CN106318400A - 修复含As固废和As污染土壤的稳定化药剂及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种修复含As固废和As污染土壤的稳定化药剂及方法。该稳定化药剂包含如下成分：氧化镁、可溶性铁盐、活化剂、诱导结晶键合剂和增量吸附剂。本发明通过药剂的多重化学反应，通过晶化包封、沉淀、络合螯合、吸附和离子交换多重反应实现对高浓度含As废渣和尾砂，As污染土壤的稳定化，并且长期稳定性好。
Description
技术领域
本发明属于环境工程技术领域，具体涉及一种中的高浓度含As废渣和尾砂，以及As污染土壤的稳定化方法。
背景技术
自20世纪80年代以来，由于国际市场砷制品价格急剧上扬，极大地刺激了许多急于脱贫致富的人，大量的土法炼砒小作坊大量在湖南、云南和广西三省出现，尤其是在郴州市、文山州和河池市为三省之最，尤其是以广西河池为最严重。粗暴地利用焦炭与雄黄/雌黄原石或者砷黄铁矿混合经炉窑闷烧得到砷的蒸气，再与空气中的氧化合而获得三氧化二砷。产生的炼砒废渣以及没有得到充分提炼的原石矿都散落在场地周边。砷富含量高的地区一般都雨量充沛，大量富含砷的雨水污染周边的农田和地下水，对生态环境和人体健康造成了极大地威胁。另外，锑冶炼企业产生的砷碱渣，砷碱渣中的砷及其化合物有剧毒，且易溶于水，极易引起砷污染事件。尤其以湖南冷水江市的锡矿山地区为代表，该地区锑矿资源储量占世界总储量的60%以上，锑产品产量占世界总量的80%，是著名的世界锑都。几十年产生的数万吨砷碱渣已经对周围环境造成了严重的污染。
现有学术文献以及社会上实际发生的案例都表明含As废渣和尾砂，以及由此导致的土壤被As污染都严重威胁着人类的身体健康和生态环境安全，制约着经济的可持续发展。所以对含砷废渣尾砂，以及As污染土壤进行修复治理势在必行，刻不容缓。
目前，针对含As废渣尾砂，As污染土壤的修复治理技术主要包括物理、生物和化学修复技术。
其中物理修复技术主要是淋洗技术和热处理技术。
淋洗技术主要是利用水、酸液或碱液对含As污染物进行淋洗，最后对淋洗液中的As进行回收处理。
淋洗技术成本很高，目前工程案例很少。
热处理技术主要是水泥窑协同处置和热脱附技术。水泥窑协同处置是以含As污染物替代部分粘土质原料，按一定比例配合、磨细并调配为成分合适、质量均匀的生料，在水泥窑内煅烧至部分熔融所得到的以硅酸钙为主要成分的硅酸盐水泥熟料的过程。在煅烧过程中，1100-2000℃的高温使得污染物得到彻底分解。目前国内最大的水泥窑协同处置企业北京金隅红树林环保技术有限责任公司的污染物添加比例控制在3%～5%。
热脱附技术目前针对汞污染土壤成功案例较多。针对含As污染物的热脱附利用异位热脱附设备，采用直接加热或间接加热的方法使As从污染介质中脱附，然后对尾气进行处置达标排放，飞灰预处理后填埋处置。一般为了达到较高温度可使用直接加热方式，但是间接加热产生的尾气中灰尘量少。
热处理技术成本很高，尾气处置要求技术较高，易产生二次污染。
生物修复主要是中国科学院地理科学与资源研究所的陈同斌研究员和南京大学的马奇英教授利用超富集植物蜈蚣草对As进行富集吸收。蜈蚣草相当于其他植物吸收As能力的200000倍。通过每年对蜈蚣草进行刈割，焚烧进行处理，焚烧飞灰经预处理后进行填埋处理。
生物技术时间周期很长，对焚烧产生的尾气处理技术要求较高，易产生二次污染。
化学修复技术主要包括固化稳定化技术。其中固化技术主要是利用水泥为基料，添加其他药剂实现对含As污染物的固定。
水泥基固化技术增容比较大，造成后期填埋成本加大。
此外，还有沥青和玻璃化固化技术。沥青固化技术主要是采用乳化沥青对污染物进行包裹；玻璃化固化主要是利用玻璃颗粒和污染物质一起加热至熔融状态实现对污染物的包封。
沥青固化和玻璃固化技术对施工设备、整个工艺流程、操作等都有很高的要求，并且成本也很高。
稳定化技术是向含As污染物中添加外源性药剂，通过污染物与药剂发生复杂的化学反应形成毒性、迁移性和溶解性都很低的稳定化体。
稳定化技术的增容比低，对设备和操作要求简单，成本低且周期短，但是稳定化体的长期稳定性是核心和挑战。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种修复含As固废和As污染土壤的稳定化药剂及方法，通过药剂的多重化学反应，通过晶化包封、沉淀、络合螯合、吸附和离子交换多重反应实现对高浓度含As废渣和尾砂，As污染土壤的稳定化，并且长期稳定性好。
