CN106319263A - 一种铝碳氮化钛铝合金晶粒细化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明所述铝碳氮化钛铝合金晶粒细化剂由质量分数为1%～10%的碳氮化钛，质量分数为90%～99%的铝组成，制备方法如下：（1）配料；（2）铝碳氮化钛预制块制备；（3）熔炼，将铝置于加热炉中预热，在惰性气体保护下或加入覆盖剂条件下加热使铝全部熔化得到铝液，然后在800～1100℃下将铝碳氮化钛预制块压入铝液中，当铝碳氮化钛预制块完全熔化后，将铝熔体的温度调节至800℃并保温搅拌5～30min，然后将铝熔体的温度调节至700～720℃，向铝熔体中加入总质量0.4%～1.2%的精炼剂，搅拌精炼5～20 min，然后静置保温5～10 min即得到铝碳氮化钛中间合金液；（3）浇注。本发明所述的铝合金晶粒细化剂不仅具有很好的晶粒细化能力，而且还能进一步提升铝及铝合金的综合力学性能。

Description

一种铝碳氮化钛铝合金晶粒细化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于铝及铝合金材料领域，特别涉及一种铝碳氮化钛铝合金晶粒细化剂及其制备方法。
背景技术
铝合金具有质量轻、比强度高、导电和导热性好、耐腐蚀性强等优点，广泛应用于机械制造、运输机械、动力机械、化学工业、航空航天及军事等各个领域。随着汽车、电子、机械等行业向着轻量化、精密化、智能化方向发展，尤其是航空航天的飞速发展，对铝合金的综合力学性能提出了更高的要求。因此，如何提高铝合金的综合力学性能已成为铝合金材料研究领域的重点和难点。晶粒细化是提高铝及铝合金综合力学性能最经济、最有效的手段，在铝工业中得到了广泛的应用，成为了铝及铝合金产业中的关键核心环节。但目前工业上常用的Al-5Ti-1B晶粒细化剂存在TiB2颗粒尺寸粗大、易聚集沉淀、细化“中毒”等缺点，已不能满足汽车、电子、机械、航空航天等领域对高性能铝合金的需求。因此，迫切需要研究开发细化性能更优的铝中间合金细化剂来改善铝合金的微观组织和形貌，提高铝合金的综合力学性能。本发明针对传统晶粒细化剂的缺点，研究开发了一种碳氮化钛颗粒尺寸细小的铝碳氮化钛铝合金晶粒细化剂，创新性的将氮元素引入铝合金细化剂中，利用碳、氮和钛元素的协同作用，大幅提升了细化剂的晶粒细化效果，可进一步提升铝及铝合金的综合力学性能。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种铝碳氮化钛中间合金及其制备方法，以提升铝合金的晶粒细化水平，改善铝合金的微观组织与形貌，提升铝合金的综合力学性能。
本发明所述铝碳氮化钛中间合金，该中间合金由质量分数为1％～10％的碳氮化钛，质量分数为90％～99％的铝组成。
本发明所述铝碳氮化钛中间合金的制备方法，工艺步骤如下：
(1)配料
以铝粉、铝锭和碳氮化钛为原料，按照铝碳氮化钛中间合金的成分配比称量原料；
(2)铝碳氮化钛预制块制备
将铝粉与碳氮化钛粉末混合，置于行星式球磨机中球磨5～10小时。将球磨后的粉末在石墨模具中热压成型制备成预制块，热压温度为350～550℃，保温时间为5～60min，冷却后取出备用；
(3)熔炼
将原料铝锭置于加热炉中预热去除吸附的水分和气体后，在惰性气体保护下或加入覆盖剂条件下加热使铝锭全部熔化得到铝液，然后在800～1100℃将铝碳氮化钛预制块压入铝液中，当铝碳氮化钛预制块完全熔化后，将铝熔体的温度调节至800℃并保温搅拌5～30min，然后将铝熔体的温度调节至700～720℃，向铝熔体中加入总质量0.4％～1.2％的精炼剂，搅拌精炼5～20min，然后静置保温5～10min即得到铝碳氮化钛中间合金液；
(4)浇注
将步骤(3)所得铝碳氮化钛中间合金液浇注到预热至250℃的金属铸模中，冷却至室温即得到铝碳氮化钛中间合金。
