CN102367534B - 一种用复合晶粒细化剂制备铸造铝合金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用复合晶粒细化剂制备铸造铝合金的方法，该方法包括制备复合晶粒细化剂，配料熔炼、晶粒细化处理、精炼、变质处理、浇注、热处理七个步骤。通过将Al?Ti?B?C和Cu?P精炼剂复配，将其制备成粉末态，合理选择二者复配的比例，取得了良好的细化晶粒的效果，大幅提高了铝合金的强度。
Description
技术领域
本发明涉及铸造领域，特别涉及铝合金铸造领域。
背景技术
自60年代末起Al-Ti-B中间合金晶粒细化剂一直是铝工业界优先采用的细化剂，尤其是近十几年来由于供货厂不断采取技术措施极积改进质量，在提高产品金属净度和晶粒细化效果方面取得了较大的改善。90年代的Al-Ti-B质量比以前已大大提高，如99.7％工业纯铝的晶粒尺寸90年代为150μm左右，而以前为200μm以上。尽管如此，现有TiB2颗粒聚集缺陷，铝工业界很久以来便希望能有一种可接受的Al-Ti-B替代品。
已经证明，含TiC的晶粒细化剂较少存在与TiB2颗粒聚集相关的缺陷，TiC颗粒聚集的倾向小和对Zr、Cr中毒免疫。AlTiC是最有潜力的铝用晶粒细化剂。40年代末，Cibula基础研究就证明除TiB2外TiC是铝有效的孕育剂，至今已有半个世纪了(Cibula A，J.Inst.，76，1949-50，321-360)，并建立了碳化物理论：钛与铝熔体中通常存在的(不是特意加入的)碳反应生成TiC，后者在铝熔体凝固期间在钛浓度大大低于包晶成分(0.15％Ti)下使α-Al形核导致晶粒细化(同刊80，1951-52，1-6)。但是，由于没有找到实际有效的合金化方法，未使AlTiC合金实现生产和应用。主要原因是碳不润湿铝，难与熔体铝密切接触。80年代中期，Banerji和Reif报导了一种Al-6％-1.2％C的AlTiC中间合金(metallurgial trans.，Vol.16A 1985，2065-2068和英国专利GB2171723，1986及美国专利4748001，1988)，但末实现工业应用。
美国KB Alloys公司Boone等(Light Metals 1990，845-850)，实验开发了名为KBX-22 AlTiC合金(Al-5％Ti-(0.01％-0.1％)C)。研究证明，与无硼的Al-6％Ti和低硼的Al-5％Ti-0.2％B相比，KBX-22晶粒细化效果获得了很大的改善，并表明增高碳含量(0.01％-0.1％C)达不到增加有效性的目的。
广泛的工业实验证明，钛能在铝中产生很好的晶粒细化作用。进一步得知，向铝钛合金中再加入硼时钛的晶粒细化作用大大提高。AlTiB晶粒细化剂至今一直是铝工业上广泛使用的有效晶粒细化剂。但是，现有AlTiB晶粒细化剂中的TiB2颗粒聚集缺陷，例如箔材针孔与断裂、光亮修饰和阳极氧化薄板的条状缺陷、金属印刷板的表面缺陷以及飞机用途高强铝合金厚板和锻件裂纹、含锆或铬铝合金中TiB2使Zr或Cr中毒导致不均匀的晶粒组织等仍存在质量问题，困拢了铝工业界30余年。为避免这些缺陷，铝业界很久以来便希望能找到一种可以接受的AlTiB替代品。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种用复合晶粒细化剂制备铸造铝合金的方法，以替代现有的AlTiB细化剂，解决现有技术的铝合金铸造性能和/或力学性能较差的问题。
为了达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：
一种用复合晶粒细化剂制备铸造铝合金的方法，包括如下步骤：
1)制备复合晶粒细化剂：复合晶粒细化剂由Al-Ti-B-C和Cu-P组成，其中Al-Ti-B-C占50-70％，Cu-P占30-50％；将Al-Ti-B-C和Cu-P合金分别采用雾化法制备成粉末，筛分，分别取粒度为200-400目的两种粉末，按上述比例混合均匀备用；