本发明提供的修复含As固废和As污染土壤的稳定化药剂，包含如下成分：氧化镁、可溶性铁盐、活化剂、诱导结晶键合剂和增量吸附剂。
优选地，上述的稳定化药剂，包含的成分和各成分的重量份数如下：
氧化镁 100；
可溶性铁盐 50～100；
活化剂 0.5～20；
诱导结晶键合剂 20～50；
增量吸附剂 5～50。
优选地，所述氧化镁为轻烧氧化镁。
优选地，所述轻烧氧化镁的比表面积为5～20m2/g。
优选地，所述轻烧氧化镁的制备方法如下：取菱镁矿、水镁石、方镁石和白云石的其中一种或其组合，在800-1000℃下煅烧，即得。
优选地，所述可溶性铁盐为硫酸亚铁或硫酸铁的其中一种或其组合；所述活化剂为金属螯合剂；所述诱导结晶键合剂为无定形二氧化硅；所述増量吸附剂为碳酸钙、高岭土、沸石、海泡石或膨润土的一种或两种以上的任意组合。
进一步优选地，所述金属螯合剂为腐殖酸、硝基腐植酸、硝基腐植酸钠盐、硝基腐植酸镁盐的一种或两种以上的任意组合。
本发明提供上述的稳定化药剂用于修复含As固废和As污染土壤的方法，包括如下步骤：
（1）取所述稳定化药剂的各成分，混合；
（2）将步骤（1）得到的混合物加入含As固废或As污染土壤中，加水，调节含水率至10%～30%，养护。
本发明还提供另外一种上述的稳定化药剂用于修复含As固废和As污染土壤的方法，包括如下步骤：取所述稳定化药剂的各成分，依次加入到含As固废或As污染土壤中，加水，调节含水率至10%～30%，养护。
优选地，所述稳定化药剂的重量为含As固废或As污染土壤的5%～30%。
优选地，上述的方法，包括如下步骤：将氧化镁系药剂加入到含As固废或As污染土壤中，再加入可溶性铁盐，接着添加活化剂，然后加入诱导结晶键合剂，最后加入増量吸附剂，加水，调节含水率至10%～30%，养护。
优选地，所述稳定化药剂的重量为含As固废或As污染土壤的5%～30%。
本发明能够达到以下技术效果：
本发明的修复含As固废和As污染土壤的稳定化药剂，通过药剂中的多种成分实现的多重化学反应，通过晶化包封、沉淀、络合螯合、吸附和离子交换多重反应实现对高浓度含As废渣和尾砂，As污染土壤的稳定化，经测定稳定化率可高达99.4%，并且长期稳定性好。
本发明不用添加固化剂，操作简单，增容率小，可大幅度节省成本。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
本发明提供的修复含As固废和As污染土壤的稳定化药剂，包含如下成分：氧化镁、可溶性铁盐、活化剂、诱导结晶键合剂和增量吸附剂。
其中，氧化镁吸收空气中的二氧化碳生成碳酸镁结晶核，并在诱导结晶键合剂（无定形二氧化硅粉末颗粒）的表面生长成针状或柱状结晶体，可溶性铁盐与砷生成砷酸铁沉淀，活化剂（腐殖酸）与砷形成重金属络合物，与氧化镁、土壤中的水分、碳酸粒子发生反应，形成结晶构造，将重金属络合物封固，增量吸附剂可对污染物进行强化吸附和离子交换。通过晶化包封、沉淀、络合螯合、吸附和离子交换的协同和交互作用达到了对污染物砷的稳定化。
优选地，稳定化药剂，包含的成分和各成分的重量份数如下：
氧化镁 100；
可溶性铁盐 50～100；
活化剂 0.5～20；
诱导结晶键合剂 20～50；
增量吸附剂 5～50。
经试验验证，在上述范围内，稳定化效果较佳。
以下以具体实施例对本发明进行进一步说明。
本发明下述实施例中所用药剂均为分析纯，由国药集团化学试剂有限公司提供。实施例中所述供试含As废渣和尾砂，As污染土壤的样品来自湖南、广西和江西若干个炼砒废渣场地和砷碱渣场地。样品主要受As污染，即关注污染物为As，样品分别风干、磨碎、过2mm筛后备用。
实施例1~6中所用的轻烧氧化镁制备方法如下：取菱镁矿、水镁石、方镁石和白云石的其中一种或其组合，在800-1000℃下煅烧24小时左右制得。
轻烧氧化镁的比表面积为5～20m2/g 。
轻烧氧化镁的优点在于：质地疏松、晶体间孔隙高、比表面积大、反应活性高。
实施例1
本实施例用于湖南某砒霜场地，具体如下：
污染物为夹杂着含As炼砒废渣、尾砂和As污染土壤的混合物，As浓度为约8000mg/kg。
（1）使用500mL烧杯作为反应容器；
（2）实验流程描述如下：
a、称取100g污染样品装入烧杯中；