上述铝碳氮化钛中间合金的制备方法，所述碳氮化钛的质量分数为铝液总质量的1％～10％。
上述铝碳氮化钛中间合金的制备方法，所述碳氮化钛的加入方式为热压制备的铝碳氮化钛预制块，铝碳氮化钛预制块热压温度为350～550℃，保温时间为5～60min。
上述铝碳氮化钛中间合金的制备方法，所述铝碳氮化钛预制块加入温度为800～1100℃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明提供了一种新型的铝碳氮化钛中间合金，为铝碳氮化钛中间合金中碳氮化钛粉末的添加提供了一种新方式，同时该铝碳氮化钛中间合金也可用于需要添加铝和碳氮化钛的其他合金的制备。
2、本发明方法通过先制备铝碳氮化钛热压预制块的方式，将碳氮化钛加入到铝或铝合金熔体中制备铝碳氮化钛中间合金。由于铝碳氮化钛中间合金中碳氮化钛颗粒细小，氮元素的加入提高了碳氮化钛在铝熔体中的稳定性，避免了碳化钛与铝熔体反应造成的细化衰退现象；同时铝碳氮化钛中间合金中碳氮化钛颗粒细小，不易聚集沉淀，可以有效提升其晶粒细化效果，对铝产品的质量和后续加工不会造成影响。与传统铝钛硼晶粒细化剂相比，本发明所述铝碳氮化钛铝合金晶粒细化剂能更有效的细化铝合金的晶粒尺寸，提高铝合金的综合力学性能。
3、本发明所述铝碳氮化钛铝合金细化剂的制备方法，由于铝合金中碳氮化钛含量可通过铝碳氮化钛预制块的加入量来准确控制，且在熔炼中碳氮化钛不易发生烧损氧化，因此铝碳氮化钛中间合金中碳氮化钛的收得率稳定准确，易控制。
4、本发明所述方法制备过程无污染、无反应渣，铝碳氮化钛中间合金易储存、综合成本低廉，适合于规模化工业生产，具有非常广阔的市场应用前景。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明所述铝碳氮化钛中间合金及其制备方法。
以下实施例中，所述铝碳氮化钛中间合金的制备方法中铝的纯度≥99.7％。
实施例1
本实施例所述铝碳氮化钛中间合金的制备方法如下：
(1)配料
以铝粉、铝锭和碳氮化钛为原料，按照铝碳氮化钛中间合金的成分配比称量原料；
(2)铝碳氮化钛预制块制备
将铝粉与碳氮化钛粉末混合，置于行星式球磨机中球磨5小时。将球磨后的粉末在石墨模具中热压成型制备成预制块，热压温度为350℃，保温时间为5min，冷却后取出备用；
(3)熔炼
将原料铝锭置于加热炉中预热去除吸附的水分和气体后，在惰性气体保护下或加入覆盖剂条件下加热使铝锭全部熔化得到铝液，然后在800℃将铝碳氮化钛预制块压入铝液中，当铝碳氮化钛预制块完全熔化后，将铝熔体的温度调节至800℃并保温搅拌5min，然后将铝熔体的温度调节至700℃，向铝熔体中加入总质量0.4％的精炼剂，搅拌精炼5min，然后静置保温5min即得到铝碳氮化钛中间合金液；
(4)浇注
将步骤(3)所得铝碳氮化钛中间合金液浇注到预热至250℃的金属铸模中，冷却至室温即得到铝碳氮化钛中间合金。
实施例2
本实施例所述铝碳氮化钛中间合金的制备方法如下：
(1)配料
以铝粉、铝锭和碳氮化钛为原料，按照铝碳氮化钛中间合金的成分配比称量原料；
(2)铝碳氮化钛预制块制备
将铝粉与碳氮化钛粉末混合，置于行星式球磨机中球磨6小时。将球磨后的粉末在石墨模具中热压成型制备成预制块，热压温度为400℃，保温时间为10min，冷却后取出；
(3)熔炼
将原料铝锭置于加热炉中预热去除吸附的水分和气体后，在惰性气体保护下或加入覆盖剂条件下加热使铝锭全部熔化得到铝液，然后在900℃将铝碳氮化钛预制块压入铝液中，当铝碳氮化钛预制块完全熔化后，将铝熔体的温度调节至800℃并保温搅拌10min，然后将铝熔体的温度调节至710℃，向铝熔体中加入总质量0.6％的精炼剂，搅拌精炼10min，然后静置保温6min即得到铝碳氮化钛中间合金液；
(4)浇注
将步骤(3)所得铝碳氮化钛中间合金液浇注到预热至250℃的金属铸模中，冷却至室温即得到铝碳氮化钛中间合金。