2)配料熔炼：原料使用纯Al及Al-12wt％Si、Al-50wt％Cu、Al-10wt％Mn、Cd、Al-5wt％Ti和Al-10wt％Mg中间合金；按照目标成分2.5-3.5％Si，5.5-6.5％Cu，0.5-0.55％Mn，0.05-0.25％Cd，0.3-0.5％Ti，3.5-5％Mg，B微量，C微量，P微量，稀土元素微量，余下为Al；杂质Fe含量不大于0.15％，杂质总量不大于0.40％称量步骤1)的各原料；使用电阻坩埚炉熔炼，坩埚升温预热至460-480℃，依次加入纯Al、Al-Si、Al-Cu、Al-Mn、Al-Ti、Al-Mg、以及Cd，预热1-2小时，然后升温熔化；
3)晶粒细化处理：在步骤2)熔化的熔液中加入步骤1)制备的复合晶粒细化剂，细化剂的总加入量为熔液质量的0.5-0.8％；
4)精炼：金属液完全熔化后搅拌均匀，进行精炼处理，采用氯化锰精炼剂，精炼温度720-750℃，精炼时间10-12min，精炼后静置10min以上；
5)变质处理：精炼后进行变质处理，采用Al-Re中间合金变质剂，变质温度720-730℃，变质时间12-20min；
6)浇注，用砂型模具，调整合金液温度至700℃，进行浇注；
7)热处理：使用箱式电阻炉热处理；固溶处理：530±5℃×8-12h，淬水，控制转移时间小于15秒；人工时效处理：150±5℃×5-6h→空冷。
其中步骤1)中所述的Al-Ti-B-C和Cu-P均为现有技术的合金。
步骤1)优选所述Al-Ti-B-C占60-70％，Cu-P占30-40％；最优选Al-Ti-B-C占65％，Cu-P占35％；
本发明方法的有益效果为：
1.通过将现有技术已有的Al-Ti-B-C和Cu-P精炼剂复配，将其制备成粉末态，并在大量实验的基础上，确定了二者复配的比例，取得了意料不到的细化晶粒的效果，大幅提高了铝合金的强度。
2.通过合理设计熔炼、精炼、变质、浇注以及热处理工艺步骤及控制工艺参数，有力的保证了复合晶粒细化剂的使用效果，使得合金的综合性能优异。
本发明的优势将通过实施例进一步说明。
具体实施方式
实施例一
一种用复合晶粒细化剂制备铸造铝合金的方法，包括如下步骤：
1)制备复合晶粒细化剂：复合晶粒细化剂由Al-Ti-B-C和Cu-P组成，其中Al-Ti-B-C占60％，Cu-P占40％；将Al-Ti-B-C和Cu-P合金分别采用雾化法制备成粉末，筛分，分别取粒度为200-400目的两种粉末，按上述比例混合均匀备用；
2)配料熔炼：原料使用纯Al及Al-12wt％Si、Al-50wt％Cu、Al-10wt％Mn、Cd、Al-5wt％Ti和Al-10wt％Mg中间合金；按照目标成分2.8％Si，6％Cu，0.5％Mn，0.2％Cd，0.4％Ti，3.5％Mg，B微量，C微量，P微量，余下为Al；杂质Fe含量不大于0.15％，杂质总量不大于0.40％称量步骤1)的各原料；使用电阻坩埚炉熔炼，坩埚升温预热至460℃，依次加入纯Al、Al-Si、Al-Cu、Al-Mn、Al-Ti、Al-Mg、以及Cd，预热1小时，然后升温熔化；
3)晶粒细化处理：在步骤2)熔化的熔液中加入Al-Ti-B-C和Cu-P复合晶粒细化剂，细化剂的总加入量为熔液质量的0.5％，
4)精炼：金属液完全熔化后搅拌均匀，进行精炼处理，采用氯化锰精炼剂，精炼温度720℃，精炼时间12min，精炼后静置12min；
5)变质处理：精炼后进行变质处理，采用Al-Re中间合金变质剂，变质温度730℃，变质时间15min；
6)浇注，用砂型模具，调整合金液温度至700℃，进行浇注；
7)热处理：使用箱式电阻炉热处理；固溶处理：535℃×10h，淬水，控制转移时间12秒；人工时效处理：155℃×5h→空冷。
实施例二
一种用复合晶粒细化剂制备铸造铝合金的方法，包括如下步骤：