b、依次加入5g轻烧氧化镁、5g硫酸铁、1.0g腐植酸，2.5g无定形二氧化硅，0.3g膨润土，均匀混合后加入15mL自来水，搅拌均匀；
c、摊平，在放有塑料布的试验台上敞开养护48小时，得稳定化体。
（3）分别根据《固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法》（HJT299-2007）和《固体废物 浸出毒性浸出方法 翻转法》（GB 5086.1-1997）对步骤c得到的稳定化体进行浸出实验。（这两个标准是对稳定化浸出性能的测试，评价稳定化效果。浸出液中的As含量数值越低表明稳定化率越高。）
（4）浸出液样品As浓度的检测采用Thermo ICP-MS分析，具体检测方法参考美国EPA6020A-2007的检测方法。
As的稳定化率由下式求出：
As的稳定化率={[稳定化前污染废物中As的浓度—稳定化后污染废物中As的浓度] /[稳定化前污染废物中As的浓度]}×100%
经计算，根据《固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法》标准测定，本实施例的方法对供试污染物的稳定化率为90.50%；根据《固体废物 浸出毒性浸出方法 翻转法》标准测定，本实施例的方法对供试污染物的稳定化率为99.50%。
实施例2
本实施例用于湖南某砒霜场地，具体如下：
污染物为含As炼砒废渣，As浓度为约200000 mg/kg。
（1）使用500mL烧杯作为反应容器；
（2）实验流程描述如下：
a、称取10g轻烧氧化镁、10g硫酸亚铁、1g腐植酸，5g无定形二氧化硅，4g沸石，均匀混合后加入30mL自来水，搅拌均匀；
b、将步骤a得到的混合物加入装有100g炼砒废渣的烧杯中；
c、摊平，在放有塑料布的试验台上敞开养护48小时。
（3）根据《固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法》（HJT299-2007）对稳定化体进行浸出实验。
（4）浸出液样品As浓度的检测采用Thermo ICP-MS分析，具体检测方法参考美国EPA 6020A-2007的检测方法。
As的稳定化率由下式求出：
As的稳定化率={[稳定化前污染废物中As的浓度—稳定化后污染废物中As的浓度] /[稳定化前污染废物中As的浓度]}×100%
经计算，根据《固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法》标准测定，本实施例的方法对供试污染物的稳定化率为99.00%。
实施例3
本实施例用于江西某砒霜场地，具体如下：
污染物为含As炼砒废渣，As浓度为约100000 mg/kg。
（1）使用500mL烧杯作为反应容器；
（2）实验流程描述如下：
a、称取100g炼砒废渣装入烧杯中；
b、依次加入12g轻烧氧化镁、10g硫酸亚铁、1g腐植酸，3g无定形二氧化硅，2g高岭土，均匀混合后加入30mL自来水，搅拌均匀；
c、摊平，在放有塑料布的试验台上敞开养护48小时。
（3）根据《固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法》（HJT299-2007）对稳定化体进行浸出实验。
（4）浸出液样品As浓度的检测采用Thermo ICP-MS分析，具体检测方法参考美国EPA 6020A-2007的检测方法。
As的稳定化率由下式求出：
As的稳定化率={[稳定化前污染废物中As的浓度—稳定化后污染废物中As的浓度] /[稳定化前污染废物中As的浓度]}×100%
经计算，根据《固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法》标准测定，本实施例的方法对供试污染物的稳定化率为99.40%。
实施例4
本实施例用于湖南某砷碱渣场地，具体如下：
污染物为砷碱渣，As浓度为约20000 mg/kg。
（1）使用500mL烧杯作为反应容器；
（2）实验流程描述如下：
a、称取100g砷碱渣装入烧杯中；
b、依次加入5g轻烧氧化镁、5g硫酸铁、1g腐植酸，2.5 g无定形二氧化硅，2.5g海泡石，均匀混合后加入30mL自来水，搅拌均匀；
c、摊平，在放有塑料布的试验台上敞开养护48小时。