实施例3
本实施例所述铝碳氮化钛中间合金的制备方法如下：
(1)配料
以铝粉、铝锭和碳氮化钛为原料，按照铝碳氮化钛中间合金的成分配比称量原料；
(2)铝碳氮化钛预制块制备
将铝粉与碳氮化钛粉末混合，置于行星式球磨机中球磨7小时。将球磨后的粉末在石墨模具中热压成型制备成预制块，热压温度为450℃，保温时间为20min，冷却后取出；
(3)熔炼
将原料铝锭置于加热炉中预热去除吸附的水分和气体后，在惰性气体保护下或加入覆盖剂条件下加热使铝锭全部熔化得到铝液，然后在1000℃将铝碳氮化钛预制块压入铝液中，当铝碳氮化钛预制块完全熔化后，将铝熔体的温度调节至800℃并保温搅拌15min，然后将铝熔体的温度调节至720℃，向铝熔体中加入总质量0.8％的精炼剂，搅拌精炼15min，然后静置保温7min即得到铝碳氮化钛中间合金液；
(4)浇注
将步骤(3)所得铝碳氮化钛中间合金液浇注到预热至250℃的金属铸模中，冷却至室温即得到铝碳氮化钛中间合金。
实施例4
本实施例所述铝碳氮化钛中间合金的制备方法如下：
(1)配料
以铝粉、铝锭和碳氮化钛为原料，按照铝碳氮化钛中间合金的成分配比称量原料；
(2)铝碳氮化钛预制块制备
将铝粉与碳氮化钛粉末混合，置于行星式球磨机中球磨8小时。将球磨后的粉末在石墨模具中热压成型制备成预制块，热压温度为500℃，保温时间为30min，冷却后取出；
(3)熔炼
将原料铝锭置于加热炉中预热去除吸附的水分和气体后，在惰性气体保护下或加入覆盖剂条件下加热使铝锭全部熔化得到铝液，然后在1100℃将铝碳氮化钛预制块压入铝液中，当铝碳氮化钛预制块完全熔化后，将铝熔体的温度调节至800℃并保温搅拌25min，然后将铝熔体的温度调节至700℃，向铝熔体中加入总质量1.0％的精炼剂，搅拌精炼20min，然后静置保温8min即得到铝碳氮化钛中间合金液；
(4)浇注
将步骤(3)所得铝碳氮化钛中间合金液浇注到预热至250℃的金属铸模中，冷却至室温即得到铝碳氮化钛中间合金。
实施例5
本实施例所述铝碳氮化钛中间合金的制备方法如下：
(1)配料
以铝粉、铝锭和碳氮化钛为原料，按照铝碳氮化钛中间合金的成分配比称量原料；
(2)铝碳氮化钛预制块制备
将铝粉与碳氮化钛粉末混合，置于行星式球磨机中球磨9小时。将球磨后的粉末在石墨模具中热压成型制备成预制块，热压温度为550℃，保温时间为40min，冷却后取出；
(3)熔炼
将原料铝锭置于加热炉中预热去除吸附的水分和气体后，在惰性气体保护下或加入覆盖剂条件下加热使铝锭全部熔化得到铝液，然后在900℃将铝碳氮化钛预制块压入铝液中，当铝碳氮化钛预制块完全熔化后，将铝熔体的温度调节至800℃并保温搅拌30min，然后将铝熔体的温度调节至710℃，向铝熔体中加入总质量1.2％的精炼剂，搅拌精炼5min，然后静置保温9min即得到铝碳氮化钛中间合金液；
(4)浇注
将步骤(3)所得铝碳氮化钛中间合金液浇注到预热至250℃的金属铸模中，冷却至室温即得到铝碳氮化钛中间合金。
实施例6
本实施例所述铝碳氮化钛中间合金的制备方法如下：
(1)配料
以铝粉、铝锭和碳氮化钛为原料，按照铝碳氮化钛中间合金的成分配比称量原料；
(2)铝碳氮化钛预制块制备
将铝粉与碳氮化钛粉末混合，置于行星式球磨机中球磨10小时。将球磨后的粉末在石墨模具中热压成型制备成预制块，热压温度为350℃，保温时间为50min，冷却后取出；
(3)熔炼
将原料铝锭置于加热炉中预热去除吸附的水分和气体后，在惰性气体保护下或加入覆盖剂条件下加热使铝锭全部熔化得到铝液，然后在1000℃将铝碳氮化钛预制块压入铝液中，当铝碳氮化钛预制块完全熔化后，将铝熔体的温度调节至800℃并保温搅拌5min，然后将铝熔体的温度调节至720℃，向铝熔体中加入总质量1.2％的精炼剂，搅拌精炼10min，然后静置保温10min即得到铝碳氮化钛中间合金液；
(4)浇注