1)制备复合晶粒细化剂：复合晶粒细化剂由Al-Ti-B-C和Cu-P组成，其中Al-Ti-B-C占65％，Cu-P占35％；将Al-Ti-B-C和Cu-P合金分别采用雾化法制备成粉末，筛分，分别取粒度为200-400目的两种粉末，按上述比例混合均匀备用；
2)配料熔炼：原料使用纯Al及Al-12wt％Si、Al-50wt％Cu、Al-10wt％Mn、Cd、Al-5wt％Ti和Al-10wt％Mg中间合金按照目标成分2.8％Si，6％Cu，0.5％Mn，0.2％Cd，0.4％Ti，3.5％Mg，B微量，C微量，P微量，余下为Al；杂质Fe含量不大于0.15％，杂质总量不大于0.40％称量步骤1)的各原料；使用电阻坩埚炉熔炼，坩埚升温预热至480℃，依次加入纯Al、Al-Si、Al-Cu、Al-Mn、Al-Ti、Al-Mg、以及Cd，预热2小时，然后升温熔化
3)晶粒细化处理：在步骤2)熔化的熔液中加入Al-Ti-B-C和Cu-P复合晶粒细化剂，细化剂的总加入量为熔液质量的0.8％，
4)精炼：金属液完全熔化后搅拌均匀，进行精炼处理，采用氯化锰精炼剂，精炼温度720℃，精炼时间10min，精炼后静置15min；
5)变质处理：精炼后进行变质处理，采用Al-Re中间合金变质剂，变质温度720℃，变质时间15min；
6)浇注，用砂型模具，调整合金液温度至700℃，进行浇注；
7)热处理：使用箱式电阻炉热处理；固溶处理：525℃×12h，淬水，控制转移时间10秒；人工时效处理：150℃×6h→空冷。
上述实施例一和二所制备的铸造铝合金，经测试，室温下砂型铸造试样达到：σb360-380MPa，δ2.0-2.5％，布氏硬度120-130HBW；金属型铸造试样：σb370-390MPa，δ2.3-2.8％，布氏硬度130-140HBW。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (3)
1.一种用复合晶粒细化剂制备铸造铝合金的方法，包括如下步骤：
1)制备复合晶粒细化剂：复合晶粒细化剂由Al-Ti-B-C和Cu-P组成，其中Al-Ti-B-C占50-70％，Cu-P占30-50％；将Al-Ti-B-C和Cu-P合金分别采用雾化法制备成粉末，筛分，分别取粒度为200-400目的两种粉末，按上述比例混合均匀备用；
2)配料熔炼：原料使用纯Al及Al-12wt％Si、Al-50wt％Cu、Al-10wt％Mn、Cd、Al-5wt％Ti和Al-10wt％Mg中间合金；按照目标成分2.5-3.5％Si，5.5-6.5％Cu，0.5-0.55％Mn，0.05-0.25％Cd，0.3-0.5％Ti，3.5-5％Mg，B微量，C微量，P微量，稀土元素微量，余下为Al；杂质Fe含量不大于0.15％，杂质总量不大于0.40％称量步骤1)的各原料；使用电阻坩埚炉熔炼，坩埚升温预热至460-480℃，依次加入纯Al、Al-Si、Al-Cu、Al-Mn、Al-Ti、Al-Mg、以及Cd，预热1-2小时，然后升温熔化；
3)晶粒细化处理：在步骤2)熔化的熔液中加入步骤1)制备的复合晶粒细化剂，细化剂的总加入量为熔液质量的0.5-0.8％；
4)精炼：金属液完全熔化后搅拌均匀，进行精炼处理，采用氯化锰精炼剂，精炼温度720-750℃，精炼时间10-12min，精炼后静置10min以上；
5)变质处理：精炼后进行变质处理，采用Al-RE中间合金变质剂，变质温度720-730℃，变质时间12-20min；
6)浇注，用砂型模具，调整合金液温度至700℃，进行浇注；
7)热处理：使用箱式电阻炉热处理；固溶处理：530±5℃×8-12h，淬水，控制转移时间小于15秒；人工时效处理：150±5℃×5-6h→空冷。
2.权利要求1所述的方法，其中步骤1)中Al-Ti-B-C占60-70％，Cu-P占30-40％。
3.权利要求2所述的方法，其中步骤1)中Al-Ti-B-C占65％，Cu-P占35％。
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