（3）分别根据《固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法》（HJT299-2007）和《固体废物 浸出毒性浸出方法 翻转法》（GB 5086.1-1997）对稳定化体进行浸出实验。
（4）浸出液样品As浓度的检测采用Thermo ICP-MS分析，具体检测方法参考美国EPA 6020A-2007的检测方法。
As的稳定化率由下式求出：
As的稳定化率={[稳定化前污染废物中As的浓度—稳定化后污染废物中As的浓度] /[稳定化前污染废物中As的浓度]}×100%
经计算，根据《固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法》标准测定，本实施例的方法对供试污染物的稳定化率为72.30%；根据《固体废物 浸出毒性浸出方法 翻转法》标准测定，本实施例的方法对供试污染物的稳定化率为85.70%。
实施例5
本实施例用于广西某砒霜场地，具体如下：
污染物为含As炼砒废渣，As浓度为约20000 mg/kg。
（1）使用500ml烧杯作为反应容器；
（2）实验流程描述如下：
a、称取100g炼砒废渣装入烧杯中；
b、依次加入10g轻烧氧化镁、5g硫酸铁、0.05g腐植酸，2g二氧化硅，1g碳酸钙，均匀混合后加入30ml自来水，搅拌均匀；
c、摊平，在放有塑料布的试验台上敞开养护48小时。
（3）根据《固体废物 浸出毒性浸出方法 翻转法》（GB 5086.1-1997）对稳定化体进行浸出实验。
（4）浸出液样品As浓度的检测采用Thermo ICP-MS分析，具体检测方法参考美国EPA 6020A-2007的检测方法。
As的稳定化率由下式求出：
As的稳定化率={[稳定化前污染废物中As的浓度—稳定化后污染废物中As的浓度] /[稳定化前污染废物中As的浓度]}×100%
经计算，根据《固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法》标准测定，本实施例的方法对供试污染物的稳定化率为93.29%。
实施例6
本实施例用于湖南某砒霜场地，具体如下：
污染物为夹杂着含As炼砒废渣、尾砂和As污染土壤的混合物，As浓度为约28191 mg/kg。
（1）使用500mL烧杯作为反应容器；
（2）实验流程描述如下：
a、称取100g污染样品装入烧杯中；
b、依次加入2g轻烧氧化镁、0.5g硫酸铁、0.5g腐植酸，2g无定形二氧化硅，0.1g膨润土，均匀混合后加入15mL自来水，搅拌均匀；
c、摊平，在放有塑料布的试验台上敞开养护48小时，得稳定化体。
（3）分别根据《固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法》（HJT299-2007）和《固体废物 浸出毒性浸出方法 翻转法》（GB 5086.1-1997）对步骤c得到的稳定化体进行浸出实验。（这两个标准是对稳定化浸出性能的测试，评价稳定化效果。浸出液中的As含量数值越低表明稳定化率越高。）
（4）浸出液样品As浓度的检测采用Thermo ICP-MS分析，具体检测方法参考美国EPA6020A-2007的检测方法。
As的稳定化率由下式求出：
As的稳定化率={[稳定化前污染废物中As的浓度—稳定化后污染废物中As的浓度] /[稳定化前污染废物中As的浓度]}×100%
经计算，根据《固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法》标准测定，本实施例的方法对供试污染物的稳定化率为50.50%；根据《固体废物 浸出毒性浸出方法 翻转法》标准测定，本实施例的方法对供试污染物的稳定化率为59.60%。
实施例7
本实施例用于江西某砒霜场地，具体如下：
污染物为含As炼砒废渣，As浓度为约100000 mg/kg。
（1）使用500mL烧杯作为反应容器；
（2）实验流程描述如下：
a、称取100g炼砒废渣装入烧杯中；
b、依次加入12g氧化镁（市售普通氧化镁颗粒）、10g硫酸亚铁、1g腐植酸，3g无定形二氧化硅，2g高岭土，均匀混合后加入30mL自来水，搅拌均匀；
c、摊平，在放有塑料布的试验台上敞开养护48小时。
（3）根据《固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法》（HJT299-2007）对稳定化体进行浸出实验。