将步骤(3)所得铝碳氮化钛中间合金液浇注到预热至250℃的金属铸模中，冷却至室温即得到铝碳氮化钛中间合金。
实施例7
本实施例所述铝碳氮化钛中间合金的制备方法如下：
(1)配料
以铝粉、铝锭和碳氮化钛为原料，按照铝碳氮化钛中间合金的成分配比称量原料；
(2)铝碳氮化钛预制块制备
将铝粉与碳氮化钛粉末混合，置于行星式球磨机中球磨10小时。将球磨后的粉末在石墨模具中热压成型制备成预制块，热压温度为400℃，保温时间为60min，冷却后取出；
(3)熔炼
将原料铝锭置于加热炉中预热去除吸附的水分和气体后，在惰性气体保护下或加入覆盖剂条件下加热使铝锭全部熔化得到铝液，然后在1100℃将铝碳氮化钛预制块压入铝液中，当铝碳氮化钛预制块完全熔化后，将铝熔体的温度调节至800℃并保温搅拌20min，然后将铝熔体的温度调节至710℃，向铝熔体中加入总质量1.0％的精炼剂，搅拌精炼20min，然后静置保温5min即得到铝碳氮化钛中间合金液；
(4)浇注
将步骤(3)所得铝碳氮化钛中间合金液浇注到预热至250℃的金属铸模中，冷却至室温即得到铝碳氮化钛中间合金。
实施例8
本实施例所述铝碳氮化钛中间合金的制备方法如下：
(1)配料
以铝粉、铝锭和碳氮化钛为原料，按照铝碳氮化钛中间合金的成分配比称量原料；
(2)铝碳氮化钛预制块制备
将铝粉与碳氮化钛粉末混合，置于行星式球磨机中球磨5小时。将球磨后的粉末在石墨模具中热压成型制备成预制块，热压温度为450℃，保温时间为30min，冷却后取出；
(3)熔炼
将原料铝锭置于加热炉中预热去除吸附的水分和气体后，在惰性气体保护下或加入覆盖剂条件下加热使铝锭全部熔化得到铝液，然后在1000℃将铝碳氮化钛预制块压入铝液中，当铝碳氮化钛预制块完全熔化后，将铝熔体的温度调节至800℃并保温搅拌20min，然后将铝熔体的温度调节至700℃，向铝熔体中加入总质量1.2％的精炼剂，搅拌精炼5min，然后静置保温8min即得到铝碳氮化钛中间合金液；
(4)浇注
将步骤(3)所得铝碳氮化钛中间合金液浇注到预热至250℃的金属铸模中，冷却至室温即得到铝碳氮化钛中间合金。

Claims (4)

1.一种铝碳氮化钛铝合金晶粒细化剂，其特征在于该晶粒细化剂由质量分数为1％～10％的碳氮化钛，质量分数为90％～99％的铝组成。
2.根据权利要求1所述铝碳氮化钛铝合金晶粒细化剂的制备方法，其特征在于工艺步骤如下：
(1)配料
以铝粉、铝锭和碳氮化钛为原料，按照铝碳氮化钛中间合金的成分配比称量原料；
(2)铝碳氮化钛预制块制备
将铝粉与碳氮化钛粉末混合，置于行星式球磨机中球磨5～10小时。将球磨后的粉末在石墨模具中热压成型制备成预制块，热压温度为350～550℃，保温时间为5～60min，冷却后取出；
(3)熔炼
将原料铝锭置于加热炉中预热去除吸附的水分和气体后，在惰性气体保护下或加入覆盖剂条件下加热使铝锭全部熔化得到铝液，然后在800～1100℃将铝碳氮化钛预制块压入铝液中，当铝碳氮化钛预制块完全熔化后，将铝熔体的温度调节至800℃并保温搅拌5～30min，然后将铝熔体的温度调节至700～720℃，向铝熔体中加入占总质量0.4％～1.2％的精炼剂，搅拌精炼5～20min，然后静置保温5～10min即得到铝碳氮化钛中间合金液；
(4)浇注
将步骤(3)所得铝碳氮化钛中间合金液浇注到预热至250℃的金属铸模中，冷却至室温即得到铝碳氮化钛中间合金。
3.根据权利要求2所述铝碳氮化钛晶粒细化剂的制备方法，其特征在于碳氮化钛的加入方式为热压制备的铝碳氮化钛预制块，铝碳氮化钛预制块热压温度为350～550℃，保温时间为5～60min。
4.根据权利要求2或3所述铝碳氮化钛晶粒细化剂的制备方法，其特征在于所述铝碳氮化钛预制块的加入温度为800～1100℃。
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