于慢拉伸应力腐蚀试验机的间浸腐蚀试验方法的间浸装置，其特征在于：包括腐蚀盒（1）、溢流盒（2）、泵（3）、恒温水浴箱（4）以及设置于恒温水浴箱（4）中的腐蚀介质容器（5）；所述腐蚀盒（1）底面上开设有试样孔及进液孔（6），侧壁上开设有出液孔（7），试样孔内设置有用于固定试样的橡胶圈（8），进液孔（6）与泵（3）的输出端相连，出液孔（7）与腐蚀介质容器（5）相连，泵（3）用于将盛装在腐蚀介质容器（5）中的腐蚀介质经进液孔（6）输入到腐蚀盒；所述溢流盒（2）套设在腐蚀盒（1）外，用于盛装从腐蚀盒（1）顶部溢出腐蚀介质，溢流盒（2）底部开设有溢流孔（9），该溢流孔（9）与腐蚀介质容器（5）相连。
5.根据权利要求5所述的一种间浸装置，其特征在于：所述腐蚀盒（1）及溢流盒（2）均为采用有机玻璃材料制成的长方体盒，其中腐蚀盒（1）的规格为100*100*120mm，溢流盒（2）的规格为120*120*40mm。
6.根据权利要求5所述的一种间浸装置，其特征在于：所述泵（3）为潜水泵，设置于腐蚀介质容器（5）的底部。
7.根据权利要求5所述的一种间浸装置，其特征在于：所述泵（3）通过定时转换器（10）控制开闭，所述定时转换器（10）为两个GND-1节能定时转换器串联组成。
8.根据权利要求5所述的一种间浸装置，其特征在于：所述试样孔为上大下小的锥形孔。
9.根据权利要求5所述的一种间浸装置，其特征在于：该装置还包括一个用于测量腐蚀盒（1）内腐蚀介质温度的温度计（11）。
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