（4）浸出液样品As浓度的检测采用Thermo ICP-MS分析，具体检测方法参考美国EPA 6020A-2007的检测方法。
As的稳定化率由下式求出：
As的稳定化率={[稳定化前污染废物中As的浓度—稳定化后污染废物中As的浓度] /[稳定化前污染废物中As的浓度]}×100%
经计算，根据《固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法》标准测定，本实施例的方法对供试污染物的稳定化率为88.70%。
对比实施例3和实施例7，可看出实施例3选择轻烧氧化镁提高了反应活性，从而提高了稳定化率。
对比例
本实施例用于湖南某砷碱渣场地，具体如下：
污染物为砷碱渣，As浓度为约20000 mg/kg。
（1）使用500mL烧杯作为反应容器；
（2）实验流程描述如下：
a、称取100g砷碱渣装入烧杯中；
b、依次加入5g轻烧氧化镁、5g硫酸铁、1g腐植酸，2.5g海泡石，均匀混合后加入30mL自来水，搅拌均匀；
c、摊平，在放有塑料布的试验台上敞开养护48小时。
（3）分别根据《固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法》（HJT299-2007）和《固体废物 浸出毒性浸出方法 翻转法》（GB 5086.1-1997）对稳定化体进行浸出实验。
（4）浸出液样品As浓度的检测采用Thermo ICP-MS分析，具体检测方法参考美国EPA 6020A-2007的检测方法。
As的稳定化率由下式求出：
As的稳定化率={[稳定化前污染废物中As的浓度—稳定化后污染废物中As的浓度] /[稳定化前污染废物中As的浓度]}×100%
经计算，根据《固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法》标准测定，本实施例的方法对供试污染物的稳定化率为40.20%；根据《固体废物 浸出毒性浸出方法 翻转法》标准测定，本实施例的方法对供试污染物的稳定化率为55.40%。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。
Claims (10)
1.一种修复含As固废和As污染土壤的稳定化药剂，其特征在于，包含如下成分：氧化镁、可溶性铁盐、活化剂、诱导结晶键合剂和增量吸附剂。
2.根据权利要求1所述的稳定化药剂，其特征在于，包含的成分和各成分的重量份数如下：
氧化镁 100；
可溶性铁盐 50～100；
活化剂 0.5～20；
诱导结晶键合剂 20～50；
增量吸附剂 5～50。
3.根据权利要求1或2所述的稳定化药剂，其特征在于，所述氧化镁为轻烧氧化镁。
4.根据权利要求3所述的稳定化药剂，其特征在于，所述轻烧氧化镁的比表面积为5～20m2/g。
5.根据权利要求4所述的稳定化药剂，其特征在于，所述轻烧氧化镁的制备方法如下：取菱镁矿、水镁石、方镁石和白云石的其中一种或其组合，在800-1000℃下煅烧，即得。
6.根据权利要求1或2所述的稳定化药剂，其特征在于，所述可溶性铁盐为硫酸亚铁或硫酸铁的其中一种或其组合；所述活化剂为金属螯合剂；所述诱导结晶键合剂为无定形二氧化硅；所述増量吸附剂为碳酸钙、高岭土、沸石、海泡石或膨润土的一种或两种以上的任意组合。
7.根据权利要求6所述的稳定化药剂，其特征在于，所述金属螯合剂为腐殖酸、硝基腐植酸、硝基腐植酸钠盐、硝基腐植酸镁盐的一种或两种以上的任意组合。
8.权利要求1~7任一项所述的稳定化药剂用于修复含As固废和As污染土壤的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）取所述稳定化药剂的各成分，混合；
（2）将步骤（1）得到的混合物加入含As固废或As污染土壤中，加水，调节含水率至10%～30%，养护。
9.权利要求1~7任一项所述的稳定化药剂用于修复含As固废和As污染土壤的方法，其特征在于，包括如下步骤：取所述稳定化药剂的各成分，依次加入到含As固废或As污染土壤中，加水，调节含水率至10%～30%，养护。
10.根据权利要求8或9所述的方法，其特征在于，所述稳定化药剂的重量为含As固废或As污染土壤的5%～30%。
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